Maîtrise des corrections en silicium dans la fonte à graphite sphéroïdale

Yassir RAMDANI Tuteur : Fabien BRUNESEAUX

Maîtrise des corrections en silicium dans la fonte à graphite

sphéroïdale

Stage de M2 SPM SIMM Effectué à Saint Gobain PAM 04 fev 2013 - 31 juil 2013

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Remerciements

Je remercie Fabien BRUNESEAUX d'avoir été mon maître de stage qui m'a proposé un stage intéressant, ainsi que pour son aide tout au long de mon stage.

Je tiens à remercier aussi toutes les personnes des services métallurgie et centrifugation du CRD pour leur accueil ainsi que leur aide.

Je remercie aussi l'équipe du secteur métal de l'usine et particulièrement Mathieu BRENIERE pour leur aide durant tous mes essais en usine.

Je remercie aussi Pierre Gras-Yager et Antoine Vaugeois dont la correspondance journalière m'a permis de rompre avec la monotonie de cet été inespéré.

3

Table des Matières

I. Introduction 4

II. Analyse des FeSi utilisés 6

A. Analyse du produit actuellement utilisé 6

Granulométrie 6

Analyse élémentaire et analyse de phase 7

B. Analyse du FeSi 10 - 80mm 9

C. Déroulement des essais 10

Correction en four mi plein : 10

Correction en four plein 11

Correction en poche 11

Essais en usine 12

III. Essais CRD 13

A. Essais en four semi plein 13

B. Essais en poche 14

C. Essais en four plein 15

D. Récapitulatif 16

IV. Essais Usine 17

A. Essais en Four 18

Correction 0.05% 18

Corrections 0.15% 19

Correction 0.3% (en deux apports) 21

Correction 0.3% (en 1 apport) 22

B. Essai en poche 23

Essai 0.15% 24

Risque de fusion partiel du FeSi 26

V. Discussions 27

A. Meilleur rendement à 4min de brassage 27

B. Comparaison Four - Poche 27

C. Comparaison FeSi 2 - 10mm et 10 - 80mm 28

D. Influence du niveau de correction 29

VI. Conclusion 30

VII. Perspectives 31

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I. Introduction

L'activité de l'usine Saint-Gobain PAM se positionne principalement sur les canalisations et les plaques de voirie les canalisations en Fonte à graphite sphéroïdal. Ces pièces doivent faire preuve d'élasticité et de résilience, la présence de précipités de cémentite est donc à bannir.

Le silicium, principal élément d'alliage dans les fontes après le carbone, a un comportement qui favorise la précipitation du carbone en graphite et donc limite la formation de carbures. Le chrome, au même titre que d'autres éléments tels que le manganèse, le molybdène ou le vanadium, favorise la combinaison du carbone et du fer en cémentite ou en carbures mixtes (Fe, M)3 C entre autres.

Pour éviter la présence de cémentite, le taux de silicium minimum requis devra mener

à un rapport > 16. Le taux de chrome équivalent n'étant pas

modifiable, on joue sur le taux de Si pour atteindre le bon indice de trempe. Pour atteindre la teneur en Si requise, du ferro-silicium est régulièrement ajouté à différents stades du circuit métal.

Ces corrections sont effectuées sous des paramètres différents pouvant avoir des effets plus ou moins néfastes sur le rendement de dissolution du ferro-silicium. Les ajouts se font suivants les modes d'introduction cités :

· Ferro-Silicium en fond de poche avant remplissage

· Ferro-Silicium sur bain dans un four à moitié plein, brassage puis remplissage du four

· Ferro-Silicium sur four plein puis brassage

Le ferro-silicium, utilisé pour toutes les corrections présentées, a une plage de granulométrie de 2 à 10 mm à 75w% de Si, fourni par MICON®.

Le but de cette étude est de déterminer s'il y a des différences de rendement en fonction de différents paramètres tels que :

· Le mode d'introduction

· La granulométrie

· La chimie du FeSi

· Le taux de correction en Si

Dans un premier temps une série d'essais ont été faits au centre de recherche sur des charges de 50kg en four et 100 kg en poche. Ensuite les essais se feront à l'échelle de l'usine sur les poches de transfert de 9T et les fours de maintien de 23 et 24T.

