Traitement chimique de la boue de l'industrie de textile.

République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de L'Enseignement Supérieur Et de la Recherche Scientifique
Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumediene
Faculté de Génie Mécanique et de Génie des Procédés

Département de Génie de l'Environnement
Option : Développement Durable et Environnement

Mémoire de MASTER

Thème

Traitement Chimique de la Boue de l'Industrie de Textile

Proposé et dirigé par : Présenté par :

Melle A.BENHADJI BELMILOUD Hiba

SAIDI Kahina

Soutenu devant le jury:

Pr. M. TALEB AHMED Professeur (USTHB) Président

Dr. A.BENHADJI Maître de conférences -B- (USTHB) Promotrice

Dr. H. MEKATEL Maître Assistant -A- (USTHB) Examinateur

Année Universitaire 2014 / 2015

Remerciements

On remercie DIEU qui nous a offert la force et la patience pour accomplir le présent travail.

Ce travail a été effectué au sein de l'université des Sciences et de la Technologie Houari Boumediene, Faculté de génie de procédés et génie mécanique au niveau du laboratoire génie de réaction.

Nous exprimons notre profonde gratitude et nos vifs remerciements à M^lleA. BENHADJI d'avoir accepté de nous encadrer durant notre projet defin d'études, ainsi que de nous avoir dirigé, aidé à avancer et soutenu pour la réalisation de ce travail.

Nous remercions respectueusement M^r TALEB et Mlle. ZERROUKI D. ainsi que toute l'équipe du laboratoire génie de réaction; tant pour leurs qualités humaines que leurscompétences scientifiques et pédagogiques avérées qui nous ont permis d'enbénéficier largement.

Nous remercions les membres de jury d'avoir accepté d'examiner ce mémoire.

Jamais assez de merci pour ceux qui ont contribué de près ou de loin à l'élaboration de notre mémoire, et à qui ce travail a pu se réaliser dans d'excellentes conditions.

Nous remercions également les membres de nos familles, qui nous ont toujours apporté leur soutien et leur appui afin d'arriver au terme de ce travail.

Liste des abréviations

CT : carbone total.

COT : Carbone Organique Total

DBK : Draa Ben Khedda.

MES : matières en suspension.

MI : matières inhibitrices

MO : matières organiques.

UV : ultraviolet-visible

Liste des tableaux :

Tableau 1: Taux de fixation sur textile pour les différentes classes de colorants	.5
Tableau 2: Analyse de la boue par fluorescence X 28
Tableau 3:Analyse de la boue par spectrométrie d'absorption atomique (Métaux lourds)	29

Tableau 4: Teneurs maximales de la matière sèche en mg/kg (milligramme/kilogramme).....29

Tableau 5: absorbance et longueur d'onde d'absorption des lixiviats . 30

Tableau 6: Concentration en COT dans les lixiviats 47

Introduction générale

La protection de l'environnement contre la pollution engendrée par les déchets industriels est devenue un sujet de préoccupation croissante, et une attention grandissante est accordée afin d'empêcher l'altération du milieu naturel.

Les rejets industriels de l'industrie textile sont parmi les rejets qui induisent d'importantes nuisances sur l'environnement ; à cause de la grande consommation d'eau et utilisation des produits toxiques dans les processus. Par conséquent, ils produisent et libèrent de grandes quantités d'effluents, et après leur traitement ils génèrent une grande quantité de boue. L'élimination définitive de ces boues reste un défi, à cause de ces effets écotoxicologiques. Il y a donc la nécessité d'opérer un traitement approprié aux boues avant leur élimination ou de réutilisation

Parmi les traitements de la boue, on peut citer la lixiviation chimique qui repose sur la mise en contact d'une matrice solide avec un lixiviant, permettant d'extraire certains constituants du matériau.

Le travail présenté dans ce mémoire a pour objectif l'étude de l'applicabilité du procédé de lixiviation chimique pour l'élimination de la matière organique contenue dans un la boue issu du traitement physico-chimique des eaux usées de l'industrie de textile.

Ce manuscrit est subdivisé en trois principaux chapitres.

Le premier chapitre présente une synthèse bibliographique dont la première partie porte sur des généralités sur l'industrie de textile. La seconde partie est relative à la boue de textile son origine, classification, et son toxicité. La quatrième partie est consacrée à la présentation du procédé de lixiviation, les lois régissant cette technique et les paramètres influençant cette dernière.

Le deuxième chapitre est consacré à la description du matériel et des méthodes expérimentales ayant permis la réalisation pratique de cette étude. Le mode opératoire, les appareils de mesures et d'analyse y sont présentés

Dans le troisième et dernier chapitre, sont présentés les résultats expérimentaux et leurs discussions.

Nous terminons notre étude par une conclusion générale.

I. Chapitre 1 : L'industrie de textile

I.1 Présentation :

L'industrie textile rassemble de très nombreux métiers tout au long d'une chaîne de transformation partant de matières fibreuses jusqu'à des produits semi-ouvragés ou entièrement manufacturés. Elle présente l'avantage de représenter une filière complète qui va de la matière brute au produit fini livrable au consommateur (Bletty, 1976).

Les fibres textiles sont des substances susceptibles d'être transformées en fil, puis en tissu, bonneterie, dentelle, corde et ficelle. Elles peuvent provenir du règne animal, végétal, minéral ou chimique (Brossard, 1997).

I.2 Zone d'étude

La cotonnière de Tizi-Ouzou, l'ex-complexe de textile de DBK est situé sur la sortie Est de Draa Ben Khedda, et de 11km de la ville de Tizi-Ouzou, elle s'étend sur une superficie de 28 hectares dont 14,5 ha sont couverts et 13,5ha d'espaces verts.

I.3. Matières premières

Les matières premières utilisées à la filature sont :

a) le coton (fibres végétales)

b) polyesters (fibres chimique) c)fibranne (fibres chimique).

I.4. Description des étapes de production

La cotonnière de Tizi-Ouzou se compose de trois départements de production, répondant an schéma suivant (Figure 1) :

Filature tissage finissage

I.4.1. Filature : c'est ensemble des opérations destinées à transformer la matière première brute (coton) en fils de déférents diamètres, en fonction des besoins.

I.4 .2.Tissage :c'est l'assemblage des fils obtenus à la filature en vue de confectionner un tissu.

I.4.3. Finissage : le finissage ou l'achèvement des textiles, étape importante dans la chaine de fabrication, qui consiste à obtenir des tissus blanchis, teints ou imprimés.

1)blanchiment : c'est l'ensemble des opérations ayant pour finalité d'éliminer les impuretés naturelles et celles acquises au cours des traitements antérieurs.

2) teinture et impression : la teinture a pour objectif de donner une couleur différente de celle naturelle, l'impression est une teinture limitée à certaines portions de tissu, elle est exécutée suivant des dessins choisis.

3)apprêtage : l'apprêtage est une opération appliquée sur des tissues hautes gammes, en vue de parfaire leur raideur, densité, ainsi qu'un aspect plus agréable.

I.5. L'industrie de textile et l'environnement :

L'industrie de textile génère une pollution importante en eaux résiduaires. Ces effluents sont très chargés en colorants synthétiques Au cours des différentes étapes de teinture, des quantités plus ou moins importantes de colorants sont perdues par manque d'affinité avec les surfaces à teindre ou à colorer (Tableau 1). Ces rejets organiques sont toxiques et nécessitent une technique de dépollution adaptée (Zollinger, 1987 ; DEPA, 2000).

Tableau 1: Taux de fixation sur textile pour les différentes classes de colorants(Hawkins,

1989).

Classe de colorant Fixation (%) Fibres utilisés

acide

azoïque

basique

De cuve

direct

dispersé 80-93

90-95

97-98

80-85

70-95

80-92

Laine, nylon

Cellulose

Acrylique

Cellulose

cellulose

synthétique

réactif

soufre

50-80

60-70

cellulose

cellulose

I.5.1. Polluants présents dans l'eau :

On distingue plusieurs catégories de polluants tels que (Lowe ,1995 ; Koller, 2004):

1. Les sels minéraux : Ils nuisent à la potabilité des eaux superficielles et même aux usages industriels si leur concentration est importante.

