Memoire Online - Contribution à la valorisation de boues de station d'épuration par l'appréciation d'une nouvelle méthodologie de l'essai au bleu méthylène - BEN ABDELMOUMENE NaÃ¯ma AHED MESSAOUD LeÃ¯la

Ministère de l'Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique Université des Sciences et de la Technologie d'Oran

Remerciements

On tient à remercier premièrement le Dieu nous a donné la foi et la volonté, qui nous fait venir à ce monde pour qu'on puisse rapporter un surplus utile dans notre vie.

On tient à remercier tout les professeurs qui nous en aider et soutenu durant notre parcourt pour arriver jusqu'ici et avoir ce niveau.

Mes vifs remerciements s'adressent également à notre encadreur Mm.bouallla, d'avoir accepté de nous encadré, d'avoir donné l'inspiration qui a servi a la réalisation de ce projet, pour réussir et arriver a ce stade.

Enfin on tient à remercier tous ceux qui nos aidés de loin ou de pré afin de pouvoir réaliser ce modeste travail.

Dédicace

A mes chers parents Mr AHED MESSAOUD HOUARI et Mm MESSAGMINE WAFIA lah yarhamha qui m'ont toujours poussé et motivé dans mes études. Sans eux, je n'aurais certainement pas fait d'études longues. Ce mémoire représente donc l'aboutissement du soutien et des encouragements qu'ils m'ont prodigués tout au long de ma scolarité.

A mon binôme Naima qui m'a accompagnée durant tout le déroulement de ce projet avec beaucoup de sagesse et de perfection.

A ma famille Ahed Messaoud et à tous les personnes qui mon encouragé et se sont données la peine de me soutenir durent cette formation.

Dédicace

A mes chers parents Mr Ben Abdelmoumene Boualm et Mm Ben- lezreg Aicha qui m'ont toujours poussé et motivé dans mes études. Sans eux, je n'aurais certainement pas fait d'études longues. Ce mémoire représente donc l'aboutissement du soutien et des encouragements qu'ils m'ont prodigués tout au long de ma scolarité.

A mes chères enfants de la famille : Imen, Razika ,Chahrazed,Djamel Eldin

A mon binôme Leila qui m'a accompagnée durant tout le déroulement de ce projet avec beaucoup de sagesse et de perfection.

A ma famille Ben abdelmoumene et à tous les personnes qui mon encouragé et se sont données la peine de me soutenir durent cette formation.

Sommaire

RESUME

L'urbanisation rapide et continue dans les pays en voie de développement rend de plus en plus difficile la gestion des déchets tels les boues d'épuration. Le volet de la gestion des boues d'épuration dans la wilaya d'Oran est quasiment absent des plans stratégiques d'assainissement des déchets solides et liquides, par la carence d'une filière de traitement des boues ainsi que le manque d'analyse de l'offre et de la demande des boues vidangées.

En l'absence de toute réglementation spécifique à ces produits, de nombreuses voies d'élimination ou de réutilisation coexistent même si certaines présentent un danger pour l'environnement et la santé publique. L'évolution de la réglementation, qui incite les producteurs à valoriser leurs déchets, et le coût dissuasif de leur élimination ont conduit les professionnels à trouver des débouchés plus pertinents. Dans ce but recherché dans le cadre de cette étude est de proposer des approches innovantes et des solutions techniques de valorisation et de gestion durable des boues d'épuration pour la wilaya. Pour atteindre cet objectif, une méthodologie axée sur les recherches documentaires dont le traitement des données a conduit à un certain nombre de résultats a été adoptée.

. Le déversement anarchique des boues et eaux usées dans la nature et leur réutilisation sans traitement effectif est une source de pollution de l'environnement, de contamination des ressources naturelles dont l'eau, de recrudescence des maladies diarrhéiques.

L'importante contribution que les biosolides d'eaux usées (boues d'épuration) peuvent apporter à la durabilité des ressources en eau est souvent sous-évaluée, ignorée ou même dénaturée. La présente section vise à y remédier en insistant sur les avantages et usages potentiels de leur utilisation, dont les principaux peuvent se concrétiser si la confiance du public et des utilisateurs à leur sujet est acquise et maintenue.

Les biosolides proviennent de l'épuration des eaux usées urbaines et sont des sous-produits inévitables du cycle de l'eau. À titre indicatif, dans la station d'étude d'El Kerma Un traitement biologique à boues activées à moyenne charge avec décantation primaire a été retenu. Il est prévu que les boues seront stabilisées par voie anaérobie (digesteurs). Un dispositif de déshydratation des boues digérées permettra d'obtenir une siccité d'au moins 25 %,, mais qui va en augmentant à mesure qu'une quantité plus importante d'eaux usées est collectée et traitée.

Heureusement, les biosolides d'épuration sont une ressource qui se prêtent à un emploi durable selon plusieurs modalités. À vrai dire, ils représentent un lien écologiquement durable entre le milieu urbain, où sont produits la plupart d'entre eux, et le milieu rural où ils peuvent être recyclés dans l'agriculture. Ils peuvent également servir de source d'énergie, réduisant ainsi la dépendance à l'égard des combustibles primaires, et servir aussi à plusieurs applications spécialisées comme la régénération des sols contaminés. Pour tous ces cas, il faut que les biosolides d'épuration présentent une qualité compatible avec l'utilisation prévue et qu'ils fassent l'objet d'une gestion avisée et de contrôles efficaces.

Les biosolides des eaux usées brutes contiennent des traces des substances utilisées ou produites par la collectivité, dont certaines peuvent être rejetées dans les égouts et retenus dans les boues.

La qualité des biosolides fait l'objet d'une surveillance régulière pour s'assurer qu'elle répond aux normes requises et à l'usage prévu.

Pour tenter de quantifier la capacité de rétention en eau des particules fines, l'essai au bleu de méthylène est aussi exigé. À l'aide de l'essai au bleu de méthylène, on évalue la capacité d'adsorption ionique des particules fines des matériaux, mais pas vraiment la quantité de particules argileuses responsables en grande partie de la rétention d'eau dans les matériaux granulaires.

La valeur au bleu reflète en fait simultanément la nature et/ou la quantité des particules dites argileuses d'un matériau, mais ne précise pas la nature réelle des particules; un matériau contenant une faible quantité de particules fines hydrophiles peut présenter une capacité de drainage de beaucoup inférieure à celle d'un matériau contenant une forte proportion de fines hydrophobes. Ainsi, l'exigence sur le pourcentage passant le tamis de 80ìm pourrait varier en fonction de la nature des particules fines en présence dans les différents matériaux granulaires

Mots clefs : boue d'épuration, assainissement, gestion de boue d'épuration, valorisation, station de traitement, adsorption, bleu de méthylène, spectromètre.

Introduction générale

Le secteur de l'eau demeure caractérisé par l'acuité de certains problèmes notamment la dégradation qualitative et quantitative des ressources en eau, auxquels s'ajoutent ceux causés par les conditions climatiques et la prolifération des foyers de pollution. L'eau devient ainsi un vecteur de pollution. Les éléments polluants qui sont introduits de manière importante dans l'environnement sont de nature organique, tels que, les détergents et colorants concentrés en quantité importante dans les eaux résiduaires des industries de textile ou de natures métallique, tels que le cuivre, le zinc, le cobalt et le fer, présents à l'état de traces, sont essentiels pour les organismes vivants, ou, d'autres éléments tels que le mercure, le plomb ou le chrome qui ne peuvent entraîner que des effets néfastes.

Pour réduire l'impact de cette pollution plusieurs méthodes ont été utilisées :

- La précipitation des métaux lourds est depuis longtemps la technique la plus utilisée. Bien que ce processus soit efficace, il présente des inconvénients : en effet, il produit des quantités importantes des boues dont le temps de tassement est très long.

- L'utilisation du charbon dans le processus d'adsorption est également très sollicitée. Le charbon actif présente une forte capacité d'adsorption due essentiellement à sa grande surface spécifique mais ce procédé reste très coûteux.

- L'attention a été focalisée par la suite sur l'utilisation de nouveaux adsorbants à base de matériaux naturels abondants.

Pour notre cas, on a choisi dans un thème de valorisation des boues de la station d'épuration d'El Kerma que l'on retrouve en quantité considérable. En effet, quelque soit le système d'épuration adopté, le traitement des eaux usées s'accompagne d'une production de quantités de boues non négligeables dont il faut se débarrasser.

Plusieurs filières existent pour l'élimination de ces boues, mais le choix doit être tributaire du coût d'installation, de l'origine de boues, de la valeur ajoutée du produit qui en résulte et de l'impact que pourrait avoir la filière retenue sur l'environnement. On retrouve :

- La mise en décharge (appelée aussi stockage) s'avère une technique peu valorisante et est légalement interdite dans de nombreux pays (directive 1999/31/CE).

- L'incinération de boues a un coût prohibitif et présente un risque lié à l'impact de gaz toxiques sur l'environnement tel que celui de la dioxine (ADEME, 1999). Ces déchets car ils constituent d'une part une contrainte pour l'environnement (inondation des berges avec nuisance esthétique ou un danger toxique) et d'autre part, un gisement de matières premières ou de matériaux à valoriser.

- en premier, la caractérisation complète des sédiments à la fois physique et chimique ;

- en second, évaluer la capacité d'adsorption ionique, au bleu de méthylène et spectromètre adsorption atomique.

REVUE

DES

CONNAISSANCES

Chapitre 1 ÉPURATION DES EAUX USÉES

1. Introduction :

En assainissement, l'épuration constitue l'une des étapes d'un processus visant à rendre aux eaux rejetées par la ville une qualité compatible avec les exigences du milieu récepteur. il s'agit donc d'éviter une pollution et non de fabriquer de l'eau potable.

L'épuration s'applique principalement aux eaux usées ; pour les eaux pluviale ; on parle plutôt de traitement du rejet urbain en temps de pluie. L'épuration peut être assurée à l'échelle individuelle (assainissement autonome ou individuel) ; semai collective ou plus généralement à l'échelle collective (à l'aval d'un réseau d'assainissement ; dans une station d'épuration).

La plupart des stations d'épuration fonctionnent selon les mêmes processus de base .mais des différences plus ou moins importantes peuvent exister dans la manière de mettre en place ces processus.

La dépollution des eaux usées nécessite une succession d'étape faisant appel à des traitements physique, physico chimiques et biologique. En dehors des plus gros déchets présents dans les eaux usées, l'épuration doit permettre, au minimum, d'éliminer la majeure mis en oeuvre, trois niveaux de traitement sont définis.

Le prétraitement consistent à débarrasser les eaux usées des polluants solides les plus grossiers .ce sont de simple étape de séparation physique.

Les traitements secondaires recouvrent les techniques d'élimination des matières polluantes solubles (carbone, azote, et phosphore). Ils constituent un premier niveau de traitement biologique. L'épuration biologique ou autoépuration fait généralement appel à des procédés biologique qui reproduisent de façon intensive les phénomènes d'épuration naturelle. Le traitement secondaire est donc désormais le niveau minimal de traitement qui doit être mais en oeuvre dans les usines de dépollution.

Dans certains cas, des traitements tertiaires sont nécessaire, notamment lorsque l'eau épurée doit être rejetée en milieu particulièrement sensible. Les traitements tertiaires peuvent également comprendre des traitements de désinfection. La réduction des odeurs peut encore être l'objet d'attentions particulières.

2. Notions d'épuration

Le propos n'est en aucune manière de produire un cours exhaustif des méthodes, procédés et technologies relatifs à l'épuration des eaux. Il est d'avantage concerné par la présentation d'éléments choisis pouvant permettre une compréhension de type « globale » des données et enjeux relatifs à l'épuration des eaux usées. Sont donc exposés ci-après quelques aspects historiques et techniques de l'épuration des eaux usées.

Le présent cours n'aborde pas la question de la gestion hydraulique des eaux usées. C'est pourquoi ne sont pas traités ici les aspects relatifs au réseau de collecte et de transfert (par temps sec et par temps de pluie) qui sont d'ailleurs relativement complexes et nombreux (avaloirs, grille, refoulement, déversoirs d'orage, modélisation...).

3. Rôle de l'assainissement :

L'assainissement des eaux usées est devenu un impératif pour nos sociétés modernes. En effet, le développement des activités humaines s'accompagne inévitablement d'une production croissante de rejets polluants. Les ressources en eau ne sont pas inépuisables. Leur dégradation, sous l'effet des rejets d'eaux polluées, peut non seulement détériorer gravement l'environnement, mais aussi entraîner des risques de pénurie. Les Français sont d'ailleurs tout à fait conscients de cet enjeu, puisque 95 % d'entre eux jugent le nettoyage des eaux usées indispensable pour protéger la nature (baromètre SOFRES-C.I.EAU 2002). La France dispose de ressources en eau suffisantes pour satisfaire nos besoins en quantité. C'est dans la détérioration de leur qualité que réside le risque. Trop polluées, nos réserves d'eau pourraient ne plus être utilisables pour produire de l'eau potable, sinon à des coûts très élevés, du fait de la sophistication et de la complexité des techniques à mettre en oeuvre pour en restaurer la qualité. C'est pourquoi il faut "nettoyer" les eaux usées pour limiter le plus possible la pollution de nos réserves en eau : rivières, lacs et nappes souterraines. Le grand chantier de l'après- guerre a consisté à mettre l'eau potable à la disposition de tous. Le grand défi contemporain est celui de l'assainissement. D'ici à la fin de 2005, dans toutes les agglomérations de plus de 2 000 habitants, les eaux usées rejetées par les utilisateurs devront être traitées dans des stations d'épuration. Tout le monde est concerné, puisque même ceux qui ne dépendront pas d'un réseau d'assainissement collectif devront disposer d'un système d'assainissement autonome.

4. Éléments d'histoire

4.1. De l'animal à l'Antiquité

Depuis que l'espèce humaine existe, elle doit s'alimenter et donc, les meilleurs rendements biologiques n'atteignant jamais les 100%, produire des déchets alimentaires et des déjections physiologiques. Pendant longtemps, la gestion de ses déjections n'a posé aucun problème à l'espèce humaine, trop occupée à se déplacer pour en quête de nourriture et peu concernée par les possibles perturbations olfactives associées. Le développement de la vie en société et des villes a très tôt soulevé le problème de la gestion des déchets en général, causes d'obstacles aux déplacements et de maladies contagieuses^1(*). Même si, au niveau spirituel, des divinités occupent très tôt le terrain (déesse Cloacina, dieu Sterquilinius), quelques rares exemples de gestion organisée des déjections humaines peuvent être identifiés dans l'histoire des techniques et évoquons par exemple, Mohenjo-Daro et ses fosses de maturation des déjections (civilisation sur l'Indus du IIIème millénaire avant JC), Ephèse et ses latrines collectives (Grèce, IVème siècle avant JC) ou Rome et ses vespasiennes financées par l'impôt du Chrysargyre (Ier siècle après JC). Et dans la majorité des cas, les très nombreuses décisions de l'administration relatives à la gestion des déjections sont restées lettre morte.

Valeur variable, la capacité fertilisante des déjections était en général ignorée sauf exceptions (par exemple, Varron au Ier siècle avant JC dans son traité d'agriculture). Au XIXème siècle, le succès des voiries de transformation des déjections humaines en poudrette, engrais puissant et rémunérateur, s'arrête avec l'essor de la chimie agricole et l'évolution politique en matière de nuisances et d'hygiène. Parallèlement, le développement massif des systèmes urbains dédiés à l'évacuation des eaux sales ne prend naissance que dans la seconde moitié du XIXème siècle, principalement sous la pression des hygiénistes dans un climat scientifique agité par les débats (voir les prises de positions de Pasteur et Liebig sur les eaux usées dans la chronique précédente). Après la généralisation, d'une part des réseaux d'égouts recevant d'abord les eaux de ruissellement des chaussées et toitures, puis, d'autre part des réseaux d'adduction d'eau potable à domicile, les eaux souillées des toilettes, mêlées aux eaux de lavage et de cuisine, furent progressivement éliminées dans "le silence des organes". Après avoir pollué dans un premier temps les eaux superficielles, les eaux usées furent progressivement valorisées en irrigation agricole avec succès puis, sous la pression urbaine principalement, dépolluées en station d'épuration et produisant des boues qui, depuis les années 1990, posent des problèmes de plus en plus contraignants, et cela au niveau des différentes filières (épandage, compostage, décharge, incinération), de la réglementation, toujours plus abondante et complexe (nationale et communautaire), des services de polices (DRIRE, DDAF...).

4.2. Brève histoire des techniques d'épuration

- lagunage (1870) : Conçu en France par le Dr Girardin, le lagunage se présente sous la forme d'un bassin constitué de végétaux épurateurs en séquence (le dernier élément est une cressonnière). En Allemagne, un étang à poissons complétait le système. En 1911 (et jusqu'en 1950), Strasbourg est devenu la plus grande ville assainie avec un lagunage (procédé Dr Hof), c'est la STEP de la Wanzenau. Le procédé est désormais très répandu dans de nombreux pays, en particulier en région chaude.