Suite à un entretien avec un employé chez ELKEM®, il a été mis en évidence qu'en fonction de la granulométrie et de la teneur en Si, les différents ferro-alliages ne sont pas utilisés pour les mêmes fonctions.

5

Lors de correction en four, un ferro-silicium à 75w% de Si est privilégié avec une granulométrie élevée (10-80mm ou 50-150mm). Le point de fusion se situe aux alentours de 1325°C et la réaction sera exothermique.

Pour une correction en poche, il est recommandé d'utiliser du FeSi à 55 - 60 w% son point de fusion est plus bas ~1260°C et la réaction est endothermique.

Il est aussi conseillé d'utiliser une granulométrie plus fine de 2 - 10mm. Étant donné qu'il n'y a pas de source de chaleur qui aide à faire fondre la charge, la plus grande surface spécifique permet un échange de calories plus rapide.

Il est préférable de choisir un ferro-alliage ayant un point de fusion le plus bas possible afin de dissoudre toute la charge de ferro-silicium avant de couler.

Ceci étant d'autant plus valable quand le silicium est utilisé comme inoculant et donc mis dans la poche juste avant la coulée ou directement injecté dans le jet de coulée.

6

II. Analyse des FeSi utilisés

Pour l'étude, différents FeSi ont été utilisé :

? FeSi 75% Si 2 - 10 mm fourni par MICON® (actuellement utilisé à l'usine).

? FeSi 75% Si 10 - 80mm fourni par MICON®.

Ces produits ont, dans un premier temps, été analysé par :

? Granulométrie : pour vérifier l'étendue et la distribution de taille dans les grains (seulement pour le 2 - 10mm).

? Florescence X : pour déterminer le taux de Si.

? Diffraction des rayons X : pour révéler la présence de phases néfastes.

A. Analyse du produit actuellement utilisé

Dans un premier temps, nous avons étudié le FeSi utilisé à l'usine. C'est un FeSi75 d'une granulométrie de 2 - 10mm fourni par MICON®.

Granulométrie

Un échantillon de 80kg constitué de 3 prélèvements distincts a été tamisé, afin de vérifier la répartition de la granulométrie dans le produit.

Tranche	m (kg)	Pourcentage
Ø > 10	0,15	0,19%
6,3 < Ø < 10	6,23	7,82%
2 < Ø < 6,3	62,49	78,44%
Ø < 2	10,79	13,54%
Total	79,66	100,00%

Figure 1 : Analyse granulométrique FeSi actuellement utilisé à Saint-Gobain Pa

Deux Tamis (mailles de 2 mm et 10mm) ont été choisis afin de déterminer le taux de FeSi hors gabarit. Un autre tamis de maillage 6.3mm sert à déterminer si la taille des grains tend plutôt vers le haut ou le bas de la plage de granulométrie.

On remarque que les granulats de faible dimension (2 < Ø < 6,3) sont majoritaires, de plus les fines (Ø < 2) représentent plus de 13% de la masse étudiée.

Dans le but de vérifier l'homogénéité des produits en fonction de la granulométrie, une analyse par Fluorescence X et DRX a été effectuée sur les tranches granulométriques suivantes :

? Ø < 2

? 2 < Ø < 6,3 ? 6,3 < Ø < 10

Analyse élémentaire et analyse de phase

Figure 3 : Analyse fluorescence X du FeSi actuellement utilisé à Saint-Gobain PAM

_M % ?

Fines ? _Si ?

Fines ? M _{2 6} .3 % _{2 6 .3}

Si calculé ? MTotal

10.79x 0.66 ? 62.49x 0.72 ? 6.23x 0.69

Figure 2 : Analyse DRX du FeSi actuellement utilisé à Saint-Gobain PAM

_Si ? _{6. 3} 10 % _{6 .3 10}

_{M Si}

? ? ? ?

7

Le pourcentage de Si des produits mesuré est compris entre 66 et 72 %. De plus, les produits contiennent des éléments résiduels (tels que Al, Ca, etc...). On remarque que le taux de Si de l'échantillon non tamisé n'est pas celui annoncé par la spécification. Le taux mesuré de 72% reste cohérent, par rapport aux pourcentages de Si des différentes tranches granulométriques, si l'on calcule le taux de Si du ferro-alliage à l'aide d'une loi des mélanges.

