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Production des ions négatifs en surface de graphite dans un plasma d'hydrogène et de deutérium

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par Jounayd BENTOUNES
Université de Mostaganem - Magister 2008
  

Disponible en mode multipage

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RÉSUMÉ

Le projet ITER a pour but de contrôler la fusion de noyaux d'hydrogène afin de produire de l'énergie. Un plasma chaud d'hydrogène est confiné magnétiquement au coeur de la machine de fusion (tokamak). Pour chauffer ce plasma on utilise des faisceaux d'hydrogène atomique H énergétiques produits à partir de faisceaux d'ions négatifs H- neutralisés. Le développement de sources d'ions négatifs est donc primordial pour la fusion. En plasma d'hydrogène, les ions négatifs H- sont produits en volume mais peuvent également être produits en surface. Ce phénomène a peu été étudié dans la communauté plasma c'est pourquoi nous nous y intéressons.

Afin d'augmenter la production des ions négatifs en surface, on dépose sur les surfaces du césium, en raison de sa propriété de réduire le travail de sortie. Il augmente le rendement de la production des ions négatifs en surface, mais le césium peut échapper à la source d'ions et polluer la décharge.

Notre étude concerne le graphite, un des plus prometteurs matériaux destinés à être utilisés comme matériaux de surface. Notre but est de comprendre le mécanisme de formation des ions négatifs sur cette surface par bombardement d'ions positifs du plasma.

A l'aide d'un spectromètre de masse (EQP 300) dans le réacteur helicon « PHISIS » et d'une sonde de langmuir, nous avons mesuré des distributions d'ions négatifs. Notre plasma est excité à basse énergie, en régime capacitif et inductif, avec deux gaz (D2 et H2), le deutérium est utilisé pour son effet isotopique.

Nous mesurons les fonctions de distributions résolues en énergie (IEDF en anglais) pour des ions négatifs H- et D-. Nous avons obtenus des spectres qui montrent la présence de plusieurs mécanismes de création, sur la surface à partir des neutres ou des ions positifs, et/ou dans le volume à partir de l'hydrogène.

MOTS CLES : Plasma, helicon, negative ions, mass spectrometer, argon, hydrogen, graphite, plasma-surface physics.

Remerciements

Ce travail a été effectué au laboratoire PIIM (Physique des Interactions et Ionisations Moléculaires), Equipe plasma-surface, je tiens à exprimer toute ma gratitude à Monsieur R. STAMP, directeur e tMonsieur J.M. LAYET, responsable équipe plasma surface, pour l'amabilité de son accueil et l'attention constante qu'il a porté à la progression de cette étude.

Que Monsieur BENDERDOUCHE N., qui a bien voulu accepter la présidence du jury de soutenance, trouve ici l'expression de ma reconnaissance.

J'exprime ma gratitude à Messieurs BELOUATHEK A. et BENOSTHMANE A., qui, malgré de lourdes charges ont accepté de juger ce travail.

C'est sous la direction de Mr. TERKI HASSAINE M., responsable au laboratoire LEOG (Laboratoire Electronique des Ondes Guidées) que j'ai réalisé cette étude et, qui a accepté d'être encadreur de ce travail, qu'il en soit remercié.

Je tiens à remercier plus particulièrement, M. CARRERE et G. CARTRY pour leurs aides précieuses tout au long de mon travail. Ils ont su répondre à la fois aux questions théoriques que nous nous posions et proposer des solutions aux problèmes expérimentaux. Notre collaboration, leurs encouragements et suggestions très constructifs, ont permis l'aboutissement de ce travail. Qu'ils veuillent bien trouver ici, le témoignage de mon amical gratitude. Je remercie encore Gill pour son aide à la rédaction de ce mémoire.

Que soit chaleureusement associé à ces remerciements, L. SHIESKO pour ses conseils et sa disponibilité tout au long de notre travail. Merci BENI.

Je n'oublie pas dans ces remerciement les autres membres de l'équipe : Sédrick, Patrick, Thierry ANGOT, Jean-Pierre LEGRE, Etienne, Joe et Jean-Bernard FAURE, qui ont contribué à la bonne ambiance de l'équipe. Merci à tous !

J'exprime aussi toute mon amitié à D. CHANDRA et S. FUTATANI, en souvenir de très bons moments passés ensemble.

Que tous ceux qui, par leur gentillesse et leur bonne humeur, ont contribué à créer une excellente ambiance de travail sachent combien elle m'a été agréable.

Ce mémoire n'aurait pu être réalisé sans le soutien moral du professeur S. BENKADDA,

et de mon père.

Merci encore une fois pour votre aide dans ma nouvelle vie.

Table des matières

Table des matières

Avant Propos

1

 
 

I. Introduction

3

 
 

I.1 La fission et la fusion

3

I.2 La fusion magnétique

4

I.3 Le projet ITER

6

I.3.1 Historique

6

I.3.2 Description du projet

7

I.3.3 Perspective

9

I.4 Problématique IDN

10

I.4.1 Le chauffage du plasma

10

I.4.2 Le chauffage par injection de neutre

10

I.5 Présentation du travail

11

I.5.1 Aspect historique

12

I.5.2 Travail actuel

12

 
 

II. Notions fondamentales sur les plasmas

14

 
 

II.1 Introduction

14

II.1.1 Définition

14

II.2 Comportement du plasma

15

II.3 Taux d'ionisation

16

II.4 Température électronique

17

II.5 Longueur de Debye

19

II.6 La gaine

20

II.7 Conclusion

22

 
 

III. Dispositif expérimental et diagnostics

23

 
 

III.1 Le réacteur Helicion Phisis:

23

III.1.1 Bref historique

23

III.1.2 Description du réacteur

24

III.2 DIAGNOSTICS UTILISES

28

III.2.1 Les sondes de Langmuir

28

III.2.2 La spectrométrie de masse

34

Table des matières

III.3 PARAMETRES EXPERIMENTAUX

37

III.3.1 Pompage de gaz et pression

37

III.3.2 Paramètres générateurs RF

38

III.3.3 Echantillon

38

III.4 CONCLUSION

38

IV. Mesures expérimentales

39

 
 

IV.1 INTRODUCTION

39

IV.2 ETUDE DES IONS POSITIFS

40

IV.2.1 Mécanisme de création des ions positifs

40

IV.2.2 Exemple et méthode d'acquisition des FDI

41

IV.2.3 Rôle de la pression sur la concentration des différents types ions

43

IV.2.4 Rôle de la puissance

48

IV.2.5 Tableau récapitulatif et conclusion

53

IV.3 PLASMAS MELANGE HELIUM - HYDROGENE

54

IV.3.1 Introduction

54

IV.3.2 Influence du pourcentage d'Hélium dans le mélange

55

IV.3.3 Conclusion

57

IV.4 PLASMAS MELANGE ARGON - HYDROGENE

57

IV.4.1 Introduction

57

IV.4.2 Influence du pourcentage d'argon dans le mélange

59

IV.4.3 Influence du réglage du spectromètre

61

IV.4.4 Le rôle de la puissance sur le pourcentage d'ions hydrogénoides

62

IV.4.5 Interprétation des résultats

64

IV.4.6 Conclusion

64

IV.5 ETUDE DES IONS NEGATIFS

65

IV.5.1 Introduction

65

IV.5.2 Transmission des ions négatifs dans le spectromètre

66

IV.5.3 Les fonctions de distribution des ions négatifs

68

IV.5.4 Interprétation

71

IV.5.5 Conclusion

77

 
 

V. Conclusion générale

78

 
 

Annexe

82

 
 

Bibliographie

90

 
 
 
 

- 1 -

Avant propos

AVANT-PROPOS

Dans toutes les régions du monde, la consommation d'énergie est en constance progression. Cette augmentation est particulièrement forte dans les pays en voie de développement où la croissance économique est élevée et s'accélère. Elle pourrait atteindre en 2050, deux à trois fois la consommation actuelle. L'épuisement des combustibles fossiles (dont le pic de production se situerait autour de 2030-2050), et l'adaptation difficile des énergies renouvelables à une production d'énergie centralisée capable de subvenir aux besoins des régions ou des pays à forte densité de population rendent indispensable le développement de nouvelles énergies. Ce qui a conduit à l'utilisation de sources énergétiques pouvant fournir une importante densité énergétique : plus grande quantité d'énergie pour une masse de matière donnée.

Ces nouvelles formes d'énergie devront bien évidemment satisfaire des critères économiques mais aussi prendre en compte des exigences en termes d'environnement, de sûreté de fonctionnement, de disponibilité des ressources. Le nucléaire répond en partie à l'ensemble de ces exigences. Contrairement à la production d'électricité fondée sur la combustion du pétrole, du gaz ou du charbon, le nucléaire ne rejette ni gaz à effet de serre, ni polluant acide, ni poussières. A condition d'assurer une gestion des déchets radioactifs qui soit sûre, claire et rigoureuse.

La préparation du futur conduit donc à s'interroger sur la nature et le type de nouveaux réacteurs maîtrisant l'impact des installations nucléaires, surtout par un contrôle de la gestion des déchets radioactifs. La mise en oeuvre de la fusion thermonucléaire contrôlée pour la production d'énergie requiert encore considérablement d'effort.

Ces nouveaux défis seront relevés et mis en oeuvre par le projet de réacteur international ITER, dernière étape de recherche avant la construction d'un prototype industriel de réacteur à fusion thermonucléaire contrôlée.

Les recherches progressent de façon considérable ces dernières années dans tous les domaines, que cela soit au niveau de la physique, des matériaux, des technologies et sur l'image d'un réacteur électrogène de fusion du futur.

- 2 -

Avant propos

Différents acteurs répondent à ce souci, en s'efforçant d'atteindre une taille critique suffisante pour mener sur plusieurs installations expérimentales, dans des conditions de compétitivité optimales, les opérations d'envergure relatives au lancement de nouvelles générations de réacteurs. Ainsi par exemple, JET se consacre plutôt à la physique des plasmas performants sur des temps courts (quelques secondes). La machine Tore Supra, plus spécialisée sur la maîtrise des plasmas moins performants mais sur des durées beaucoup plus importantes (2 minutes et plus). Enfin ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor), prochaine installation expérimentale, un pas supplémentaire sur la maîtrise de la combustion entretenue d'un plasma deutérium-tritium sur des temps longs.

Le projet ITER a pour but de contrôler la fusion de noyaux d'hydrogène afin de produire de l'énergie. Le laboratoire de Physique des Interactions Ioniques et Moléculaires (PIIM), dont la vocation est de développer des recherches fondamentales s'inscrit pleinement dans cet axe. Il doit être porteurs de concepts nouveaux, de maitriser des technologies fondamentales avancées, développer d'importantes modélisations, permettant un certain nombre d'investigations sur les propriétés de plasma chaud d'hydrogène (Interaction non linéaire, contrôle du chaos, transport non diffusif, sources d'ions négatifs...).

L'équipe Plasma-Surface du laboratoire PIIM a pour mission d'étudier les interactions des plasmas d'hydrogène avec les matériaux d'intérêt pour la fusion. En particulier elle s'intéresse à la production d'ions négatifs en surface en plasma d'hydrogène. Elle se doit de renforcer et d'étendre sa compréhension sur les mécanismes de formation des ions négatifs et les paramètres influençant leurs productions.

Les résultats exposés ici constituent une étape d'un long travail, à l'aide d'un réacteur plasma radio-fréquence (RF) de type hélicon, développé par le laboratoire, qui doit amener à mieux comprendre les problèmes de production de l'énergie par plasma chaud d'hydrogène, confiné magnétiquement au coeur de la machine de fusion (tokamak).