2. Les acides et les alcalins : Le fonctionnement d'une station d'épuration est perturbé par la présence de ces polluants.

3. Les matières en suspension (MES): Elles désignent toutes les matières minérales ou organiques qui ne se solubilisent pas dans l'eau.

4. Les matières organiques (M. O.): Ce sont tous les déchets carbonés tels que la cellulose. Lorsque le milieu se retrouve totalement vidé de son oxygène, les MO vont le chercher dans les

sulfates dissous, qu'elles réduisent en sulfure, qui se dégage sous forme de sulfure d'hydrogène en engendrant une odeur d'oeufs pourris.

5. Les matières inhibitrices (MI) : Elles s'avèrent toxiques pour les daphnies (zooplancton). On y trouve des métaux ou métalloïdes (mercure, plomb), des pesticides, notamment les organochlorés (lindane), certaines huiles minérales et certains hydrocarbures.

6. Les déchets solides divers: Ce sont des objets divers d'origines variées, qui posent des problèmes d'esthétique (rejet sur les rives et les plages) et de gêne (avarie à des engins de pêche) et peuvent, en se déposant sur les fonds, causer préjudice à la faune et à la flore aquatique.

7. Les détergents synthétiques: Ils comprennent un groupe de produits qui sont à la fois émulsionnants et moussants.

8. Les matières colorantes: Leur déversement dans le milieu aquatique même à de très faibles concentrations, a un grand impact.

I.5.2. Les dangers potentiels :

1. Eutrophisation:

Sous l'action des microorganismes, les colorants libèrent des nitrates et des phosphates dans le milieu naturel. Ces ions minéraux introduits en quantité trop importante peuvent devenir toxiques pour la vie piscicole et altérer la production d'eau potable. Leur consommation par les plantes aquatiques accélère leur prolifération anarchique et conduit à l'appauvrissement en oxygène par inhibition de la photosynthèse dans les strates les plus profondes des cours d'eau et des eaux stagnantes (Hawkins, 1989).

2. Sous-oxygénation :

Lorsque des charges importantes de matière organique sont apportées au milieu via des rejets ponctuels, les processus naturels de régulation ne peuvent plus compenser la consommation bactérienne d'oxygène. Manahan (Manahan, 1994) estime que la dégradation de 7 à 8 mg de matière organique par des micro-organismes suffit pour consommer l'oxygène contenu dans un litre d'eau.

3. Couleur, turbidité, odeur:

L'accumulation des matières organiques dans les cours d'eau induit l'apparition de mauvais goûts, prolifération bactérienne, odeurs pestilentielles et colorations anormales (Willmott et al.,1998). Willmott et al., ont évalué qu'une coloration pouvait être perçue par l'oeil humain à partir de 5×10^-6 g/L. En dehors de l'aspect inesthétique, les agents colorants ont la capacité d'interférer avec la transmission de la lumière dans l'eau, bloquant ainsi la photosynthèse des plantes aquatiques.

I.5.3. Les dangers à long terme :

1. La persistance:

Les colorants organiques synthétiques sont des composés impossibles à épurer par dégradations biologiques naturelles (Colour Index,1975).Cette persistance est en étroite relation avec leur réactivité chimique:

? La persistance des aromatiques augmente avec le nombre de substituant.

? Les substituants halogènes augmentent plus la persistance des colorants que les groupements alkyles.

2. Bio-accumulation:

Si un organisme ne dispose pas de mécanismes spécifiques, soit pour empêcher la résorption d'une substance, soit pour l'éliminer une fois qu'elle est absorbée, cette substance s'accumule. Les espèces qui se trouvent à l'extrémité supérieure de la chaîne alimentaire, y compris l'homme, se retrouvent exposées à des teneurs en substances toxiques pouvant être jusqu'à mille fois plus élevées que les concentrations initiales dans l'eau.

3. Maladie :

Si la plupart des colorants ne sont pas toxiques directement, une portion significative de leurs métabolites l'est (Ganesh,1992). Leurs effets mutagènes, tératogène ou cancérigène apparaissent après dégradation de la molécule initiale en sous-produits d'oxydation : amine cancérigène pour les azoïques (Brown, 1993).

I.5.4. L'état actuel en Algérie :

En Algérie selon un rapport publié en 2000 par la Fédération des industries de textile, la consommation en pigment et colorants de ce secteur dépasse les 4012 tonnes annuellement alors que la consommation de produits chimiques auxiliaire atteint 16356 tonnes/an. L'alimentation en eau des unités de textile ayant des activités de teintures et d'impression. Se fait à partir des réseaux de distribution publics, avec un total de 4808 700 m³/an et à partir de puits ou de forages privés avec un total de 763 000 m³/an. Les eaux résiduaires de l'industrie de textile.

La lutte contre la pollution de ces rejets devient une nécessité pour réduire au moins les effets néfastes des rejets toxiques sur notre environnement par des techniques simples à mettre en oeuvre et dont l'exploitation est facilitée.

I.6. Traitement des eaux du complexe :

Le traitement des rejets textiles, compte tenu de leur hétérogénéité de composition, conduira toujours à la conception d'une chaîne de traitement assurant l'élimination des différents polluants par étapes successives. La première étape consiste à éliminer la pollution insoluble par l'intermédiaire de prétraitements (dégrillage, dessablage, déshuilage.) et/ou de traitements physiques ou physico-chimiques assurant une séparation solide/liquide.

I.6.1 Nature et origine des eaux usées de cotitex :

Les eaux usées du complexe sont divisées en deux catégories d'origine différentes :

1. Origine 1 : eau fortement polluée : ce type d'effluent provient exclusivement de finissage, englobant les sections suivantes : Teintures pièce, Cuisine colorants, Teinture fils, Impression, Laboratoire chimique. Le débit moyen est de 150 m³/h.

2. Origine 2 : eau faiblement polluée : cet effluent regroupe les rejets des différents blocs administratifs auxquels s'ajoutent les effluents de blanchiment, de purge de chaudière, de collage, Eau de régénération des adoucisseurs. Le débit moyen est de 200 m³/h.

I.6.2. fonctionnement de la station d'épuration :

Le complexe de textile de DBK possède une importante station d'épuration qui permet de rejeter dans la nature une eau faiblement polluée et cela dans le but de la préservation de cette dernière. Pour cela, elle subit les traitements suivants :

1. dégrillage :

Au niveau de deux stations de relevages sont installées deux dérailleurs qui par l'ouverture d'une paroi et la fermeture de l'autre, permettent le détournement de l'eau sur la grille manuelle ou automatique.

2. station de relevage :

Il existe deux stations de relevages, une pour l'eau faiblement polluée, et l'autre pour l'eau fortement polluée. Après le dégrillage, les eaux sont déversées chacune dans sa station de relevage ou se trouvent des pompes immergées qui refoulent vers le floculateur, les fortement polluée, et vers le sédimentateur les eaux faiblement polluée.

3. Floculateur :

A ce niveau, seulement les eaux fortement polluées reçoivent les doses de sulfates de fer de poly-électrolyte nécessaire à la floculation-coagulation correcte. Les eaux et les flocs fortement une suspension dans le sedimentateur primaire.

4. Sedimentateur primaire :

Au ce niveau de sedimentateur primaire, il y'a le mélange des eaux faiblement polluée qui proviennent directement de la station de relevage et les eaux fortement polluée qui sont passées par floculateur. Il y aura une sédimentation au fond du décanteur primaire c'est-à-dire la formation d'une boue qui sera extraite à l'aide des vannes pneumatiques programmables, puis gravité jusqu'à à la station de relevage des boues primaire.

5. Homogénéisation :

Les eaux clarifiées dans le bassin de sédimentation sont acheminées vers le basin d'homogénéisation qui est indispensable pour l'alimentation de la section biologique (de pollution de niveau). Dans ce bassin se fait une pré-neutralisation grâce à l'apport de CO2 provenant de la cheminée des chaudières.

6. Neutralisation :

Les eaux homogène sont pompés à débit constants dans le bassin de neutralisation où ce fait une correction finale de pH par dosage automatique à l'acide chlorhydrique dont la pompe doseuse est reliée à une sorte de pH -mètre.