	71.04%
79.41

Le résultat obtenu est en adéquation avec le taux mesuré à 72 % de Si. La granulométrie 2-6.3mm représente près de 80% de la masse totale il n'est donc pas étonnant que l'analyse du produit non tamisé soit proche en terme de Si.

8

Un rendement maximal théorique peut être calculé d'après les informations précédentes:

= Rendement Théorique Calculé

= 94.7%

Le rendement maximal théorique serait donc de 94.7%

Les taux des autres échantillons analysés sont encore plus bas, ce qui peut constituer un réel problème de rendement car les différences de dimensions favorisent la décantation des fines, lors du transport des BigBag de FeSi et du remplissage des trémies de distribution, il est donc possible de déplorer des chutes de rendement sur certaines corrections.

On remarque aussi des disparités dans les taux de fer et d'éléments résiduels des différentes plages granulométriques. Des suppositions peuvent être émises sur l'origine diverses des produits, 6.3 - 10mm constitué de déchets issus de la production d'un FeSi de granulométrie 10 - 80mm. Une analyse des phases en présence des différents produits est donc faite à la diffraction des rayons X.

En plus de contenir un taux en Si inférieur à la spécification, les plages dimensionnelles < 2mm et 6.3 - 10 mm contiennent des carbures de silicium ainsi que du quartz. Le carbure de Silicium n'est pas réellement problématique car certaine entreprises s'en servent pour leurs corrections en Si. Par contre, le quartz ne réagit pas dans la fonte et finit tel quel dans les crasses qui surnagent dans le bain.

En plus de contenir moins de Silicium que prévu, la présence de quartz diminue encore le rendement du ferro-silicium. Le taux de quartz reste tout de même très bas (inférieur à 3%. Analyse semi quantitative en DRX).

9

B. Analyse du FeSi 10 - 80mm

	Figure 4 : Analyse DRX du FeSi 10 - 80mm testé en usine

Figure 5 : Analyse fluorescence X du FeSi 10 - 80mm testé en usine

L'analyse fluorescence X du FeSi 10 - 80 mm fait apparaitre un taux de Si de 71% au lieu des 75% annoncées

On peut d'attendre donc à un rendement maximal réel calculé de : = 94.67%

En cas de réaction totale du Si contenu dans les FeSi analysé, le rendement mesuré devrait être de 94.67%.

L'échantillon a aussi été soumis aux DRX afin de mettre en évidence la présence ou l'absence de phases néfaste, tel le quartz.

Dans ce FeSi, seules les phases qu'on serait en droit d'attendre en lisant le diagramme de phases sont présentes.

Ce FeSi n'ayant pas de phases inertes, la totalité de son Si devrait agir lors d'une correction.

10

C. Déroulement des essais

Comme mentionné précédemment, l'influence du mode d'introduction a été étudiée suivant les séries d'essais suivantes. Tous ces essais ont d'abord été simulés au CRD avant d'être mis en place à l'usine.

Correction en four mi plein :

Figure 6 : Description Essai en four semi-plein (CRD)

Pour ces essais des charges de 50kg sont mises en fusion. Après mise en température, une poche de 20kg sera remplie. On corrige alors la fonte (en prenant compte de la fonte qui sera ajoutée pour remplir le four). Le four est brassé durant 2 minutes avant remplissage du four par la fonte retirée au préalable.

11

Correction en four plein

Figure 7 : Description Essai en four plein (CRD)

Après fusion de la charge, le ferro-silicium sera mis sur la surface du bain après décrassage. La charge sera ensuite brassée dans le four pendant 2minutes.

Correction en poche

Le ferro-silicium est mis en fond de poche avant remplissage de celle-ci par de la fonte liquide. L'agitation du remplissage sera le seul "moteur" de brassage du ferro-silicium.

12

Figure 8 : Description Essai en poche (CRD)

Essais en usine

S'en suivront des essais en usine sur les fours CEM® et Junker®. Les corrections seront apportées pour augmenter le taux de Si d'un four plein de 0.15 et 0.3% (2 modes d'introduction : en une fois et en deux fois). Avec différentes granulométries 2-10mm et 10-80mm.

III. Essais CRD

Des essais de correction ont été faits avec des quantités identiques pour chaque plage granulométrique. Le taux de silicium devra théoriquement monter de 0.31%.

