Partie 2:
Mettre du coton dans un col en verre déjà
imbibé dans une solution saturée d'acétate de plomb, et
contenant un papier d'indication de la couleur.
- Transférer 3.0 ml de solution de
diéthyldithiocarbamate d'argent ;
- Ajouter 3.0 g de zinc granulaire au mélange dans la
fiole ;
Assembler aussitôt les 2 parties de l'appareil en
assurant la fermeture de l'ensemble; Laisser reposer à la
température ambiante permettant un dégagement régulier du
gaz et développement de couleur pendant 45 min ;
Déconnecter les 2 parties de l'appareil et
transférer la solution à une cellule d'absorption de 1cm.
Expression des résultats :
La couleur rouge produite par la préparation de l'ECH ne
doit pas être plus intense que celle de la préparation STD.
- Limite d'acceptabilité : < 3 ppm.
C.3/ Métaux lourds :
Principe :
Cet essai est fourni pour démontrer que la teneur des
impuretés métalliques qui précipitent à pH = 3,5
sous forme de sulfure colorés par l'action des ions sulfures ou des
réactifs capables de les engendrer (Thio acétamide
hydrolysé en milieu alcalin) ne dépasse pas la limite de
métaux lourds indiquée dans la monographie individuelle en termes
de pourcentage (en poids) de plomb dans l'ECH, ce pourcentage est
déterminé par comparaison visuelle concomitante. La couleur de la
solution l'ECH ne doit pas plus foncée que celle de la solution STD.
Les substances qui typiquement répondront à cet
essai sont : Pb, Cu, Ag, Hg, Co, Cd.
Mode opératoire :
La préparation des solutions STD et ECH est donnée
en annexe V.
À chacun des tubes contenant la solution STD et la
solution ECH, ajouter 2 ml de solution tampon d'acétate d'ammonuim de pH
3.5, puis ajouter 1,2 ml de solution de Thioacetamideglycérine,
diluer avec de l'eau distillé jusqu'à 50 ml,
mélanger, laisser reposer pendant 2 minutes, observer les tubes au
dessus d'une arrière plan blanche. La couleur de la solution à
examiner ne doit pas plus foncée que celle de la solution
témoin.
Expression des résultats :
La valeur de la teneur en métaux lourds pas plus de
0.004%.
C.4/Cendres totaux :
Principe :
Ce test a pour but de déterminer le pourcentage des
éléments minéraux présents dans la substance
à examiner, par chauffage au dessous de son point de
fusion.
Mode opératoire :
- Chauffer au rouge un creuset de platine pendant 30 min ;
- Laisser refroidir dans un dessiccateur, puis peser. Dans le
creuset, introduire 1.00g de la substance à examiner ;
- Distribuer uniformément la prise d'essai à
l'intérieur du creuset ;
- Desséchez pendant 1 h à 100-105 °C, puis
incinérer dans un four à moufle, à une température
de 600 #177; 25 °C. L'échantillon ne doit s'enflammer à
aucun moment de l'opération ;
- Continuer l'incinération jusqu'à masse constante
;
- Après chaque incinération, laisser refroidir
et peser le creuset au dessiccateur. Si les cendres contiennent encore des
particules noires, après une incinération prolongée,
reprenez-les à l'eau distillée chaude et filtrer sur un filtre
sans cendres. Incinérer à nouveau le résidu avec le
filtre. Réunir le filtrat et les cendres, évaporer prudemment
à siccité et incinérer jusqu'à masse constante ;
Expression de résultat :
La valeur du taux des cendres totaux est calculée par la
formule suivante:
X % = (Pcr-- Pcv) ×100 / PE
Avec:
Pcv: Poids du creuset de platine (vide) avant
l'incinération, (g) ;
Pcr: Poids du creuset de platine après
l'incinération (vide + résidu), (g) ;
PE: Prise d'essai, (g).
Limites d'acceptabilité: la valeur du taux des cendres
totaux n'est pas supérieure à 4 %.
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