7. Préparation :

Dans le but de préparer l'eau qui sort du bac de neutralisation à la phase du traitement biologique on lui injecte les doses de :

-Urée et acide phosphorique : pour établir les conditions de vie optimales de la boue biologique.

-Sulfate de fer : qui crée dans l'eau des flocs d'appuis à la microflore bactrienne en améliorant notamment l'habitat.

Le dosage de ces substances est effectué dans une première section du bac (section de contact) ou le mélange se réalise en agitation avec l'air comprimé introduit dans ce sac.

8.Bassin d'aération biologique :

Il est évident que l'équipement biologique à la boue activée soit du type à l'oxydation étendue avec recyclage continu de boue dans le sac d'aération. L'apport d'oxygène est assuré par deux aérateurs flottants à basse vitesse assurant ainsi un parfaite homogénéisation du mélange eau-boue.

9. Sédimentateur final :

Le mélange eau-boue du bac d'aération est dirigé vers le bassin de sédimentation finale où s'accumule la boue du fond. Cette boue extraite par un pont racleur est refoulé par des pompes à vannes pneumatiques programmables.

L'eau épurée, javellisée sort par un trop plein, acheminée par un canal et rejetée dans la nature.

I.6.3. Typologie des boues issue de la STEP du COTITEX :

1. Boues primaire :

Elles sont produites par une simple décantation des matières en suspension (MES) contenues dans les eaux usées. 70 % des MES peuvent ainsi être retenues. Avec l'évolution de la conception des stations, ce type de boues est en train de diminuer.

2. Boues physico-chimiques :

Variante du type précédent, les matières organiques particulaires ou colloïdales contenues dans les eaux usées sont agglomérées par addition d'un réactif coagulant (sels de fer ou d'aluminium). 90 % des MES peuvent ainsi être captées. Séparées par décantation, les boues obtenues renferment une partie importante de sels minéraux issus des eaux brutes et de l'agent coagulant.

3. Boues biologique :

Ces boues sont essentiellement formées par les résidus de bactéries «cultivées» dans les ouvrages d'épuration. Ces bactéries se sont nourries des matières organiques contenues dans les eaux usées et les ont digérées. Pour maintenir l'activité biologique de la station à un bon niveau, une partie de la masse des bactéries ou «biomasse en excès» doit être prélevée soutirée régulièrement, entretenant ainsi la dynamique de reproduction bactérienne.

4. Boues mixtes :

C'est un mélange de boues primaires et de boues biologiques. Elles proviennent de la totalité de la station.

Conclusion :

Les effluents industriels présentent un caractère toxique beaucoup plus prononcé que les effluents urbains. Ils ont impact négatif sur l'environnement d'où la nécessité de leur traitement avant déversement. Cependant, les procédés de traitement des eaux usées génèrent des boues dangereuses issues de transfert de pollution à partir du milieu liquide vers le milieu solide. Dans notre étude on s'intéresse à la boue native du sedimentateur primaire après la coagulation.

II. CHAPITRE II : Généralités sur les boues de l'industrie de textiles

II.1. Les boues de l'industrie de textile

L'urbanisation croissante et l'industrialisation ont entraîné une augmentation spectaculaire du volume des eaux usées produites dans le monde entier. Les industries textiles sont les grands consommateurs industriels d'eaux. Les normes environnementales ont fait que beaucoup de ces eaux usées doivent être traitées avant d'être rejetées en toute sécurité. L'étape de traitement des eaux usées concentre les divers polluants dans les eaux usées dans la boue, contenant normalement entre 1 et 2% en poids de solides secs(Priestly, 1991).

II.2. Origine :

Les boues sont un sous-produit du traitement des eaux usées en station d'épuration. Elles sont principalement générées par le procédé classique de coagulation-floculation générant des masses considérables et non négligeables de boues au fond du bassin. Ce qui pose un problème de gestion de déchets.

II.3. Composition :

La composition des boues varie en fonction de l'origine des eaux usées, de la période de l'année et du type de traitement et de conditionnement pratiqué dans la station d'épuration (Werther et Ogada, 1999 ; Jarde et al., 2003 ; Singh et al., 2004).

Les boues de textiles contiennent des quantités élevées de matière organique, N, P, K et oligoéléments et, par conséquent, ils pourraient être utilisés en tant qu'engrais dans les sols à faible productivité agricole (Rosa et al., 2007a). Cependant ces boues peuvent également contenir des substances toxiques telles que métaux lourds, des colorants, d'autres composés organiques récalcitrants, ainsi que des produits de transformation abiotiques et biotiques qui peuvent avoir un impact négatif sur le sol (Hewitt et Marvin 2005; Sharma et al ., 2007; Rosa et al . , 2007b ) .

II.3.1 Matière organique :

La concentration en matière organique peut varier de 30 à 80 %. La matière organique des boues est constituée de matières particulaires éliminées par gravité dans les boues primaires, des lipides (6 à 19 % de la matière organique), des polysaccharides, des protéines et des acides

aminés (jusqu'à 33 % de la matière organique), de la lignine, ainsi que des produits de métabolisation et des corps microbiens résultant des traitements biologiques (digestion, stabilisation) (Kakii et al., 1986 ; Inoue et al., 1996 ; ADEME, 2001 ; Jarde et al., 2003).

II.3.2 Eléments fertilisants et amendements :

Selon la dose appliquée, les boues peuvent couvrir, en partie ou en totalité, les besoins des cultures en azote, en phosphore, en magnésie, calcium et en soufre ou peuvent aussi corriger des carences à l'exception de celle en potassium (Zebarth et al., 2000 ; Su et al., 2004 ; Warman et al., 2005). Les éléments en traces tels que le cuivre, le zinc, le chrome et le nickel présents dans les boues sont aussi indispensables au développement des végétaux et des animaux.

II.3.3 Contaminants chimiques inorganiques et organiques :

Ces mêmes éléments traces métalliques (cuivre, le zinc, le chrome et le nickel) indispensables au développement des végétaux et des animaux peuvent se révéler toxiques à trop fortes doses (Chang et al., 1992 ; Cripps et al., 1992). D'autres, tels que le cadmium et plomb sont des toxiques potentiels (Alloway, 1995; McBride, 2003). Ainsi, un polluant peut être défini comme un élément ou un composé chimique ordinaire dont la nocivité n'apparaît qu'à partir d'une certaine concentration. Aussi, dans les boues, une multitude de polluants organiques (HAP, Phthalates, PCB, etc.) peut se trouver en concentrations en général de l'ordre de mg/kg MS (Lega et al., 1997; Pérez et al., 2001).

La nature et la concentration des eaux usées en polluants organiques et inorganiques sont très dépendantes des activités raccordées au réseau. L'essentiel des contaminations chimiques vient des rejets industriels et dans une moindre mesure des rejets domestiques (utilisation de solvants, déchets de bricolage...). Du fait de la décantation lors du traitement, ces contaminants chimiques se retrouvent dans les boues à de très grandes concentrations par rapport aux eaux usées (Klöpffer, 1996).

II.3.4 Les micro-organismes pathogènes :

Les boues contiennent des milliards de microorganismes vivants qui jouent un rôle essentiel dans les processus d'épuration. Seul une infime partie est pathogène (virus, bactéries, protozoaires, champignons, helminthes, etc.) et provient en majorité des excréments humains ou animaux (Sahlström et al., 2004).

Les boues produites par les stations d'épuration sont essentiellement des particules solides non retenues par les prétraitements et les procédés de traitement de l'eau (dégradation et séparation des polluants de l'eau).Ces boues se composent de matières organiques non dégradées, de matières minérales, de micro-organismes et d'eau (environ 99%).

II.4. Classification :

Les boues de textiles sont des boues industrielles peuvent être classé en fonction de la nature de la matière solide, de leur apparence physique, de la liaison eau / matrice solide ou du traitement mis en oeuvre.

II.4.1. Classification en fonction de la nature de la matrice solide :

Selon la nature des matières solides (organiques ou minérales) qui composent les boues et selon les affinités de ces matières solides avec l'eau qu'elles contiennent (hydrophiles ou hydrophobes) et les boues de textiles sont de boues organiques hydrophiles.