- lits bactériens immergés (maximum de 100 l/m²/j) (1868) : Sur la base de sols reconstitués en laboratoire, Müller à Berlin (1865) et Franklin, à Londres (1868) imaginent le procédé aujourd'hui connu sous le nom de lit bactérien, un premier prototype est réalisé (4000 m₂ pour 15 000 hab). En 1890, Hazen conduit des travaux sur un filtre à gravier qui deviendront célèbres à la station de Lawrence (Mass., USA). Les 1ers lits sont à contact, alternativement immergés puis vidés par siphonnage (reproduction de l'épandage agricole des ERU). Le procédé Dibdin met en oeuvre 3 lits remplis de matériaux à granulométrie décroissante (souvent du mâchefer). Puis, Cameron invente un nouveau procédé en ajoutant une fosse septique (long temps de séjour pour assurer une bonne liquéfaction et décantation) avant filtration. En France, le Dr Calmette et l'ingénieur Bezault proposent des procédés similaires. En France, Serge Winogradsky fait d'importantes découvertes sur la nitrification et l'autotrophie, les lits bactériens nitrifiant très bien. Pour revenir à la place de la fosse septique, l'étape anaérobie en tête a conduit en Allemagne à des procédés aérés séquentiellement (c'est la filière des disques biologiques).

? Il n'y a pas de boue et l'aération est réalisée de façon naturelle avec les bulles d'air coincées dans le support

? si les champs d'épandage ont permis de traiter les premières eaux usées, les massifs d'infiltration (sables calibrés) ont permis d'accélérer la vitesse du processus (aération naturelle). On peut citer Waring, 1891 et le filtre Ducat (1.2 m/j et H=1.2 m).

- lits bactériens à percolation (1900) : Nous pouvons retenir principalement 2 procédés qui ont permis de réaliser des constructions longitudinales :

? Un procédé par aspersion avec des orifices sur des conduites posées sur le lit (simple mais coûteux),

? Un procédé par aspersion par pont baladeur à va et vient (simple mais mécaniquement complexe).

2- sont imaginés les premiers distributeurs rotatifs (1896 - 1897, Corbet) qui atteignent la vitesse de 6 m/s,3- petit à petit, des tourniquets hydrauliques sont mis en place en adaptant les techniques de l'irrigation à des bassins circulaires.

Il n'y a pas de boues produites. Plus tard, on perfore le radier pour assurer une aération par haut et bas. Des lits de tourbe furent aussi utilisés (Dr Rouchy au "jardin modèle des épandages de la ville de Paris"). Aujourd'hui, le procédé SESSIL (Stéreau) propose une variante moderne de ces ancêtres.

- la digestion anaérobie (1904) : Sur la base des observations de fermentation des décharges et des "tinettes", les premières expériences ont lieu en Grande Bretagne avec Travis et son "hydrolytic tank". Auparavant et dès 1883, on peut rappeler les célèbres "vidangeuses automatiques" de Mouras qui ont été violemment combattues par les "hygiénistes". Cameron, en 1895, a été un précurseur avec la station d'Exter (GB). C'est en 1907 qu'est brevetée la fameuse fosse Imhoff. Cet ouvrage assure simultanément la décantation dans son compartiment supérieur et la digestion dans le compartiment inférieur. Ce procédé est toujours utilisé, avec une nouvelle fraîcheur grâce au béton armé et maintenant aux matériaux composites.

Il convient en outre de parler de la digestion des boues produites lors de l'épuration des eaux. Dès 1899, à la station pilote de Lawrence (USA), des essais sont réalisés. En 1906, une première digestion des boues en cuve indépendante est mise en oeuvre à Birmingham mais les odeurs sont épouvantables. En 1911, le procédé devient continu puis en série en 1912 (2 compartiments), en 1920 (procédé Pruss), la cuve est réchauffée grâce à la chaleur de combustion du biogaz.

Mais il est incomplet d'évoquer la digestion des boues sans aborder le problème des filasses (cheveux, poils, papiers toilette : 12 g/hab/j) qui s'accrochent aux hélices assurant le mélange. En effet, pour répondre à ces dysfonctionnements, le brassage au biogaz a été inventé. Jusqu'en 1950, la digestion anaérobie des boues est très pratiquée pour stabiliser et réduire le volume des boues produites, mais l'énergie commence à devenir bon marché...

En ce qui concerne le traitement des boues, la première moitié du 20^èmesiècle voit quelques exemples de filtration sous pression, mais l'échelle industrielle est atteinte après la guerre de 39-45 avec la STEP de Milwaukee. En GB, sont préférés les filtres presses tandis qu'aux USA, les techniciens adoptent préférentiellement les appareils rotatifs en continu. Une dernière remarque historique concerne les digesteurs réalisés au camp de concentration d'Auschwitz, construit en 1939...

- les boues activées (1910) : Sur la base d'essais de dilution d'eaux d'égouts avec de l'eau de mer en 1893 à New York (épidémie de choléra en 1892), Fowler, Directeur des eaux de Manchester avance l'hypothèse que l'épuration est l'oeuvre de bactéries et que l'oxygénation est due aux algues. L'expérience suivante est réalisée :

En 1914, les chimistes Adern et Locket de Manchester déposent le 1^erbrevet sur "les boues activées". En 1920, Jones et Atwood, industriels anglais commanditaires de Adern et Locket mettent au point les premières turbines de surface et définissent le procédé nommé "simplex", qui opère en "continu" et non plus en mode séquentiel. Ce système met en oeuvre une aération par turbine de surface et une décantation dans des zones tranquillisées par déflecteur (ancêtre des bassins-combinés et du SBR).

Plus tard, apparaissent le procédé Sheffield par génération de houle (en service au Mont-Mesly jusqu'en 1970) et le procédé Kessener qui mettait en oeuvre des brosses transversales sur un carrousel. Nous le verrons dans la partie technique de l'exposé, mais le procédé dit à boues activées exige un apport d'oxygène important associé à un brassage énergique (de l'ordre de 30-40 W/m3 de bassin). C'est pourquoi, de nombreux dispositifs et procédés ont été imaginés, tant du point de vue de l'efficacité, de la fiabilité, de la souplesse d'utilisation, etc...

Dés 1920, des technologies par insufflation d'air ont été développées (plaques poreuses analogues aux plaques ciment poreux pour AEP : Adduction en Eau Potable), puis des tubes poreux en céramique suivis par des plaques idem. Il y eu même une aération par cascade en forme de cône avec des marches circulaires ! Aux Etats Unis, les stations se développent (San Marco, Texas : 450 m3/j en 1916; Milwaukee I : 7 500 m3/j en 1916; Houston, 21 000 m3/j en 1918; Milwaukee II : 170 000 m3/j; Indianapolis en 1925 : 190 000 m3/j et enfin, Chicago en 1927 : 660 000 m3/j !!!).

Ces premiers procédés étaient en général issus de recherches appliquées et ce n'est qu'après la guerre et le développement de la biologie que de gros progrès dans la compréhension des boues activées virent le jour. On assiste au développement de 2 écoles, l'américaine, avec des temps de séjour de 3 à 6 h (forte densité de population) et la britannique, avec des temps de séjour de l'ordre de 24 h (aération prolongée).

En 1950, Chudoba conçoit des bassins combinés, à alimentation en tête, à réactivation ou étagée. De son côté, Pasveer met au point l'aération prolongée (oxydation totale) et précise les connaissances sur la nitrification, on réalise alors 2 bassins (1 forte charge suivi de 1 faible charge), c'est la phase endogène.

Un peu plus tard, en Afrique du sud, et compte tenu des problèmes d'eau, de nombreuses recherches furent menées très tôt. Furent découverts la dénitrification en zone anoxie et en zone endogène, et, plus récemment, la déphosphatation biologique en zone anaérobie. Mais, procédé efficace et "relativement" simple, les boues activées ont des inconvénients (filamenteuses, clarification...).

5. Les eaux usées :

Il ne faut pas confondre le traitement des eaux, qui a pour fonction de les transformer en eau potable, et l'assainissement des eaux usées rejetées par le consommateur après utilisation.
L'assainissement des eaux usées a pour objectif de collecter puis d'épurer les eaux usées avant de les rejeter dans le milieu naturel, afin de les débarrasser de la pollution dont elles sont chargées.

5.1. Définition :

On distingue trois grandes catégories d'eaux usées : les eaux domestiques, les eaux industrielles, les eaux pluviales.

Les cours d'eau ont une capacité naturelle d'épuration. Mais cette capacité a pour effet de consommer l'oxygène de la rivière et n'est pas sans conséquences sur la faune et la flore aquatiques. Lorsque l'importance du rejet excède la capacité d'auto-épuration de la rivière, la détérioration de l'environnement peut être durable. Les zones privées d'oxygène par la pollution entrainent la mort de la faune et de la flore ou créent des barrières infranchissables empêchant notamment la migration des poissons. La présence excessive de phosphates, en particulier, favorise le phénomène d'eutrophisation, c'est-à-dire la prolifération d'algues qui nuisent à la faune aquatique, peuvent rendre la baignade dangereuse et perturbent la production d'eau potable.

- Les eaux usées domestiques : Elles proviennent des différents usages domestiques de l'eau. Elles sont essentiellement porteuses de pollution organique. Elles se répartissent en eaux ménagères, qui ont pour origine les salles de bains et les cuisines, et sont généralement chargées de détergents, de graisses, de solvants, de débris organiques, etc. et en eaux "vannes" ; il s'agit des rejets des toilettes, chargés de diverses matières organiques azotées et de germes fécaux.
La pollution journalière produite par une personne utilisant de 150 à 200 litres d'eau est évaluée à :
- de 70 à 90 grammes de matières en suspension
- de 60 à 70 grammes de matières organiques
- de 15 à 17 grammes de matières azotées
- 4 grammes de phosphore
- plusieurs milliards de germes pour 100 ml.

- Les eaux industrielles : Elles sont très différentes des eaux usées domestiques. Leurs caractéristiques varient d'une industrie à l'autre. En plus de matières organiques, azotées ou phosphorées, elles peuvent également contenir des produits toxiques, des solvants, des métaux lourds, des micropolluants organiques, des hydrocarbures. Certaines d'entre elles doivent faire l'objet d'un prétraitement de la part des industriels avant d'être rejetées dans les réseaux de collecte. Elles sont mêlées aux eaux domestiques que lorsqu'elles ne présentent plus de danger pour les réseaux de collecte et ne perturbent pas le fonctionnement des usines de dépollution.

- Les eaux pluviales : Elles peuvent, elles aussi, constituer la cause de pollutions importantes des cours d'eau, notamment pendant les périodes orageuses. L'eau de pluie se charge d'impuretés au contact de l'air (fumées industrielles), puis, en ruisselant, des résidus déposés sur les toits et les chaussées des villes (huiles d'épuration, carburants, résidus de pneus et métaux lourds...). En outre, lorsque le système d'assainissement est dit "unitaire", les eaux pluviales sont mêlées aux eaux usées domestiques. En cas de fortes précipitations, les contraintes de préservation des installations d'épuration peuvent imposer un déversement ("délestage") de ce "mélange" très pollué dans le milieu naturel. Enfin, dans les zones urbaines, les surfaces construites rendent les sols imperméables et ajoutent le risque d'inondation à celui de la pollution.

6. Traitement des eaux usées :

L'épuration des eaux usées consiste à décanter les éléments polluants particulaires et à extraire les éléments dissous qui sont transformés en matière sédimentable suite à un traitement approprié. Ainsi, à la sortie de la station il en résulte d'une part une eau épurée rejetée dans le milieu naturel, et d'autre part, il reste des sous-produits désignés sous le terme des boues résiduaires (Werther et Ogada, 1999). Les divers procédés d'épuration des eaux usées actuels entraînent une production plus ou moins importante de boues résiduaires. La matière solide de ces résidus contient à la fois des éléments naturels valorisables et des composés toxiques en relation avec la nature des activités raccordées au réseau d'assainissement, industrielles ou domestiques. L'épandage direct de ces boues se heurte à de fortes résistances de l'opinion concernant les risques sanitaires éventuels qu'implique cette pratique du fait de la présence d'agents pathogènes, d'éléments traces métalliques et de composés organiques toxiques. Afin de préserver les productions agricoles et l'environnement, l'innocuité des boues passe par le respect de normes d'épandage ou par l'utilisation de produits dérivés de celles-ci par voie chimique ou biologique.

6.1. Les filières de traitements des eaux usées

Collectées par le réseau d'assainissement d'une agglomération, les eaux usées urbaines contiennent de nombreux éléments polluants, provenant de la population (eaux ménagères, rejets des toilettes - eaux "vannes", etc.) et des activités commerciales et industrielles. Elles sont acheminées vers une station d'épuration où elles subissent plusieurs phases de traitement.
Le but de ces différents traitements est de diminuer suffisamment la quantité de substances polluantes contenues dans les eaux usées pour que l'eau finalement rejetée dans le milieu naturel ne dégrade pas ce dernier. Le "nettoyage" des eaux usées obéit donc à une logique de préservation des ressources en eau et de protection de l'environnement. La réglementation récente en a sensiblement renforcé l'importance dans notre pays.

La dépollution des eaux usées nécessite une succession d'étapes faisant appel à des traitements physiques, physico-chimiques et biologiques. En dehors des plus gros déchets présents dans les eaux usées, l'épuration doit permettre, au minimum, d'éliminer le majeur parti de la pollution carbonée.
Selon le degré d'élimination de la pollution et les procédés mis en oeuvre, trois niveaux de traitements sont définis.

Il existe plusieurs filières, mais le choix d'un procédé de traitement doit être adéquat du point de vue climatique, des applications attendues et de l'investissement (ADEME, 1996; Werther et Ogada, 1999; CEE, 2001). Ce procédé nécessite un ensemble cohérent de traitements effectués après des prétraitements tels que le dégrillage, le dessablage et le dégraissage. Parmi ces filières, on trouve :

v Les prétraitements : consistent à débarrasser les eaux usées des polluants solides les plus grossiers (dégrillage, dégraissage). Ce sont de simples étapes de séparation physique.

v Les traitements primaires : regroupent les procédés physiques ou physico-chimiques visant à éliminer par décantation une forte proportion de matières minérales ou organiques en suspension. A l'issue du traitement primaire, seules 50 à 60 % des matières en suspension sont éliminées. Ces traitements primaires ne permettent d'obtenir qu'une épuration partielle des eaux usées. Ils ont d'ailleurs tendance à disparaitre en tant que seul traitement, notamment lorsque l'élimination de la pollution azotée est requise. Pour répondre aux exigences réglementaires, une phase de traitement secondaire doit être conduite.

Le principe du traitement physico-chimique : utilisation d'adjuvants chimiques pour éliminer les matières en suspension. Il comporte une phase de coagulation (agglomération des colloïdes par addition par exemple de sels de fer ou d'aluminium), une phase de floculation et une phase de décantation pour assurer la séparation entre solide et liquide suite à l'injection des agents floculants tel le charbon actif en poudre. Ces traitements acceptent les variations brutales de charges polluantes, mais ils sont très coûteux en exploitation selon les adjuvants chimiques utilisés.

v Les traitements secondaires : recouvrent les techniques d'élimination des matières polluantes solubles (carbone, azote, et phosphore). Ils constituent un premier niveau de traitement biologique. Pour satisfaire à la réglementation actuelle, les agglomérations de plus de 2 000 équivalents-habitants devront être raccordées à des stations d'épuration permettant un traitement secondaire des eaux usées d'ici fin 2005. Le traitement secondaire est donc désormais le niveau minimal de traitement qui doit être mis en oeuvre dans les usines de dépollution.

Le principe du traitement biologique : il permet la biodégradation des matières organiques des eaux usées grâce à des bactéries aérobies ou anaérobies dans des systèmes suivants :

- Système intensif à cultures fixes telles que les lits bactériens et les disques biologiques ou à cultures libres telles que les boues activées.

- Système extensif dont le plus répandu et le plus classique est le lagunage surtout dans les pays à climat chaud et où le terrain est disponible à coût raisonnable. Il consiste en un lent écoulement de l'affluent dans un ou plusieurs réservoirs plus ou moins profonds.

v Traitement tertiaire ou les traitements complémentaires: Dans certains cas, des traitements tertiaires sont nécessaires. On retrouve le traitement par : désinfection, dénitrification, déphosphatation.

notamment lorsque l'eau épurée doit être rejetée en milieu particulièrement sensible. A titre d'illustration, les rejets dans les eaux de baignade, dans des lacs souffrant d'un phénomène d'eutrophisation ou dans des zones d'élevage de coquillages sont concernés par ce troisième niveau de traitement. Les traitements tertiaires peuvent également comprendre des traitements de désinfection. La réduction des odeurs peut encore être l'objet d'attentions particulières.

Chapitre 2 LES BOUES

1. Introduction :

Le éléments polluants et leurs produits de transformation retirés de la phase liquide au cours de tout traitement d'eau, quelle qu'en soit la nature, se trouvent finalement rassemblés dans la très grande majorité des cas dans des suspensions plus ou moins concentrées dénommées "boues":

Le caractère commun de toutes ces boues est de constituer un déchet encore très liquide, de valeur généralement faible ou nulle. Certaines d'entre elles sont chimiquement inertes, mais celles qui proviennent de traitements biologiques sont souvent fermentescibles et nauséabondes.