Chapitre I Introduction

- 3 -

CHAPITRE I

INTRODUCTION

Ce chapitre introduira la problématique du sujet, en précisant quelques notions sur la production d'électricité nucléaire, notamment le projet ITER.

1.1 LA FISSION ET LA FUSION:

La fission et la fusion sont deux processus différents ; elles n'ont guère autre chose en commun que de faire interagir des noyaux d'atomes. Deux grands types de réactions nucléaires faisant baisser la masse et libérant donc de l'énergie sont possibles :

? A partir de noyaux d'atomes très légers (exemple le deutérium et le tritium) pour construire des atomes plus lourds, c'est la fusion.

? A partir du noyau d'un atome suffisamment lourd (par exemple l'atome d'uranium) pour en faire des atomes plus légers, c'est la fission.

Fig. 1.1 Types de réaction nucléaire

a) Fusion de deux noyaux légers b) Fission d'un noyau lourd

L'énergie nucléaire par fission est actuellement une importante source de production d'électricité sans émissions de carbone. Toutefois, ses aspects économiques actuels en font une option peu attrayante pour de nouvelles capacités de production sans émissions de carbone, face à des risques majeurs tels que : le risque d'explosion ; le problème du stockage et de l'élimination des déchets.

Chapitre I Introduction

- 4 -

Ambitionnant de produire une énergie propre et sûre en recréant sur Terre les mécanismes à l'oeuvre au coeur des étoiles, le concept de la fusion par confinement magnétique, que des physiciens enthousiastes avaient imprudemment prédit pour l'an 2000, et avaient ainsi fortement sous-estimé les difficultés que la nature mettrait sur leur chemin.

Il est largement temps de mettre en oeuvre aussi vite que possible, toutes les connaissances acquises afin de finaliser ce projet, dont le développement doit demander encore une cinquantaine d'années. Certains experts affirment qu'à ce rythme, il pourra difficilement donner lieu à une production significative d'électricité au plan mondial avant la fin du siècle.

1.2 LA FUSION MAGNETIQUE :

Pour obtenir une réaction de fusion, il faut rapprocher suffisamment deux noyaux qui, puisqu'ils sont tous deux chargés positivement, se repoussent. Une certaine énergie est donc indispensable pour franchir cette barrière et arriver dans la zone, très proche du noyau, où se manifestent les forces nucléaires capables de l'emporter sur la répulsion électrostatique. La probabilité de passage de cette barrière peut être quantifiée par la "section efficace".

Fig. 1.2 Variation des sections efficaces en fonction de l'énergie d'interaction (keV)

(Document CEA)

Chapitre I Introduction

- 5 -

Ce graphe nous montre que lorsque des noyaux légers se rencontrent de façon suffisamment violente, ils fusionnent et produisent la réaction de fusion. La plus plausible reste la réaction mettant en oeuvre le Deutérium et Tritium qui a la plus grande section efficace et c'est la seule envisagée. Car les réactions H/H ont des seuils énergétiques élevés, mais pour des raisons de facilité et de sécurité la plupart des études menées jusqu'à présent se font en H2 ou D2. Ils créent des noyaux un peu plus lourds (des noyaux d'Hélium aussi appelés " particules alpha ") et en libérant une quantité d'énergie considérable sous forme de particules rapides, Hélium et neutrons.

C'est sur cette réaction que se concentrent les recherches sur la fusion contrôlée `projet ITER'.

Ces réactions ne sont pas des réactions de combustion (pas de production de CO2 associée), ni des réactions nucléaires de fission (pas d'utilisation de produits d'éléments radioactifs de longue période). Ce sont ces deux points qui permettent de qualifier cette énergie de "propre". La domestiquer serait, si on y parvient, une alternative considérable à nos sources actuelles d'énergie non renouvelables.

Pour déclencher et entretenir les réactions de fusion, il faut des conditions de température et de pressions extraordinaires. A de telles situations, les électrons se sont détachés complètement du noyau ; on dit que l'atome s'ionise et l'on entre alors, dans le quatrième état de la matière, l'état de plasma.

Celles-ci sont naturellement remplies au coeur des étoiles, les particules étant comprimées très fortement les unes contre les autres par la pesanteur qui y règne. Sur Terre, nous n'avons pas cette facilité, et il faut déployer des efforts considérables pour créer les conditions favorables à la fusion.

Lorsque l'on chauffe le plasma que constituent les particules légères, celui-ci tend naturellement à se dilater, ce qui s'oppose à l'augmentation de pression recherchée. Pour empêcher cette dilatation et parvenir à la fusion, il faut donc être capable de confiner le plasma au centre de la machine pendant une durée suffisamment longue.

La pesanteur des étoiles est ici remplacée par un champ magnétique extrêmement fort qui s'oppose, malgré la forte température, à l'expansion du plasma. En piégeant les particules, ce champ magnétique évite au plasma de se dilater jusqu'au contact des parois physiques de la machine : si cela arrivait, le plasma serait en effet refroidi et pollué, ce qui aurait pour conséquence immédiate d'arrêter les réactions de fusion.

Chapitre I Introduction

- 6 -

Chapitre I Introduction

Mais force est de reconnaître qu'au stade actuel de nos connaissances, si la majorité des phénomènes limitant la durée du confinement dans les machines existantes sont connus, plusieurs inconnues demeurent, comme :

? L'extrapolation de ce qu'on sait pour les " petites " machines actuelles aux tailles des futurs réacteurs opérationnels (mais on attend là peu de surprises car le changement d'échelle est moins important que celui qu'on a connu lors de la construction des machines actuelles);

? L'étude du comportement d'une machine où le chauffage est principalement créé par la réaction de fusion et non pas injecté de l'extérieur.

1.3 LE PROJET ITER :

Grâce aux résultats remarquables obtenus ces dernières années, la communauté des chercheurs et ingénieurs impliqués dans les études sur la fusion contrôlée magnétique est maintenant prête à effectuer un pas supplémentaire : Démontrer, par un choix d'une « grande » machine pour la fusion magnétique, la maîtrise de la combustion entretenue d'un plasma deutérium-tritium sur des temps longs. La recherche dans les machines actuelles de taille modeste a rempli son office et elle touche maintenant au but.

Toutes les expériences réalisées jusqu'ici, appuyées par les simulations, montrent que les réacteurs devront avoir environ une taille optimale pour produire l'électricité de façon efficace (augmenter le rapport volume/ surface du plasma confiné et limiter les pertes).

Il s'agit maintenant de construire une machine de recherche afin de comprendre et de régler les différents problèmes avant de passer au stade opérationnel, tels que : la maîtrise des réactions de fusion proprement dites, la production des éléments devant fusionner, la tenue des matériaux des enceintes de confinement. C'est l'objectif principal d'ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor), la prochaine installation expérimentale, qui aura à peu près la taille de ces futures machines, et doit constituer une étape que ses acteurs espèrent déterminante dans le programme déjà engagé vers la " fusion magnétique " et permettre de répondre à ces questions fondamentales.

1.3.1 Historique :

Le projet est né en Novembre 1985, l'Union Soviétique propose de construire la prochaine génération de tokamak sur la base d'une collaboration intégrant les trois autres partenaires majeurs du programme fusion (les Etats-Unis, l'Europe et le Japon).

- 7 -

Un tokamak est une chambre de confinement magnétique inventé au début des années 1950 par les Russes Igor Tamm et Andreï Sakharov. Elle est destinée à contrôler un plasma pour étudier la possibilité de la production d'énergie par fusion nucléaire. Ce terme vient du russe « toroidal'naja kamera magnetnymi katushkami », en français : chambre toroïdale avec bobines magnétiques.

Il s'agit d'une technologie de recherche expérimentale. L'objectif à long terme est de produire de l'électricité en récupérant la chaleur qui serait produite par la réaction de fusion nucléaire.

La première phase d'études et d'ingénierie d'ITER démarre en avril 1988 et s'achève en décembre 1990. La phase suivante ou phase de coordination des activités techniques est achevé fin 2002. Elle a pour objectif de préparer les procédures nécessaires pour la construction et l'exploitation en commun d'ITER et du choix du site porté sur Cadarache.

La phase de construction d'une durée de 8 à 10 ans a débuté en 2005 et les premiers plasmas d'ITER sont envisagés en 2015. La phase d'exploitation devrait durer un minimum de 20 ans.

1.3.2 Description du projet :

Le tableau ci-dessous décrit les principaux paramètres du projet, par comparaison aux autres machines :

Paramètres

Tore Supra

JET

ITER

Grand rayon du plasma (m)

2.25

3

6.21

Petit rayon du plasma (m)

0.7

1.25

2.0

Volume du plasma (m3)

25

155

837

Courant plasma (MA)

1.7

5-7

15

Champ magnétique (T)

4.5

3.4

5.3

Durée des impulsions (s)

120 s

10

> 300 s

Type de Plasma

D-D

D-D / D-T

D-T

Puissance thermonucléaire (Pth)

~ kW

50kW/ 10MW

500 MW

Q = Pth / puissance de chauffage

~ 0

~1

>10

Puissance neutronique au bord

20 W/m2

60 kW/m2

0.57 MW/m2

Tableau 1.1 Paramètres ITER (Document CEA)

Chapitre I Introduction

- 8 -

L'évolution au cours du temps de la taille des machines (coupe du plasma) de type Tokamak est indiquée sur la figure ci-dessous.

R=grand rayon du plasma
a=petit rayon du plasma

Figure 1.3 Evolution de la taille des réacteurs expérimentaux

ITER sera un Tokamak supraconducteur de taille sans précédent. L'utilisation d'aimants supraconducteurs permet l'accès aux décharges de longue durée.

Chapitre I Introduction

- 9 -

1.3.3 Perspective :

En parallèle avec l'aspect recherche fondamentale bien balisé dont on vient de parler, ITER sera également, et même surtout, une machine de développement technologique. Il reste en effet à résoudre plusieurs problèmes technologiques, concernant les bobines supraconductrices qui créent le champ magnétique confinant le plasma, la maintenance robotisée et les matériaux.

Le revêtement de la " première paroi " sera soumis à un flux de chaleur comparable à celui au niveau de la surface du soleil. L'acier de la structure doit être adapté au flux de neutrons, c'est-à-dire être à " basse activation ", pour que la radioactivité secondaire induite par les collisions sur cette paroi soit de courte période, pour ne pas perdre l'avantage de la non production directe de déchets radioactifs.

Le choix des matériaux de paroi adapté au flux de neutrons et sans effet secondaire de productions radioactifs de courte période demeure l'objet essentiel des recherches technologiques engagées. Actuellement, pour les parties qui reçoivent les plus gros flux de chaleur et de particule, on utilise pour ces excellentes propriétés thermiques et mécaniques, du carbone sous forme de fibres graphitiques. C'est aussi un matériau à faible Z qui n'entraîne pas une forte perte énergétique par rayonnement lorsqu'il pollue le plasma.

Mais le carbone a ces défauts :

* Il s'érode sous le flux de particules

* Les produits d'érosion forment des molécules d'hydrocarbures (CxHy) qui vont se déposer dans des zones non soumises au flux de particules. Dans le cas de l'hydrogène ça n'est pas grave mais dans le cas du tritium c'est rédhibitoire. En effet le tritium est radioactif et on ne peut pas se permettre d'en perdre dans la machine.

* Le carbone érodé forme aussi des poussières (grosses chaines carbonées contenant de l'hydrogène) qui pourrait exploser en cas d'entrée d'air dans la machine.

Tous ces sujets sont des axes de recherche, l'érosion par exemple est un des points d'études de l'équipe Plasma Surface du laboratoire PIIM.