A. Essais en four semi plein

La première série d'essais de fera dans un four de 50kg contenant une fonte à 1.8% de Si. Le taux final recherché est donc de 2.11% de Si. Cet essai de laboratoire simulera les corrections effectuées à l'usine sur les fours CEM.

Prélèvements

13

Figure 9 : Résultat essai four semi-plein CRD

Les résultats de rendements finaux sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Plage Granulométrique	fines	2 - 6,3 mm	6,3 - 10 mm	Non Tamisé
Rendement final	77,42	90,32	70,97	90,32

Comme attendu, le meilleur rendement est détenu par le FeSi 2 - 6.3mm et de fait le non tamisé (composé à près de 80% de 2 - 6.3mm). On remarque que le FeSi 6.3 - 10mm a un rendement moins bon que les fines (< 2mm) malgré un taux de Si plus important, d'après les mesures en Fluorescence X. Cette différence en silicium peut être due à un taux de quartz plus important dans le 6.3 - 10mm que dans les fines et donc un rendement effectif plus faible malgré un taux de Si apparemment plus haut.

B. Essais en poche

Cette série d'essais se fera sur des poches de 125kg. La correction sera toujours faite de manière à augmenter le taux de Si de 0.31%. Ici seront simulées les corrections dans les poches de transfert qui cheminent la fonte des mélangeurs aux fours CEM.

Ä% Si

0 1 2 3 4 5 6 7 8

0,35

0,30

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00

2 - 6,3 mm Fines

6,3 - 10 mm Visé

Non Tamisé

14

Temps (min)

Figure 10 : Résultat essai en poche CRD

Les résultats de rendements finaux sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Plage Granulométrique	fines	2 - 6,3 mm	6,3 - 10 mm	Non tamisé
Rendement final	77,42%	90,32%	64,52%	90 %

Le rendement final des fines ainsi que du FeSi 2 - 6.3mm reste identique à la correction en four. Par contre, le FeSi 6.3 - 10mm a un rendement qui diminue par rapport à la correction en four.

L'agencement des rendements reste le même :

rendement 2 - 6.3mm > rendement non-tamisé > rendement fines > rendement 6.3 - 10mm

15

C. Essais en four plein

Le mode opératoire veut que les corrections se fassent en four semi plein, après l'envoi d'une poche à la coulée et avant l'arrivée d'une poche provenant du mélangeur. Mais il arrive que la correction soit trop peu efficace ou que le timing ne soit pas optimisé et donc on se retrouve à devoir faire une correction sur un four plein.

Les essais suivants ont été faits pour déterminer s'il y a une différence de rendement ou non sur le fait de corriger sur un four semi plein ou sur un four plein.

Ä% Si

0 2 4 Temps (min)

6 8 10

0,40

0,35

0,30

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00

2 - 6,3 mm Fines

6,3 - 10 mm visé

Non Tamisé

Figure 11 : Résultat essai four plein CRD

Les résultats de rendements finaux sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Plage Granulométrique	fines	2 - 6,3 mm	6,3 - 10 mm	Non Tamisé
Rendement final	80,65%	100,00%	64,52%	90,32%

La tendance reste inchangée, les plus forts rendements sont obtenus par les tranches 2 - 6.3mm et non tamisée alors que les tranches fines et 6.3 - 10 mm sont à la traine

On observe un rendement amélioré pour les fines et le FeSi 2 - 6.3 mm. Ce rendement amélioré peut être dû à une plus faible oxydation du silicium grâce au fait que l'on brasse moins longtemps, On a donc une durée de contact plus courte entre le métal en fusion et l'air.

16

La différence en termes de pourcentage est de 0.03% de Silicium pour le 2 - 6.3mm et de 0.01% pour les fines. Cette différence pourrait tout simplement être due à la marge d'erreur de la machine de mesure ceci étant d'autant plus plausible qu'un rendement de 100% est théoriquement impossible au vu des pourcentages en Si réels mesuré par fluorescence X le rendement maximum théorique serait de 94.7%.

Des conclusions pourront être tirées plus précisément en répétant l'essai afin de vérifier la répétabilité de l'essai ainsi que de mettre en place une barre d'erreur sur la mesure des valeurs.