2. Classifications des boues

Pour appréhender le problème des boues, il faut d'abord préciser une définition et pour cela il convient de considérer les typologies existantes. Nous en considérerons 3 mais d'autres peuvent être imaginées. En considérant d'une part les boues seules et sur la base d'une relation matière sèche/eau, il est possible de distinguer plusieurs classes :

En considérant d'autre part la traitabilité des boues, une classification a été développée en France sur la base de normes américaines, le tableau ci-après détaille les 4 classes proposées :

	Classe A	Classe B	Classe C	Classe D
Définition	boues primaires, physico-chimiques& forte charge	biologiques	Mixtes A+ B	Stabilisées en biologie digestion, stabilisation
Paramètre
Aptitude à la concentration	excellent	moyen	bon à faible	moyen à faible
Aptitude à la stabilisation	excellent	bon à faible	moyen à bon	-
Aptitude à ne pas fermenter	moyen à faible	bon	faible	bon
Traitabilité	très bon	moyen à faible	bon	bon

Enfin, en considérant la siccité des boues, une classification a été développée que rappelle le tableau ci-après après :

	siccité	caractéristiques	type de transport
boues liquides	1 à 2 %	liquide	pompage et citerne
boues liquides épaissies	8 à 12 %	liquide	pompage et citerne
boues pâteuses	18 à 30 %	pelletable	pompage et benne
boues solides	30 à 90 %	pelletable, gerbable et émottable	transport par tapis
boues sèches	> 90 %	pulvérulante ou granulée	transport par tapis ou système pneumatique
boues compost	50 à 60 %	pelletable, gerbable et émottable	transport par tapis

Tableau 2 : Caractéristiques des boues en fonction de la siccité et de certaines propriétés

3. Typologie boues de step

La caractérisation d'une boue est fondamentale pour le choix de la méthode de toutes les boues de caractère organique nécessitent un traitement spécifique qu'elles soient recyclées, réutilisées ou remises dans le milieu naturel. Il en est de plus en plus de même pour les boues essentiellement minérales.

L'urbanisation et la protection de l'environnement rendent de jour en jour plus difficile le retour pur et simple sans conditionnement préalable de ces produits dans le milieu naturel. Le traitement de la boue est devenu un corollaire inévitable du traitement de l'eau, et il nécessite des moyens techniques et financiers parfois supérieurs au traitement qui lui est applicable ainsi que pour la prévision des performances des appareils à employer.

Cette composition dépend à la fois de la nature de la pollution initiale de l'eau et des procédés d'épuration auxquels cette eau a été soumise; traitements physiques, physico- chimiques, biologiques.

? Classe organique hydrophile: c'est une des classes les plus étendues. Les difficultés de déshydratation de ces boues sont dues à la présence d'une fraction importante de colloïdes hydrophiles. Se rangent dans cette catégorie toutes les boues résultant du traitement biologique d'eaux résiduaires, et dont la teneur en matières volatiles peut atteindre jusqu'à 90% de la totalité des matières sèches (eaux résiduaires d'I.A.A., de chimie organique, par exemple).

? Classe minérale hydrophile: ces boues contiennent des hydroxydes métalliques formés au cours des procédés physico- chimiques par précipitation d'ions métalliques présents dans l'eau à traiter (Al, Fe, Zn, Cr) ou dûs à (emploi de floculants minéraux (sels ferreux ou ferriques, sels d'aluminium).

? Classe huileuse: elle est caractérisée par la présence dans les effluents de quantités même faibles d'huiles ou de graisses minérales (ou animales). Ces huiles sont en émulsion ou adsorbées aux particules boueuses hydrophiles ou hydrophobes. Une fraction de boue biologique peut aussi être prés ente en cas de traitement final par boues activées (exemple: traitement d'eaux résiduaires de raffinerie).

? Classe minérale hydrophobe: ces boues sont caractérisées par un taux prépondérant de matières particulaires à faible teneur en eau liée (sables, limo ns, scories, battitures, sels cristallisés...).

? Classe minérale hydrophile - hydrophobe: ces boues comprenant principalement des matières hydrophobes contiennent suffisamment de matières hydrophiles pour que l'influence défavorable de celles -ci en déshydra tation deviennent prépondérante. Ces matières hydrophiles sont souvent les hydroxydes métalliques (coagulants). . Classe fibreuse: ces boues sont généralement faciles à déshydrater sauf lorsque la récupération poussée de fibres fait évoluer cette classe vers le type hydrophile, par suite de la présence d'hydroxydes ou de boues biologiques.

4. Composition des boues

La composition exacte des boues varie en fonction de l'origine des eaux usées, de la période de l'année et du type de traitement et de conditionnement pratiqué dans la station d'épuration (Werther et Ogada, 1999 ; Jarde et al. 2003 ; Singh et al., 2004). Les boues résiduaires représentent avant tout une matière première composée de différents éléments (Matière organique, éléments fertilisants (N et P ...), d'éléments traces métalliques, d'éléments traces organiques et d'agents pathogènes).

4.1. Matière organique

La concentration en matière organique peut varier de 30 à 80 %. La matière organique des boues est constituée de matières particulaires éliminées par gravité dans les boues primaires, des lipides (6 à 19 % de la matière organique), des polysaccharides, des protéines et des acides aminés (jusqu'à 33 % de la matière organique), de la lignine, ainsi que des produits de métabolisation et des corps microbiens résultant des traitements biologiques (digestion, stabilisation) (Kakii et al., 1986 ; Inoue et al., 1996 ; ADEME, 2001 ; Jarde et al., 2003).

4.2. Eléments fertilisants et amendements

Selon la dose appliquée, les boues peuvent couvrir, en partie ou en totalité, les besoins des cultures en azote, en phosphore, en magnésie, calcium et en soufre ou peuvent aussi corriger des carences à l'exception de celle en potassium (Zebarth et al., 2000 ; Su et al., 2004 ; Warman et al., 2005). Les éléments en traces tels que le cuivre, le zinc, le chrome et le nickel présents dans les boues sont aussi indispensables au développement des végétaux et des animaux.

4.2.1. Contaminants chimiques inorganiques et organiques

Ces mêmes éléments traces métalliques (cuivre, le zinc, le chrome et le nickel) indispensables au développement des végétaux et des animaux peuvent se révéler toxiques à trop fortes doses (Chang et al., 1992 ; Cripps et al., 1992). D'autres, tels que le cadmium et plomb sont des toxiques potentiels (Alloway, 1995; McBride, 2003). Ainsi, un polluant peut être défini comme un élément ou un composé chimique ordinaire dont la nocivité n'apparaît qu'à partir d'une certaine concentration. Aussi, dans les boues, une multitude de polluants organiques (HAP, Phthalates, PCB, etc) peut se trouver en concentrations en général de l'ordre de ìg/kg MS (Lega et al. 1997; Pérez et al., 2001).

La nature et la concentration des eaux usées en polluants organiques et inorganiques sont très dépendantes des activités raccordées au réseau. L'essentiel des contaminations chimiques vient des rejets industriels et dans une moindre mesure des rejets domestiques (utilisation de solvants, déchets de bricolage...). Du fait de la décantation lors du traitement, ces contaminants chimiques se retrouvent dans les boues à de très grandes concentrations par rapport aux eaux usées (Klöpffer, 1996).

4.2.2. Les micro-organismes pathogènes

Les boues contiennent des milliards de microorganismes vivants qui jouent un rôle essentiel dans les processus d'épuration. Seul une infime partie est pathogène (virus, bactéries, protozoaires, champignons, helminthes, etc.) et provient en majorité des excréments humains ou animaux (Sahlström et al. 2004).

La concentration d'une eau usée en germes pathogènes dépend du secteur d'activité d'origine:

les eaux provenant d'abattoirs ou de toute industrie traitant de produits d'animaux sont très largement contaminées (Ecrin, 2000). Ainsi, par mesure de précaution, et afin d'éviter de propager la maladie de la vache folle, il est interdit d'utiliser les boues d'épuration provenant des eaux usées des abattoirs ou des équarrissages pour fabriquer de la fumure ou du compost (arrêté n°2210 du 30 avril 2004: Abattoirs). D'une façon générale, les boues doivent subir un prétraitement avant leur utilisation en agriculture (Garrec et al., 2003).

5. Nature des boues

5.1. Facteurs caractérisant la nature de la boue

a) Concentration en matières sèches (MS): elle s'exprime généralement en grammes par litre ou en pourcentage en poids et est déterminée par séchage à 105°C jusqu'à poids constant. Pour des boues liquides, elle est généralement proche de la teneur en matières en suspension (MES), déterminée par filtration ou centrifugation.

La quantité de boues produites dépend directement de la quantité de MES éliminée et de celle des réactifs de traitement utilisés dans le traitement biologique.

Cependant, une partie importante des éléments dissous est assimilée par la population bactérienne et utilisée à la synthèse de matière vivante.

Le traitement des ERU conduit à la production des quantités de boues moyennes indiquées dans le tableau suivant :

Traitement	MES (g/hab)	Volume (l/hab.j,)
D.P.	40 - 60	0,4 - 0,8
D.P + Dig. an.	25 - 40	0,35 - 0,7
D.P + L.B.	65 - 75	1 - 1,9
D.P + L.B. + Dig. an.	40 - 55	0,9 - 1,8
D.P + B.A.	75 - 90	1,3 - 2,6
D.P.+B.A.+Dig.an.	50-65	1,2-2,5

D.P = décantation primaire, B.A. = boues activées, L.B = lits bactériens, Dig. An= digestion anaérobie.

B) Teneur en matières volatiles (MV) : exprimée en pourcentage en poids des M.S., elle se détermine par gazéification dans un four à 550 - 600°C. Pour les boues de la classe organohydrophile notamment, elle est souvent proche de la teneur en matières organiques (MO) et est caractéristique de la teneur en matières azotées.

C) Composition élémentaire pondéral : (surtout pour les boues organiques)

- C et H pour apprécier le degré de stabilisation ou calcul le pouvoir calorifique inférieur,

- autres composés (métaux lourds par exemple). Pour les boues minérales, sont souvent utiles les teneurs en Fe, Mg, Al, Cr, en sels de calcium (carbonates et sulfates), et en silice.

D) Composition de l'eau interstitielle - substances dissoutes, - TAC, TA, - DCO, DBO5, pH, etc

5.2. Facteurs caractérisant la structure de la boue

A) Viscosité apparente en rapport avec le comportement rhéologique : Les suspensions boueuses sont des liquides non newtoniens: la valeur trouvée pour la viscosité est toute relative et dépend de la contrainte de cisaillement appliquée. Pour certaines boues, et sous certaines précautions, il peut être déduit une viscosité dite de Bingham pour une contrainte caractéristique de TB du même nom.

La viscosité peut être considérée comme une mesure de l'intensité des forces interparticulaires. Elle permet également d'évaluer le caractère thixotropique d'une boue (aptitude de cette boue à se prendre en masse en l'absence de brassage, et à devenir fluide dès qu'elle est légèrement agitée). Cette caractéristique est très utile pour apprécier les possibilités de collecte, de transport et de pompage d'une boue.

C) Nature de l'eau contenue dans la boue : L'eau contenue dans une boue est la somme:

- d'une eau liée comprenant: l'eau capillaire, l'eau d'hydratation colloïdale, l'eau cellulaire et chimiquement liée.

La libération de l'eau liée nécessite une énergie assez forte. L'eau cellulaire n'est séparable que par des moyens thermiques puissants (conditionnement thermique, séchage ou incinération).

La proportion d'eau libre et d'eau liée est donc déterminante dans l'aptitude d'une boue à la déshydratation. Elle peut être approchée par thermogravimétrie, c'est-à-lire par l'établissement de la courbe de perte de poids d'eau à température constante d'un échantillon de boue épaissie dans des conditions précise de manipulation.

La thermogravimétrie permet donc d'estimer la tendance hydrophile d'une boue, mais aussi :

- de suivre l'évolution du taux d'eau liée en fonction de divers conditionnements, - d'évaluer en laboratoire les performances des appareils de déshydratation avec un précis ion suffisante,

- de déterminer, par études comparatives, une siccité limite pour chaque type de traitement,

- éventuellement de calculer l'énergie de liaison des différentes natures d'eau avec la matière boueuse.

L'interprétation des thermo grammes de boues d'hydroxydes est plus complexe à cause de la présence d'une assez grande proportion d'eau chimiquement liée.

6. Les différentes filières de traitement des boues

Les boues résiduaires se présentent sous une forme liquide et avec une forte charge en matière organique hautement fermentescible. Ces deux caractéristiques sont gênantes et posent beaucoup de problèmes techniques pour leur évacuation «quelle que soit la destination », parmi lesquels leur transport et leur stockage qui conduisent souvent à des problèmes de manipulation et des nuisances olfactives. Ceci impose le choix d'une filière de traitement dès l'installation de la STEP.

La stabilisation pour empêcher ou réduire les problèmes de fermentation et d'éviter ainsi les nuisances olfactives. La stabilisation peut être biologique par voie aérobie (compostage) ou anaérobie (méthanisation) ou chimique (chaulage ou autres traitements) (Office International de l'Eau, 2001). La stabilisation biologique présente l'avantage de limiter l'évolution ultérieure de la composition des boues.

La déshydratation et la concentration des boues qui a pour objectif de réduire leur volume (plus de 97 % d'eau) par épaississement et/ou par déshydratationpour faciliter par la suite leur transport et leur stockage. Un conditionnement est souvent utilisé en amont pour favoriser la séparation liquide-solide à l'aide de floculants organiques de synthèse ou minéraux, et autoclavage. Selon la puissance du procédé de séchage utilisé, épaississement, déshydratation ou séchage thermique, on obtient des boues à différents pourcentages de siccité : Boues liquides (4 à 10 %), Boues pâteuses (10 à 25), Boues solides (25 à 50 %), Boues granulées ou en poudre pour une siccité supérieure à 85 % (ADEME, 1996).

Opération	Objectif
Stabilisation	-Limiter les nuisances potentielles (odeurs)
Concentration	-Réduire le volume d'eau pour faciliter le transport
Stockage Homogénéisation Reprise Conditionnement	-Optimiser la gestion du traitement des boues (extraction / évacuation) Fabriquer un produit de qualité relativement constante -Evacuation
Déshydratation	-Modifier les caractéristiques de la boue afin de faciliter la séparation des 2 phases solide/liquide -Augmenter la siccité pour obtenir une meilleure qualité de boues (pâteuses ou solides)

6.1. L'épaississement

Première étape du traitement des boues, l'épaississement réduit le volume et concentre la matière en suspension. Pour une boue activée, la concentration moyenne de la liqueur mixte est de l'ordre de 5 g/l, de 10 g/l au niveau des boues extraites du clarificateur, et, après épaississement, de l'ordre de 20 à 100 g/l. Plusieurs types d'épaississement sont à distinguer :

- L'épaississement statique gravitaire : Cette technique est utilisée principalement pour les boues primaires ou de forte charge. L'ouvrage peut être équipé d'un pont racleur afin d'améliorer le fonctionnement, c'est alors un procédé très économique (1 à 7 kWh/T de MS). L'épaississeur statique est un ouvrage circulaire, en général en béton avec une pente du radier comprise entre 10 et 20 % (jusqu'à 25 % pour les boues de papeteries) et une hauteur cylindrique de 4 à 5 m. Le dimensionnement repose sur la loi de Kynch (la vitesse de chute dépend de la concentration locale) et, en général pour les ERU :

A signaler qu'il est possible d'ajouter chlorure ferrique ou polymère pour améliorer le rendement. Cette technique présente cependant par rapport à d'autres certains inconvénients : temps de séjour long, relargage en anaérobie du PT, dégazage des boues....

a- La flottation : Cette technique est utilisée pour des boues biologiques d'aération prolongée ou de biofiltration (concentration de l'ordre de 2 à 8 g/l maxi), en général pour des installations de moyenne et grosse importance (>40 000 Eq.Hab). Elle présente plusieurs avantages (faible emprise au sol : 4 fois moins de place qu'un épaississement statique, meilleur rendement d'épaississement ~ 60 à 200 mg/l dans le surnageant, contrôle des odeurs car le milieu est aéré. Il existe 2 techniques car la flottation peut être directe ou indirecte. En flottation directe, la boue est directement pressurisée et, en indirecte, l'eau clarifiée (eaux blanches) des sousverses est pressurisée puis détendue dans un mélange eau + boue avant admission dans l'ouvrage. Il y a donc recyclage de l'eau traitée et la boue peut être soit admise dans le circuit en co-courant (dans la boucle), soit admise à contre-courant dans un bol de mélange.