Chapitre I Introduction

- 10 -

1.4 PROBLEMATIQUE IDN (ou NBI):

H + e ? ? ?? H ? + H

1.4.1 Le chauffage du plasma :

Quelle que soit la façon dont on a créé le plasma à l'intérieur d'une structure de confinement, il n'a jamais d'emblée la température requise pour les réactions de fusion. Trois méthodes sont possibles pour chauffer un plasma :

? le courant circulant dans le plasma sert également à chauffer le plasma par effet Joule. Ce dernier reste efficace jusqu'à une température de l'ordre de 10 millions de degrés. Au delà, la résistivité du plasma devient trop faible et l'efficacité de cette méthode décroît.

? le plasma peut absorber l'énergie d'ondes électromagnétiques aux fréquences caractéristiques du milieu. Ce chauffage par ondes électromagnétiques est transmis au plasma par des antennes qui tapissent une partie de l'enceinte de confinement. Le choix de la fréquence permet de définir l'espèce de particules (ions ou électrons) qui sera chauffée et la région où se fera l'absorption de l'onde et donc le chauffage.

? le chauffage par injection de neutres consiste à créer et accélérer un faisceau d'ions, en dehors de la machine de confinement. Ce faisceau est ensuite neutralisé avant de pénétrer dans le plasma où les particules sont ionisées et confinées par le champ magnétique. Les collisions redistribuent l'énergie et la température du plasma augmente.

H + + surf ? ?? H ?

1.4.2 Le chauffage par injection de neutre :

Dans le cas du tokamak ITER, le plasma est chauffé par injection de neutres IDN (les anglo-saxons disent NBI : Neutral Beam Injection), qui reste actuellement la méthode préférée pour le chauffage des tokamaks, Pour cela :

1. il faut une source de neutre qui est généralement un plasma froid, situé en dehors du tokamak, et dans lequel des ions négatifs sont crées en volume et/ou en surface [1] :

2

? en volume par l'attachement dissociatif :

(1.1)

x

? en surface par le bombardement de particules énergétiques:

o La capture de deux électrons par un ion positif incident :

+ ... (1.2)

o

Chapitre I Introduction

- 11 -

La simple capture d'un électron par un atome énergétique incident

H + surf H- + ... (1.3)

o La pulvérisation d'un atome adsorbé sous forme d'un ion négatif : (1.4)

H+x + Hads H- + ... (1.5)

2. La deuxième étape consiste à extraire et à accélérer, les ions ainsi crées, par un champ électrique entre la grille du plasma et l'accélérateur.

3. En dernière phase, ils seront neutralisés dans une cellule de gaz qui est aussi appelée `Neutralisateur'. Le faisceau de neutre résultant passe à travers le champ magnétique du tokamak et rentre dans le plasma thermonucléaire en lui transférant son énergie par collisions.

Généralement, afin d'augmenter la production des ions négatifs en surface, on dépose sur les surfaces du césium [2,3]. En effet, en raison de sa propriété de réduire le travail de sortie, le césium permet ainsi d'encourager et d'augmenter le rendement de la production des ions négatifs en surface. Toutefois, le césium peut échapper à la source d'ions et polluer la décharge et contaminer l'accélérateur d'injection du faisceau de neutre.

Un important effort de recherche est actuellement entrepris pour développer une source de production d'ions négatifs sans césium. Le graphite est un des plus prometteurs matériaux destinés à être utilisés comme matériaux de surface. En effet, il peut être source de production d'ions négatifs par bombardement d'ions positifs H+ [4,5,6]

D'où l'importance d'un travail de recherche en amont qui consiste à produire des ions négatifs, dans un environnement plasma d'hydrogène, en surface d'un matériau échantillon en graphite à source sans césium. Cette étude est une des préoccupations majeures de l'équipe plasma-surface du laboratoire PIIM.

1.5 PRESENTATION DU TRAVAIL:

Le développement de sources d'ions négatifs est donc primordial pour la fusion, les phénomènes de production des ions en surface sont peu étudiés dans la communauté plasma c'est pourquoi nous nous y intéressons.

Chapitre I Introduction

- 12 -

1.5.1 Aspect historique :

Les observations de ces ions négatifs induits par faisceaux d'ions positifs sont assez nombreuses. Elles ont été commencées durant une même période par M. Maazouz et al. [7] et P. Wurz et al. [8].

Le premier a montré une conversion de 1 à 6% du faisceau d'ions d'hydrogène en ions négatifs et ce, pour une énergie de 1keV et 4 keV, en fonction de l'angle d'incidence avec la surface. Dans [8] P. Wurz et al. confirme l'observation d'un pourcentage de conversion de 5,5% pour l'hydrogène et de 29% pour la conversion d'oxygène.

Afin d'améliorer la densité du rayonnement des neutres, Kraus [9] a ajouté une petite quantité d'argon (20%) à la chambre de l'hydrogène : Une amélioration de plus de 30% dans la production d'ions négatifs a été observée.

Hopkins [10] a confirmé l'effet d'argon sur la production des ions négatifs, mais en appliquant un potentiel RF à la grille d'extraction (2 à 10 kHz), il a pu obtenir une augmentation conséquente, multiplié par un facteur 4 sur les précédents résultats.

Des travaux des mesures des ions négatifs dans différents types de plasma à basse pression ont été également faits. On citera Stoffels [11], Kono [12] et Wada [13].

Sur la formation des ions négatifs en surface sans césium dans un plasma, très peu d'études [14,15,16] ont été élaborés. Des résultats différents sont donnés parce qu'au niveau de la paroi du plasma, l'énergie des particules ioniques à trajectoire perpendiculaire à la surface varient de quelques eV à une centaine eV et, également pour cause de synergie qui peut avoir lieu entre les ions et les neutres.

1.5.2 Travail actuel :

Ici, le plasma sera obtenu à partir d'un réacteur Hélicon classique, à basse puissance RF injectée, dans un régime capacitif

Le chapitre III donnera une description détaillée du réacteur Phisis, réacteur de type Hélicon de l'équipe Plasma-Surface. Dans le but d'effectuer des mesures sur les ions, il est indispensable de connaître précisément le plasma, et donc de mesurer certains paramètres importants, tels que la densité, la température électronique et le potentiel plasma. Ces données seront obtenues par des sondes de Langmuir décrites dans ce même chapitre.

Le deuxième diagnostic, dont nous disposons sur le réacteur Phisis, est un spectromètre de masse doté d'un secteur d'analyse en énergie (Hiden EQP 300). Cet outil peut fournir une

Chapitre I Introduction

- 13 -

quantité importante d'informations sur les constituants du plasma, à savoir les espèces neutres (atomes, molécules, radicaux) et les ions, positifs ou négatifs.

Avant d'entamer cette partie descriptive de l'expérience, il nous a paru nécessaire de préciser en chapitre II, quelques notions fondamentales sur la physique des plasmas et, définir des caractéristiques importantes comme la température électronique, la longueur de Debye.

Dans le but de ne pas alourdir ce chapitre, la partie théorique sur les différents modes de couplage, phénomènes de transition de la puissance au plasma, a été renvoyée en annexe du document. Les trois régimes distincts (capacitif à basse puissance, appelé mode E, inductif pour des puissances plus élevées, appelé mode H et régime hélicon, pour des fortes puissances, appelé mode W) seront étudiés.

Le chapitre IV analyse la génération des ions négatifs en surface, en plasma d'hydrogène et du deutérium. Notre but est de comprendre le mécanisme de formation des ions négatifs sur une surface de graphite HOPG sans césium, en plasma d'hydrogène et de deutérium et d'essayer de donner une interprétation de la fonction de distribution ionique (IEDF) en corrélation avec les ions positifs présents dans le plasma. Nous commençons donc ce chapitre par une étude des ions positifs. La seconde partie est consacrée aux ions négatifs et à leur IEDF.

Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

- 14 -

CHAPITRE II

NOTIONS FONDAMENTALES SUR LES PLASMAS

Ce deuxième chapitre sera consacré à la présentation de quelques notions fondamentales sur la physique des plasmas et à la définition des caractéristiques importantes comme la température électronique, la longueur de Debye [17,18].

2.1 INTRODUCTION:

Les plasmas, qui sont des gaz ionisés, se trouvent au coeur du fonctionnement d'ITER. Ces gaz qui évoluent en interaction permanente avec les champs électrique et magnétique, sont présents partout dans l'univers visible ainsi que dans notre vie quotidienne et ils manifestent des comportements extrêmement variés selon les milieux où on les observe. Leur étude a permis de dégager des lois et des concepts généraux qui constituent aujourd'hui une spécialité de la physique à part entière, autour de laquelle s'est développée une communauté de physiciens des plasmas qui possèdent des connaissances et des problématiques communes.

Les questions liées à la fusion magnétique participent à cet ensemble, les observations expérimentales dans les machines qui ont précédé ITER (comme le français Tore Supra à Cadarache et l'européen JET en Angleterre) ayant induit de nombreux progrès théoriques en physique des plasmas, et toutes les avancées théoriques dans ce domaine ayant aidé aux progrès de ces machines.

2.1.1 Définition :

Un plasma est un système statistique formé de particules chargées et de particules neutres. Avec cette définition, on comprend que 99% de l'univers est constitué de plasmas. Sur terre, on peut en créer expérimentalement dans les laboratoires en ionisant un gaz, par apport de l'énergie afin d'arracher des électrons aux atomes (ou aux molécules) de gaz et ainsi obtenir un système d'ions, d'électrons et d'atomes neutres (ou de molécules).

On dit également parfois que l'état plasma est le quatrième état de la matière. En effet considérons un corps à l'état solide. En le chauffant, ce corps devient tout d'abord liquide, puis se vaporise et passe à l'état gazeux, et enfin les atomes du gaz s'ionisent et on obtient l'état plasma.

Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

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Fig. 2.1 Evolution de l'état de la matière

L'énergie apportée au milieu gazeux afin de produire l'allumage du plasma, est sous forme électrique. Elle se caractérise par une augmentation brutale et importante de la conductivité du gaz. Cette énergie assure ensuite le maintien de l'ionisation des atomes et molécules de gaz, qui se recombinent rapidement à l'intérieur du plasma et sur les parois.

2.2 COMPORTEMENT DU PLASMA :

Au temps des pionniers, alors que la physique des plasmas était encore une science jeune, il était difficile de prévoir que des instabilités variées et des phénomènes de turbulence allaient se révéler capables de briser de quantités de façons le confinement qu'on voulait imposer au plasma et compliquer ainsi la tâche des physiciens.

Aux échelles les plus grandes, les plus faciles à décrire, le plasma se comporte de façon assez similaire aux gaz ordinaires, à l'exception, bien sûr, de sa réaction aux champs électromagnétiques. Mais il est également l'objet de mécanismes plus fins, qui prennent naissance à très petite échelle et dont on n'a su mener l'étude à bien qu'assez récemment, grâce en particulier à la simulation numérique. Celle-ci est en effet aujourd'hui une réalité familière mais elle n'a atteint la puissance de calcul suffisante qu'au cours de ces dernières années.

Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

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A ces échelles, contrairement à ce qu'on connaît avec les gaz habituels, le comportement collectif du plasma n'est pas déterminé par les collisions entre particules, et les notions habituelles telles que température et pression deviennent insuffisantes pour décrire l'évolution du milieu.

La plupart de ces phénomènes sont maintenant analysés et compris en détail. Ces progrès ont d'ailleurs reposé sur les apports croisés entre ces différentes communautés de chercheurs, tant pour les connaissances que pour les techniques de modélisation.