La difficulté à déshydrater ces boues provient de la présence de colloïdes, comme des hydroxydes et des hydrocarbures, très hydrophiles.

II.4.2. Classification en fonction de l'état physique de la boue :

L'origine de l'effluent et le traitement suivi par celui-ci, qu'il soit biologique ou physicochimique, ne sont pas suffisants pour caractériser une boue. Les propriétés mécaniques ou plus précisément leur consistance comptent aussi énormément pour sa manutention ultérieure [BOE99]. Un certain nombre de notions sont utilisables a priori pour décrire l'état physique de la boue et il existe des tests de caractérisation spécifiques permettant de classer une boue parmi les trois états conventionnels suivants :

? État liquide : la boue s'écoule simplement par gravité ;

? État plastique : la boue est alors collante ;

? État solide avec retrait : les boues peuvent être mises en tas sans s'affaisser.

L'état physique d`une boue dépend principalement de sa siccité, qui représente la teneur en matières sèches. Devant la diversité des boues produites, il est difficile de connaître avec exactitude les valeurs limites de siccité pour chaque état physique.

II.4.3. Classification en fonction de la nature de la liaison eau/ matrice solide :

Nous venons de voir que la siccité de la boue a une influence sur sa consistance. La proportion d'eau dans la boue et, plus exactement, la manière dont cette eau est liée avec le système complexe, formé de matières organiques et/ou minérales, joue un rôle par rapport à la séparation liquide-solide.

II.5.Les dangers des boues de textiles :

En raison de la diversité des produits chimiques qui peuvent éventuellement être présents dans ces déchets, il est difficile de déterminer sa la toxicité basée uniquement sur l'analyse chimique (Araújo et al., 2001 ; Kapanen et Itävaara , 2001; Celebi et Kendir, 2002; Wilke et al., 2008). Les tests de toxicité peuvent fournir informations supplémentaire sur le risque de ces mélanges complexes (Kapanen et Itävaara 2001; Girotti et al., 2008; Wilke et al., 2008).

Dans les derniers temps, des efforts ont été orientés vers le traitement des eaux usées domestiques et industrielles tandis que les boues qui leur sont associés sont simplement rejetées sans traitement dans l'environnement. Bon nombre des mesures prises pour traiter les eaux usées des résultats de la concentration de polluants dans les boues (Priestly, 1991). Les boues devient donc instable, et putrescible pathogène.

II.6. Les différentes voies de traitement et valorisation de la boue de textile :

En raison de la forte augmentation du volume des eaux usées traitées, un grand volume de boue doit être éliminé d'une manière respectueuse de l'environnement. Il y a donc la nécessité d'opérer un bon traitement des boues avant leur élimination ou de réutilisation.

Les boues résultant du textile a généralement été disposées dans une décharge ou incinérés avec les coûts associés élevés. Les pratiques de gestion des déchets modernes suggèrent recyclage lorsque cela est possible (Rosa et a ., 2007b).

II.6.1L'enfouissement :

L'enfouissement et l'incinération sont les deux méthodes principales d'élimination des boues de teinture de textile en Chine. Du point de vue réglementaire et environnemental, l'incinération est la méthode efficace pour réduction de la teinture et la stabilisation des boues de textiles, Mais il conduit inévitablement à l'émission de gaz nocifs dans l'atmosphère.

(Werther, 1999).

II.6.2 Incinération :

Elle réalise la destruction de la matière organique des déchets par combustion à haute température (+ de 500 °C) produisant des fumées et des matières minérales résiduelles nommées cendres. Dans l'objectif d'une valorisation énergétique des déchets, la chaleur produite est récupérée sous forme de vapeur ou d'électricité pour le fonctionnement du four lui même, pour le chauffage urbain ou industriel (Prevot, 2000). Les résidus de l'incinération (mâchefer) sont utilisables pour les travaux publics (Werther et Ogada, 1999).

Cependant, malgré l'intérêt de ce procédé pour une réduction importante des volumes de déchets, il présente des contraintes principalement liées à un investissement très coûteux. Les boues seules ne sont pas auto-combustibles, elles nécessitent des fours spéciaux et un mélange avec d'autres déchets tels les déchets ménagers. L'élimination des cendres et des mâchefers exigent une décharge contrôlée de classe 1 ou une unité d'inertage.

Cette technique reste aussi néfaste de point de vue écologique et environnemental puisqu'elle contribue en plus du gaspillage de matières organiques utiles pour le sol à la diffusion de gaz très toxiques (NO, NO2, CO, SO, dioxine, etc.) (Mininni et al., 2004 ; Nammari et al., 2004) qui ont fait l'objet de réglementations spécifiques. En 1995, l'incinération des déchets était à l'origine de 45 % de la dioxine produite et rejetée dans l'air en France. La directive européenne du 4 décembre 2000 est plus sévère et fixe des concentrations maximales admissibles pour certains produits toxiques dans la fumée (CE, 2000). Depuis, les incinérateurs sont modernisés ou fermés, entraînant un coût supplémentaire d'une dizaine d'euros par tonne de déchets incinérés.

II.6.3 Traitement biologique :

Le but de tous les systèmes de traitement biologique des eaux usées est d'éliminer les solides de décantation et des effluents en utilisant les populations microbiennes. Les traitements biologiques font généralement partie de systèmes de traitement secondaire. Les microorganismes utilisés sont responsables de la dégradation de la matière organique et la stabilisation de déchets organiques. Parmi les différents traitements biologiques pratiques méthodes, la digestion anaérobie est souvent l'option la plus intéressante pour le traitement des boues pour produire de l'énergie sous forme de biogaz et du bio-engrais.

II.6.4 Recyclage :

L'argile utilisée pour la fabrication de briques doit contenir une certaine quantité de substances organiques. L'oxydation de ces substances au cours du processus de cuisson améliore la qualité de la brique en sortie. Certaines argiles étant pauvres en substances organiques, il convient donc d'en ajouter. Les boues générées par le l'industrie du textiles sont excellentes pour cet usage (Interlaine, 1999).

II.6.5 Epandage des boues

L'épandage de boues liquides, issues de l'industrie du textile, est largement utilisé en France. 42% du gisement total de boues concerne l'épandage direct. Cette technique se traduit par l'utilisation des boues comme matière fertilisante pour mettre à profit les capacités biologiques naturelles des sols, pour digérer les boues et réintroduire les éléments dans les cycles naturels, et valoriser les propriétés fertilisantes pour les cultures agricoles.

Les boues de textiles contiennent des quantités élevées de matière organique, N , P , K et oligoéléments et , par conséquent, ils pourraient être utilisés en tant que engrais dans les sols à faible productivité agricole ( Rosa et al ., 2007a ).

III. Chapitre III : La lixiviation

III.1 Définitions associées

La lixiviation au sens littéral concerne l'extraction d'un ou plusieurs éléments sous l'action d'un solvant. Par extension on appelle lixiviation toute opération consistant à soumettre une matrice (solide, pâteuse, pulvérulente, etc.) à l'action d'un solvant, en général de l'eau. On appelle lixiviat l'effluent aqueux rejeté dans le milieu naturel par une décharge. La solution obtenue après lixiviation d'un déchet ou d'un matériau est appelée un « éluat » (insa-lyon 2005)

III.2 L'essai de la lixiviation :

L'essai de lixiviation est l'essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant et certains constituants du matériau sont extraits.

III.3 Lixiviat :

Le lixiviat est le liquide chargé bactériologiquement et chimiquement par la dégradation des déchets lors de la circulation des eaux dans les déchets, contenu dans une décharge et ou extrait.

III.4 Comportement à la lixiviation :

Le comportement à la lixiviation désigne le relargage et l'évolution du relargage à partir d'un déchet, par contact avec un agent lixiviant en fonction des conditions spécifiées dans le scénario en particulier pendant la période de temps spécifiée (Norme EN 12 920). Plus simplement, le comportement à la lixiviation d'un déchet dans un ouvrage correspond à la manière dont ce déchet va relarguer ou non ses constituants sous l'influence des conditions d'exposition de ce déchet dans l'ouvrage.