Le rendement du FeSi 6.3 - 10mm reste le plus faible. Il est identique au rendement en poche et légèrement inférieur au four semi plein.

Concernant le FeSi non tamisé, le rendement est identique sur les 2 essais en four. Ces résultats tendent à confirmer les suppositions précédentes qui veulent que la différence de rendement entre les deux essais ne serait due qu'à la marge d'erreur de la machine de mesure spectroscopique.

D. Récapitulatif

Suite à cette série d'essai il est observé que :

? Le rendement en four, qu'il soit plein ou semi-plein, est relativement identique et proche des résultats en poche.

? La chimie du produit a une importance

o Présence ou non de quartz

o Différents taux de Si dans les diverses tranches granulométriques

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IV. Essais Usine

Faisant suite aux essais de laboratoire, des séries d'essais en usine ont été lancés. Seront comparés :

? Le mode d'introduction

· En four

· En Poche de transfert

? La granulométrie du FeSi utilisé

· 2 - 10 mm

· 10 - 80 mm

? Le taux de correction

· + 0.05%

· + 1.15%

· + 0.03% (introduit en 1 fois 0.30% ou 2 fois 0.15%)

Voici le plan d'expérience prévu à l'usine.

		Granulométrie
		2 - 10 mm	10 - 80 mm
Mode d'introduction		0,05%	0,05%
	Four	0,15%	0,15%
		0,30%	0,30%
		0,15	Essais non
	Poche	0,3	validés

Figure 12 : Mode opératoire des essais effectués en usine

Les essais ont été fait suivants les plans d'essais spécifié dans les Figure 6 à Figure 8 portés à l'échelle de l'usine.

18

A. Essais en Four

Correction 0.05%

Les essais se font sur des fours de 22T auxquels sont ajoutés 14.67kg de FeSi 75. La correction se fait sur le bain après le chargement de la première poche. Un premier brassage de 5min a servi à dissoudre et homogénéiser le Si dans la fonte. Une poche de métal en fusion non traitée a ensuite été versée dans le four afin de remplir le four.

Ä% Si

0,16

0,14

0,12

0,10

0,08

0,06

0,04

0,02

0,00

1 2 3 4 5 6 7

2 - 10 mm

10 - 80 mm A 10 - 80 mm B Visé

Prélèvements

Figure 13 : Résultats essais en four semi-plein pour un ajout de 0.05% de Si (Usine)

Essai	2 - 10 mm	10 - 80 mm A	10 - 80 mm B
Rendement final	140 %	80 %	60 %

Cet essai a rapidement été abandonné, car les valeurs mesurées étaient trop proches de la marge d'erreur de l'installation de mesure et donc les rendements mesurés sont aberrants et donc non exploitables.

19

Corrections 0.15%

Ä% Si

Ont été ajoutés, pour 22T de fonte, 44kg de FeSi 75 afin de corriger le four à hauteur de 0.15% de Si.

0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00
			10-80 mm 2 - 10 mm A 2 - 10 mm B Visé

1 2 3 4 5 6

Prélèvements

Figure 14 : Résultats essais en four semi-plein pour un ajout de 0.15% de Si (Usine)

Essai	2 - 10 mm A	2 - 10 mm B	10 - 80 mm
Rendement final	60 %	66.67 %	86.67 %

On remarque une nette amélioration du rendement de correction avec l'augmentation de la granulométrie.

Le rendement plus efficace, malgré un taux de Si apparent identique, est vraisemblablement dû au taux de fines beaucoup plus faible dans le 10 - 80mm que dans le 2 - 10mm. Donc moins de pertes au feu directes sont à déplorer.

Fines brûlant à
La surface du bain

20

Figure 15 : Charge de FeSi (2 -10 mm) flottant sur le bain de fonte avant brassage

Les fines ont tendance à bruler en surface de bain ou se trouvent, pour les plus fines, portées par le courant d'air chaud au-dessus du bain hors du four et ne prennent par conséquent pas part à la correction.

De plus, aucune phases néfastes n'ont été détectée dans le FeSi 10 - 80mm suite à l'analyse DRX. Le taux silicium n'étant pas entamé par la présence de quartz, il peut réagir en totalité lors de la correction. S'en suit donc un meilleur rendement.