2.3 TAUX D'IONISATION :

Les particules chargées jouent un rôle fondamental : ce sont les électrons à énergie suffisante qui dissocient et ionisent les atomes ou molécules de gaz, pour former des radicaux et des ions. Un plasma est donc un ensemble de particules chargées et de particules neutres, qui bougent aléatoirement dans toutes les directions, et qui est globalement neutre.

On dit parfois qu'un plasma est un gaz ionisé et l'on définit alors le taux d'ionisation du plasma á par la relation :

á = (2.1)

Où représentent la densité électronique et, la densité de neutres.

Ce taux peut varier dans de grandes proportions, de 10-6 à 10-3 pour les plasmas faiblement ionisés et de 10-2 à 1 pour les plasmas fortement ionisés.

Le comportement d'un plasma est totalement différent de celui d'un gaz (neutre) de par la nature des constituants : des particules chargées pour un plasma, des particules neutres pour un gaz.

Gaz

Plasma

Dans un gaz les collisions binaires dominent.

Une particule chargée interagit avec

Les interactions entre les particules sont des

beaucoup d'autre, du fait des interactions

interactions à courte portée (forces de Van der

coulombiennes. En effet, la force de

Waals), qui dérivent d'un potentiel en 1/r7

coulomb dérive d'un potentiel en 1/r,

La portée p de ces interactions est très

ainsi la portée des interactions est très

inférieure à la distance moyenne d entre

supérieure à la distance moyenne d entre

particules

particules

p«d

p»d

les effets collectifs dominent

Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

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2.4 TEMPERATURE ELECTRONIQUE :

Dans l'étude des plasmas, on utilise constamment la notion de température électronique, de température ionique ou de température de neutres. Il est donc indispensable de connaître la signification physique de ces termes [17].

Avant d'aborder le cas du plasma, on considère celui d'un gaz à l'équilibre thermodynamique : les particules constituantes s'agitent dans toutes les directions et la distribution la plus probable des vitesses est la distribution maxwellienne. Pour simplifier, on traite d'abord le cas où les particules bougent dans une seule direction. La distribution maxwellienne à une seule dimension s'écrit :

(2.2)

Avec : énergie cinétique des particules de vitesse

n? f ( u ) du

: Constante de Boltzmann

m 1

2 ? B

k T

: représente le nombre de particules par m3 ayant une vitesse comprise

entre et .

Sur la fonction de distribution, on constate que la valeur moyenne de la vitesse est nulle, ce qui traduit en fait que les particules n'ont pas de vitesse dirigée.

La densité, ou nombre de particules par m3, est obtenue en intégrant la fonction de distribution sur toutes les vitesses possible :

A ? n ( ) 2

??

?

(2.3)

?

?

La constante A est reliée à la densité n par la relation suivante :

(2.4)

La largeur de la fonction de distribution est liée au paramètre T, que nous appelons la température. Pour comprendre la signification exacte de T, on peut estimer l'énergie cinétique moyenne des particules avec une telle distribution :

1 2

mu

2

f

(u)du

(2.5)

??

Emoy

J

?

?

? ?

J

(u)du

f

?

?

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Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

On obtient alors la valeur de en fonction de T

(2.6)

Ainsi l'énergie cinétique moyenne est égale à (dans un problème unidimensionnel).

On définit alors la vitesse (d'agitation) thermique vth par :

(2.7)

Dans le cas général d'un problème tridimensionnel, la distribution maxwellienne s'écrit :

(2.8)

Avec

L'énergie cinétique moyenne est alors égale à .

Le résultat général est que l'énergie cinétique moyenne est égale à par degré de liberté.

On constate ainsi que T et sont liées.

Dans un plasma, les particules constituantes sont les électrons, les ions et les atomes (ou molécules) de gaz et on distingue généralement plusieurs températures [19]. Dans les décharges à basse pression (<10-1 torr) qui nous intéressent les électrons ne sont presque jamais en équilibre thermodynamique avec les ions et les atomes (ou molécules) du gaz, beaucoup plus lourds.

En effet, ces décharges sont alimentées par une source d'énergie électrique et la puissance appliquée chauffe essentiellement les électrons, beaucoup plus mobiles que les ions, qui eux échangent de l'énergie avec les atomes (ou molécules) de gaz. Les ions et les électrons ont donc des températures Ti et Te différentes, avec Te beaucoup plus élevée que Ti , qui est sensiblement égale à celle des neutres (300 K) [les ions et les électrons sont à l'équilibre thermodynamique (Ti =Te ) uniquement dans les plasmas de fusion et les plasmas interstellaires, et parfois dans les torches à plasma, dits plasmas thermiques].

Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

En physique des plasmas, on exprime très fréquemment les températures en unités d'énergie.

Pour convertir un électron-volt en Kelvin, on utilise, par convention, la valeur de (plutôt

que ). Ainsi le facteur de conversion est égal à :

1 eV= 11600 K

Quand on parle, par exemple, d'une température électronique de 2eV, ceci signifie que

=2 eV et que = 3 eV (dans un problème 3D). Typiquement, la température

électronique d'un plasma basse pression est comprise entre 2 et 5eV.

? ?

D

k T

B e

fl e

2.5 LONGUEUR DE DEBYE :

Nous avons rappelé précédemment que, dans un plasma, les interactions collectives

dominent. Mais les forces s'exerçant entre les particules chargées du plasma ne dérivent pas

strictement du potentiel coulombien. En effet, on montre que la répartition de potentiel autour

d'une charge q0 dans un plasma est donnée par :

(2.9)

Avec : la longueur de Debye

L'expression de est la suivante :

(2.10)

 

?0

 
 
 

e

2

 
 

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Avec : température électronique,

: densité électronique,

: constante de Boltzmann.

On peut interpréter ce potentiel de la manière suivante : la particule de charge q0 perturbe le plasma globalement neutre. Des particules de charges opposées à q0 sont alors attirées vers la charge et forment un écran autour de celle-ci, de façon à assurer l'équilibre du plasma. Ainsi sur une épaisseur de quelques XD autour de la charge q0 (sphère de Debye), l'électro neutralité n'est plus respectée. Elle l'est par contre à l'extérieur de cette sphère, ou les effets collectifs dominent.

Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

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Une première conséquence de ce potentiel « écranté » est que les dimensions d'une enceinte à plasma doivent être bien plus grande que la longueur de Debye XD .Ceci est toujours vérifié dans les plasmas denses de laboratoire, pour lesquels XD est de l'ordre du millimètre.

Par exemple, pour un plasma de densité 1010 cm-3 et de température électronique 3eV, la longueur de Debye est égale à 130 ìm.

2.6 LA GAINE :

Les plasmas de décharge sont par définition créer dans des enceintes fermées. Les parois du réacteur représentent donc des surfaces, qui sont en contact avec le milieu plasma .Il

existe entre le plasma, milieu globalement neutre ( ), et les parois, une distribution

de charges et de potentiel représenté dans le schéma suivant.

Fig. 2.2 Présentation de la gaine à l'intérieur d'une paroi de réacteur

On observe une région chargée positivement, que l'on appelle gaine. Elle permet d'assurer la continuité du potentiel électrique et de la densité.

La différence de potentiel dans la gaine repousse les électrons les moins énergétiques et attirent les ions de manière à égaler les flux globaux d'ions et d'électrons aux parois. Ainsi le coeur du plasma reste globalement neutre (Fig.2.2).

Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

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Chapitre II Notions fondamentales sur les plasmas

Cette zone découle du fait de la différence de mobilité entre les électrons et les ions. Cette différence de mobilité entraîne une perte initiale des électrons plus grande que celle des ions au niveau de la paroi. Ainsi le plasma se charge à un potentiel plus élevé que les parois (le potentiel plasma), créant ainsi une zone chargée aux abords des parois qu'on nommera la gaine.

o Le potentiel plasma Vp

Un plasma de laboratoire est un milieu qui est à un potentiel positif Vp par rapport à la masse, qui est en général l'enceinte du réacteur. En effet, les électrons, dont la mobilité est beaucoup plus élevée que celle des ions, ont tendance à partir sur les parois. C'est pour maintenir l'équilibre du plasma que le potentiel plasma Vp est supérieur au potentiel des parois du réacteur.

Dans le cas où la paroi est isolée électriquement, elle se charge à un potentiel négatif par rapport au plasma, potentiel que l'on appelle le potentiel flottant. La différence entre le potentiel flottant et le potentiel plasma est telle que les flux d'électrons et d'ions s'égalisent.

o Le potentiel flottant Vf

Le potentiel flottant Vf est le potentiel que prend un corps isolé dans le plasma. Il correspond à l'égalité du flux d'ions positifs et du flux d'électrons collectés par la sonde. Ce potentiel est inférieur au potentiel plasma Vp pour attirer les ions et repousser les électrons de plus forte mobilité.

En effet, l'enceinte du réacteur est généralement reliée à la terre et sert de référence des potentiels (V=0), tandis que le milieu plasma est un potentiel positif Vp par rapport à cette référence, appelé potentiel plasma. Vp est toujours positif par rapport au potentiel des parois, car cela permet de confiner la majorité des électrons à l'intérieur du réacteur.

Si le potentiel électrique était constant dans le réacteur, les électrons, étant beaucoup plus rapides que les ions, auraient tendance à quitter le plasma pour s'accumuler sur les parois. Puis rapidement, des ions sont attirés et une fine région de charge d'espace positive se forme devant ces parois.

Dans cette gaine la densité d'électrons chute beaucoup plus vite que la densité d'ions (positifs). Il s'en suit un gradient de potentiel entre le plasma et les parois, qui agit comme un puits de confinement pour les électrons ( et les ions négatifs ) et seuls les électrons ayant une énergie cinétique supérieure à eVp pourront quitter le plasma et atteindre les parois.

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La gaine permet donc de conserver l'état plasma en maintenant des électrons dans le réacteur, mais elle assure aussi des flux égaux d'ions et d'électrons sur les parois.

2.7 CONCLUSION :

Des paramètres fondamentaux de physique des plasmas ont été définis, comme la température électronique, la longueur de Debye.

Des notions sur des plasmas dits chauds (par opposition aux plasmas froids); plasmas presque totalement ionisés avec des densités et des températures très élevées; sont données. Ce type de plasmas crées par l'homme sont produits essentiellement dans des tokamaks, puissante machine de confinement magnétique où des réactions de fusion nucléaire peuvent être obtenues. Nous avons parlé brièvement du comportement imprévisible du plasma en soulignant la grosse tâche à mettre en oeuvre par des physiciens pour arriver à la fusion contrôlée qui serait une nouvelle méthode de production d'énergie.

Des notions propres aux plasmas de décharge ont été également présentées, comme le potentiel plasma, le potentiel flottant et les gaines de charge espace.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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CHAPITRE III

DISPOSITIF EXPERIMENTAL
ET DIAGNOSTICS

Après un bref historique, la description détaillée du réacteur Phisis, réacteur de l'équipe Plasma-Surface, sur lequel la majorité des résultats ont été obtenus, constituera la première partie de ce chapitre. Dans un second temps, nous présenterons les diagnostics que nous avons utilisés pour l'obtention des résultats ainsi que les paramètres de mesure [20].

3.1 LE REACTEUR HELICON PHISIS :

L'axe principal de recherche de l'équipe Plasma-Surface, laboratoire PIIM, est le problème d'érosion de parois dans un tokamak. En collaboration avec le Département de Recherche sur la Fusion Contrôlée (DRFC) du CEA Cadarache, il a été décidé de développer un réacteur, capable de produire des plasmas de forte densité, de manière à se rapprocher de la réalité des plasmas à bord de tokamak.