III.5La disponibilité ou potentiel lixiviable :

La disponibilité ou potentiel lixiviable d'un constituant est définie comme la fraction potentiellement mobilisable du contenu total en constituants dans des conditions définies. Un test paramétrique ou essai de paramètres spécifiques est un essai destiné à mesurer une propriété intrinsèque d'un déchet ou les effets (corrélés) de paramètres spécifiques sur le relargage à partir d'un déchet, dans le scénario envisagé.

III.6 Facteurs agissants sur la lixiviation:

Le but de la lixiviation est la mise en solution des éléments métalliques. Pour y parvenir, plusieurs facteurs doivent être considérés. Les principaux paramètres qui ont une influence sur la solubilisation des métaux sont :

· Concentration de l'agent lixiviant.

· Granulométrie.

· Nature de lixiviant

· Rapport solide/liquide

· Température du milieu.

· Temps de contact entre les particules constituant la charge et le solvant.

· Vitesse d'agitation.

Les paramètres qui peuvent influencer le relargage de polluants sont :

III.6.1Concentration de l'agent lixiviant :

La concentration doit être suffisante pour permettre au réactif lixiviant de participer à toutes les réactions de lixiviation. Selon la loi Henry Le Chatelier, le déplacement de la réaction dans le sens des réactifs vers les produits est favorisé par l'augmentation de la concentration de l'un des réactifs. Tout paramètre pouvant assurer l'efficacité des réactifs et la boue contenant le matière organique à lixivier est un appoint favorable à la cinétique car il assure un contact intime entre les réactifs de lixiviation et la boue à solubiliser.

III.6.2La granulométrie du déchet :

La granulométrie du déchet, elle va déterminer la surface d'échange dont va dépendre les flux de matière à l'interface liquide/solide.

III.6.3 La nature du solvant de lixiviation :

L'eau (déminéralisée, ultra-pure) est la solution la plus utilisée, elle permet d'extraire la fraction hydrosoluble des polluants. L'utilisation de solutions acides tamponnées permet d'extraire certaines fractions de polluants solubilisables en milieu acide comme les métaux. Des solutions organiques permettent de solubiliser des polluants hydrophobes, en général pour évaluer la toxicité de ces polluants.

III.6.4Le rapport liquide/solide :

Ce rapport permet d'extraire le maximum de polluants relargables dans le long terme. De plus, des lixiviations successives avec des solutions chaque fois renouvelées donnent la capacité maximale de relargage (Wagner et Vasel, 1998). A l'inverse, des rapports faibles 1/1 fournissent un majorant de la concentration maximale relarguée, ce rapport est également favorable à la détection de la toxicité.

III.6.5 La durée de lixiviation :

Elle est variable, de 2 minutes à 48 heures. Toutefois, des durées de 2 heures semblent nécessaires pour estimer le relargage. En moyenne, la durée d'extraction est fixée à 24 heures (Ademe, 1999-c).

III.6.6 Le type d'agitation :

Il est réalisé avec un agitateur à vitesse fixe (entre 30 à 250tours/minutes). Plus l'agitation est forte, plus l'homogénéisation est importante.

III.6.7 La température :

Elle est de l'ordre de 20°C, plus la température augmente, plus les échanges sont facilités. Toutefois, ce type de paramètre est rarement pris en compte dans les protocoles. III.7Cinétique de lixiviation :

La lixiviation est un des types de réaction solide-liquide qui a fait l'objet de plusieurs travaux. Cependant, la multiplicité des systèmes réactionnels et les très abondants cas particuliers rendent difficile l'établissement d'une règle générale.

La réaction globale solide-liquide peut être décomposée en cinq étapes principales, lors qu'il n'y a pas intervention de gaz :

? Le transport des réactants de la masse de la solution à la surface du solide.

? L'adsorption du réactant à la surface du solide.

? Réaction chimique proprement dite à l'interface.

? La désorption du ou des produit de la réaction.

? Transport du ou des produit vers la masse de la solution.

L'une ou l'autre de ces étapes, peut contrôler la vitesse globale de la réaction, et la distinction est faite en se basant sur la valeur des énergies d'activation.

Conclusion :

La lixiviation est une méthode d'extraction solide/ liquide permet de récupérer la matière polluante contenue dans la boue de textile afin d'être éco-compatible et moins toxique.

Matériel et méthodes

Ce chapitre décrit le montage expérimental mis en oeuvre au cours de cette étude et les préparations de différentes lixiviants élaborées, ainsi qu'un descriptif des techniques physico-chimiques utilisées pour caractériser la boue et les spécificités de chaque technique ainsi que les conditions utilisées.

I.1 Origine de la boue

Les boues sont issues du précédé du traitement des eaux usées de l'industrie de textile Cotex. Elles sont générées par le procédé de coagulation-floculation.

I.2 Caractérisation de la boue de textile

I.2.1 Préparation des échantillons

Dès le retour au laboratoire, les boues prélevées sont transvasées dans des récipients en polyéthylène, et séchées dans une étuve à 85°C pendant 48 heures, afin d'assurer leur séchage complet. Après refroidissement, ils sont broyés dans un mortier en porcelaine ou en agate, puis tamisés selon leur destination :

? Les échantillons destinés aux analyses physico-chimiques (pH, CE) sont tamisés à 2

mm.

? Les échantillons destinés au dosage des métaux lourds sont tamisés 63ìm.

I.2.2. Paramètres physico-chimiques

Les paramètres physico-chimiques sont déterminés par : la mesure du potentiel hydrogène (pH), la conductivité électrique (CE).

1. Potentiel hydrogène (pH)

Dans un bécher, 50 ml d'eau distillée sont ajoutés à 20 g de boue sèche tamisée à 2 mm (rapport 1/2.5). Après agitation pendant 2 minutes suivie d'une décantation pendant 30 minutes, le pH de l'échantillon est mesuré au niveau du surnageant (Rodier et al., 2005) à l'aide d'un pH mètre modèle (HANNA pH 210)

2. Conductivité électrique (CE)

La conductivité électrique est un paramètre qui traduit par une estimation, la concentration des sels solubles dans un échantillon. Dans un bécher, 50 ml d'eau distillée sont ajoutés à 10 g de boue sédiments secs broyés et tamisés à 2 mm (rapport 1/5). Après agitation pendant 1 heure à l'aide d'un agitateur réglé à la vitesse 6, et après un temps de repos d'environ 30 minutes, l'échantillon est centrifugé par la suite pendant 2 minutes à 2000 tours / minute. La mesure de la conductivité électrique s'effectue sur le surnageant obtenu après centrifugation à l'aide d'un conductimètre modèle (HI 2314 conductivity meter HANNA instruments). Les lectures sont exprimées en uS/cm.

3. Analyses des métaux lourds

La détermination de la concentration en métaux lourds à été effectuée après une étape de digestion de la boue. Il s'agit d'une méthode qui consiste en une digestion humide à l'eau régale (aqua regia), mélange d'HNO3 et d'HCl dont les proportions sont 1 :3 respectivement. L'eau régale est ajoutée à 1 g de boue séchée. La digestion est effectuée à chaud en utilisons une plaque chauffante.

Après refroidissement, le liquide recueilli est transféré, dans une fiole de 50 ml où le volume est complété à 50 ml avec de l'eau distillée

La solution obtenue a été analysée par spectrométrie d'absorption atomique (Solaar 969 en mode flamme : acétylène/Air et acétylène/N2O pour A l et Cr) pour le dosage du cadmium, du chrome, du cuivre, du plomb et du zinc.

4. Analyse minéralogique

Afin d'identifier les principaux minéraux présents dans la boue, l'échantillon a été soumis aux investigations prévues pour l'analyse minéralogique à savoir :

? Analyse chimique élémentaire (Fluorescence X)

La spectrométrie de fluorescence X est une méthode d'analyse chimique utilisant une propriété physique de la matière, la fluorescence de rayons X.

Lorsque l'on bombarde de la matière avec des rayons X, la matière réémet de l'énergie sous la forme, entre autres, de rayons X ; c'est la fluorescence X, ou émission secondaire de rayons X.