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Correction 0.3% (en deux apports)

Deux méthodes ont été utilisées pour cet essai. L'introduction du FeSi en une fois, en versant la totalité de la masse de ferro-alliage sur le bain dans un four mi plein. Et en deux fois, en versant la moitié de la charge de ferro-alliage sur le bain dans un four mi plein et l'autre moitié sur le bain après remplissage du four.

Tout d'abord intéressons-nous à l'introduction par moitié.

Ä% Si

0,00

Fonte de base

1 2 3 4 5 6 7

Fonte après	Fonte après
1ere correction	2^e correction
		2min	4min	6
Fonte après
remplissage

0,35

0,30

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

10 - 80mm Visé

min

Prélèvements

Figure 16 : Résultats essais en four semi-plein pour un ajout de 0.3% de Si en 2 ajouts (Usine)

Les résultats de rendements finaux sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Essai	10 - 80 mm (2fois)
Rendement final	73.33 %

Le rendement est relativement bas par rapport aux essais à suivre. De plus les corrections se font préférentiellement en une seule fois afin de diminuer les pertes par oxydation du Si et l'agglomération du FeSi dans les crasses qui surnagent sur le bain.

Cette série d'essai sera donc abandonnée après les premiers résultats.

22

Correction 0.3% (en 1 apport)

Ä% Si

Pour l'essai en un seul apport il faut ajouter 88kg de FeSi 75 pour augmenter de 0.3% les 22T de fonte du four.

0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00
			10 - 80 mm 2 - 10 mm A 2 - 10 mm B Visé

1 2 3 4 5 6 7

Prélèvements

Figure 17 : Résultats essais en four semi-plein pour un ajout de 0.3% de Si (Usine)

Les résultats de rendements finaux sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Essai	2 - 10 mm A	2 - 10 mm B	10 - 80 mm
Rendement final	83.33 %	73.33 %	90 %

Comme pour la correction à 0.15% le FeSi 10 - 80mm a un rendement meilleur que le 2 - 10mm. Cette amélioration de rendement est due au taux de fines présent dans le 2 - 10mm qui n'est pas présent dans le 10 - 80mm et ne fait donc pas chuter le rendement.

On remarque que de manière générale, le meilleur rendement se trouve après 4min de brassage après le remplissage du four. Au-delà le Si commence à diminuer à cause des pertes au feu.

Pour un rendement optimal, il faut brasser seulement 4 min après remplissage du four, pour une correction faite en four semi-plein.

23

B. Essai en poche

En plus de corriger dans les fours, il est possible de corriger la fonte directement dans les poches de transfert au moyen d'une trémie automatisée.

La dissolution et la diffusion sont gouvernées par le brassage induit par le remplissage de la poche

Si la dissolution du FeSi ne se fait pas totalement lors du remplissage, les crasses qui remontent sur le bain vont emprisonner le FeSi non dissout. Lors du décrassage de la poche, le FeSi emprisonné dans les crasses est éliminé en même temps que ces dernières.

La température de la fonte dans les poches de transfert est en général entre 1300 et 1350°C et le FeSi 75 a une température de liquidus à 1325°C. Dans certains cas, la fusion du FeSi n'est que partiel car la température n'est pas assez élevée.

Après les premiers tests effectués avec le FeSi 10 - 80mm, la majorité de la charge surnageait car les granulats étaient trop gros pour fondre lors du remplissage et finissaient par se retrouvés pris dans les crasses sur le bain.

Seul le rendement du FeSi 2 - 10mm a été analysé lors de cette série d'essais.

Essai 0.15%

Ä% Si

0,25

Poche corrigée

Fonte après complément

0,2

0,15

2 - 10 mm Visé

0,1

2min 4min 6min

0,05

0

Fonte de base

1 2 3 4 5 6

24

Prélèvements

Figure 18 : Résultats essais en poche pour un ajout de 0.15% de Si (Usine)

Les résultats de rendements finaux sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Essai	2 - 10 mm
Rendement final	60 %

Ici aussi on remarque que le rendement optimal se trouve à 4 min après le complément de fonte non traitée.

Figure 19 : Poche corrigée

25

Figure 20 : Poche non-Corrigée

On peut voir l'effet de l'ajout de FeSi sur la présence de crasses en dessus de bain. Ici sont présentés deux poches issues du même four remplies l'une derrière l'autre. La première a été corrigée et pas la suivante. On peut voir qu'il y a plus de crasses sur la poche corrigée que sur la fonte non corrigée.