La source utilisée est de type hélicon, ce choix de procédé est le fruit de collaboration avec l'ANU (Australian National University), après 20 ans de recherche sur les ondes hélicons. Il fut installé en 1998 dans le laboratoire PIIM et fut baptisé PHISIS, acronyme signifiant Plasma Helicon to Irradiate Surfaces In Situ.

3.1.1 Bref historique :

Les toutes premières observations des ondes hélicon dans les plasmas datent de 1960, en premier lieu dans des plasmas toroïdaux [21], puis sur des plasmas entretenus par un générateur radiofréquence [22,23] dans des expériences de laboratoire. Ces ondes, doivent leur nom au physicien français Aigrain [24].

En 1968, Boswell [25] excita en mode azimutal m=1 par une antenne l'onde hélicon dans un plasma cylindrique de faible dimension, les résultats dépassèrent toutes prévisions (des densités de l'ordre de 1013 cm3 furent mesurées). De nombreuses expériences eurent lieu par la suite attestant des formidables possibilités offertes par ce type de plasma.

Ce type de réacteur est essentiellement utilisé dans des expériences de gravure de silicium et de dépôts de couches minces.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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3.1.2 Description du réacteur :

Le schéma global du réacteur PHISIS, ainsi que les diagnostics implantés dans la chambre de diffusion, sont présentés sur la figure ci-dessous :

Sample

Fig. 3.1 Schéma du réacteur Phisis

On peut distinguer, sur ce schéma, les deux chambres principales d'un réacteur hélicon :

1. La chambre source, dans laquelle le plasma est produit.

Elle est la partie supérieure du réacteur, qui est de forme cylindrique. Elle est constituée de plusieurs éléments, qui sont :

o l'antenne.

o le tube de pyrex.

o les deux bobines supérieures.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

2. La chambre de diffusion, dans laquelle le plasma diffuse.

Elle correspond à la partie inférieure du réacteur. Dans notre cas, elle a une forme sphérique et plusieurs passages permettent d'y introduire les sondes de mesure (sondes de Langmuir, capteur de pression). Juste au dessus de cette chambre de diffusion est installée une troisième bobine. L'enceinte du réacteur est en acier inoxydable et utilise, dans la mesure du possible, des composants Ultra Haut Vide (UHV). La pression de base dans l'enceinte est typiquement de 5.10-7 mbar.

La photo ci-dessous montre le réacteur avec ses principaux accessoires au laboratoire PIIM, équipe Plasma-Surface.

Fig. 3.2 Photo du réacteur Phisis, laboratoire PIIM

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Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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? La chambre source :

La chambre source, représentée sur le schéma suivant, a été construite par la société australienne ANUTECH, qui travaille en relation avec l'Australian National University (ANU). Elle est constituée :

- D'un tube en pyrex de diamètre extérieur 150mm, de longueur 200mm et d'épaisseur 7mm. Sur ce tube est posé l'antenne de type Bowsell, dont la forme est représentée ci-dessous. Cette antenne de longueur 200mm et de rayon 80mm est fabriquée à partir d'un ruban de cuivre de largeur 10mm des cales isolantes en téflon sont placées entre l'antenne et le tube. Le tube permet un couplage diélectrique de la puissance RF au gaz. En outre, il assure une protection de l'antenne, qui n'est ainsi pas en contact avec le plasma.

Fig. 3.3 Géométrie de l'antenne hélicon

Le tube et l'antenne sont placés à l'intérieur d'un carter cylindrique en acier inoxydable de diamètre 180mm et de longueur 250mm. Cette enceinte sert de blindage contre le rayonnement RF de l'antenne et de conduit de refroidissement : En effet, un ventilateur fixé sur le carter souffle de l'air à température ambiante entre le tube et l'enceinte, air qui est ensuite évacué par deux trous situés de part et d'autre de l'enceinte.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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- Autour de l'enceinte sont enroulées deux bobines identiques fabriquées en fil de cuivre de diamètre 1,3mm. Le diamètre intérieur des bobines est de 210mm, le diamètre extérieur, 274mm et leur hauteur est égale à 48mm. Chaque bobine est ainsi constituée de 800 spires. L'impédance d'une bobine est égale à 7,6et chaque bobine produit un champ magnétique sur l'axe égal approximativement à 40 Gauss par ampère. Les bobines sont montées de telle sorte qu'elles permettent d'avoir un champ magnétique assez uniforme dans la source.

Le courant, circulant dans les bobines, est fourni par une alimentation stabilisée et peut monter jusqu'à 4A : l'amplitude du champ varie ainsi de 0 à 150G. Ce champ est nécessaire à la propagation des ondes hélicons et assure un confinement du plasma dans la source, permettant de limiter la perte des espèces chargées aux parois.

- Une alimentation RF, fonctionnant à la fréquence 13.56 MHz et pouvant délivrer jusqu'à 1.5 kW de puissance. Ce type de décharge reste le plus largement utilisé dans de nombreux laboratoires de recherche et dans l'industrie, car elles permettent de créer des plasmas sur une large gamme de densités (108 -1012 cm-3).

Le plasma opère à basse puissance RF injectée, dans les régimes capacitif et inductif, sous basse pression (entre 0.2Pa et 2Pa).

? La chambre de diffusion :

C'est dans cette partie du réacteur que le plasma diffuse. Pour cela, on a placé une troisième bobine juste à l'entrée de la chambre de diffusion. L'espacement entre les trois bobines est identique, afin d'assurer une certaine homogénéité axiale du champ magnétique.

Il est courant d'appliquer sur cette troisième bobine un courant moitié de celui parcourant les deux autres bobines : ceci permet d'obtenir une décroissance du champ magnétique de la source vers la chambre de diffusion et une expansion du plasma. Ceci est réalisé en vue des applications de traitement de surfaces et d'implantation ionique, pour lesquelles l'homogénéité du plasma est un paramètre fondamental.

Plusieurs ouvertures ont été réalisées dans cette chambre, afin de pouvoir introduire les capteurs de pression (jauge Penning, jauge Baraton) et les diagnostics (sonde de Langmuir, spectromètre de masse). A l'intérieur et au centre de cette chambre sont déposés les échantillons, dans notre cas il s'agit d'un échantillon en graphite.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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Au préalable de toute production de plasma, il est impératif de créer un vide à l'intérieur de l'enceinte, deux types de pompes (primaire et secondaire) permettent d'atteindre une pression de 10-7 mBar.

3.2 DIAGNOSTICS UTILISES : 3.2.1 Les sondes de Langmuir : ? Introduction :

Dans le but d'effectuer des mesures sur les ions, il est indispensable de connaître précisément le plasma, et donc de mesurer certains paramètres importants, tels que la densité, la température électronique et le potentiel plasma. Pour effectuer l'analyse du plasma, un diagnostic couramment utilisé est celui des sondes de Langmuir, aussi appelées sondes électrostatiques. Elles doivent leur nom au physicien américain Irving Langmuir, qui fut le premier à mettre au point et exploiter ce diagnostic en 1926 [26].

? Description :

Cette méthode d'analyse repose sur un principe de base relativement simple : elle consiste à placer un conducteur métallique polarisé à l'intérieur du plasma et à étudier la variation du courant collecté par la sonde en fonction de la tension de polarisation.

L'analyse de cette caractéristique courant-tension I(V) permet de déterminer les paramètres fondamentaux du plasma.

Cette méthode est couramment utilisée en physique des plasmas, étant donné la simplicité de fabrication et d'utilisation de telles sondes. Nous allons donc présenter ci-dessous deux types de sondes existantes, en essayant de préciser les avantages et les inconvénients de chacune.

1. Sondes collectrices planes :

C'est le type de sondes le plus simple à réaliser. Il s'agit d'un disque de métal, très fin et de petit diamètre : ce disque est relié par un fil électrique, entouré d'une gaine isolante, à un générateur, permettant de polarisé la sonde. Le disque de métal est de petites dimensions afin de ne pas perturber le plasma. Les matériaux les plus utilisés pour fabriquer une sonde sont le tantale, le tungstène et le molybdène. En effet, ces matériaux résistent bien à la chaleur et aux attaques chimiques.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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L'isolation électrique est réalisée à l'aide de tubes de céramique, qui est un composant également très résistent à la chaleur. Le fil, quant à lui, est recouvert de téflon. Cette isolation assure que la surface de collection de la sonde est exactement égale à la somme des aires de chaque face du disque métallique : seul ce conducteur doit collecter du courant. La figure ci-dessous nous montre la constitution d'une sonde plane.

Fig. 3.4 Constitution d'une sonde plane

La sonde introduite dans le réacteur par une ouverture et reliée par un câble coaxial à un générateur continu ou alternatif. Seuls le disque métallique et une petite longueur d'isolant pénètrent à l'intérieur de l'enceinte.

2. Sondes collectrices cylindriques :

La forme de la surface de collection est désormais cylindrique. On utilise généralement des tiges de tantale ou de tungstène. C'est ce type de sondes qui est utilisé dans la manipulation Phisis.

? Théorie des sondes de Langmuir :

Avant d'aborder l'aspect théorique des sondes de Langmuir [27], il est sans doute préférable de présenter les phénomènes physiques se produisant lorsqu'un solide est introduit dans un plasma. Les électrons ayant une plus grande mobilité que les ions, le solide se charge négativement en surface. Les électrons sont repoussés et les ions sont attirés.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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Sur une couche de quelques longueurs de Debye, la densité d'ions est supérieure à la densité électronique : il y a création d'une gaine électrostatique (phénomène identique à la création de la gaine du plasma). On retrouve de même les notions de potentiel flottant Vf et de potentiel de plasma .

Comme nous l'avons vu, la sonde de Langmuir est un conducteur de petites dimensions, plongé dans un plasma et polarisé à une tension Vs. Ces sondes peuvent être planes, cylindriques ou sphériques. La mesure du courant Is recueilli par une telle sonde permet de tracer la caractéristique de sonde Is= f (Vs), de laquelle on déduit les grandeurs caractéristique du plasma : densité électronique ne, température électronique Te, potentiel flottant Vf, potentiel plasma Vp.

Un exemple typique de caractéristique obtenue à l'aide d'une sonde plane est représenté sur la figure suivante :

Fig. 3.5 Caractéristique idéale d'une sonde plane

On distingue clairement, sur cette caractéristique, trois régions distinctes :

1. V Vf : la sonde est polarisée très négativement par rapport au plasma, elle attire

donc les ions positifs et repousse les électrons. Il se forme autour de la sonde une gaine d'ions. Cette zone de charge d'espace positive limite le courant extrait, qui est purement ionique.

2.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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VVp : c'est le cas inverse du précédent, la sonde attire les électrons et repousse

pratiquement tous les ions (température des ions température des neutres 300 K). La gaine est une gaine d'électrons. Le courant recueilli est alors purement électronique.

* Pour V=Vp, il n'y a plus de gaine, ni électronique, ni ionique. La sonde collecte les courants thermiques ioniques et électroniques. Les électrons étant beaucoup plus énergétiques que les ions, le courant collecté est essentiellement électronique.

* Pour V= Vf, le courant collecté par la sonde est nul. Les courants électronique et ionique sont égaux.

3. Vf V Vp : autour du potentiel flottant, le courant augmente de façon
exponentielle, la sonde attire les ions sans repousser tous les électrons de température Te. En effet, contrairement aux ions, les électrons du plasma ont une température (donc une énergie) élevée, typiquement de l'ordre de 3eV. Cette énergie va permettre à certains électrons de franchir la barrière de potentiel présente devant la sonde lorsque celle-ci est polarisée à une tension inférieure au potentiel plasma. Entre Vf et Vp , elle recueille essentiellement un courant électronique. En dessous de Vf , elle recueille essentiellement des ions positifs.