Le spectre des rayons X émis par la matière est caractéristique de la composition de l'échantillon, en analysant ce spectre, on peut en déduire la composition élémentaire, c'est-à-dire les concentrations massiques en éléments.

5. Détermination de la teneur en carbone total (CT):

Sous l'action conjuguée d'une élévation de température (au-delàs de800°C) et d'un courant d'oxygène, le carbone inorganique (essentiellement carbonates) est décompose et le carbone organique est oxyde, ce qui conduit globalement ä la production de CO2.

La marque de l'analyseur est de carbone et soufre (ECO CS 400 HS)

I.3. les essais de lixiviation

L'objectif général des essais de lixiviation est de quantifier la mobilité des espèces chimiques (polluantes ou non) présentes dans des matrices solides (déchets ou matériaux à base de déchets par exemple) dans un lixiviant donné. Dans notre cas en utilise la lixiviation afin de récupérer la matière organique contenue dans la boue générée par l'industrie de textile et spécifiquement la boue physico-chimique après l'étape de coagulation.

I.3.1. Mode opératoire :

L'essai de lixiviation consiste à mettre en contact, sous agitation mécanique permanente pendant 1 heure, l'échantillon à tester avec 100 ml de lixiviant. La solution a été séparée de la fraction solide résiduelle par filtration en utilisant un filtre de porosité de 100 um

Les lixiviats obtenus serviront ensuite pour les analyses chimiques.

I.3.2. Etude paramétriques

Etude paramétrique a pour le but d'optimisation des processus qui consiste à améliorer les conditions de faire de chacun des processus de traitement. Cette optimisation peut se faire par étalonnage concurrentiel i.e. une analyse comparative des processus entre les traitements ou par une analyse diagnostique de la performance des processus du traitement.

Ces méthodes d'optimisation des processus peuvent se réaliser en variant les paramètres qui

agissent sur la lixiviation qui sont :

? La nature de lixiviant

? La concentration de lixiviant

? La durée de l'agitation

? Le pH

+ Rapport solide /liquide + La vitesse d'agitation

I.3.3. Effet de la nature de lixiviants :

Plusieurs types de lixiviants ont été testés pour déterminer lesquels vont solubiliser la matière organique

Les lixiviants sont : NaNO3, kNO3, HNO3, Na2S2O3, Na2S2O4 Na2S2O5, KH2PO4, NaOH. Le lixiviant de volume de 100 ml et de concentration 0,1 mol/l est mis en contact avec 5 g de la boue pâteuse (rapport 1/20) soumise à une agitation mécanique continue pendant 1 heure à une vitesse de100 tr/ min.

I.3.4. Effet de la concentration de lixiviant :

A partir des résultats obtenus après l'étape précédente on a décidé d'utiliser le NaOH, NaNO3,

KNO3, Na2S2O3, Na2SO4, Na2S2O5, HNO3, KH2PO4 pour la suite des expériences à des

concentrations de 0,25-0,5-0,75 mol/l.

Nous avons fixé les conditions suivantes :

> temps d'agitation d'une heure.

> Vitesse d'agitation 100tr/min

> Rapport solide-liquide 1/20 g/l

> T° ambiante

> pH 6,5

I.3.5. Effet du temps d'agitation

Les tests de lixiviation ont été menés avec un rapport solide/liquide de 1/20 durant 1 heure. Nous avons utilisé le NaNO3, KNO3, Na2S2O3, HNO3, KH2PO4 à une concentration de lixiviant de 0,75 mol/là pH= 6,5.

I.3.6 Effet du pH

A partir des résultats obtenus, on a fixé les conditions suivantes :

> Le temps d'agitation 1h.

> Concentration de lixiviant de 0,75 mol/l.

> Vitesse d'agitation de 100tr/min.

> Rapport solide-liquide de 1/20.

? Température ambiante.

Et nous avons fait varier le pH : 2-4-6-8.

I.3.7. Effet de Rapport solide /liquide

L'étude de l'effet du rapport solide/liquide a été menée en utilisant trois lixiviants : NaOH,

NaNO3et le KH2PO4. Les rapports utilisés sont 1/10, 1/20 et 1/50 g/l.

I.3.8. Effet de la vitesse d'agitation

En se basant sur les résultats obtenus, nous avons choisi d'utiliser le NaOH, NaNO3et le KH2PO4 comme lixiviant de la boue avec un rapport S/L= 1/10.

I.4. Analyse des lixiviats

I.4. 1. Spectroscopie de masse UV-visible

Le spectrophotomètre est un appareil permettant de mesurer l'absorbance d'une solution, pour différentes longueurs d' ondes. il fait passer un rayon d'une longueur d'onde choisie à travers une cuve contenant la solution à étudier. Les molécules de la solution absorbent plus ou moins le rayon lumineux, et on définit alors l'absorbance pour cette longueur d'onde.

Le spectrophotomètre UV-visible utilisé dans notre étude est de type Shimadzu (UV-1800), il permet de réaliser un balayage radial allant de l'UV jusqu'au visible (200 à 900 nm). C'est un appareil à double faisceau, il comporte deux compartiments, le premier (à droite) contenant la cuve du blanc (référence) et le deuxième (à gauche) renfermant la cuve qui contiendra l'échantillon à analyser. La cuve est un petit récipient de forme parallélépipédique d'épaisseur l = 1 cm (trajet optique).

I.4. 3. COT

Cette méthode s'applique à la détermination du carbone organique dans les échantillons aqueux. Le domaine d'étalonnage se situe entre 0,1 mg/l et 100 000 mg/l C. L'échantillon est mélangé avec du persulfate de sodium et de l'oxygène pur (gaz vecteur), et est dirigé vers une chambre à réaction où il est irradié aux ultraviolets afin de dégrader la matière organique en bioxyde de carbone. Le gaz carbonique (CO2) produit est acheminé vers le détecteur à infrarouge. Le détecteur est ajusté à la longueur d'absorption du CO2 dans l'infrarouge. Un système informatisé calcule et affiche la concentration du carbone organique total présent dans l'échantillon.

Le dosage a été effectué selon la méthode ISO 8245, année 1999 ; via un analyseur COT de la marque TOC tracer, Skalar.

Résultats et discussions

I. Caractéristique physico-chimique de la boue :

pH et conductivité électrique :

? pH de la boue

Le pH est un paramètre qui mesure le degré d'acidité ou d'alcalinité des boues. Le pH de la boue est faiblement alcalin (7,45) à cause de la chaux qui a été ajouté lors du traitement de l'eau usée de textile par coagulation chimique.

? La conductivité de la boue

La mesure de la conductivité électrique permet d'évaluer rapidement mais très approximativement la teneur en sels soluble dans la boue. Elle dépend de la quantité des sels ionisables. La valeur de la conductivité de la boue est de 544 uS/cm.

Détermination de la teneur en carbone total :

La valeur de CT est de 44,63 % ce qui montre que la boue contienne une haute teneur des composés organique et inorganique.

I.1. Analyse minéralogique de la boue :

La composition minéralogique de la boue a été déterminée par fluorescence X. les résultats sont représentés dans le tableau 2

Tableau 2: Analyse de la boue par fluorescence X.
Elément Pourcentage
Silice (SiO2)	4,28%
Alumine (Al2O3)	1,12%
Fer	0.66%
Calcium	47,41%
Mg	2,22%
S	0,79%
Potassium	0,13%
Sodium	0,22%

Phosphore 0,11%

Titane

Pert au feu (composé volatils) 0,07%

43%

Nous remarquons que la boue, objet de l'étude, est riche en calcium et en aluminium issus de l'opération de coagulation chimique. Les matières volatiles représentent 43 % de la masse total de la boue.

I.4. Détermination de la concentration en métaux lourds :

La détermination de la concentration des métaux lourds (Cd, Zn, Fe, Cu et plomb) présents dans la boue a été réalisée par spectrométrie d'absorption atomique. Les résultats montrent une forte teneur en fer et en zinc (tableau 3).