Risque de fusion partiel du FeSi

FeSi non dissout

26

Figure 21 : Poche corrigée après vidange

Après vidange de la poche traitée, on peut observer au fond des restes de FeSi n'ayant pas été dissous. Ils restent en fond de poche dans un état pâteux.

Cet agrégat pâteux de FeSi peut être source de dérives dans le taux de Si. Le FeSi non dissout continu à diffuser à longueur que l'on remplit et vide la poche. Si le type de tuyau produit vient à changer on risque d'avoir de la fonte trop riche en Si par rapport à ce qui est requis. Ou tout simplement on risque aussi de sur-corriger la fonte en cours de production.

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V. Discussions

A. Meilleur rendement à 4min de brassage

Pour tous les essais effectués à l'usine confondus, on observe que le rendement maximal a été atteint au bout de 4 min de brassage après remplissage du four. Au-delà des 4 min de brassage, il apparait que le %Si de la fonte diminue. Cette diminution s'apparente à une désiliciation de la fonte.

B. Comparaison Four - Poche

Les résultats obtenus montrent que les rendements en Si sont plus faibles pour les corrections réalisés en poche en comparaison avec ceux obtenus en four. Cette différence de rendement peut avoir pour origine la température du bain. Au sein des mélangeurs, la fonte est maintenue aux alentours de 1380°C. Après remplissage de la poche, la fonte perd entre 50 et 100°C, en fonction de la température de la fonte dans le mélangeur, de la poche et aussi de la vitesse à laquelle la fonte est versée dans la poche.

1320°C

1230°C

60 w%

71 w%

Figure 22 : Diagramme de phase binaire Fe Si

Comme on peut le voir ci-dessus, le FeSi (granulométrie 2 a une température de liquidus à ~1320°C. La température de liquidus du Ferro alliage est donc proche de la température du bain de fonte liquide. Dans le cas de corrections Si réalisées en poche, la

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dissolution du FeSi peut être incomplète ce qui pourrait être les faibles rendements obtenu en comparaison avec ceux obtenus en four.

Prenons par exemple une correction effectuée, en début de production, dans une poche pas suffisamment chauffée. Après remplissage la fonte est à 1300°C. Or comme on le voit ci-dessus dans le diagramme Fe-Si à 71% Si à 1300°C nous sommes dans un domaine biphasé liquide + (Si).

-

= 7.93%

La solution solide de Si représente 7.93% de la masse de FeSi. S'il n'y avait pas de diffusion de Si dans le métal en fusion, nous aurions près de 8% de perte en Si presque pur.

Grace à la diffusion les pertes sont moindres mais il arrive que le FeSi reste amalgamé au fond de la poche (cf. Figure 21) et n'est pas suffisamment dispersé pour permettre une diffusion du silicium qui permettrait d'amener le ferro-alliage à un taux de Si plus proche de l'eutectique et de ce fait à une fusion.

Pour une correction en poche optimale, un FeSi 60% serait sûrement une meilleure option. Avec un point de fusion à 1230°C, la fonte devrait rester à une température plus élevée que son point de fusion même dans une poche froide.

En four, une source d'énergie extérieure est disponible afin de faire fondre le FeSi au cas où la fonte soit livrée trop froide. De plus l'induction entraîne un brassage mécanique du bain, ce qui favorise la dissolution du Si.

C. Comparaison FeSi 2 - 10mm et 10 - 80mm

Pour une correction en four, Il est assez flagrant que le FeSi 10 - 80mm a un rendement nettement supérieur au 2 -10mm. Ce se peut s'expliquer par :

La chimie du produit 10 - 80 mm est exempte de quartz contrairement au 2 -10mm. Le rendement est donc meilleur pour un taux de silicium apparent identique. Le 2 -10 mm est constitué de sous-produits de 10 - 80mm dont les fines qui sont issues du concassage de ce dernier.

De plus les fines dans le 10 - 80 mm (impossibles à éviter car principalement issues de l'abrasion des granulats suite au frottement des uns contre les autres lors du transport) qui ont tendance à bruler avant même d'être en contact avec le bain, constituent une fraction beaucoup plus faible que pour le 2 - 10 mm.