L'analyse complète d'une caractéristique de sonde permet de déterminer les paramètres fondamentaux d'un plasma : densité électronique et ionique, potentiel plasma, potentiel flottant, température électronique, c'est ce que nous développons ci-dessous.

? Détermination des paramètres caractéristiques d'un plasma :

A l'aide de la caractéristique courant tension d'une sonde de Langmuir et des expressions analytique des courants, il est possible de déterminer les grandeurs caractéristiques d'un plasma : densités (ionique, électronique), potentiels (plasma, flottant), température électronique.

La figure ci-dessous présente un exemple type de caractéristique de la sonde. Les grandeurs sont déterminées, soit directement de la caractéristique I= f(V), soit à partir de sa dérivée première ou seconde. Le tracé de la caractéristique permettra aussi de déterminer certains paramètres qu'on décrira par la suite.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

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Fig. 3.6 Interprétation d'une caractéristique de sonde

*) Tout d'abord, le potentiel flottant est obtenu immédiatement de la caractéristique I(V) : En effet, c'est le potentiel pour lequel le courant collecté par la sonde est nul.

*) Pour la détermination du potentiel plasma, plusieurs méthodes sont envisageables : La méthode généralement employée utilise le fait que la caractéristique I(V) présente un point d'inflexion au niveau du potentiel plasma. On peut donc déterminer Vp en traçant la dérivée première ou seconde de la caractéristique. Vp correspond alors au maximum de la dérivée première I'(V) et à une racine de la dérivée seconde I''(V). Ce coude est clairement visible lorsque l'on travaille avec des sondes de grande dimension (planes par exemple). En revanche, il est plus difficile à distinguer avec des petites sondes cylindriques.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

Pour les sondes planes, on utilise aussi parfois la méthode des pentes, qui consiste à tracer en coordonnées semi logarithmiques le courant électronique 'e en fonction de la tension de polarisation V. le potentiel plasma Vp est alors l'abscisse du point de concours de la partie linéaire (pour Vs Vp ) et de l'asymptote de la partie saturation électronique (VsVp ) (point B sur la figure 3.6).

*) Pour déterminer la valeur de la température électronique, on utilise la variation exponentielle du courant électronique pour des tensions inférieur à Vp .

En effet, en traçant le courant électronique en coordonnées semi logarithmiques en fonction de V, on doit obtenir une droite d'équation :

(3.1)

Si on exprime Te en électron volts, la pente de cette droite est directement égale à . Deux

relations pratiques permettent un calcul rapide de la température électronique :

ou (3.2)
8kT e

ne 0

Où est la variation de tension correspondant à une variation d'une décade du
courant électronique (figure 3.6).

*) La densité électronique est généralement obtenue à partir de la valeur du courant mesuré à V=Vp. En effet, lorsque la sonde est polarisée au potentiel plasma, le courant ionique peut être négligé devant le courant thermique électronique 'the.

Connaissant l'expression de Ithe qui est :

1

4

Aene

?m

e

Ithe

0

(3.3)

- 33 -

A : représente la surface de la sonde

: est la densité électronique dans le corps du plasma.

On en déduit la valeur de la densité électronique.

*) Concernant la densité ionique, dans le coeur d'un plasma électropositif (i.e. ne contenant que des ions positifs et des électrons), elle est égale à la densité électronique.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

3.2.2 La spectrométrie de masse :

? Introduction :

Cet outil peut fournir une quantité importante d'informations sur les constituants du plasma, à savoir les espèces neutres (atomes, molécules, radicaux) et les ions, positifs ou négatifs. L'analyse en masse est en fait une séparation de particules chargées suivant la valeur du rapport m/q, où m est la masse de la particule et q, sa charge.

Ainsi, l'analyse des espèces neutres nécessite au préalable une étape d'ionisation à l'entrée du spectromètre, dans une chambre spécifique, tandis que l'analyse des ions extraits du plasma est directe. L'étude des spectres en masse ainsi obtenus donne une connaissance précise de la composition chimique du plasma. La présence d'un filtre en énergie (de type électrostatique dans notre appareil) permet en outre d'obtenir la fonction de distribution en énergie des ions du plasma.

? Description :

Le deuxième diagnostic, dont nous disposons sur le réacteur Phisis, est un spectromètre de masse doté d'un secteur d'analyse en énergie (Hiden EQP 300). Le schéma suivant représente une coupe du spectromètre Hiden EQP 300.

- 34 -

Fig. 3.7 Vue en coupe du spectromètre de masse Hiden

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

- 35 -

On distingue sur ce schéma les éléments principaux du spectromètre. Seule la partie supérieure de l'appareil (10cm environ) pénètre à l'intérieur du réacteur. L'orifice d'extraction de diamètre 35um permet de prélever quelques particules à l'intérieur du plasma. Pour l'analyse d'espèces chargées, une électrode placée sous cet orifice peut être polarisée afin d'attirer le type d'ions souhaité (positif ou négatif).

Les espèces neutres pénètrent dans le spectromètre par diffusion. En effet, cet appareil est pompé différentielle ment de telle sorte que la pression résiduelle y est inférieure à 10-7mBar, alors que la pression de gaz dans l'enceinte du réacteur est typiquement de 10-3mBar.

Une chambre d'ionisation, constituée de deux filaments de tungstène, est placée derrière l'orifice d'extraction pour ioniser les espèces neutres étudiées. Elle reste inactive pour l'analyse d'ions du plasma.

Des lentilles de focalisation permettent ensuite d'obtenir un faisceau de particules chargées, qui arrive alors sur le secteur électrostatique d'analyse en énergie. Cette partie, coudée à 45°, réalise une sélection en énergie des ions incidents grâce à un champ électrique appliqué entre les deux plaques du secteur. La force électrique créée par ce champ va provoquer une modification de la trajectoire des ions.

La dérivation sera d'autant plus grande que la vitesse des ions (donc leur énergie) est élevée et une partie des ions incidents va se perdre sur les parois de secteur électrostatique. Une correspondance champ électrique énergie est ainsi faite. Les ions ayant traversé le secteur arrivent ensuite sur le filtre en masse, qui est constitué d'un quadripôle, système de quatre barreaux polarisé.

Un champ électrique oscillant est appliqué entre les barreaux du quadripôle, qui n'autorise qu'une seule trajectoire stable, dépendant du rapport m/q. ainsi, une configuration donnée du champ électrique permet uniquement le passage des ions ayant le rapport m/q correct. Les ions ayant traversé le secteur électrostatique et le quadripôle arrivent alors sur le détecteur, qui est un multiplieur d'électrons secondaires.

? Utilisation :

Nous avons utilisé le spectromètre de masse essentiellement pour l'analyse des ions du plasma. Ainsi, nous avons obtenu leur fonction de distribution en énergie en fonction des divers paramètres de la décharge : pression de gaz, puissance injectée, champ magnétique.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

Pour les plasmas basse pression, l'énergie des ions pénétrant dans le spectromètre est acquise dans la gaine présente devant l'appareil. En effet, il existe dans cette région une chute de potentiel entre le plasma et la tête du spectromètre.

Fig. 3.8 Gaine entre le spectromètre et le plasma

Les ions positifs du plasma sont accélérés par ce gradient de potentiel et leur énergie potentielle est convertie en énergie cinétique. Ils arrivent dans le spectromètre avec une énergie centrée autour de qVp , ou q est leur charge et Vp , la valeur du potentiel plasma devant la tête du spectromètre. L'allure typique d'une IEDF d'ions positifs, dans un plasma non collisionnel, (ce qui est notre cas : faible condition de pression où le libre parcours moyen est supérieur à la taille de la gaine) est donc un pic centré autour de la valeur du potentiel plasma, comme le montre la figure ci-dessous.

1Pa 100W

=48V

vp

400000

350000

300000

250000

200000

150000

100000

50000

0

0 20 40 60 80 100

r asm

t

as

Potential (V)

dry

Fig. 3.9 Exemple type de FDI pour un ion positif.

- 36 -

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

- 37 -

Si l'on fixe l'énergie de passage dans le spectromètre au maximum du pic, on peut alors effectuer une analyse en masse de tous les ions présents dans le plasma et donc obtenir les proportions relatives de chaque ion.

3.3 PARAMETRES EXPERIMENTAUX :

3.3.1 Pompage de gaz et pression :

Avant de produire le plasma, on fait préalablement le vide dans l'enceinte (chambre de diffusion). Le volume total du réacteur étant relativement faible (10 litres), la mise sous vide s'effectue rapidement : le pré vidage du réacteur depuis la pression atmosphérique jusqu'à 10-2 -10-3 mbar est assuré par une pompe primaire à palettes (Alcatel 2012 A).

Le pompage secondaire est alors effectué par une pompe turbo moléculaire (Alcatel ATP 150l/s), qui permet d'atteindre, en quelques dizaines de minutes, une pression résiduelle limite de 10-7 mBar.

Pour cette phase du pompage, le capteur de pression utilisé est une jauge Penning, qui mesure des pressions comprises entre 10-2 et 10-7 mBar.

L'arrivée du gaz dans le réacteur se fait par une ouverture percée dans la chambre de diffusion. Une vanne micro fuite permet de régler avec précision la pression du gaz dans la source. Une jauge Baratron, qui travaille dans la gamme 1uBar-1 mBar, est utilisée pour mesurer la pression dans l'enceinte. Avec ce type de jauge, le zéro, correspondant au vide limite, doit être vérifié à chaque expérience.

Au cours de nos expériences, le spectromètre différentiel est pompé à mBar ( Pa) au

moyen d'une pompe turbomoléculaire (70 l/s), suivie par une pompe primaire. Il est inséré horizontalement dans la chambre sphérique du plasma en expansion par l'intermédiaire d'une bride DN-63-CF, qui met l'orifice extracteur à 40mm de l'échantillon

Le gaz utilisé est l'hydrogène et le deutérium, mais nous les avons également utilisé en mélange avec l'argon et l'hélium. Tous les capteurs de pression sont installés dans la chambre de diffusion. . La pression du gaz varie dans le cadre de notre manipulation de 0.2 à 2 Pascal.

Chapitre III Dispositif expérimental et diagnostics

- 38 -

3.3.2 Paramètres générateurs RF :

Le générateur de fréquence RF (13,56 MHz) peut fournir jusqu'à 1.5 kW et est capable de fonctionner en continu ou en régime pulsé. Dans ce document, il était exploité en mode continu. Afin d'améliorer la densité du plasma dans la chambre un champ magnétique peut être appliqué, comme nous l'avons vu par les trois bobines (§3.1.2).

Nos mesures ont été prises pour une injection d'alimentation de 30 à 1 kW.

Dans ce travail nous avons essentiellement fonctionné en régime capacitif [16article] avec un champ nul (B=0). Cependant quelques mesures seront présentées en mode inductif. Pour augmenter suffisamment la densité et atteindre le mode inductif il a été nécessaire d'appliquer un champ magnétique de 24 Gauss à l'aide des deux bobines supérieures, la bobine inférieure n'étant pas utilisée.

3.3.3 Echantillon :

Comme nous l'avons déjà signalé, notre porte-échantillon est placé au centre de la chambre de diffusion, en face du spectromètre. Mis à part la partie de graphite qui fait face au spectromètre, il est totalement couvert par un isolant en céramique. La distance entre l'échantillon et le spectromètre est de 40mm.

L'échantillon peut être polarisé jusqu'à -200V par rapport au potentiel plasma, la valeur de polarisation permet de faire varier l'énergie des ions positifs incidents.