La flottation directe donne de meilleurs rendements pour les boues biologiques, a fortiori avec du polymère. Pour les constructeurs, les garanties peuvent être données en reliant l'indice de Mohlman à la concentration des boues. Les ratios utilisés sont les suivants :

b- L'égouttage : Cette technique est en général utilisée pour des petites STEP et avec des boues biologiques d'aération prolongée (5 à 10 g/l). Elle permet une réduction du volume de boues de l'ordre de 6 à 7 (siccité de l'ordre de 5 - 8 %). Souvent, la grille d'égouttage est associé à une déshydratation sur filtre bande (voir plus loin). Les ratios suivants sont classiquement observés :

c- La centrifugation : Cette technique, comparable à la flottation, est en général utilisée pour des boues biologiques ou de traitement tertiaire physico-chimiques. Elle est en général utilisée pour des STEP moyennes (20 à 100 000 Eq.Hab) ou dans des STEP compactes. Ce procédé est onéreux en investissement et en exploitation mais assure une excellente maîtrise des nuisances olfactives. Elle est compact, sans odeur, avec un degré d'épaississement important mais impose une consommation de polymères onéreuse. En association avec des polymères liquides performants et pour des boues comprises entre 6 et 9 g/l, les performances des centrifugeuses permettent de produire des boues à des concentrations de l'ordre de 6 à 7 % et des centrats à 0.5 g/l. Les ratios suivants sont courants :

Procédé

Avantages

Inconvénients

Epaississeur statique

-Simplicité & facilité d'exploitation Faible

-consommation énergétique Investissement réduit

-Importante emprise au sol

-Performance médiocre pour boues biologiques

-Nuisances olfactives possibles

Flottateur

-Simplicité & facilité d'exploitation

-Surface réduite & nuisances contrôlées

-Faible adaptabilité

-Consommation élect. élevée

Table d'égouttage

-Simplicité & facilité d'exploitation

-Compacité & nuisances contrôlables

-Main d'oeuvre, eaux de lavage

-Polymère indispensable

Centrifugeuse

-Compacité & souplesse d'utilisation

-Nuisances contrôlées

-Texture de boues médiocre

-Maintenance & entretien spécialisés, coût élevé

-Consommation élect. élevée

	Boues primaire	Boues mixte	Boues biologique	Boue physico-chimique
				< 50 mg/l FeCl3	> 100 mg/l FeCl3
Epaississement gravitaire Cm en kg (MS/m²/j) Siccité sortie en %	70 à 120 6 à 10	30 à 60 3.5 à 5.5	20 à 30 2.0 à 3.5	50 à 70 6 à 10	40 à 60 4 à 6
Flottation Cm en kg MS/m²/j Siccité sortie en %			70 à 150 3.5 à 5.0
Centrifugation Siccité sortie en %			5 à 7

6.2. La déshydratation

Seconde étape du traitement des boues, la déshydratation intervient après l'épaississement. En général, une boue est considérée apte à être déshydratée quand sa concentration est supérieure à 15 g/l. Le traitement produit alors des boues de l'ordre de 15 à 30 % de siccité (150 à 300 g/l). La siccité du produit conditionne la filière d'élimination/valorisation :

Centrifugation : Depuis quelques années, des fabricants proposent des modèles combinés (épaississement/déshydratation) dits "haute performance". L'emploi d'un polymère est toujours indispensable et la consommation électrique est importante. Les ratios suivants sont observés :

? consommation électrique : 25 kWh/T MS pour boues I (60 kWh/T MS pour boues bio. et digérées)

Il convient de souligner que la centrifugation est le procédé le plus compact. Cette technique est recommandée pour des installations avec des débits de boues épaissies supérieurs à 20 m3/h. Depuis quelques années, des fabricants proposent des modèles combinés (épaississement/déshydratation) dits "haute performance". Pour ces équipements, la boue à déshydrater est admise avec des concentrations de l'ordre de 7 à 12 g/l et permet des siccités de l'ordre de 18 à 27 %. Le centrât est de l'ordre de 1 g/l, le taux de polymère varie entre 7 et 12 g/kg MS et la consommation électrique est de 200 kWh/T MS.

Filtration : La filtration peut être réalisée par différents procédés (filtre à bandes & filtre à plateaux). Il convient en outre, pour mémoire, de mentionner le filtre sous vide, le filtre à disque et la presse à vis, procédés aujourd'hui peu utilisés.

6.3. Les conditionnements

Conditionnement chimique : Lors des opérations de déshydratation, il a pu être observé que des réactifs pouvaient avantageusement être utilisés. En effet, par la réalisation d'une floculation des boues, la stabilité colloïdale est cassée et la taille des particules augmentée. En général, le conditionnement est de nature chimique (réactifs minéraux ou polymères organiques - voir annexe 2.2) mais le conditionnement thermique existe également (voir plus loin).

a- Les sels de fer : Le conditionnement avec le chlorure ferrique (parfois le chloro-sulfate de fer) est le plus courant pour les boues organiques car il réalise une double opération de coagulation (neutralisation des charges) et de floculation (polymérisation de type minérale). Le mélange est réalisé dans un bac avec un temps de contact de l'ordre de 10 mn et une agitation de 200 à 300 W/m3. En complément, l'ajout de chaux après FeCl3 est souvent nécessaire pour améliorer la filtrabilité, et dans certains cas, des polymères peuvent être utilisés. La boue obtenue a un pH supérieur à 10. Cette opération est en général indispensable pour la déshydratation avec des filtres presses. Le chlorure ferrique se présente en général sous forme de solution commerciale à 600 g/l, un poste de dosage est indispensable.

b- La chaux : Il convient de signaler que la chaux peut être utilisée sur des boues liquides :

? soit en amont d'un épaississeur de boues fraîches pour bloquer temporairement les fermentations (ratio de 15 %),

? Soit sur des boues liquides avant épandages pour réduire le taux de micro- organismes (pH >12 et, après 2 h, abattement des CF de l'ordre de 10⁴- 10⁵).

Sur les boues déshydratées, la chaux doit être malaxée et la chaux vive permet d'éliminer une partie de l'eau grâce à la réaction exothermique d'hydratation. Avec des doses de l'ordre de 40 % de MS, le rendement d'abattement des CF de l'ordre de 10⁶- 10⁷.

La chaux se présente sous diverses formes, elle est livrable sous forme de chaux vive (poudre ou granulés) ou de chaux éteinte ou hydratée (Ca(OH)2), plus facile à manipuler mais plus chère aussi. En général, la chaux éteinte est diluée en suspension aqueuse et utilisée sous forme de lait de chaux à des concentrations comprises entre 50 et 100 g/l (afin d'éviter la déposition et la carbonatation). Il ne faut pas confondre le lait avec l'eau de chaux utilisée en eau potable (1.6 g/l). La préparation et le transfert de la chaux exigent toujours un matériel spécifique et une grande attention du personnel (distribution par boucle du lait).

c- Les polymères : Les polymères permettent d'améliorer le traitement des boues. Ils sont en général organiques et de type cationique. Ils sont bien adaptés à la déshydratation sur grille d'égouttage, filtre bandes, centrifugeuses et, pour certaines applications, pour les filtres presses. Le rôle des polyélectrolytes est double :

? D'une part ils permettent une floculation plus facile en raison des longues chaînes ramifiées et une action coagulante est obtenue pour les composés cationiques.

? D'autre part, la boue floculée présente une forte diminution à la résistance spécifique et une augmentation à l'hydrophilie particulaire et du coefficient de compressibilité.

Le choix du polymère relève essentiellement de tests. Dans le domaine des boues, le test de drainabilité est le plus utilisé. De façon générale, les polymères cationiques sont utilisés pour les boues organiques et fibreuses, les anioniques pour les boues minérales.

Au niveau de la mise en oeuvre du traitement par polymères, le produit est le plus souvent livré en poudre mais des polymères liquides et réticulés peuvent également être utilisés pour obtenir des rendements supérieurs de l'ordre de 3 % avec des solutions à 50 %. Il convient donc de diluer le produit avant incorporation dans les boues et l'on distingue 4 phases (dispersion, hydratation, dissolution & maturation). Il existe ainsi des postes pré-assemblés de préparation en continue et automatique de polymères pour les unités de taille grandes et moyennes. Les solutions préparées ont une concentration de l'ordre de 2 à 5 g/l pour les cationiques et de 1 à 2 g/l pour les anioniques (la solution est très visqueuse). Le temps de préparation dépend du polymère et de la qualité de l'eau propre utilisée et est en général proche de 1 h. L'admission de la solution se fait à l'entrée de la centrifugeuse, au niveau du floculateur du filtre bande et en aval de la pompe HP du filtre presse.

épaississeur

Grille

d'égouttage

centrifugeuse

filtre bande

flottateur

filtre

presse

-Polymère de

synthèse

-Chaux vive

-Chaux éteinte (lait)

-Sels de fer + chaux

+++

Type de boues	FeCl3 % au MS	CA(OH)₂ % au MS
ERU primaire	2 - 3	10 - 15
ERU mixte	4 - 6	18 - 25
ERU biologiques aération pro	6 - 8	25 - 30
ERU/ERI (physico)	0 - 5	15 - 30

NB : il convient de souligner que le traitement au chlorure ferrique ou à la chaux a une forte incidence sur le tonnage de boues à traiter. Ainsi, 60 à 70 % de la masse

de FeCl3 se retrouve dans les boues et respectivement 80 à 90 % pour la chaux !

Le conditionnement thermique : Il est possible de réaliser un conditionnement thermique des boues autour de 150 à 200 °C pendant 30 à 60 minutes. Selon la nature des boues ainsi thermiquement traitées, 20 à 40 % de la matière organique est solubilisée. La qualité du jus de cuisson est très particulière (DBO de l'ordre de 3 à 6 g/l et NH4+ de l'ordre de 1 g/l) et doit faire l'objet d'un traitement (recyclage dans la filière "eau" : + 10 à 25 % de pollution). Ce procédé de cuisson présente de nombreux avantages en rapport avec le prix très élevé de l'investissement, en effet, toutes les boues organiques peuvent être ainsi traitées et les boues cuites s'épaississent très bien (120 à 200 g/l). Les boues cuites peuvent être déshydratées dans un filtre presse avec une excellente siccité (taux de MS >50 %) et sans réactif. L'association d'une digestion avec récupération du biogaz et un conditionnement thermique est une option qui peut être intéressante pour les grosses STEP. Mais il faut souligner le coût très élevé de circuit chaud sous pression de 15 à 25 bars.

6.4. La stabilisation & l'hygiénisation

Certains spécialistes considèrent que les techniques suivantes permettent de garantir stabilisation et hygiénisation :

a- Digestion anaérobie : (37 °C, TS>20 j) Les objectifs du traitement des boues par digestion anaérobie sont les suivantes :

- stabilisation des boues par voie biologique (réduction du pouvoir fermentescible)

Les digesteurs de boues de STEP peuvent être dimensionnés sur des moyennes ou faibles charges, en fonction du rapport de la charge massique et du rendement escompté. En général, les STEP municipales sont équipées de 2 digesteurs à forte charge placés en série.

En premier, un digesteur primaire, brassé au biogaz en permanence et chauffé au biogaz par un échangeur externe assure la première étape du traitement. Un digesteur secondaire, brassé par intermittence et non chauffé, permet d'obtenir un rendement plus poussé et assure en même temps un rôle de stockage (ce dernier point est très important car il conditionne l'efficacité de la filière "boues").

Comme dans tout réacteur biologique, le contrôle de l'homogénéité du milieu est essentiel. Dans le cas des digesteurs de boues de STEP, les mélangeurs mécaniques, sensibles aux filasses, ont été remplacés par un brassage au biogaz produit par le milieu. On considère qu'un brassage de l'ordre de 1 à 2 Nm3/m2/h est suffisant dans le digesteur.

En outre, nous avons vu que le procédé était plus efficace dans la zone dite "thermophile" et c'est pourquoi le digesteur est en général réchauffé à l'aide du biogaz produit. Les boues du réacteur sont donc recirculées au travers d'un échangeur de chaleur (souvent tubulaire) alimenté en eau chaude provenant d'une chaudière fonctionnant au biogaz. La chaleur apportée vise à maintenir une température de l'ordre de 35°C (il faut tenir compte des pertes inévitables et de la température des boues à traiter.

	Digesteur primaire		Digesteur secondaire
	Charge orga Kg MV/m3.j	Temps de séjour j	Temps de séjour j
Moyenne charge (25°C)	0.8 à 1.2	30 à 40
Forte charge (35°C) en 1 stade	1.5 à 2.0	20 à 25
Forte charge (35°C) en 2 stades	2.0 à 3.0	12 à 16	3 à 4

Dans la pratique, la charge de 1.8 kg MV/m3.j n'est pas dépassée et, pour la digestion à une seule étape, le temps de séjour est de l'ordre de 22 à 25 j, respectivement 17 - 20 j + 5 j dans le cas de double étage. En outre, les boues en entrée ont en général une concentration de l'ordre de 30 à 80 g/l et une teneur en MV de 60 à 80 %. Certains constructeurs préconisent un raisonnement avec la charge massique qui doit être inférieure à 0.13 kgMV/kgMV.j.

En outre, de bonnes conditions de fonctionnement sont obtenues avec les valeurs suivantes :

Nous l'avons vu, la digestion anaérobie s'accompagne de la production de biogaz. La composition moyenne observée est la suivante :

Le pouvoir calorifique du biogaz dépend bien sûr de sa composition et le PCI du méthane est de 8400 Kcal/m3. Le PCI du biogaz est donc dans la proportion de sa teneur en méthane. Avec un biogaz à 65 % de méthane, le PCI sera de 5460 Kcal/m3. (6.63 kWh/Nm3, densité 1.13 kg/Nm3).

En terme de rendement du procédé, le taux d'élimination des MV dépend bien entendu de la charge appliquée et de la qualité des boues à digérer (taux MV/MS), il est en général pour les boues de STEP de l'ordre de grandeur des valeurs ci- dessous :

La consommation électrique est faible, de l'ordre de 3 à 7 W/m3 pour pompage et agitation, soit 50 à 100 kWh/T MS).

b- Stabilisation aérobie thermophile (55°C, TS>6 j): Les objectifs du traitement des boues par stabilisation aérobie thermophile sont similaires à celle de la digestion anaérobie (réduction des MS, stabilisation et hygiénisation). Pour y parvenir, une oxydation biologique avec aération forcée à haute température (50 à 65°C) est en général mise en oeuvre dans une cuve fermée ou non. Le procédé présente plusieurs variantes et peut d'ailleurs comporter 1 ou 2 étages (comme les boues activées) et s'applique de préférence sur des boues primaires fraîches.

	Stabilisation seule	Prédigestion
Température	50 à 65°C	60 à 70 °C
Temps de séjour	5 à 6 j	15 à 24 h
Aération	4 Nm3/m3.h	1 Nm3/m3.h
Type d'aérateur	Turbine	Venturi
Besoins en O2 (ABS)	1.8 à 2.1 kgO2/kWh	0.8 à 1.1 kgO2/kWh
O2 dissous	0.5 à 3.0 ppm	0.5 à 3.0 ppm
Réduction des MV	35 à 40 %	6 à 7 %
Réduction des MS	22 à 25 %	4 à 5 %

Tableau 10 : quelques caractéristiques de ce type stabilisation aérobie thermophile

Il convient de souligner le problème des écumes très concentrées formées au cours du process qui imposent des contraintes d'exploitation. Signalons enfin que la stabilisation aérobie des boues sans récupération de chaleur peut également être pratiquée (à 20°C, 12 à 20 j de temps de séjour avec une charge de 2kg MV/m3.j et un besoin de 0.1 kgO2/kg MV.j)

c- Le compostage (60°C, TS>2 mois) : Le compostage est un procédé de valorisation des déchets organiques. Il permet la biodécomposition de la matière organique avec une biomasse complexe, aérobie et thermophile. Dans le cas des boues de STEP, le compostage permet de traiter efficacement le risque sanitaire, de maîtriser les nuisances olfactives et enfin d'obtenir un produit facilement transportable et avec une valeur agronomique certaine. Mais les boues ne sont pas compostables seules car, même déshydratées à 20 % de MS, l'état pâteux interdit l'aération du tas. C'est pourquoi la présence d'un agent structurant (écorces, déchets verts, paille, sciure, rafles de maïs broyée, crânes de moutons broyées au Koweït...) est indispensable.

On estime la perte en poids de l'ordre de 50 % entre le substrat entrant (boues ou déchets verts ...) et le compost produit. On distingue 3 principes de compostage (en tas, soit en andains ou en bioréacteurs) qui imposent une mise en oeuvre contraignante du point de vue de l'exploitation (retournement des produits compostés). Mais la technique de l'aération forcée à l'aide de ventilateurs a fait les preuves de son efficacité. Une mise en oeuvre défectueuse peut en effet engendrer des nuisances d'ordre olfactif. Les 2 premières méthodes présentent des coûts d'investissement et de fonctionnement très inférieurs à ceux induits par le bioréacteur qui permet cependant de produire du compost de haute qualité et à vocation commerciale. Le fonctionnement correct du compostage dépend des paramètres suivants :

? Un apport en oxygène suffisant ainsi qu'un transfert d'oxygène optimisé par une granulométrie grossière et un mélange homogène des différents produits à composter,

? une teneur hydrique correcte car un excès en eau peut entraîner une anaérobiose du milieu. Le taux d'humidité des produits à composter doit être compris entre 50 et 65 %.

Des conditions trophiques du milieu doivent également être respectées afin de favoriser une activité microbiologique correcte (rapport C/N = 30, ratio N/P = 2 à 5, ratio N/K = 12, biodisponibilité des éléments S, Ca, et Mg, et pH voisin de 7).