Tableau 3:Analyse de la boue par spectrométrie d'absorption atomique (Métaux lourds)

Teneur en mg/kg
Cadmium	4
Zinc	178
Fer	2260
Cuivre	20
Plomb	10

Tableau 4 : Valeurs limites

Teneur en mg/kg
Cadmium	800
Zinc	150
Fer	---
Cuivre	40
Plomb	20

Source : Charte N&P (nature et progrès)

Normes maximales de métaux lourds autorisées dans les sols Naturels.

La comparaison entre les teneurs de la boue de textile et les teneurs maximales de métaux lourds autorisées dans les sols naturels, montre que la boue présente une faible teneur en métaux lourds. Cependant, la boue contient une teneur élevée en fer.

II. Lixiviation de la boue :

II.1 effet de la nature du lixiviant :

Le premier paramètre à étudier c'était le choix des lixiviants pour voir lesquels est le lixiviant qui solubilise la quantité maximale de la matière organique.

La nature de lixiviant est très importante pour pouvoir extraire les molécules d'intérêt et, si possible de façon sélective. Le lixiviant doit avoir une affinité importante pour les molécules ciblés et posséder une grande capacité de dissolution une faible viscosité facilitera la pénétration du lixiviant dans la matrice solide ainsi le transfert de la matière au sein de la phase liquide.

Les lixiviants utilisés sont :NaNO3, KNO3, HNO3, H2SO4, Na2S2O3, Na2S2O4, Na2S2O5, KH2PO4, NaOH

Le tableau 4 ci-dessous présente les valeurs de l'absorbance obtenus lors de l'utilisation des différents lixiviants.

Tableau 5 :absorbance et longueur d'onde d'absorption des lixiviats.

Le lixiviant (0,1 mol/l) ë (nm) ABS
NaOH	204	3,5
KHPO4	224	0,85
H2SO4	274	0,085
NaNO3	300	0,93
KNO3	300	0,73
HNO3	300	0,85
Na2S2O3	710	0,41
Na2S2O4	710	0,041
Na2S2O5	190	0,933

? Nous remarquons que tous ces lixiviants solubilisent la matière organique contenu dans la boue.

? Nous remarquons aussi que la longueur d'onde d'absorbance des NaNO3, KNO3, HNO3 est de

300 nm ce qui signifié que ces trois lixiviants absorbent une ou des composés identiques.

? Pour les autres lixiviants les longueurs d'onde d'absorption varient entre 200 nm et 710 nm.

Le NaOH est le lixiviant qui possède la plus importante absorbance =3,5.

II.2. L'effet de la concentration du lixiviant :

L'étude de la concentration nous permet de déterminer la concentration qui nous permet d'obtenir le meilleur rendement de solubilisation de la matière organique.

Les figures 1, 2, 3, 4, 5, 6 et 7 présentent respectivement les résultats de lixiviations en fonction de l'absorbance des lixiviants suivants NaNO3, KNO3, HNO3, Na2S2O3, Na2S2O5, KHPO4, NaOH

L'influence de la concentration est nécessaire pour déterminer les conditions optimales de solubilisation de la matière organique.

Nous remarquons que les valeurs de l'absorbance augmentent proportionnellement avec l'augmentation de la concentration de lixiviant quel que soit sa nature.la concentration de 0,75 mol/l a été choisi pour la suite des expériences afin d'optimiser le procédé.

Figure 2 : absorbance en fonction de la concentration du Na2S2O3

Figure 3: absorbance en fonction de la concentration de NaOH

Figure 4: absorbance en fonction de la concentration du KH2PO4

Figure 5: absorbance en fonction de la concentration du HNO3

Figure 6: absorbance en fonction de la concentration du Na2S2O5

Figure 7: absorbance en fonction de la concentration du KNO3

l'absorbance du NaNO₃ en
fonction de la concentration
a A=300 nm

l'absorbance du kNO₃
en fonction de la concentration a
A=300 nm

6

5,57

5,75

6

5

5

3,75

4

ABS

3,57

4

3

3

1,79

ABS

2

2

0,93

1

1,05

0,732

1

0

0,1 0,25 0,5 0,75

0

0.1 0.25 0.5 0.75

Concentration (mol/l)

Concentrtion (mol/l)

A.8 B.8

ABS

5

4

l'absorbance du HNO₃ en
fonction de la concentration a

A=300 nm

2,175

2

1

0

3

4,975

2,553

3,53

0.1 0.25 0.5 0.75

La concentration (mol/l)

l'absorbance du Na2S2O3 en
foncton de la concentration a
A=710 nm

1

ABS

0,8

0,6

0,4

0,2

0

0,41

0,53

0,89

0,62

0.1 0.25 0.5 0.75

La concentration (mol/l)

C.8 D.8

l'absorbance du _Na2S2O5 en
fonction de la concentration a
A=190 nm

0.1 0.25 0.5 0.75

ABS

3,5

0,5

2,5

1,5

4

3

0

2

1

3,1

3,7

,15

0,915

concentration (mol/l)

l'absorbance du KH₂PO₄ en foction de la concentration a A=224 nm

0.1 0.25 0.5 0.75

ABS

3,5

0,5

2,5

1,5

4

3

0

2

1

0,85

1,075

,83

3,9

concentration (mol/l)

l'absorbance du NaOHen
fonction de la concentration a
A=204 nm

15
10
						12,33
5				9
		6,74
3,5
0
0.1 0.25 0.5 0.75

Concentartion (mol/l)

ABS

E.8 F.8

G.8

Figure 8 : histogrammes des différents lixiviants en fonction de la concentration II.3.L'effet du temps d'agitation

Les résultats sont présentés dans la figure 9, 10, 11, 12 ,13

Les résultats obtenus montrent que les valeurs de l'absorbance pour les différents lixiviants ne varient pas avec l'augmentation de la durée d'agitation. L'extraction de la matière organique a atteint son maximum durant les première 60 minutes. Nous avons donc prie cette durée pour la suite des expérimentations.

Figure 9: absorbance en fonction du temps d'agitation utilisant hNO3 comme lixiviant du

Figure 10: absorbance en fonction du temps d'agitation utilisant

Na2S2O3comme lixiviant

Figure 11: absorbance en fonction du temps d'agitation utilisant KH2PO4 comme lixiviant

Figure 12: absorbance en fonction du temps d'agitation utilisant KNO3 comme lixiviant

l'absorabance du NaNO₃ en
fonction du temps d'agitation a
A=300 nm

l'absorabance du kNO3 en
fonction du temps d'agitation
a A=300 nm

5,75 5,75 5,75 5,75

5,57 5,57 5,57 5,57

6

6

4

4

ABS

ABS

2

2

0

0

2 3 4 5

2 3 4 5

le temps d'agitation (h)

Le temps d'agitation (h)

A.13 B.13

l'absorabance de kNO₃ en
fonction du temps

a A=300 nm

6 4,97 4,97 4,97 4,97

2 3 4 5

ABS

4

0

2

temps d'agitation (h)

l'absorbance de _Na2S2O3 en
fonction du temps
a A=710 nm

2 3 4 5

ABS

0,5

0

1

0,89 0,89 0,89 0,89

temps d'agitation (h)

C.13 D.13

l'absorbance de NaOH a A=204

nm

15 12,33 12,33 12,33 12,3

ABS

10 5 0

2 3 4 5

Temps d'agitation (h)

l'absorbance de KHPO4 a A=224

nm

4

2

ABS

0

3,9 3,9 3,9 3,9

2 3 4 5

Temps d'agitation (h)

E.13 F.13

Figure 13: histogrammes de l'absorbances des lixiviants en fonction du temps d'agitation II.4.L'effet du pH

La polarité de beaucoup composés varie avec le pH du lixiviant, par conséquent leur solubilité dépend

l'acidité/basicité de lixiviant.

L'observation faite sur les histogrammes nous révèle qu'à un pH de 6 nous obtenons les meilleurs absorbances pour le NaNO3 et KNO3 et le Na2S2O3et donc des meilleures solubilisations de la matière organique. Pour la suite de notre étude, nous avons travaillé à pH des solutions lixiviantes (pH 6,5).

Figure 14: absorbance en fonction du pH utilisant Na2S2O3 comme lixiviant

Figure 15: absorbance en fonction du pH utilisant NaNO3 comme lixiviant

Figure 16: absorbance en fonction du pH utilisant KNO3comme lixiviant

l'absorbance du NaNO₃ en fonction

pH

a ?=300 nm

8

6,005

5,505 5,53

ABS

6

4,665

4

2

0

S...