3.4 CONCLUSION :

Le dispositif expérimental mis en place et décrit dans ce chapitre est le réacteur Phisis, qui consiste en une source de plasma hélicon cylindrique et d'une chambre diffusion sphérique. Une description des chambres a été donnée ainsi que la méthode de caractérisation de ses performances par la sonde de Langmuir et d'un spectromètre de masse.

Les paramètres expérimentaux, comme la pression, la puissance et la plage de valeur du potentiel de l'échantillon sont également donnés.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 39 -

CHAPITRE IV

MESURES EXPERIMENTALES

A travers les acquisitions des FDI (Fonction de Distribution Ionique) du spectromètre, nous présentons une étude paramétrique des ions positifs présents dans le plasma, afin de mieux comprendre les mécanismes de formation et de perte de ces ions. L'influence de divers paramètres expérimentaux est montrée (Gaz plasma, pression, puissance, densité, polarisation de l'échantillon...). En deuxième partie, on reprend l'étude sur les ions négatifs.

4.1 INTRODUCTION :

Les ions négatifs sont largement étudiés [28,29,30] pour plusieurs raisons. Ils sont utilisés pour générer des faisceaux de haute énergie de particules neutres (fusion), comme ils participent à l'équilibre global du plasma et on ne peut pas comprendre un plasma électronégatif en ignorant les ions négatifs.

Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à deux types de plasmas : Hydrogène et Deutérium, soit à deux types d'ions négatifs : H- et D-. Comme nous avons vu précédemment, ces ions sont crées en volume, ou/et en surface. La totalité de nos résultats a été obtenue sur l'échantillon graphite HOPG (Highly Oriented Pyrolitic Graphite). Le choix d'un tel matériau a déjà été abordé en introduction (Ch.1.3.3 et 1.4.2).

L'équipe Plasma - Surface [31], par dépouillement de nombreux résultats de manipulation sur Phisis, a fait le constat de l'existence d'une dépendance entre la densité des ions négatifs et le flux d'ions positifs sur la surface.

En prenant en ordonnée les intégrales des IEDF des ions H- et en abscisse le flux d'ions mesuré par sondes, la figure 4.1 présente bien la proportionnalité qui existe entre les ions négatifs et le flux d'ions positifs. Ce qui prouve bien que les ions négatifs sont crées par le flux d'ions positifs.

.

Chapitre IV Mesures expérimentales

2,5x105

2,0x105

3,5x105

3,0x105

5,0x104

1,5x105

1,0x105

0,0

0.4 Pa H2

Surface bias:

0V

-20V

-40V

-60V

-80V

H 2 + e ? ?? H 2 + + 2 e

30W

100W

300W

0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10

- 40 -

Ion flux (mA)

Fig. 4.1 Proportionnalité densité des ions négatifs et flux d'ions positifs.

(pour différentes polarisations)

Cette observation nous a emmené à diviser notre étude en deux parties :

- Une première partie totalement consacré à ces ions positifs,

- Sur la seconde partie, on reprend l'étude des ions négatifs, travail largement entamé

par l'équipe Plasma-Surface du laboratoire PIIM.

H 2 + e ? ? ?? H + + H + 2 e ?

4.2 ETUDE DES IONS POSITIFS :

Les ions négatifs étant créés à partir des ions positifs, nous démarrons ce chapitre par une étude des ions positifs présents dans le plasma en fonction des paramètres expérimentaux H 2 + e ? ?? 2 H + e

H + e ? ?? H + + 2 e

4.2.1 Mécanisme de création des ions positifs :

Pour un plasma d'hydrogène (idem pour le plasma de deutérium), il existe trois types d'ions positifs qui sont respectivement [31]:

H + + H ? ?? H + + H

2 2 3

, , ions positifs d'hydrogène

, , ions positifs deutérium

La création des ions positifs se fait par divers mécanismes suivants: (4.1a) (4.1b) (4.1c) (4.1d) (4.1e)

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 41 -

Il nous faut préciser, que pour chaque mécanisme, les électrons doivent avoir une énergie spécifique : Par exemple : pour le premier, il faut des électrons dont l'énergie est supérieure à 15eV, pour le deuxième, des électrons dont l'énergie est supérieure à 13,6eV, le quatrième mécanisme requière des électrons à 9eV.

Les pertes de ces ions, principalement dues à la recombinaison avec un électron en général après diffusion à la paroi, sont mentionnées par les mécanismes ci dessous :

(4.2a)

(4.2b) (4.2c)

N.B : Les mêmes mécanismes sont valables pour le deutérium.

Dans les paragraphes suivants nous présentons une étude paramétrique des ions positifs présents dans le plasma. Notre but est de mieux comprendre les mécanismes de formation et de perte de ces ions, et d'identifier des conditions où un seul type d'ions domine.

En effet, l'étude de la création des ions négatifs sera facilitée si l'échantillon n'est bombardé que par un ion donné.

4.2.2 Exemple et méthode d'acquisition des FDI :

Nous commençons par donner des exemples d'acquisition des FDI des ions positifs par spectromètre de masse : Les graphes suivants (Fig. 4.2) donnent les intensités relatives des ions positives à 0.2Pa 300W et 2Pa 100W, pour un plasma d'hydrogène et du deutérium, avec optimisation du réglage du spectromètre à la masse 2a.m.u pour l'hydrogène et à 4a.m.u pour le deutérium.

De la forme des FDI, nous pouvons en sortir deux indications :

- Comme la majorité des ions positifs sont au potentiel plasma, le maximum de la FDI nous donne la valeur de ce dernier.

- Tandis que les proportions des différents types d'ions sont obtenues par un calcul sur le rapport des surfaces des FDI.

Remarque : A 2a.m.u, la transmission pour l'hydrogène est optimum pour la masse mais ne l'est pas pour les masses 1a.m.u et 3a.m.u. Idem pour le deutérium optimisé à la masse 4a.m.u, mais elle ne l'est pas pour les masses 2a.m.u et 6a.m.u.

Chapitre IV Mesures expérimentales

Les proportions que nous obtenons sont donc relatives et non pas absolues. Mais les différents réglages ne changent jamais l'ordre, (on a toujours le même ion qui domine) et ne change pas de manière drastique les résultats.

2 u.m.a 4 u.m.a

Plasma hydrogène Plasma deutérium

1800000

1600000

1400000

1200000

1000000

800000

600000

400000

200000

0

Mass spectrometer tuned on 4a.m.u

0.2Pa 300W

D+

D+

3

D+

2

2400000

2200000

2000000

1800000

1600000

1400000

1200000

1000000

800000

600000

400000

200000

Mass spectrometer tuned on 2a.m.u

0.2Pa 300W

H+

H+

2

H+

3

0 20 40 60 80 100

Pression = 0.2Pa et Puissance = 300W

0

0 20 40 60 80 100

Potential (V)

Potential (V)

400000

300000

200000

100000

0

Mass spectrometer tuned on 4a.m.u

2Pa 100W

D+

D+

2

D+

3

800000

600000

400000

200000

Mass spetrometer tuned on 2a.m.u

2Pa 100W

H+

H+

2

H+

3

0 20 40 60 80 100

Pression = 2Pa et Puissance = 100W

1000000

0

0 20 40 60 80 100

Potential (V)

Potential (V)

- 42 -

Fig. 4.2 Intensité relative des ions positifs

- 43 -

Chapitre IV Mesures expérimentales

? H2

Conclusion :

? Donc en se réglant sur la masse 2a.m.u pour l'hydrogène et 4a.m.u pour le deutérium,

et en faisant l'acquisition, on obtient une bonne estimation des proportions relatives.

? Le potentiel plasma correspond au maximum de la FDI.

? Le calcul des proportions est obtenu par le rapport des surfaces de la FDI.

H ?

4.2.3 Rôle de la pression sur la concentration des différents types ions :

Les graphes ci-dessous montrent la proportion en pourcentage des ions positifs (4.3

pour l'Hydrogène et 4.4 pour le Deutérium) en fonction de la pression du gaz injectée pour

une puissance RF donnée. On constate sur les différents graphes que, quelque soit la

puissance et le gaz, les tendances en fonction de la pression restent identiques, c'est-à-dire :

- A basse pression P= 0.2Pa

et sont crées par collision entre et (idem deutérium). A cette pression, la
densité de gaz étant faible, la probabilité de collision est relativement petite. Dans de telles

conditions, le mécanisme 4.1c de création des ions positifs est faible, ce qui laisse la

prédominance à l'autre mécanisme 4.1b favorisant les ions .

Les ions et dominent par rapport aux autres.
- A haute pression P = 2Pa

En augmentant la pression, on accroit la probabilité de collision (la densité de augmente).

On crée donc de plus en plus de , si bien que les populations s'inversent.

Les ions et dominent largement.
- Pour toute pression P = 0.2 à 2Pa

reste minoritaire, car pour sa génération, soit directement a partir de , soit il faut

dissocier puis créer à partir de H, il faut beaucoup plus d'énergie (ou des électrons

beaucoup plus énergétiques) que ou .

Pour avoir ou dominant, il nous faudra trouver une autre solution c'est ce qu'on
étudiera par la suite.

Chapitre IV Mesures expérimentales

H+

Power 30W

H+

2

H+

3

100

80

60

40

20

0

- 44 -

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

Pressure (Pa)

Fig. 4.3a Variation concentration des ions positifs H
en fonction de la pression (P=30W)

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

H+

Power 100W

H+

2

H+

3

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

Pressure (Pa)

e

H

Hydog ogen Fig. 4.3b Variation concentration des ions positifs H en fonction de la pression (P=100W)

Chapitre IV Mesures expérimentales

H+

H+

2

Power 300W

H+

3

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

- 45 -

Pressure (Pa)

Fig. 4.3c Variation concentration des ions positifs H
en fonction de la pression (P=300W)

100

40

90

80

70

60

50

30

20

10

0

H+

Power 600W

H+

2

p a 4 pla 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

H+

3

Pressure (Pa)

Fig. 4.3d Variation concentration des ions positifs H
en fonction de la pression (P=600W)

Chapitre IV Mesures expérimentales

D+

Power 30W

D+

2

D+

3

100

80

60

40

20

0

- 46 -

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

Pressure (Pa)

Fig. 4.4a Variation concentration des ions positifs D
en fonction de la pression (P=30W)

100

80

60

40

20

0

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

D+

2

D+

Power 100W

D+

3

e

Pressure (Pa)

De

Fig. 4.4b Variation concentration des ions positifs D en fonction de la pression (P=100W)

Chapitre IV Mesures expérimentales

100

40

90

80

70

60

50

30

20

10

0

D+

D+ 3

2

D+

Power 300W

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

Pressure (Pa)

Fig. 4.4c Variation concentration des ions positifs D en fonction de la pression (P=300W)

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

D+

2

Power 600W

D+

D+

3

Pressure (Pa)

Fig. 4.4d Variation concentration des ions positifs D en fonction de la pression (P=600W)

Conclusion :

0

- 47 -

? Le facteur pression nous sert de filtre pour le choix des types d'ions positifs à étudier.

Chapitre IV Mesures expérimentales

100

0

4.2.4 Rôle de la puissance :

a) Sur la proportion en pourcentage des différents types ions positifs:

Les résultats en fonction de la puissance ont été déjà présentés dans les graphes précédents. Cependant afin de mieux faire ressortir l'effet de la puissance, nous représentons ci-dessous les proportions des différents ions en fonction de la puissance pour différentes pressions.