Les débouchés potentiels des produits de compostage vont conditionner les quantités, la qualité et donc la filière de compostage à développer. La mise en oeuvre de la filière doit donc s'insérer dans le contexte du marché et répondre aux contraintes réglementaires.

A priori, le compostage mixte semble promis à un bel avenir. En effet, en 1997, d'après l'ADEME, la production atteint 20 000 T pour les composts de boues de STEP (seulement 2 à 3 % de la production de boues en France), 500 000 T pour les composts d'OM et 20 000 T pour les composts de déchets verts. La projection à l'horizon 2000-2002 prévoit une production de 60 000 T pour les composts de boues, 700 à 800 000 T pour les composts d'OM et 300 à 400 000 T pour les composts verts. La loi 79-595 du 13.07.79 définit l'organisation du contrôle des matières fertilisantes et des supports de culture.

La faisabilité du co-compostage avec des déchets graisseux, est liée à leur déshydratation préalable, ainsi qu'à une teneur limitée à 40 % du taux de graisses sur l'ensemble du mélange de déchets à composter. Le produit obtenu présente une siccité de l'ordre de 60%.

Le CEMAGREF a piloté une importante opération de revégétalisation des sols de montagnes et de pistes de ski avec du compost de boues de STEP ( la dose épandue est de l'ordre de 100 à 150 T MS/ha pour la reconstitution de substrat et elle est comprise entre 30 à 50 T MS/ha pour fertilisation). En théorie, avec 100 000 T de MS/an, il est possible de réaliser un épandage sur 2 000 ha pour un coût moyen de 11 à 17 F/m2 (soit 200 à 350 F/ T MS).

Nous pouvons signaler une autre alternative au compostage, la lombriculture. Le développement de vers rouges (Eisinia Fétida andrei) sur un support de déchets à dégrader, permet l'obtention plus rapide d'un compost stable, d'aspect homogène et dépourvu de nuisances olfactives. La station d'épuration de Toulouse Ginestous mène cette expérience depuis une dizaine d'années et le compost produit est épandu en agriculture.

a- Chaulage (pH 12, TS > 10 j): L'utilisation de la chaux a déjà été abordée au niveau des conditionnements, mais le chaulage peut également être considérée comme un traitement de stabilisation & d'hygiénisation. En effet, au-delà de pH 12, la biomasse est inhibée et une hygiénisation partielle peut être réalisée avec l'augmentation de température due à la chaux vive.

Administré à des boues pâteuses présentant des siccités variables (15 à 30 %), le chaulage à la chaux vive permet d'atteindre des siccités finales de l'ordre de 30 à 40% en fonction du rapport CaO/MS. Le calcul de la conservation de la masse et de l'évaporation permet d'apprécier la correlation entre CaO/MS et la siccité finale. A titre d'exemple, une boue à 20 % atteint les 30 % avec un rapport de 50.2 % (la chaux est pure à 92 %). En terme d'énergie, on estime à 5 kWh/T MS les besoins pour pompage et malaxage.

b- Stabilisation aux nitrites (pH 2, TS> 2 h) : Développée par OTV, le procédé SAPHYR, process de type "mixte", permet la stabilisation des boues liquides épaissies à 15 - 25 % par des nitrites en milieu faiblement acide (+ 3 % de siccité) ce qui autorise aussi bien la valorisation agricole que l'incinération.

Les taux de siccité obtenus par des sécheurs industriels sont compris entre 35 - 45% (séchage partiel) et 60 - 90 % (séchage poussé), ce qui, dans tous les cas, réduit considérablement le volume et le tonnage des boues séchées (et donc leur transport pour l'élimination finale). A ces 4 objectifs peuvent correspondre 4 contraintes :

- viscosité élevée des boues séchées à 45 - 50 % (collage et chute du coefficient de transfert thermique)

C'est pourquoi, des machines à vitesse de rotation adaptée ont été développées sur 3 types de process :

- séchage direct (un gaz chaud évapore l'eau par convection avec recyclage de boue séchée, un traitement des gaz est nécessaire. On distingue les sécheurs à tambours, à lit fluidisé, de type flash, à bande)

- séchage indirect (un fluide caloporteur assure le transfert thermique par conduction. On distingue les sécheurs à disques, à palettes, à couches minces et à plateaux et il existe des systèmes à un et à deux étages)

Filière	Séchage	Séchage	Séchage	Objectifs du
	partiel 30 - 45 %	poussé 60 à 90 %	total >90 %	séchage
Agronomique	-	+	+	Facilité de transport, nuisances réduites
Incinération directe	+	-	+ (possibilité de mélange partiel)	Autocombustibilité
Co-incinération	-	+	+	Facilité de transport, Exploitation du four

En général, le séchage complet un traitement de déshydratation par centrifugation ou par filtre presse. Le coût énergétique est bien sûr élevée et de l'ordre de 800 à 1200 kWh/T d'eau évaporée. En terme d'électricité, à partir d'une boue à 25 %, il faut 30 kWh/T MS pour obtenir une siccité de 35 % (séchage partiel) et de 50 kWh/T MS pour obtenir une siccité de 95 % (séchage total).

Avantages

Inconvénients

Séchage direct

- technologie simple

- bonne granulation

- vitesse de séchage

- équipements périphériques

- sensibilité aux variations de qualité de boue

Séchage indirect

- équip. périphériques simples

- meilleure sécurité d'utilisation

- effluent résiduaire gazeux faible

- technique complexe

- capacité réduite

- vitesse de séchage lente

- réglementation spécifique

6.5. L'OXYDATION THERMIQUE

L'oxydation thermique des boues est le traitement le plus accompli et le plus onéreux également. Choisir cette voie implique de limiter au maximum l'utilisation de réactifs pour le traitement des boues, et en particulier la chaux (abaissement du point de fusion, prise en masse, encrassement des équipements). On distingue sous cette appellation, l'incinération, la co-incinération avec des ordures ménagères (OM) et l'oxydation par voie humide (OVH). L'incinération des ordures ménagères créé trois types de résidus :

- les cendres volantes, fines, entraînées par les gaz de combustion, qui sont captées par le système de dépoussiérage,

- les résidus de la déchloruration qui peuvent se retrouver mélangés avec les cendres volantes, si un dépoussiérage préalable ne précède pas le système de déchloruration.

L'oxydation par voie humide comprend plusieurs phases : une phase liquide (composés organiques dégradables), des gaz de combustion propres et des cendres en suspension dans la phase aqueuse. Seules les gaz d'incinération doivent donc faire l'objet d'un traitement de dépollution spécifique (gaz acides, métaux lourds & poussières polluantes). Mais, dans tous les cas, les HAP et les PCB sont détruits.

En matière de réglementation et pour l'incinération, rappelons l'arrêté du 25 Janvier 1991 et la circulaire de février 1997 qui imposent de nouveaux seuils de rejet au niveau des cheminées pour certains composés (gaz carbonique, acide chlorhydrique, poussières et métaux lourds) et fixent une échéance de mise en conformité en fonction de la capacité des incinérateurs. Sans entrer dans les détails, fort complexes d'ailleurs, du traitement des fumées, signalons qu'il existe au moins 3 techniques de lavage :

? voie humide : refroidissement direct suivi de dépoussiérage par lavage humide

? voie sèche ou semi-sèche : les gaz refroidis sont neutralisés par des réactifs et les poussières et sels sont éliminés par un filtre à manche ou électrostatique

? voie combinée : particules éliminées par électrofiltre ou filtre à manche et lavage humide des gaz

L'application des "normes sur les Déchets Industriels Spéciaux" génère un surcoût estimé à 15 % pour l'investissement de l'incinérateur.

6.5.1. L' incinération

Elle réalise la destruction de la matière organique des déchets par combustion à haute température (+ de 500 °C) produisant des fumées et des matières minérales résiduelles nommées cendres. Dans l'objectif d'une valorisation énergétique des déchets, la chaleur produite est récupérée sous forme de vapeur ou d'électricité pour le fonctionnement du four lui même, pour le chauffage urbain ou industriel (Prevot, 2000). Les résidus de l'incinération (mâchefer) sont utilisables pour les travaux publics (Werther et Ogada, 1999). En France, 14 à

16 % des boues urbaines sont incinérés. En Europe, le pourcentage varie de 0 à 55 % selon les

Cependant, malgré l'intérêt de ce procédé pour une réduction importante des volumes de déchets, il présente des contraintes principalement liées à un investissement très coûteux. Les boues seules ne sont pas autocombustibles, elles nécessitent des fours spéciaux et un mélange avec d'autres déchets tels les déchets ménagers. L'élimination des cendres et des mâchefers exigent une décharge contrôlée de classe 1 ou une unité d'inertage. Cette technique reste aussi néfaste de point de vue écologique et environnementale puisqu'elle contribue en plus du gaspillage de matières organiques utiles pour le sol à la diffusion de gaz très toxiques (NO, NO₂, CO, SO, dioxine, etc) (Mininni et al., 2004 ; Nammari et al., 2004) qui ont fait l'objet de

réglementations spécifiques. En 1995, l'incinération des déchets était à l'origine de 45 % de la

dioxine produite et rejetée dans l'air en France. La directive européenne du 4 décembre 2000 est plus sévère et fixe des concentrations maximales admissibles pour certains produits toxiques dans la fumée (CE, 2000/76/EC). Depuis, les incinérateurs sont modernisés ou fermés, entraînant un coût supplémentaire d'une dizaine d'euros par tonne de déchets incinérés.

6.5.1.1. Incinération directe

Les techniques d'oxydation thermique par incinération directe font en général appel à des fours à lits de sable fluidisé (inertie thermique) et la combustion s'opère en phase gazeuse. Après un préchauffage à 600 °C et après admission à l'intérieur ou au- dessus du lit de sable (en un ou plusieurs points selon la taille du four et le constructeur), les boues sont portées à une température d'environ 850 à 900 °C pour un temps de séjour de quelques secondes.

Les graisses, les déchets de dégrillage et de dessablage peuvent être admis dans le four qui peut d'ailleurs fonctionner 24h/24 sans surveillance en raison de la très forte automaticité des procédés. Un incinérateur à lit fluidisé est constitué d'un réacteur en acier revêtu de matériaux réfractaires et composé de 4 parties :

? fluidisation qui peut être à température ambiante : BAV froid, ou préchauffé à 600 °C : BAV chaud)

? le système de répartition d'air par tuyères insérées dans une plaque métallique

? le lit de sable à 750 °C environ où est injectée la boue (avec ou sans combustible d'appoint)

L'autothermicité des boues est atteinte quand les boues en combustion sont capables de maintenir la température du procédé. Ceci signifie que la boue à incinérer doit présenter des qualités particulières. C'est pourquoi ce type d'incinérateur est souvent associé à un séchage thermique avec récupération de chaleur sur les gaz chauds extraits. Deux techniques sont utilisées, la seconde étant plus performante :

? en préséchant les boues dans un sécheur lui-même alimenté par la vapeur produite par une chaudière de récupération à 2 étages (cette technique permet ainsi de traiter des boues à 22 - 25 % de siccité et pour MV/MS de l'ordre de 62 -65 %).

La délicate gestion de l'incinérateur fait appel à la règle des 3T (température, temps de séjour et turbulence). Les coûts sont, comme souvent, très variables. Ainsi, pour une STEP de 300 000 Eq.Hab produisant 27 000 T/an de boues brutes à 22 % de siccité et 67 % de MV, l'investissement total pour un four de capacité 3.5 T/h est de 45 MF (200 F/T) avec un coût d'exploitation de l'ordre de 10 %. Pour le procédé NIRO (lit fluidisé), la Lyonnaise estime un coût de l'ordre de 650 à 2000 F/T MS.

6.5.1.2. Co-incinération

L'incinération des boues de STEP avec des ordures ménagères présente une solution intéressante dans la mesure où un incinérateur est situé à proximité.

Les déchets à incinérer doivent présenter des teneurs caractéristiques inférieures à certains seuils (taux d'humidité, Pouvoir de Combustion Inférieur (PCI), teneur en éléments métalliques, halogénés et alcalins dont la présence peut provoquer une dégradation des briques réfractaires du four).

Il existe 3 méthodes d'introduction de la boue en fonction de la qualité de la boue :

- boue très séchée (siccité à 90 %) : introduction au niveau de la fosse de réception avec nécessité de réaliser un mélange homogène (risques de "coups de feu" car PCI boue séchée > PCI des OM),

- boue séchée (siccité à 60 %) : introduction dans la fosse de réception (PCI identique)

- boue pâteuse (siccité à 15-30 %) : injection directe dans le foyer (la forte humidité impose la limitation à 10 - 20 % du tonnage de boues admis en incinération par rapport aux OM, ce qui équivaut à 5 - 8 % en boues séchées)

On distingue d'ailleurs 3 différents types d'injection (par extrusion : boudins de boues de 20 mm de diamètre; par pulvérisation à la sortie de la chambre de combustion dans une tour supérieure; par pulvérisation dans le four). Chaque technique présente ses avantages et ses inconvénients. Ainsi, les boudins peuvent être partiellement incinérés et la qualité des sous-produits dépend du réglage du débit et de la pression d'air de pulvérisation (contrôle de la qualité et de la quantité de Refioms)

Comme nous le voyons, la co-incinération des boues de STEP avec les OM exige un conditionnement préalable par déshydratation et / ou par séchage. L'obtention d'une siccité minimale de l'ordre de 17 à 30 % permet d'éviter une chute du PCI lorsque les boues sont mélangées aux OM avant incinération. En outre, il est important de prévoir une bonne homogénéisation ainsi qu'une bonne maîtrise de l'injection des déchets dans le four. Dans le cas particulier d'un mélange « déchets graisseux + boues », il convient d'assurer la parfaite maîtrise des techniques de combustion. En effet, ce type de déchet a un PCI élevé (de l'ordre de 8000 à 9000 cal/kg, soit environ le double de celui de boues déshydratées) qui peut provoquer des explosions ou des « coups de feu » dans les fours lorsque le mélange avec d'autres déchets n'est pas homogène.

6.5.2. L'oxydation par voie humide

La technique dite OVH consiste à minéraliser une partie de la matière organique avec un gaz oxydant (en général O2) entre 180 et 360 °C et sous pression (20 à 120 bars) pendant un bref temps de séjour (15 à 120 mn). En général, la réduction de la DCO est de l'ordre de 75 à 90 % et l'ensemble des éléments P, S et Cl des molécules organiques sont minéralisés (sulfates, chlorures, phosphates, quartz...). En comparaison avec l'incinération, l'OVH assure un traitement autothermique de composés dilués sans émissions de Nox, SO₂ et poussières.

Il existe encore peu de procédés industriels de ce type appliqués aux boues de STEP. A l'origine, ce procédé a été développé dans les années 1950 pour dépolluer certains effluents liquides industriels spéciaux. Il existe actuellement plusieurs procédés d'oxydation par voie humide (OVH) :

- procédé VerTech Apeldoorn, Pays Bas : 25 000 T MS/an (10 % des boues hollandaises) avec une siccité variable, le résidu déshydraté à 55 % est mis en décharge mais des recherches concernent sa valorisation comme additifs pour briques et tuiles)

Développé par OTV et Anjou Recherche (VIVENDI), le brevet ATHOS® concerne une opération d'oxydation en phase aqueuse, à température basse (235 °C) et sous basse pression (40 à 50 bars). Réalisé sur des boues épaissies à environ 5 % de MS et avec une DCO de 70 g/l avec un temps de séjour de 1 h, un pilote a été mis en service à Toulouse sur le site de la STEP pour une capacité de 45 000 Eq.Hab. Au niveau process, la matière organique est transformée à 75 % en éléments minéraux (CO2, CO, H2O) et à 25 % en composés organiques facilement biodégradables (acide acétique, AGV, alcools). En outre, le surnageant du traitement des boues permet un recyclage pour la dénitrification tertiaire, et, en terme de résidu minéral, 100 g de MS à 61% de MV donnent 30 g très insolubles (facteur de concentration 3.3 pour les métaux). Cette valeur peut être comparée à l'incinération qui produit seulement 10 % de résidus sous forme de cendres. L'équilibre thermique est atteint avec une siccité de boues de l'ordre de 30 à 40 g/l. Le sous-produit minéral obtenu est une boue minérale qui se déshydrate facilement et la boue obtenue présente des siccités supérieures à 50 % sans conditionnement particulier. En terme de coût, la fourchette de 2 500 à 3 300 F/T de MS a été avancée suite à une réalisation pilote, et le procédé serait compétitif par rapport à la filière incinération pour des STEP de capacité inférieure à 200 000 E.H.

Avantages

Inconvénients

Incinération directe

- bonne adaptation aux grosses

capacités

- pas de transport de boue

- stockage réduit et peu de

résidus

- complexité et coût du traitement des fumées

- inadaptée aux petites et moyennes unités

Co-incinération

- investissements réduits

- solution aisée à mettre en

oeuvre (secours possible)

- dépendance à la filière

OM (distance, capacité)

- coût du transport

- séchage nécessaire en g^al

Oxydation par Voie Humide

(procédé OTV)

- déshydratation réduite

- pas de fumées

- intégration dans la "filière eau"

- sous-produit déshydratable

- compacité de l'unité

- bonne adaptabilité

- équipement sous-pression

- capacité réduite

- procédé nouveau

Tableau 13 : les avantages & inconvénients des 3 types d'oxydation thermique

7. Destination finale des boues et finalité de leur traitement

La valorisation des boues est souvent aléatoire et leur évacuation constitue presque toujours une charge d'exploitation importante. Sur le plan économique le but à atteindre est en réalité de limiter les frais de leur traitement et de leur transport. Cette optimisation dépend des conditions d'écoulement du produit, des besoins en énergie et du coût de celle -ci, du prix de la main d'oeuvre des réactifs de conditionnement, etc.