Pour une correction dans le four, le FeSi 10 - 80mm est alors préférable. Malgré un prix à l'achat plus élevé, le rendement étant meilleur, moins de matière est utilisée et donc les coûts devraient s'équilibrer et les corrections seront plus précises.

Dans la poche la tendance s'inverse, le FeSi 10-80 à 75% est trop gros pour bien fondre et comme il n'y a pas de source d'énergie supplémentaire. De par son volume plus élevé, la poussée d'Archimède qui lui est imposée est d'autant plus élevée, il remonte en surface beaucoup plus rapidement que le FeSi 2-10. Il surnage, donc, et se retrouve emprisonné dans les crasses. Pour une correction en poche, un FeSi 2 - 10mm est requis car la

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surface spécifique est suffisante pour permettre un échange calorifique suffisamment rapide pour faire fondre la charge de FeSi avant qu'elle ne remonte en dessus de bain et se retrouve engluée dans les crasses présentes.

Pour la poche, seul le 2 - 10mm est utilisable. Dans le cas de la granulométrie 10 - 80mm les grains de FeSi décantent à la surface du bain et se mélange aux crasses initialement présentes avant la diffusion du silicium dans le liquide.

D. Influence du niveau de correction

Le rendement est meilleur pour les corrections à 0.3% par rapport à celle à 0.15%. Cette amélioration de rendement peut être supposée liée au fait que la perte de Si lors d'une correction est identique quelle que soit le taux de correction.

La perte étant fixe, elle représentera une chute de rendement d'autant plus élevée que la correction est faible.

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VI. Conclusion

L'objectif de ce projet était d'étudier l'influence de la nature du FeSi et de son mode d'introduction sur le rendement des corrections en Si effectuées dans la fonte liquide.

Les principaux points mis en évidence lors de cette étude sont les suivants :

Granulométrie : Tous les essais réalisés montrent que la granulométrie 10 - 80mm est celle qui a permis d'obtenir les meilleurs rendements.

Mode d'introduction : Ce paramètre a été étudié avec la granulométrie 2 - 10mm (en poche et en four), les rendements sont similaires et compris entre 60 et 66.7% pour les essais en usine et sont de 90% pour les essais au CRD. Cette différence de rendement pourrait être attribuée à la température de la fonte au moment de la correction. Celle-ci était plus élevée pour les essais réalisés au CRD.

Le mode d'introduction n'a donc pas d'influence significative sur les corrections effectuées avec le FeSi 2 - 10mm.

Taux de correction : Les rendements de correction s'améliorent avec l'augmentation du taux de correction, pour les deux granulométries testées.

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VII. Perspectives

Suite à divers impondérables, tels que des pannes où des taux de Si trop élevés ne permettant pas d'effectuer les essais en temps voulu. Certains essais seront faits après la rédaction de ce rapport.

? Essais Usine

o Essais en poche à 0.3% en une fois

o Essais en poche à 0.3% en deux fois

? Essais CRD

o Essais sur l'influence de la chimie du FeSi pour une correction en poche

? Essai en poche avec le FeSi usine 75% Si 2 - 10mm MICON®

? Essai en poche avec un FeSi 60% Si 2 - 10mm disponible au CRD

De plus, Certains résultats d'analyses chimiques sont toujours manquants :

? Echantillons de fonte

o Certains échantillons ont été envoyés pour être analysés en Fluorescence X et en DRX afin de vérifier les résultats obtenus par spectroscopie. Mais les délais de retour des résultats n'ont pas permis cette comparaison.

Concernant le mode d'introduction du FeSi, voici les directions possible :

? Dans le cas où il est choisi d'utiliser la trémie automatisée actuellement en place sur le circuit des poches de transfert. Il est possible de changer de produit utilisé pour prendre du FeSi 60%. Après validation suite à des essais en laboratoire et en usine.

? Au cas où l'introduction en four est préférée, mettre en place des trémies automatisées sur la plateforme des fours afin de diminuer au maximum le transport de charge pour les opérateurs ainsi que l'erreur de mesure lors du remplissage des sceaux. Cette trémie pourrait être calibrée pour accueillir du 10 - 80mm dont le rendement, en four, est meilleur.