2 4 6 8

pH

l'absorbance du kNO₃ en fonction du

pH

a A=300 nm

2 4 6 8

ABS

5,8

5,6

5,4

5,2

5

5,26

5,71

5,66

5,5

pH

A.17 B.17

l'absorbance de _Na2S2O3 en
fonction du pH a A=710

1

0,54 0,66

1
			0,75

0

2 4 6 8

ABS

0,5

pH

C.17

Figure 17 : les histogrammes de l'absorbances de lixiviants en fonction du Ph

II.5.L'effet du rapport solide- liquide :

L'effet de rapport solide- liquide a été étudié avec les trois lixiviants NaNO3, KNO3, KH2PO4qui ont les meilleures valeurs d'absorbance.

Les ratios choisis sont 1/10 et 1/20 et 1/50 et les résultats sont présentés dans les figures 18, 19,20 ,21.

Les résultats montrent que l'absorbance augmente lorsqu'il y'a plus de matière première (boue) par rapport un volume du solvant donné. le rapport 1/10 est le rapport qui donne la meilleur absorbance.

Figure 18 : absorbance en fonction du rapport solide-liquide utilisant NaNO3comme lixiviant

Figure 19 : absorbance en fonction du rapport solide-liquide utilisant NaOH comme lixiviant

Figure 20 : absorbance en fonction du rapport solide-liquide utilisant KH2PO4comme lixiviant

20

l'absorbance du NaNO₃ en foction du rapport S/L à A=300 nm

*1/10* *1/20* *1/50*

rapport solide/liquide

ABS

4,00

8,00

6,00

0,00

2,00

6,25 5,75

3,31

l'absorbance du NaOH en fonction du rapport S/L à A=204nm

*1/10* *1/20* *1/50*

ABS

15

10

5

0

12,33

8,07

16

rapport solide/liquide

A.21 B.21

l'absorbance de KH₂PO₄ en
fonction du rapport S/L à A=224

nm

*1/10* *1/20* *1/50*

ABS

4

5

3

0

2

1

2,65

4,8

3,9

rapport solide/liquide

C.21

Figure 21 : les histogrammes de l'absorbance des lixiviants en fonction du rapport solide/liquide II.6.L'effet de la vitesse d'agitation :

L'agitation mécanique des particules dans le solvant permet leur maintien en suspension et on homogénéisation du milieu. Elle a un effet toujours favorable sur l'opération car elle permet de réduire la résistance au transfert de matière organique au niveau de l'interface solide liquide et d'augmenter le coefficient de transfert.

Figure 22: absorbance en fonction du rapport solide-liquide utilisant NaNO3 et NaOH et KH2PO4comme lixiviant.

Les figures montrent qu'une vitesse d'agitation mécanique de 200 trs/min donne une meilleurs absorbance par rapport à la vitesse de 100 trs/min.

l'absorbance du NaNO₃ en
fonction de la vitesse d'agitation
a A=300 nm

100 200

ABS

6,5

5,5

7

6

5

6,55

5,75

La vitesse d'agitation (tr/min)

l'absorbance du HNO₃ en
fonction de la vitesse d'agitation
a A=204 nm

100 200

ABS

20

15

10

5

0

19,5

12,33

Vitesse d'agitation (tr/min)

A.23 B.23

l'absorbance de KH₂PO₄ en
fonction de la vitesse d'agitation a
A=224 nm

A B

ABS

15

10

5

0

3,9

12

La vitesse d'agitation (tr/min)

C.23

Figure 23 : les histogrammes de l'absorbance des lixiviants en fonction de la vitesse d'agitation. II.7. Le COT

Les résultats obtenus montre le les lixiviats HNO3, NaNO3, KH2PO4, NaOH,Na2S2O3peuvent être utilisé pour solubiliser la matière organique présente dans la boue. La détermination de la concentration du carbone organique total dans le lixiviat a été effectuée. Les résultats montrent que la soude et le sel de phosphate permettent d'obtenir les meilleurs rendements (tableau 6).

Tableau6: Concentration en COT dans les lixiviats (concentration de
lixiviant=0,1M ;t=1h ;v=100 trs/min)

Lixiviants HNO3 NaNO3 KH2PO4 NaOH Na2S2O3
COT (mg/l)	4,3	2,7	9,8	10,9	4,5

Ces résultats confirment la présence de matière organique dans le solvant. En effet, La matière organique peut également s'estimer par mesure de l'absorbance à différentes longueurs d'onde (254, 280, 465 et 665 nm). Cependant, les absorbances aux longueurs d'onde de 254nm et 280nm sont usuellement choisies pour le dosage de la MO, parce qu'elles représentent les longueurs d'onde d'absorption des systèmes conjugués (noyaux aromatiques)

(Chin et al., 1994)

Mais du point du vue environnementale le NaOH fait augmenter le pH des cours d'eau, représentant ainsi une menace potentielle pour la faune et la flore aquatiques. La soude caustique s'infiltre dans la terre et peut nuire à l'agriculture comme à l'environnement des végétaux, des minéraux et des animaux proches ou lointains (rivière, fleuve, nappe phréatique).

Par contre les sels NaNO3 et KNO3 sont des nutriments des plantes indispensables à leur croissance et se forment naturellement dans les sols par action de bactéries ou de microorganismes sur l'azote et l'oxygène atmosphériques. L'excès de nitrates et de phosphates qui arrive dans les rivières et dans la mer peut conduire au phénomène d'eutrophisation (l'excès de nutriments se traduit par une croissance excessive des algues et une diminution de l'oxygène dissous dans l'eau).

Conclusion générale

Ce travail avait pour l'objectif, l'étude de la lixiviation chimique afin de récupérer la matière organique contenue dans la boue générée par l'industrie de textile et spécifiquement la boue physico-chimique après l'étape de coagulation. Ce procédé consiste à mettre en contact, sous agitation mécanique, l'échantillon à tester avec plusieurs lixiviants.

Nous sommes intéressés à l'optimisation de cette méthode de traitement par la variation de plusieurs paramètres (nature et la concentration de lixiviant, le temps et la vitesse d'agitation et le pH du milieu, le rapport solide- liquide)

Les résultats expérimentaux ont prouvé que tous les lixiviants choisis ont dissout la matière organique. Les taux de l'absorbance augmentent avec l'augmentation sur la concentration de lixiviant quel que soit sa nature ci pour cela on a adopté une concentration de 0,75 mol/l pour la suite des essais.

Le temps de contact n'a pas d'effet sur l'absorbance car l'absorption de la matière organique a atteint son maximum à une heure de contact à pH du milieu. Le rapport solide/liquide de 1/10 est considéré comme le meilleur ratio de lixiviation. Les meilleurs lixiviants d'après toutes ces expériences qui ont une meilleurs absorbances sont le NaOH, le NaNO3 et le KH2PO4.

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Résumé :

Cette étude concerne la lutte contre la pollution d'une boue industrielle de textile par un traitement chimique, la lixiviation chimique.

Plusieurs paramètres ont été choisis pour contrôler le traitement de la boue. On peut citer la variation de la nature et de la concentration de lixiviant, pH, le temps de contact, la vitesse d'agitation et le rapport solide-liquide.

Les résultats obtenus montrent que le meilleur rendement est obtenu par lixiviation avec des sels : Na NO3, KH2PO4, NaOH à des fortes concentrations (0,75 mol/l) et un pH neutre avec un rapport de 1/10 pendant 1h d'agitation à une vitesse de 200 tr/min.

Abstract

This study concerns the fight against pollution of textile industrial waste after chemical treatment using chemical leaching.

Several parameters were selected to monitor the purification of textile sludge. These include changes in the nature and concentration of leachate, pH, time contact, stirring speed and the solid-liquid ratio.

the results shown that the best performance is given by the leaching of salts such as Na NO3, KHPO4, NaOH at high concentrations (0.75 mol / l) and a near neutral pH with a ratio of 1/10 for 1 hour stirring at a speed of 200 rpm.

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