Parallèlement, l'hygiène du travail et la protection de l'environnement imposent le développement de solutions provoquant le minimum de nuisances tout en restant économiquement supportables.

Les principales destinations des boues et sous-produits issus de leur traitement sont les suivantes.

7.1. Amendement des sols

On peut utiliser des boues provenant du traitement d'ERU et de certaines ERI. Des essais encourageants ont été également menés avec des boues provenant du traitement physico-chimique d'ERU.

	Décantation primaire		Décantation primaire + épuration biologique		Aération prolongée
	Fraîches	Digérées	Fraîches	Digérées	Aération prolongée
Matières Organiques	55 - 65	40 - 55	60 - 80	40 - 65	55 - 70
N	2,5 - 3	2 - 2,5	3,5 - 4,5	2 - 2,5	4 - 5
P	1 - 1,5	0,5 - 1	2 - 2,5	1 - 1,5	2 - 2,5
K	0,2 - 0,3	0,2 - 0,3	0,2 - 0,3	0,2 - 0,3	0,2 - 0,3
Ca	5 - 15	5 - 15	5 - 15	5 - 15	5 - 15

Tableau 14 : Les caractéristiques agronomiques principales des bous de station d'épuration biologique d'EUR, exprimée en pourcentage de M.S

Mais les boues sont généralement plus intéressantes par les matières humiques qu'elles apportent et par l'amélioration du pouvoir de rétention d'eau du sol que par le seul apport de matières nutritives. La forme sous laquelle se présentent ces matières nutritives est également importante car la vitesse d'assimilation en dépend: l'azote, par exemple n'est assimi lable qu'en partie la première année environ 30 à 50% pour les boues liquides et 20 à 40% pour les boues déshydratées. Les taux d'assimilation annuelle vont ensuite en décroissant. L'intérêt de l'utilisatio n des boues dépend de la culture des sols, (en particulier pH, teneur en Ca), des cultures, et des types d'exploitation, ainsi que du mode d'épandage. Du fait des besoins cycliques des cultures, une politique d'utilisation agricole des boues n'est viable q ue si une solution a été trouvée à la variabilité des besoins en agents nutritifs tout au long de l'année rotation de cultures, stockage, existence d'une autre voie d'évacuation des boues. Une capacité de stockage importante et suffisante est, dans la quasitotalité des cas la condition première dont dépend la fiabilité d'une solution d'utilisation en cultures. La constance de la qualité du produit a aussi son importance.

Les boues digérées présentent l'avantage d'une forte réduction de germes pathogènes et évitent le dégagement de mauvaises odeurs à l'épandage. Cependant les risques bactériologiques ne doivent pas être surestimés, car la décontamination par voie microbienne dans le sol est importante.

En dehors de la présence excessive dans certains cas de graisses ou fibres le risque potentiel le plus important de l'utilisation des boues en culture est celui lié à la présence de métaux lourds dont l'origine est essentiellement industrielle (en particulier traitement des surfaces métalliques). Les cations dangereux les plus fréquemment rencontrés sont Zn, Cd, Cu, Ni, Cr, Hg.

Les quantités de boues épandables dépendent de la législation en vigueur qui, généralement, prend en compte la durée de l'épandage et les teneurs initiales du sol en éléments riches en mé taux lourds. Ces quantités ne doivent pas conduire à un accroisssement notable de l'azote lessivable. Les boues peuvent être utilisées :

-soit à l'état solide plastique (faible adhérence du produit) avec possibilité de pelletage et correspondant à des teneurs en MS de l'ordre de 15 % dans le cas de boues biologiques colloïdales et de < 50% dans le cas de boues minérales très denses,

-soit à l'état solide friable conduisant à un morcellement du résidu sous contrainte mécanique,

- soit à l'état de granulés ou de poudre nécessitant un séchage thermique en plus d'une déshydratation mécanique. Dans ce cas, la valeur agronomique du produit peut être améliorée par apport d'agents nutritifs complémentaires.

Les boues liquides ou pâteuses peuvent être épandues en surface ou enfouies. Ce dernier mode d'utilisation réduit les dégagements d'odeurs qui sont spécialement à craindre sur des boues fermentescibles à forte teneur en eau.

Généralement plus la quantité de boues à évacuer est élevée, plus la déshydratation doit être poussée de façon à réduire les coûts d'évacuation. En effet, il s'agit alors d'agglomérations importantes avec des zones de cultures fort éloignées du centre ville.

7.2. Récupération de produits

La récupération n'est envisageable que sur certains éléments contenus dans les boues. En particulier :

- récupération de protéines (en particulier dans les industries de la viande) à des fins de production d'aliments du bétail, ou pour la pisculture,

- récupération de produits coagulants dans les boues provenant de la clarification d'eaux de rivière (par exemple acidification de boues d'hydroxydes d'Al),

- réutilisation du carbonate de calcium et de la chaux des boues provenant d'un traitement massif à la chaux. Tel est le cas, par exemple des boues de décarbonatation d'eau potable utilisées pour le conditionnement avant déshydratation de boues à prédominance organique provenant du traitement biologique d'ERU.

- récupération de Zn, Cu, Cr, dans les boues provenant d'une épuration d'eaux de traitement de surfaces métalliques,

- réutilisation de boues minérales après séchage thermique ou de cendres d'incinération dans la construction de revêtements routiers, de produits stabilisateurs de sol ou de béton (mais, une telle réutilisation n'a ju squ'à ce jour reçu que des applications limitées).

7.3. Récupération d'énergie

La récupération d'énergie n'est pas normalement le but premier du traitement des boues. L'emploi des boues comme combustible exportable en dehors de l'usine d'épuration est rare. Tel peut être le cas pour des boues déshydratées provenant de la décantation de certaines eaux usées très chargées en combustible (poussière de charbon par exemple) pour des suspensions huileuses ou des graisses récupérées par flottation ou même encore pour des boues organiques séchées sous forme de granulés ou de poudre. La production de granulés (voire de poudre), à partir de boues très organiques,est également proposée pour la fabrication de combustibles transportables. La récupération d'énergie se réalise essentiellement sous deux formes principales :

- production de gaz méthane par fermentation. Le gaz est utilisé pour le chauffage, l'alimentation des groupes électrogènes et le conditionnement thermique des boues elles -mêmes,

- production calorifique dans les fours d'incinération. L'énergie ainsi produite sert essentiellement, sinon totalement, à sécher préalablement les boues. Lorsque la siccité initiale des boues le permet, l'énergie thermique excédentaire peut être transformée en énergie électrique.

Toute récupération d'énergie s'accompagne de la réduction partielle ou totale des germe pathogènes dans les boues.

7.4. Décharge

C'est encore sans doute la destination finale la plus fréquente des boues produites. Le résidu peut être plus ou moins important, mais même dans le cas d'incinération il demeure un sous-produit de volume non négligeable et rassemblant normalement tous les métaux lourds contenus dans les boues.

Cette décharge peut aller de la simple "lagune à boues liquides" alimentée en boues stabilisées et dont le drainage et l'évaporation nécessitent des mois ou des années, jusqu'au remblaiement d'excavations ou de dépressions à l'aide de boues sèches dont le compactage est plus rapide.

Une solution parfois envisagée, en particulier sur les boues toxiques, est, avant décharge, d'incorporer aux boues liquides des produits solidifiants (silicates, ciments, etc.).Ce mode de traitement présente l'inconvénient de condamner définitivement des surfaces au sol importantes. De plus, les risque lixiviation par les eaux ruissellement ne semblent pas totalement écarté.

Enfin, la mise en décharge commune des boues avec les ordures ménagères est une pratique encore fréquente. Les législations en la matière varient suivant les pays. Il convient de ne pas dépasser une teneur maximale en eau du produit, de veiller à son homogénéité et de prendre les dispositions nécessaires à la protection de la nappe, avec collecte et traitement du lixiviat

7.5. Rejet en mer

Cette solution expéditive consiste le plus souvent en un déversement discontinu au large au moyen de barges et chalands. Dans quelques cas cette évacuation est réalisée par un émissaire sous-marin suffisamment long et immergé en profondeur.

Le choix d'un rejet en mer nécessite au préalable un examen minutieux et prolongé des courants ainsi que des études bactériologiques, biologiques et piscicoles de qualité. La destruction des germes pathogènes et la dégradation des matières organiques en milieu marin sont lentes.

Les boues déversées en mer doivent être débarassées des matières flottantes. La digestion anaérobie est le prétraitement préalable le plus souvent adopté.

7.6. Réinjection dans le sol

Cette solution envisagée essentiellement sur des boues toxiques ou des eaux très concentrées consiste à injecter les boues à l'état liquide à grande profondeur dans les poches poreuses du sous-sol isolées entre des couches continues perméables. Une étude géologique très sérieuse est évidemment indispensable.

8. Contextes réglementaire et technique de la gestion des boues

8.1. Cadre réglementaire

A l'heure actuelle et dans le sens d'une intensification, la réglementation et sa soeur, la jurisprudence, occupent une part croissante dans les réflexions et les opérations liées à l'environnement, tout particulièrement dans le domaine des boues de stations d'épuration. De nombreuses considérations techniques font l'objet de textes nationaux mais également européens.

Dans l'esprit des lois, la boues de STEP obéissent traditionnellement à 2 logiques :

Enfin, une nouvelle dimension semble émerger, celle qui considère la boue comme un "produit industriel".

Actuellement, le producteur de boues est considéré comme le responsable de leur qualité et de leur devenir. A ce titre, il se doit de respecter les principes de "précaution" et de "conciliation" qui seuls peuvent garantir la pérennité de la filière. Sur le sujet, une abondante jurisprudence confirme l'importance de la procédure. Pour la valorisation agricole, ce constat est confirmé par l'ADEME qui souligne que "l'élément central de la valorisation agronomique des boues est la bonne gestion, qui s'inscrit dans la démarche du développement durable. A savoir, la solution au problème des boues passe par la mise en place de procédures et de "contrôles qualité" associés au double consensus professionnel et social. Enfin, la fiabilité du dispositif et sa "lisibilité externe" sont également nécessaires à la réussite de tout projet." Le détail des contraintes réglementaires est présenté en annexe.

Sur le plan pratique dans la Communauté Européenne, il convient par ailleurs de rappeler que l'interdiction du rejet en mer des boues est entrée en vigueur en 1999 tandis qu'une telle mesure a été adoptée en 1989 aux Etats Unis (en 1994-95, 25 % des boues de Grande Bretagne étaient évacuées en mer).

En outre, la DG Environnement travaille sur un nouveau projet de Directive européenne (pour remplacer celle de 1986) sur les boues afin de "réglementer l'utilisation des boues d'épuration en agriculture, de manière à éviter des effets nocifs sur les sols, la végétation, les animaux et l'homme."

8.2. Les conséquences techniques

La réglementation européenne et plus particulièrement la directive du 21 mai 1991 sur le traitement des eaux résiduaires imposent des niveaux de traitements plus poussés. Ces textes législatifs ont des conséquences de premier ordre sur la production de boues de stations d'épuration.

Sur le plan de l'analyse, les différents textes législatifs précédemment cités ont pour effet d'induire des conséquences marquantes sur la filière "boues". Ces impacts sont présentés ci-après :

Chapitre 3 DÉTERMINATION DE LA SURFACE SPÉCIFIQUE

1. Introduction :

Le but de ce chapitre est de présenter les techniques analytiques ainsi que les protocoles expérimentaux utilisés. Nous présentons en premier lieu, un aperçu sur la mesure de la mesure de la surface spécifique par la méthode de bleu de méthylène selon la norme NF P 11-300. Ainsi, nous évoquons également, les techniques du dosage de bleu de méthylène, en l'occurrence spectrophotométrie ultraviolet/visible, selon l'approche développée récemment à l'université de Laval.

2. Identification des matériaux utilisés :

2.1. La surface spécifique

Par définition, la surface spécifique (Ss) appelée aussi « Aire massique » représente la surface totale (As) par unité de masse (M) et on l'exprime généralement en m²/g :

On peut éventuellement l'exprimer en surface par unité de volume, soit en (m²/m³= m^-1) (Hillel, 1992), mais ceci est assez rare.

La surface spécifique est une des caractéristiques les plus importantes des sols et des sédiments. Elle a été liée au type et à la quantité d'argile (Tiller et Smith, 1990), à la teneur en eau (Newman, 1983), à la minéralogie des argiles et à la capacité d'échange cationique (De Kimpe et al., 1979; Petersen et al., 1996), à la limite de liquidité (Farrar et Coleman, 1967; Muhunthan, 1991) et à l'angle de friction interne des sols (Moore, 1991). Également, la surface spécifique a été utilisée pour interpréter des caractéristiques physiques telles que les potentiels de rétrécissement - gonflement (Dasog et al., 1988; Fityus et al., 2000.) et la susceptibilité au gel - soulèvement (Rieke et al., 1983). La surface spécifique déterminée à partir de méthodes d'adsorption peut aussi être utilisée pour évaluer les propriétés chimiques de surface telles que l'adsorption des éléments chimiques, des métaux et phosphates dans les sols (Peter et Weber, 1985; et autres) et la capacité de rétention d'eau (Yukselen et Kaya, 2006).

2.1.1. Facteurs influençant la valeur de la surface spécifique (Ss)

^{Plusieurs facteurs peuvent avoir une influence sur les
valeurs mesurées de S}s^{. La taille, la}forme, la composition minéralogique et l'état de surface des grains sont identifiés dans la littérature comme les plus importantes (Bigham et al., 1978; Borggaard, 1982, Schulze et Schwertmann, 1984; Schwertmann et Kämpf, 1985; Feller et al., 1992, et autres). Ces facteurs sont détaillés ci- dessous :

Taille: Si on suppose que les grains sont sphériques et possèdent tous le même rayon (r), ils ont tous la même masse volumique ou densité (ñ). L'équation 1 se réécrit alors de la façon suivante :

Où : Ss est la surface spécifique; As; la surface totale; M, l'unité de masse; V, le volume; ñ, la densité; r, le rayon de particule. On a donc pour la surface spécifique :

Par conséquent, l'équation 3 montre que la surface spécifique (Ss) dépend de la plus petite dimension de la particule: Celle-là croit inversement avec la plus petite dimension de la particule. De plus, plus le rayon (r) est grand plus la surface spécifique (Ss) tend vers zéro. La figure 3.7 illustre mieux ce comportement.

Figure 3 : Influence de la taille de la particule sur la surface spécifique.

Cependant, ce modèle est bien entendu simpliste puisque les grains sont en général ni sphériques, ni de même taille. Mais, en pratique, il doit être clair qu'un matériau composé de petites particules a en moyenne une surface spécifique (Ss) plus grande que celle d'un même matériau composé de grosses particules.

Forme: La figure 3.8 montre également que la surface spécifique (Ss) dépend de la forme de la particule. On peut remarquer que celle-ci a tendance à s'aplatir quand la surface spécifique (Ss) augmente.

Composition minéralogique: La figure 5 présente les différentes valeurs de la surface spécifique (Ss) des minéraux les plus courants. Il est à noter que la montmorillonite possède les valeurs les plus importantes de surface spécifique en comparaison avec tous les autres minéraux.

L'état de surface: L'inspection microscopique a montré des irrégularités de surface en particulier dues aux pores et autres imperfections. Ces irrégularités donnent une surface réelle toujours supérieure à la surface idéale sans imperfections. Les analyses de Tokunaga, et al. (2003), sur les fractions de graviers comprises entre 2 mm et 6 mm, ont montré que la rétention d'eau est fonction de l'état de surface et de la porosité intragranulaire. Ces auteurs ont proposé des chemins de morphologie possibles pour les grains arrondis. La figure 3.9 montre les différents états de surface d'un grain. Les mêmes variétés de morphologies existent aussi pour les grains angulaires. Sur la figure on peut voir que la représentation la plus simple correspond au grain de surface lisse pour lequel la porosité intragranulaire est négligeable. D'autres possibilités incluent des grains à surfaces rugueuses avec une porosité interne importante, ainsi que des altérations superficielles causées par les agents atmosphériques.

Il est donc évident que la surface spécifique comprend des effets combinés des facteurs mentionnés ci-dessus. De plus, comme il existe diverses méthodes pour déterminer la surface spécifique, la procédure de mesure peut aussi avoir une influence importante sur les valeurs mesurées.

Figure 5 : Les différents états de surface de grain (Tokunaga et al., 2003).

