Annexe VII
Dosage des phosphates
1-Réactifs
1-1-Solution de molybdate d'ammonium
Produits chimiques exigés :
Tartrate de potassium et d'antimoine
K(SbO) C4H4O6 5H2O 230 mg.
Acide sulfurique H2SO4 (97%) 69,4 ml.
Molybdate d'ammonium (NH4) 6Mo7O24 4 H2O 6 g.
Eau distillée H2O 1000 ml.
FFD6 .2 ml.
Préparation :
Dissoudre le tartrate de potassium et d'antimoine dans #177;800
ml d'eau distillée. Ajouter soigneusement l'acide sulfurique en
mélangeant constamment. Ajouter le molybdate d'ammonium et dissoudre.
Ajouter à 1 litre d'eau distillée puis ajouter le FFD6 et
mélanger.
Note :
Ne pas utiliser de cuillères en métal pour le
molybdate d'ammonium. La sensibilité peut être augmentée de
50% en employant 35 ml d'acide sulfurique concentré au lieu de 69,4 ml.
Avec 35 ml l'interférence des silicates est 10% pour 300 ppb Si et 10%
pour 10% pour 10 ppb P.
Le pH final doit être inférieur à 1. La
solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4°C quand la
solution n'est pas utilisée.
1-2-Solution d'acide ascorbique Produits chimiques
exigés :
Acide ascorbique C6H8O6 6 g.
Acétone C3H6O8 .60 ml.
Eau distillée H2O ..1000 ml.
FFD6 2 ml.
(*) : Les concentrations des solutions
étalons sont transformées en umoles/l de PO4 -.
Dissoudre l'acide ascorbique dans #177;800 ml d'eau
distillée. Ajouter l'acétone. Ajuster à 1 litre avec de
l'eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note : la solution est stable pendant
cinq jours. Conserver à 4°C quand la solution n'est pas
utilisée.
1-3-Liquide de rinçage :
Eau fraichement distillée H2O
(régénérée chaque semaine).
2-Préparation des solutions étalons :
2-1-Solution mère de 100 ppm P (*) :
Produits chimiques exigés :
Dihydrogène o-phosphate de potassium KH2PO4 0,4394 g.
Eau distillée H2O 1000 ml.
Note : la solution est stable pendant
quatre semaines. Conserver à 4°C quand la solution n'est pas
utilisée.
2-2-Solution fille de 10 ppm P
Diluer 10 ml de la solution mère à 100 ppm P dans
100 ml d'eau distillée.
Note : préparer la solution fille
à 10 ppm P chaque semaine et standards chaque jour.
Annexe VII
Dosage des phosphates
1-Réactifs
1-1-Solution de molybdate d'ammonium
Produits chimiques exigés :
Tartrate de potassium et d'antimoine
K(SbO) C4H4O6 5H2O 230 mg.
Acide sulfurique H2SO4 (97%) 69,4 ml.
Molybdate d'ammonium (NH4) 6Mo7O24 4 H2O 6 g.
Eau distillée H2O 1000 ml.
FFD6 .2 ml.
Préparation :
Dissoudre le tartrate de potassium et d'antimoine dans #177;800
ml d'eau distillée. Ajouter soigneusement l'acide sulfurique en
mélangeant constamment. Ajouter le molybdate d'ammonium et dissoudre.
Ajouter à 1 litre d'eau distillée puis ajouter le FFD6 et
mélanger.
Note :
Ne pas utiliser de cuillères en métal pour le
molybdate d'ammonium. La sensibilité peut être augmentée de
50% en employant 35 ml d'acide sulfurique concentré au lieu de 69,4 ml.
Avec 35 ml l'interférence des silicates est 10% pour 300 ppb Si et 10%
pour 10% pour 10 ppb P.
Le pH final doit être inférieur à 1. La
solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4°C quand la
solution n'est pas utilisée.
1-2-Solution d'acide ascorbique Produits chimiques
exigés :
Acide ascorbique C6H8O6 6 g.
Acétone C3H6O8 .60 ml.
Eau distillée H2O ..1000 ml.
FFD6 2 ml.
(*) : Les concentrations des solutions
étalons sont transformées en umoles/l de PO4 -.
Dissoudre l'acide ascorbique dans #177;800 ml d'eau
distillée. Ajouter l'acétone. Ajuster à 1 litre avec de
l'eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note : la solution est stable pendant
cinq jours. Conserver à 4°C quand la solution n'est pas
utilisée.
1-3-Liquide de rinçage :
Eau fraichement distillée H2O
(régénérée chaque semaine).
2-Préparation des solutions étalons :
2-1-Solution mère de 100 ppm P (*) :
Produits chimiques exigés :
Dihydrogène o-phosphate de potassium KH2PO4 0,4394 g.
Eau distillée H2O 1000 ml.
Note : la solution est stable pendant
quatre semaines. Conserver à 4°C quand la solution n'est pas
utilisée.
2-2-Solution fille de 10 ppm P
Diluer 10 ml de la solution mère à 100 ppm P dans
100 ml d'eau distillée.
Note : préparer la solution fille
à 10 ppm P chaque semaine et standards chaque jour.
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