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Comportement thermique des géopolymères obtenus à  partir d'une argile kaolinite

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par Leonel TCHADJIE NOUMBISSIE
Université de Yaoundé 1 - Master en chimie 2012
  

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3.2.3 Analyse par diffraction de rayons X

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La figure 18 présente les diffractogrammes de rayons X de la fraction argileuse et des produits de synthèse par géopolymérisation, suivi du traitement thermique. Une comparaison entre le diffractogramme de la fraction argileuse (Figure 18-a) avec ceux des produits obtenus (Figure 18 b-d) indique l'importance de la température au cours de cette synthèse. En effet, bien que de nouvelles phases cristallines soient formées au cours de la synthèse géopolymère, l'évolution quantitative de la kaolinite (intensité de sa raie principale à 7,14-7,23 ?), minéral fortement impliqué au cours de ce processus, est sensible à la température. Ainsi les produits géopolymères traités à 90 ou à 300 °C contiennent de la kaolinite. Cependant, la teneur en kaolinite dans le produit traité à 300 °C est moins importante que celle contenue dans le produit obtenu à 90 °C, ce qui confirme la sensibilité de la synthèse géopolymère vis-à-vis de la température.

Le diffractogramme du produit traité à 500 °C indique que la kaolinite n'est plus présente (Figure 18-d). Ce minéral a été totalement consommé dans le processus de géopolymérisation. L'implication de ce minéral dans la synthèse géopolymère sous l'effet de la température est donc en accord avec les résultats obtenus en analyse infrarouge par transformée de Fourrier (Figure 17 et 18-d). Les diffractogrammes des matériaux traités à 90, 300 et 500 °C montrent la formation de l'hydroxysodalite (Na4Al3Si3O12OH), composé aussi observé par Zaharaki et al. (2010) au cours de la synthèse géopolymère du mélange scories/kaolin.

Il faut enfin noter la présence du quartz et de nombreuses raies sur ces diffractogrammes dont l'identité des phases cristallines n'a pas encore pu être révélée.

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Figure 18 : Diffractogrammes de rayons X : (a) matériau argileux, (b) géopolymère traité à
90 °C, (b) géopolymère traité à 300 °C, (d) géopolymère traité à 500 °C.

3.2.4 Microscopie électronique à balayage

La figure 19 présente les micrographes des géopolymères maintenus respectivement à 90, 300 et 500°C. Pour ces différentes températures, les micrographes obtenus indiquent que les produits se composent de particules ayant la forme de plaquettes qui rappellent celles de la kaolinite (Figure 19-a), de plaquettes de kaolinite qui ont une taille amoindrie (Figure 19-b) du fait de la synthèse géopolymère ou comme des feuillets qui s'interpénètrent tout en semblant se coller les uns sur les autres (Figure 19-c).

Au cours du traitement thermique, il apparaît une phase blanchâtre ou vitreuse dont la teneur est plus importante pour les produits traités à 90 et à 500°C. Les spectres EDX de ces matériaux n'ont pas été effectués, cependant la phase blanchâtre et peu étendue qui est observée sur le micrographe du géopolymère traité à 90°C serait de l'hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO3), produit résultant de la réaction chimique (4) qui se produit entre l'hydroxyde de sodium (aqueux) résiduel et le dioxyde de carbone de l'air. La présence de cette phase a par ailleurs été révélée sur le spectre IRTF (figure 17-b) de ce produit.

NaOH + CO2 ? NaHCO3. (4)

Pour ce qui est de la phase apparemment vitreuse à la figure 19-c, elle résulterait de la fusion de la soude résiduelle. Tous ces produits laissent apparaître quelques pores résultant de l'élimination des molécules d'eau contenues dans ces matériaux.

Les produits obtenus à 90 ou à 300°C semblent apparemment plus consolidés, ce qui indique l'importance de la température au cours du processus de géopolymérisation.

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Figure 19 : Micrographes des géopolymères: (a) géopolymère traité à 90 °C, (b)
géopolymère traité à 300 °C, (c) géopolymère traité à 500 °C.

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"Je ne pense pas qu'un écrivain puisse avoir de profondes assises s'il n'a pas ressenti avec amertume les injustices de la société ou il vit"   Thomas Lanier dit Tennessie Williams