2.1.2 Méthodes de détermination

La surface spécifique d'un sol donné est dépendante de la méthode de mesure. Les méthodes de mesure de la surface spécifique peuvent être groupées dans deux catégories principales (Yukselen et Kaya, 2006), à savoir:

1. L'adsorption de gaz, qui mesure la surface spécifique externe des particules par l'adsorption des molécules simples, telles que l'azote (N2) à basse température (Brunauer et al., 1938) ou la vapeur d'eau.

2. L'adsorption des molécules, qui mesure la surface spécifique totale des particules par l'adsorption des liquides polaires, tels que l'éthylène glycol (EG), l'éthylène glycol mono éthylique éther (EGME) (Churchman et al., 1991, Carter et al., 1986; Cerato et Lutenegger,

2002), le bleu de méthylène (Chen et al., 1999; Santamarina et al., 2002), et plusieurs autres.

Dans les méthodes d'adsorption de gaz, la surface spécifique est déterminée à partir de relations entre la pression appliquée et le volume d'un gaz forcé à pénétrer à travers l'échantillon, selon la théorie d'adsorption de gaz de Brunauer, Emmett, and Teller (BET). Cette technique est développée sur un échantillon sec. Cependant, l'azote (N2) qui est un gaz neutre, ne peut pas pénétrer entre les couches des argiles gonflantes (Dyal et Hendricks, 1950). C'est la raison pour laquelle la valeur de la surface spécifique obtenue par cette méthode se réfère seulement à la surface externe de la particule, tel qu'exposé à la figure 6.a. Toutefois, pour estimer la surface spécifique externe et interne des silicates gonflants, on utilise la rétention des liquides chargés. De plus, cette technique s'applique en suspension d'eau, ainsi les minéraux gonflants peuvent manifester toute leur surface spécifique disponible, comme présenté à la figure 6.b.

Figure 6 : Techniques de détermination de la surface spécifique. (Santamarina, Klein, Wang et Prencke, 2002)

La figure 7, qui présente plusieurs études, résume la relation entre les surfaces spécifiques déterminées à partir des méthodes d'adsorption de l'azote (N2) et d'adsorption du bleu de méthylène pour différents types des sols. On peut observer que pour certains types de sol, les méthodes de détermination de la surface spécifique peuvent donner des valeurs semblables, tandis que pour d'autres types de sol la différence est importante. Ainsi, si des minéraux gonflants (type montmorillonites) sont présents dans le sol, les méthodes utilisant l'adsorption de gaz sous-estiment la valeur de la surface spécifique et la méthode des liquides polaires doit être utilisée.

Figure 7 : Relation entre les méthodes de détermination de la surface spécifique.

Il apparaît donc également que la surface spécifique est influencée par la méthode de mesure. D'autre part, il est à signaler que de nombreuses corrélations qui ont été établies entre la surface spécifique par la méthode utilisant le gaz d'azote (N2) et d'autres propriétés physiques telles que les limites de liquidité et de plasticité, la capacité d'échange cationique (CEC), etc. sont utilisées pour des sols contenant des proportions importantes de minéraux avec d'importantes surfaces internes, ce qui donne des imprécisions remarquables. Par ailleurs, les essais d'adsorption de bleu de méthylène et la méthode EGME s'appliquent à une grande variété des minéraux.

Finalement, la plupart de ces méthodes de détermination de la surface spécifique sont complexes, requièrent beaucoup de temps, nécessitent des équipements sophistiqués et sont très coûteuses. Tous ces obstacles seront franchis si l'on utilise la méthode d'adsorption de bleu de méthylène. De plus, cette dernière donne des résultats en accord avec ceux issus d'autres méthodes de détermination de la surface spécifique (Yukselen et Kaya, 2006).

2.2. L'adsorption du bleu de méthylène

2.2.1. La molécule de bleu de méthylène

Le colorant de bleu de méthylène a été employé pour déterminer la surface spécifique des minéraux argileux pendant plusieurs décennies. La formule chimique est C16H18ClN3S, avec un poids moléculaire correspondant à 373,91 g/mol. La figure 8.a, montre qu'à l'état aqueux, le bleu de méthylène est un colorant cationique, C16H18ClN3S⁺, lequel est adsorbé par les surfaces des argiles qui sont chargées négativement. (Hang et Brindley, 1970; Chen et al. 1999).

La molécule de bleu de méthylène peut être considérée comme un volume prismatique de dimensions 17,0 Å x 7,6 Å x 3,25 Å (Santamarina et al., 2002; Yukselen et Kaya, 2006). La surface projetée de la molécule, c'est-à-dire lorsque la molécule de bleu de méthylène se trouve à plat sur sa plus grande face (figure 8.b) a donné 135 Å²(Kipling et Wilson, 1960; Hul, 1966), 132 Å²(Johnson, 1957), et 130 Å²(Kalousek et Blahnik, 1955; Los et Tompkinsg, 1956; Hang et Brindley, 1970; Chen et al., 1999 ; Santamarina et al., 2002).En général, on admet que la surface couverte par une molécule de bleu de méthylène (ABM) est 130 Å^2.

Figure 8 : Molécule de bleu de méthylène; a) Structure chimique b) Volume rectangulaire.

D'autre part, des études ont montré que l'aire couverte peut varier de façon suivante: premièrement, si la molécule est inclinée de 65-70 degrés par rapport à la surface d'étude, l'aire couverte est 6A (Hahner et al., 1996); deuxièmement, si l'axe longitudinal est orienté perpendiculaire à la surface, l'aire couverte est égale à 24,7 Å²(Borkovec et al., 1993). Ainsi, on peut observer que l'incertitude dans l'estimation de l'aire couverte peut affecter la valeur de la surface spécifique de plus de 100%( Santamarina et al., 2002).

2.2.2. Principe d'essai

Il consiste à déterminer la capacité d'adsorption ionique d'un sol en mesurant la quantité de colorant de bleu de méthylène nécessaire pour recouvrir la surface totale, externe et interne, de toutes les particules argileuses présentes dans la solution à étudier par une monocouche de bleu de méthylène (figure 3.10.b). On appelle cette quantité, la valeur au bleu, notée VB et exprimée en grammes de bleu par grammes de sol, tel que montre l'équation 4 :

Où : VBM est la quantité de bleu de méthylène adsorbé (ml) et Msol, masse sol sec de la prise d'essai (g)

Le principe de cet essai repose sur la base d'échanges ioniques ayant lieu entre les cations d'argile facilement échangeables et les cations de bleu de méthylène libérés lors de sa dissolution dans l'eau. Les particules argileuses ayant une grande surface spécifique ainsi qu'une capacité d'échange ionique importante, la présence de minéraux argileux pourra être mise en évidence par l'emploi de bleu de méthylène.

Sur la base de ce principe, plusieurs méthodes d'essais ont été développées. En général, la méthode conventionnelle, aussi appelée « test de la tache » ou « méthode du papier-filtre » est la méthode la plus ancienne et la plus utilisée. Le test de la tache a été employé pour déterminer la surface spécifique depuis 1957 (Johnson, 1957; Worrall, 1958). L'essai a aussi été utilisé par Jones (1964), Phelps et Harris (1967); Nevins et Weintritt (1967) lors de l'étude de forages pétroliers et plus tard Chen (1974) a repris cet essai pour l'étude des pâtes céramiques. Cependant, l'utilité de la méthode a souvent été remise en question (Hul, 1966; Faruqi et al., 1967; Bodenheimer et Heller, 1968) et des confusions ont surgi concernant la précision des résultats. La précision peut être améliorée au moyen de techniques analytiques précises pour déterminer la quantité de bleu de méthylène adsorbée. Dans ce cas-ci, un spectrophotomètre est employé (Hang et Brindley, 1970; Lan, 1980), et la valeur de la surface spécifique est dérivée à partir du point de remplacement complet des cations déterminé sur une courbe de titration, ce point devant correspondre au point final dans l'essai de la tache (Hang et Brindley, 1970).

2.2.3. Calcul de la surface spécifique (Ss)

^{Il faut signaler que la surface spécifique
(S}s^{) peut être calculée à partir de
l'équation 3}(Santamarina et al., 2002), grâce à la quantité de bleu de méthylène adsorbée. À l'aide d'un facteur de conversion (FC) et des valeurs au bleu (VB), on peut obtenir les surfaces spécifiques des différents échantillons.

Où : VB; est la valeur au bleu du sol exprimée en fonction de : VBM, quantité de bleu de méthylène adsorbé (ml); Msol, masse sec de la prise d'essai (g). FC, est un facteur de conversion exprimé en fonction de : m BM, teneur en bleu de la solution de titrage (g/ml); Av, nombre d'Avogadro (6,02 x 10 atomes/mol); ABM, aire couverte par une molécule de bleu de méthylène (130 ?²) et le poids moléculaire du bleu de méthylène (373,91).

Chapitre 4 MATÉRIELS ET MÉTHODES

1. Provenance de la boue

Les analyses physico-chimiques et biologiques des boues requièrent des méthodes semblables à l'analyse des eaux, cependant les boues sont plus complexes et il est nécessaire de tenir compte de l'aspect hétérogène du produit, notamment lors de la collecte d'échantillons.

L'échantillon de boue secondaire (boue active) est prélevé de la station d'épuration d'El Kerma. Les mesures ont été effectuées sur un échantillon prélevé en mai 2011.

2. Propriétés des matériaux utilisés

2.1. La boue

Les résultats des essais réalisés au laboratoire de géologie appliquée sont résumés dans le tableau suivant :

La composition exacte des boues varie en fonction de l'origine des eaux usées, de la période de l'année et du type de traitement et de conditionnement pratiqué dans la station d'épuration (Werther et Ogada, 1999 ; Jarde et al., 2003 ; Singh et al., 2004). Les boues résiduaires représentent avant tout une matière première composée de différents éléments (Matière organique, éléments fertilisants (N et P ...), d'éléments traces métalliques, d'éléments traces organiques et d'agents pathogènes).

Pour appréhender le problème des boues, il faut tout d'abord préciser l'origine. En considérant d'une part les boues seules et sur la base d'une relation matière sèche/eau. Il est possible de distinguer trois origines du matériau utilisé :

- A Oran qui se trouve dans une zone semi-aride, l'apport total des précipitations est inférieur à180 mm par an.

- Oran est le siège de plusieurs complexes industriels. Les rejets des eaux usées des unités industrielles s'effectuent également vers des milieux naturels. Selon une enquête effectuée par la direction d'hydraulique en 1997 sur les 170 unités industrielles implantées à Oran, aucune n'est dotée d'équipement antipollution.

Selon une classification qui a été développée en France sur la base de normes américaines, la boue liquide utilisée est de type Classe A (boues primaires, physico-chimiques

Aptitude à la concentration	Aptitude à la stabilisation	Aptitude à ne pas fermenter	Traitabilité	siccité	caractéristiques
excellent	excellent	moyen à faible	très bon	1 à 2 %	liquide

L'aspect essentiel du succès des boues est leur forme granulaire dense. Cette forme particulière confère aux boues des propriétés avantageuses (vitesse de sédimentation, rétention de la biomasse dans le système, solidité, bonne séparation entre la boue granulaire et l'effluent traité) (Hulshoff Pol et al. 2004). Une approche microbiologique des phénomènes de granulation (formation des granules) est indispensable pour optimiser ce type de traitement anaérobie mais s'avère insuffisant pour caractériser de façon complète les propriétés des boues. C'est pourquoi d'autres caractéristiques comme des grandeurs physiques doivent être fournies afin de mieux comprendre les phénomènes régissant ces agrégats de boues.

Analyses	pH	Densité (g/cm³)	Cl^-(%)	No₃^- (mg/l)	Taux d'humidité (%)	Matières organiques (%)	Matières minérales (%)
Résultats	6 ,3	2	1 ,4	11 ,78	15	82	20

La nature et la concentration des eaux usées en polluants organiques et inorganiques sont très

dépendantes des activités raccordées au réseau. L'essentiel des contaminations chimiques vient des rejets industriels et dans une moindre mesure des rejets domestiques (utilisation de solvants, déchets de bricolage...). Du fait de la décantation lors du traitement, ces contaminants chimiques se retrouvent dans les boues à de très grandes concentrations par rapport aux eaux usées (Klöpffer, 1996).

2.2. Bleu de méthylène

Structure

Masse Molaire

Solubilité dans

l'eau

Utilité

Tension de

vapeur

319,85 g.mol^-1

Élevée

Désinfectant et colorant en

bactériologie

Faible

La Figure 1 représente le spectre du Bleu de méthylène obtenu à pH naturel (5,9) et en milieu dilué (10^-5M). Elle montre l'existence de trois bandes d'intensité variable et localisées respectivement à 246 nm (å =16000 L.mol^-1.cm^-1), 293 nm (å =33000 L.mol^-1.cm^-1), et 662 nm (å = 57750 L.mol^-1.cm^-1).L'influence du pH, que ce soit en milieu acide (pH=1,82) ou en milieu basique (pH=11,53), n'a pas affecté le spectre d'absorption de ce colorant. En effet, nous n'avons observé aucun changement tant sur la couleur que sur les positions bandes, ce qui se traduit, par aucune variation dans leur coefficient d'absorption. Ce qui donc suggère l'existence d'une seule espèce en solution (figure 3).

3. Équipements et procédures expérimentales

La présente étude porte essentiellement sur l'essai d'adsorption de bleu de méthylène. La boue étudiée était analysée à l'aide de l'essai au bleu de méthylène conventionnel (norme NF P11-300) et selon l'approche développée à l'université Laval (à l'aide d'un spectrophotomètre).

3.1. Appareillage

La méthode du spectrophotomètre nécessite les mêmes instruments que celle de la méthode conventionnelle, en plus d'un spectrophotomètre et une centrifugeuse. Le tableau 6 montre l'appareillage pour les deux méthodes.

Conventionnelle

Spectrophotomètre

Agitateur, 400 rpm

Béchers, 1000 ml

Tige de verre, D= 8 mm

Burette, 50 ml ou 10 ml

Papier filtre

Agitateur, 400 rpm

Béchers, 1000 ml

Tige de verre, D= 8 mm

Burette, 50 ml ou 10 ml

Papier filtre

- Centrifugeuse

- Spectrophotomètre

Tableau 18 : Appareillage nécessaire pour l'essai d'adsorption de bleu de méthylène

3.2. Préparation des prises d'essai

Avant de commencer les essais d'adsorption de bleu de méthylène, tous les échantillons ont été séchés au four à une température de 110°C pendant 24 heures, ensuite les échantillons ont été passés dans des tamis ayant des ouvertures de 400 ìm, 160 ìm, et 80 ìm. La masse de la prise d'essai est fonction de la quantité d'argile ou des particules de moins de 80 ìm présentes dans l'échantillon.

Selon le tableau 7, pour un échantillon ayant un pourcentage de fines élevé (i.e. fraction <80 ìm), il est préférable d'utiliser des petites masses (entre 5 g et 15 g), afin de ne pas avoir à injecter une très grande quantité de solution de bleu de méthylène. Pour les autres types de matériaux, à mesure que le pourcentage des fines diminue, la masse de la prise d'essai augmente (entre 25 g et 200 g). Cette situation nous permet de réaliser le dosage au bleu de méthylène avec une précision de 0,25 ml.

Enfin, chaque fraction de sol doit être mélangée à 100 ml d'eau déminéralisée, et par la suite être laissée dans l'eau pendant 24 h.

Malheureusement, on a réalisé les essais pour une seule fraction <80 ìm par manque de tamis dans le laboratoire.

3.3. Préparation de la solution de titrage

La solution de bleu de méthylène a la même concentration (i.e. 10 g/l) pour les deux méthodes d'adsorption et doit respecter les points suivants: d'abord, il faut peser 10 g de cristaux de bleu de méthylène, lesquels ont été séchés à 110⁰C pendant 24 heures et laisser refroidir pendant une heure. Ensuite, il est nécessaire de chauffer un litre d'eau déminéralisé pour la préparation de la solution à 40⁰C afin de faciliter la dissolution des cristaux de bleu de méthylène. Finalement, on doit introduire les cristaux de bleu de méthylène et brasser pendant 30 minutes avec l'agitateur à ailettes (en prenant soin d'obtenir une vitesse d'agitation d'au moins égale à 400 tours/minute), afin que les cristaux se dissolvent bien.

À noter que la solution de bleu de méthylène doit être conservée dans un contenant étanche, afin d'éviter l'évaporation de l'eau. Elle peut être utilisée à plusieurs reprises, mais sur une période maximale d'un mois, après quoi la solution doit être changée.

3.4. Méthode conventionnelle - Norme NF P11-300

Avant de commencer l'essai, l'acidité de la suspension ou prise d'essai doit être évaluée à l'aide du papier pH. Plus l'échantillon est basique (pH = 8), plus la valeur au bleu (VB) trouvée risque d'être surestimée par rapport à la réalité. C'est le cas pour un sol peu argileux.

3.4.1. Principe de dosage

À la prise d'essai, on ajoute successivement des doses croissantes de la solution de bleu de méthylène. La figure 3 illustre le principe de dosage de cette étude. Tant que le bleu de méthylène est adsorbé, il ne colore pas l'eau. On le vérifie en déposant une goutte sur le papier-filtre (à l'aide de la tige en verre); plus on ajoute de bleu de méthylène plus le centre de la tache est bleu vif (boue ayant adsorbé le bleu de méthylène) et l'auréole de la tache reste incolore. À partir d'une certaine dose de bleu de méthylène, l'auréole se colore elle aussi, c'est le signe que toute l'argile a épuisé sa capacité d'adsorption. À ce moment, on actionne le chronomètre et on laisse poursuivre l'adsorption du bleu de méthylène par les particules du sol, tout en effectuant des essais de minute en minute, sans rien ajouter. Si l'auréole bleu clair disparaît dans les deux minutes, on ajoute encore une certaine quantité de bleu de méthylène. Chaque addition doit être suivie d'essais de minute en minute. On renouvelle ces opérations jusqu'à ce que l'essai demeure positif pendant 5 minutes consécutives.

C'est au moment de la formation de l'auréole et de sa permanence sur le papier-filtre, que la méthode conventionnelle présente un premier facteur d'erreur.

3.4.2. Détermination de la valeur au bleu (VB)

Ainsi, pour connaître la valeur au bleu (VB) de la prise d'essai, on utilise l'équation suivante du chapitre 4 : VB = VBM / M_sol(ml/g)

3.5. Méthode au spectrophotomètre

Cette méthode est semblable à la méthode d'essai conventionnel. Dans cette méthode, un spectrophotomètre est employé pour déterminer la quantité de bleu de méthylène en passant par la détermination de l'absorbance. La méthode du spectrophotomètre a été réalisée afin d'éliminer plusieurs facteurs d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode conventionnelle, lesquels seront exposés plus tard.

3.5.1. La procédure d'essai

La détermination de la valeur au bleu par la méthode au spectrophotomètre nécessite l'utilisation d'environ 7 béchers par fraction de chaque échantillon avec différentes concentrations de bleu de méthylène. La procédure d'essai par bécher est décrite comme suit: La solution de bleu de méthylène est ajoutée dans la suspension de sol; cette dernière est mélangée continuellement pendant 15 minutes avec un agitateur à ailettes (en prenant soin d'obtenir une vitesse d'agitation d'au moins égale à 400 tours/minute). À la fin de l'agitation, on doit laisser reposer la solution de 1 à 2 minutes pour permettre aux grosses particules de sédimenter. On prélève par la suite le liquide de la surface avec une pipette pour remplir des petits tubes insérés dans la centrifugeuse. On centrifuge pendant 5 minutes à haute vitesse (13 g). Finalement, on prend le liquide surnageant dans les tubes de centrifugeuse (qui conserve la concentration rémanente de bleu de méthylène) et on détermine son absorbance au spectrophotomètre pour une longueur d'onde de 664 nm. On répète la même procédure pour les autres béchers. Ainsi la valeur au bleu au spectrophotomètre (VBS) sera déduite de la courbe de titration.

Il faut signaler que pendant les 15 minutes d'agitation de l'ensemble de la prise d'essai et la solution de bleu de méthylène, on a prélevé une goutte de cette suspension aux intervalles de temps de 5, 10 et 15 minutes, ces gouttes ont été déposées sur le papier filtre, afin de comparer les taches ainsi formées, avec la procédure de la méthode conventionnelle.

3.5.2. Détermination de la courbe d'adsorption

La procédure de détermination de la courbe de titration est divisée en deux étapes à savoir :

La première étape est la détermination du point de saturation : Il faut noter que l'essai au spectrophotomètre doit commencer par un point de référence (i.e. point de saturation), afin d'obtenir la courbe de titration. Pour avoir une première approximation de l'adsorption de l'échantillon, on s'est servi du papier filtre. On ajoute à la prise d'essai placée dans un premier bécher, du titrant jusqu'à l'obtention sur le papier filtre d'une auréole visible. La solution obtenue à la fin de cette première étape n'est pas prise en considération dans le traçage de la courbe de titration car le temps de brassage est difficile à estimer. À noter que le temps de brassage est un facteur à considérer lorsque la méthode au spectrophotomètre est utilisée.

Figure 13 : Détermination du point de saturation - Méthode du spectrophotomètre.

La deuxième étape porte sur les mesures au spectrophotomètre. On place ensuite un deuxième bécher sur l'agitateur avec la quantité de titrant trouvée à la première étape. Après quelques minutes d'agitation, le titrage peut alors commencer comme il a été décrit. D'après des études préliminaires effectuées dans le laboratoire de géotechnique de l'Université Laval, l'absorbance obtenue doit être inférieure à 1,0 (figure 5). Le cas échéant (absorbance >1), il est recommandé de répéter le procédé tout en diminuant la quantité de titrant dans le bécher.

Dans un troisième bécher, on ajoute 0,5 à 1 ml de titrant et on détermine l'absorbance. Le point

À partir des deux points trouvés, on doit diviser l'intervalle formé par ces deux points en quatre petits intervalles égaux. On utilise trois autres béchers dans lesquels les niveaux de titrant correspondent aux bornes des quatre intervalles trouvés (figure 5). On répète la même procédure pour ces trois béchers. Finalement, pour mieux définir la courbe entre les deux points où se produit la cassure ou le changement de pente, on peut utiliser le septième bécher (figure 5).

3.5.3. Détermination de la valeur au bleu (VBS)

La valeur au bleu à l'aide du spectrophotomètre VBS, correspond à la concentration de bleu de méthylène (CBM) où se présente le premier changement de la pente dans la courbe de titration, tel que montré à la figure 5 Cette CBM correspond au point où tout le sol a épuisé sa capacité d'adsorption du fait que le remplacement entre les cations d'argile facilement échangeables et les cations libérés par le bleu de méthylène pendant sa décomposition dans l'eau a été complété. De plus, ce point devrait correspondre à l'état final de l'essai du papier filtre (Hang et Brindley, 1970).

On a remarqué la présence d'un petit film bleu sur la surface de l'eau même après la centrifugation, pendant les nombreux essais effectués. Il faut faire bien attention de ne pas prélever ce film. Ce film influence les valeurs et la qualité des résultats.

Figure 14 : Détermination de la valeur au bleu de méthylène - Méthode spéctromètre

3.6. Étude du temps de contact

L'étude de l'adsorption du Bleu de méthylène, implique de toute évidence la détermination du temps de contact, temps qui correspond à l'équilibre d'adsorption ou à un état de saturation du support par le substrat. Dans les deux cas, la procédure expérimentale suivie est simple, et consiste à mettre en contact, séparément, 10g/l de bleu méthylène avec une masse de boue liquide à 10 g/100 ml. L'analyse par spectrophotomètre UV/Visible permettra de déterminer les concentrations résiduelles de chaque substrat, lors des prélèvements effectués à différents temps de réaction. Ainsi la détermination du temps d'équilibre, a permis l'établissement des isothermes d'adsorption qui sont essentielles pour le calcul de la capacité maximale d'adsorption. Les résultats obtenus à l'issue de ces expériences ont montré que, le temps de contact est de 5 minutes et correspond à une élimination quasi totale de ce colorant. Ce qui montre que la cinétique d'adsorption du bleu de méthylène sur la boue est très rapide, donc, une forte affinité (ou fortes interactions de Van Der Waal) de ce substrat pour ce support. D'ailleurs ce fait est très bien perçu sur la figure 15 où le taux d'adsorption maximum est rapidement atteint pour devenir ensuite constant par la formation d'un palier.

Ainsi en chapitre 3, on a déterminé que les valeurs au bleu du spectrophotomètre VBS sont plus adéquates que les valeurs au bleu du papier-filtre VBPF du fait que la procédure utilisée est plus objective, puisque, la méthode du spectrophotomètre permet d'éliminer plusieurs facteurs d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode conventionnelle. C'est au moment de la formation de l'auréole et de sa permanence sur le papier-filtre, que la méthode conventionnelle présente un premier facteur d'erreur. En fait, l'application de la méthode conventionnelle exige la détermination subjective d'un anneau bleu-clair, laquelle change d'un opérateur à un autre.

3.7. Détermination de la surface spécifique Ss à partir de la valeur au bleu

Il a également été exposé qu'à l'aide des valeurs au bleu et d'un facteur de conversion. Il est possible de calculer les surfaces spécifiques.

D'auprès les résultats montrés, on peut conclure que la grosseur des grains va influencer la surface spécifique. Cette dernière devient plus importante lorsque la dimension des grains est plus petite.

Cependant, non seulement la grosseur des grains influence la surface spécifique, mais également la quantité des particules fines dans le matériau, la composition minéralogique, la forme et l'état de surface de particules.

4. Conclusion

La présente étude a porté sur la détermination de la valeur au bleu (VB) des matériaux contenant des fines de dimension <80 ìm. Afin de rechercher une nouvelle façon d'interpréter les résultats de la valeur au bleu de ces matériaux, des essais d'adsorption de bleu de méthylène selon la méthode conventionnelle (i.e. méthode du papier filtre) et selon une nouvelle approche développée à l'Université Laval qui fait appel à l'utilisation d'un spectrophotomètre ont été réalisés.

L'approche utilisée pour l'étude de l'adsorption du colorant du bleu de méthylène est très particulière du fait de la composition microbienne du support utilisé. En effet, l'étude a montré l'influence de divers paramètres étudiés en vue d'améliorer et de mieux comprendre le processus d'adsorption.

Des essais standards selon les normes ont également été réalisés pour obtenir la caractérisation granulaires. L'analyse de la densité et absorption des granulats.

Finalement, les essais d'adsorption de bleu de méthylène ont montré que la détermination de la valeur au bleu (VB) ou de la surface spécifique (Ss) d'un sol granulaire à l'aide du spectrophotomètre est plus adéquate que la méthode conventionnelle (i.e. la méthode de papier filtre) du fait que la procédure utilisée pour l'obtention de ces valeurs est plus objective. En fait, la procédure au spectrophotomètre élimine l'interprétation de la formation de l'auréole, un facteur d'erreur que l'on retrouvait avec la méthode du papier filtre. De plus, le temps de brassage dans la méthode du spectrophotomètre est la même (15 minutes) , ce qui permet une adsorption complète des molécules de bleu de méthylène. Notons que ce dernier paramètre, pourrait être alors considéré, comme un indicateur précieux quant à la nature du processus d'adsorption du colorant.

La méthode de détermination de la valeur au bleu à l'aide d'un spectrophotomètre est prometteuse, car la méthode est simple et permet une meilleure standardisation de la mesure de la valeur au bleu (VB) ou de la surface spécifique active (Ss) effectuée par différents laboratoires d'analyses de matériaux. De plus, cet essai est rapide et peu coûteux; on peut considérer un investissement d'environ 3 000$ pour se doter d'un spectrophotomètre et d'une

L'analyse des particules fines (< 80ìm) de la boue soumis aux essais d'adsorption de bleu de méthylène a mis en évidence que la valeur au bleu (VB) ou la surface spécifique (Ss) est fortement influencée par l'état de surface du grain (i.e. l'état d'endommagement du grain). Il a également été remarqué que plus l'état de surface des grains est endommagé plus la valeur au bleu sera élevée.

[1]Abdelkader Iddou et Mohand Said Ouali. 2005. Étude de l'élimination de Cr(VI) par une boue biologique après épandage. Water Qual. Res. J. Canada,
· Volume 40, No. 2, 184-190

[2] Abdellah TALIDI. 2008. Etude de l'élimination du Chrome et du bleu de méthylène en milieux aqueux par adsorption sur la pyrophyllite traitée et non traitée. Thèse de doctorat Université MOHAMMED V - AGDAL.

[3] ADLER Emmanuel. 2005. Eléments sur l'épuration des eaux usées et la gestion des sous-produits de l'assainissement. Cours sur l'épuration des eaux usées et la gestion des sous-produits de l'assainissement - ENTPE.

[4]Angélique FABRE et Stéphanie FOURNIER. 2007. Gestion des boues d'eau Potable chargées en CAP. Étude financée par l'Agence de l'Eau Seine Normandie.

[5]Arne-Mare LISSALDE. 2002. Caracterisation, traitement et valorisation des sous-produits d'assainissement pluvial. École national de la santé publique.

[6]Baghriche OUALID. 2005. Contribution de méthodes destructives (Photolyse et P.O.As ) et non destructives à l'élimination de deux colorants (Bleu de methylène et rouge Congo ) en solution aqueuse. Mémoire de magister. Université Mentouri Constantine.

[7]B. Mekerta1, A. Semcha, A. Benaissa, F. Kazi-Aouel-Benslafa. 2009. Comportement mécanique des sédiments de dragage pour leur valorisation en technique routière Sbeidco - 1st International Conference on Sustainable Built Environment Infrastructures in Developing Countries. ENSET Oran (Algeria) - October 12-14, Colloque Eau, Déchets et Développement Durable, 28 - 31 mars 2010,

[8]Céline PERNIN. 2003. Épandage de boues d'épuration en milieu sylvo-pastoral. Étude des effets in situ et en mésocosmes sur la mésofaune du sol et la décomposition d'une litière de chêne liège (Quercus suber L.) Thèse de doctorat. Université de droit, d'économie et des sciences d'AIX-MARSEILLE.

[9]Elmyre CLERVIL. 2007. Synthèse de littérature sur l'utilisation de biosorbants pour l'épuration des effluents liquides charges en polluants organiques et minéraux Université Quisqueya

[10]Emmanuel Adler. 2005. Eléments sur l'épuration des eaux usées et la gestion des sous-produits de l'assainissement. Centre d'Affaires des Monts d'or 69290 St Genis les Ollières.

[11]Farida HARRLEKAS. 2008. Couplage des procédés membranaires aux techniques physico-chimiques ou biologiques pour le traitement des rejets liquides de l'industrie de textile. Thèse de doctorat. Université Cadi AYAD de Marrakech.

[12]Hina DERABE MAOBE. Contribution à la gestion durable et de valorisation des boues de vidange dans la ville de Fada N'Gourma au Burkina Faso : analyse critique du potentiel de l'offre et de la demande et propositions des stratégies Institut International d'Ingénierie de l'Eau et de l'Environnement (2ie) - Burkina Faso - Master en Ingénierie de l'Eau et de l'Environnement.

[13]Jean-Marie Konrad et Fabian Alonso Valencia Gabezas. Caractérisation des particules fines d'un matériau granulaire de fondation par l'essai au bleu de méthylène. Rapport GCT

[14]K. DERBAL, BENCHEIKH LEHOCINE A.H. MENIAI, A. KHALFAOUI. 2008. Modélisation d'un procède biologique de traitement des déchets solides pour la production de l'énergie et la protection de l'environnement. Sciences & Technologie B - N°27, Juin (), 37-43

[15]L. Hammadi1i, A. Ponton et M. Belhadri. 2008. Effet de traitement thermique sur le comportement physico-chimique et rhéologique des boues activées de station d'épuration. Revue des Energies Renouvelables Vol. 11 N°3 (2008) 465 - 472

[16]Mathieu GAUTIER. 2008. Interactions entre argile ammoniée et molécules organiques dans le contexte du stockage des déchets. Cas de molécules à courtes chaînes. Thèse de doctorat

[17]OUALID, B. 2005. Contribution de méthodes destructives (Photolyse et P.O.A's ) et non

destructives à l'élimination de deux colorants (Bleu de méthylène et rouge Congo) en solution aqueuse. Mémoire de magister. Université MENTOURI Constantine.

[18]PERRIN Loïc, CIKANKOWITZ Anne, BOURGOIS Jacques et LAFOREST Valérie Audrey PEVERE. 2006. Apport des mesures rhéologiques a l'étude des biomasses épuratoires granulaires anaérobies. Thèse de doctorat. Université de LIMOGES

[19]Remy ALBRECHTCO. 2007. Compostage de boues de station d'épuration et de déchets verts : nouvelle méthodologie du suivi des transformations de la matière organique. Thèse de doctorat. Université Paul CEZANNE AIX-MARSEILLE III.

[20]Soumia AMIR. 2005. Contribution a la valorisation de boues de stations d'épuration par compostage : devenir des micropolluants métalliques et organiques et bilan humique du compost. Thèse de doctorat de l'Institut National Polytechnique de Toulouse.

* ¹ Exemple toujours d'actualité, le choléra est une infection intestinale aiguë due à une bactérie qui se propage très rapidement à température ordinaire dans un milieu où règne une humidité moyenne. La brève période d'incubation va de moins d'un jour à cinq jours au terme desquels la température chute de façon spectaculaire, tandis qu'apparaît une diarrhée aqueuse, abondante et indolore qui peut rapidement provoquer une déshydratation grave et entraîner la mort en l'absence d'un traitement rapide. Dans la France au XIXe siècle, la terrible épidémie de 1832 fait des ravages dans les villes, principalement à Paris, 12.000 morts étant dénombrés dans la capitale pour le seul mois d'avril. Casimir Périer, Président du conseil, en meurt le 16 mai et le Général Lamarque au début du mois de juin. Il faut en effet dire que dans le Paris des années 1830, riches comme pauvres habitent les mêmes maisons. Pas aux mêmes étages, certes, et il y à loin de la soupente à l'appartement bourgeois, mais tous partagent la même insalubrité, la fosse d'aisance et les puisards sont la norme, or selles et eau font partie des vecteurs du choléra. La maladie continuera de frapper en 1849, puis en 1854-1855, en 1864 puis en 1884 et 1892.