95

90

85

80

75

70

65

60

55

50

45

40

35

30

25

20

15

10

5

Pressure: 0.2Pa

H*

3

H*

2

H*

- 48 -

0 100 200 300 400 500 600

Power (W)

Fig. 4.5a Proportion en pourcentage des ions positifs H en fonction de la puissance (P= 0.2 Pa)

100

95

90

85

80

75

70

65

60

55

50

45

40

35

30

25

20

15

10

5

0

0 100 200 300 400 500 600

Pressure 0.4Pa

H*

3

H*

2

H*

Power (W)

las Hydro

d

Fig. 4.5b Proportion en pourcentage des ions positifs H
en fonction de la puissance (P= 0.4 Pa)

Chapitre IV Mesures expérimentales

Pressure 1Pa

H+

3

H+

2

H+

100

95

90

85

80

75

70

65

60

55

50

45

40

35

30

25

20

15

10

5

0

0 100 200 300 400 500 600

Power (W)

Fig. 4.5c Proportion en pourcentage des ions positifs H
en fonction de la puissance (P= 1 Pa)

Pressure 2Pa

H+

3

H+

2

H+

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

0 100 200 300 400 500 600

- 49 -

Power (W)

dge

ro

Fig. 4.5d Proportion en pourcentage des ions positifs H
en fonction de la puissance (P= 2 Pa)

Chapitre IV Mesures expérimentales

Pressure 0.2Pa

D+

3

D+

2

D+

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

0 100 200 300 400 500 600

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

Power (W)

Fig. 4.6a Proportion en pourcentage des ions positifs D
en fonction de la puissance (P= 0.2 Pa)

Pressure 0.4Pa

D+

3

D+

2

D+

- 50 -

0 100 200 300 400 500 600

Power (W)

D

D Deu

De

Fig. 4.6b Proportion en pourcentage des ions positifs D

en fonction de la puissance (P= 0.4 Pa)

Chapitre IV Mesures expérimentales

Pressure 1Pa

D+

3

D+

2

D+

100

95

90

85

80

75

70

65

60

55

50

45

40

35

30

25

20

15

10

5

0

0 100 200 300 400 500 600

Power (W)

Fig. 4.6c Proportion en pourcentage des ions positifs D en fonction de la puissance (P= 1 Pa)

D+

D+

2

D+

3

Pressure 2Pa

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

0 100 200 300 400 500 600

- 51 -

Power (W)

e m

ma ma

Fig. 4.6d Proportion en pourcentage des ions positifs D en fonction de la puissance (P= 0.2 Pa)

Conclusion :

teu

? De ces différentes mesures, on constate que globalement la puissance a peu d'influence. On peut toutefois noter qu'à plus forte pression et l'augmentation de la

puissance conduit à une diminution de au profit de (idem deutérium).

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 52 -

b) Sur la densité ionique des différents types ions positifs:

Lorsque l'on augmente la puissance la densité ionique (donnée par les sondes)

augmente fortement (graphes 4.7 et 4.8). La diminution de vient probablement d'un

mécanisme de collision entre et les électrons :

Pour confirmer cette hypothèse il faudra développer un modèle prenant en compte les différents mécanismes de création et de perte des ions positifs. Ce sujet n'est pas traité dans ce mémoire, il se fera par la suite.

0 100 200 300 400 500 600

4,00E+008

3,50E+008

3,00E+008

2,50E+008

2,00E+008

5,00E+007

0,00E+000

1,50E+008

1,00E+008

Pression 0.2Pa Pression 0.4Pa Pression 1Pa Pression 2Pa

Puissance (W)

Fig. 4.7 Evolution de la densité ionique en fonction de la puissance
(Plasma d'hydrogène à différentes pressions)

0 100 200 300 400 500 600

2,50E+008

2,00E+008

3,00E+008

5,00E+007

0,00E+000

1,50E+008

1,00E+008

Pression 0.2Pa Pression 0.4Pa Pression 1Pa Pression 2Pa

'_h

m

Puissance (W)

)

Fig. 4.8 Evolution de la densité ionique en fonction de la puissance
(Plasma de deutérium à différentes pressions)

Chapitre IV Mesures expérimentales

Puissance

Tab. 4.1 Concentration Ions positifs Plasma hydrogène

Concentration Concentration Concentration

(en %) (en %) (en %)

30 W

26.74

66.97

6.29

100W

28.26

63.07

8.67

0.2 Pa

300 W

27

63.62

9.38

600 W

25.73

65.53

8.74

30 W

23.56

54.63

21.80

100W

24.38

54.71

20.91

300 W

22.80

55.61

21.59

600 W

25.88

52.35

21.77

30 W

13.67

15.81

70.51

100W

14.90

26.12

58.98

300 W

18.58

33.21

48.21

600 W

18.68

35.17

46.15

30 W

6.32

8.58

85.1

100W

4.36

10.87

84.76

300 W

7.08

17.21

75.71

600 W

8.92

18.73

72.53

0.4 Pa

1 Pa

2 Pa

Observation

Les

dominent, quelque soit la puissance

Même

domination des , mais moins forte

Les

dominent, mais

pas suffisamment Les dominent

largement, quelque soit la puissance

 

Tab. 4.2 Concentration Ions positifs Plasma Deutérium

Concentration Concentration Concentration

(en %) (en %) (en %)

30 W

1.96

92.27

5.76

100 W

2.10

91.49

6.41

300 W

2.23

90.87

6.9

600 W

2.17

91.11

6.72

30 W

2.51

77.43

20.06

100W

2.62

78.39

18.99

300 W

3.41

77.53

19.06

600 W

4.46

76.78

18.76

30 W

3.38

28.24

68.38

100W

3.76

37.82

58.43

300 W

5.42

43.27

51.31

600 W

13.96

34.66

51.37

30 W

2.71

7.98

89.31

100W

3.3

8.34

88.36

300 W

6.94

10.98

82.08

600 W

14.98

9.87

75.14

0.2 Pa

0.4 Pa

1 Pa

2 Pa

Observation

largement, quelque soit la puissance

Les

dominent, quelque soit la puissance

Même domination

des , mais

moins forte

Les

dominent, mais

pas suffisamment Les dominent

- 53 -

4.2.5 Tableau récapitulatif et conclusion :

Les tableaux suivants récapitulent les résultats précédents et montrent l'évolution des pourcentages des ions positifs en fonction de la puissance injectée, et pour une pression donnée:

- 54 -

Chapitre IV Mesures expérimentales

H 2 + e ? ? ?? H + + H + 2 e ?

Conclusion :

Nous avons réalisé une étude paramétrique des ions positifs présents dans les plasmas d'hydrogène et de deutérium. Nous avons pu trouver des conditions expérimentales dans lesquelles :

? A haute pression (P = 2Pa), l'ion (resp. ) dominait très largement.

? A basse pression (P=0.2Pa), l'ion domine même si cette prépondérance est

moindre que pour , mais pour le moment c'est ce qu'on a de mieux. Pour l'ion

, les résultats sont plus probants.

? Pour avoir une domination des ions (resp. ), il nous faudra trouver une autre

solution qu'on étudiera par la suite.

Ces conditions où un type d'ions domine sont idéales pour l'étude de la génération d'ions négatifs en surface sous bombardement d'ions positifs.

Pour faciliter l'étude des ions négatifs nous avons donc sélectionné les conditions suivantes:

0.2Pa et 300W pour une prépondérance de et

2Pa et 100W pour une prépondérance de et .

4.3 PLASMAS MELANGE HELIUM - HYDROGENE : 4.3.1 Introduction :

Nous avons vu que la création d'ions par le mécanisme 4.1b

nécessitait des électrons plus énergétiques que la création des ions . La création d'ions

à partir de H nécessite une forte proportion d'hydrogène atomique dans la décharge, ce qui n'est possible que si la densité électronique est forte.

Ainsi, lorsque la température électronique et la densité électronique sont relativement basses,

la proportion de l'ion est plus importante que celle de l'ion .

- 55 -

Chapitre IV Mesures expérimentales

Afin d'augmenter la proportion des ions , nous avons cherché à augmenter la température

et la densité électronique :

? En ce qui concerne la température électronique, nous avons choisi de réaliser des mélanges hydrogène - hélium. Du fait de son seuil d'excitation élevé (21eV), l'hélium quand il est présent en grande quantité dans le mélange a tendance à augmenter la température électronique.

? Pour augmenter la densité électronique, il nous faut augmenter la puissance jusqu'à atteindre le mode inductif. Nous avons fait le constat que ce mode ne peut s'amorcer sans la présence du champ magnétique.

En effet, Les électrons gagnent de l'énergie en étant accélérés par le champ électrique. Ils en perdent lorsqu'ils font des collisions inélastiques avec des molécules ou atomes.

- En , les seuils en énergie des collisions inélastiques couvrent toute la gamme énergétique

(excitation rotationnelle à faible énergie, excitation vibrationnelle ensuite, puis excitation électronique, puis ionisation et dissociation...). Un électron a donc une grande probabilité de faire une collision inélastique et de perdre tout ou partie de son énergie. On a donc peu d'électrons énergétiques et la température électronique est relativement basse.

- En , le seuil des collisions inélastiques est très haut (21eV pour l'excitation électronique)

et donc jusqu'à 21 eV les électrons ne perdent pas leur énergie lors de collisions. Ainsi on a une présence d'électrons énergétiques importante, et la température électronique est élevée.

Lorsque l'on fait un mélange - , si la proportion d' est importante on se

retrouve dans le cas de présence de beaucoup d'électrons énergétiques. 4.3.2 Influence du pourcentage d'Hélium dans le mélange:

Le graphe suivant (Fig. 4.9) présente les pourcentages d'ions hydrogénoïde en fonction de la pression d'hélium à une puissance injectée de 1KW et un champ magnétique de 24Gauss, produit par un courant de 0.6A circulant dans les deux bobines du haut du réacteur Phisis. La pression partielle d'hydrogène n'a pas été gardé constante, sa valeur est indiquée directement sur le graphe (0.2, 0.1 et 0.05 Pa).

Remarque : Contrairement aux paragraphes précédents, nous n'avons pas effectué d'études systématiques de l'influence des paramètres plasmas sur la proportion des ions

hydrogénoides, nous avons cherché à rapidement optimiser la proportion d' .

Chapitre IV Mesures expérimentales

0.2 Pa

0.1

0.1

0.05

H+

2

H+3

1KW 0.6A

80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5

- 56 -

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

He Pressure (Pa)

Fig. 4.9 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes
en fonction de la pression d'Hélium.

H+

L'augmentation des ions avec la pression d'hélium et la modification de la
pression d'hydrogène est incontestable. Le taux passe d'environ 25% à plus de 80% de présence des ions H+ . Cette augmentation s'explique principalement par l'augmentation de la température électronique ou plus exactement par la présence importante d'électrons rapides à forte proportion d' He dans le mélange.

Pour finir sur les mélanges - , nous donnons ci-dessous la proportion des 4 ions
(et non pas la proportion des ions hydrogénoides).

0 20 40 60 80 100

le

Potential (V)

1100000

1000000

400000

200000

900000

800000

700000

600000

500000

300000

100000

0

0.05Pa d'H2+3Pa d'He 1KW 0.6A

He+

H+3

H +2

H +

~'

Hyd

Fig. 4.10 Fonction de distribution des ions positifs

- 57 -

Chapitre IV Mesures expérimentales

Nous constatons que, malgré le très fort pourcentage d' dans la décharge, la

proportion n'est pas très importante. Ceci vient du fait que le seuil d'ionisation de l'

est très élevé (21 eV) alors que les seuils d'ionisation de et H sont bien plus bas.

Remarque : En mélange - , la masse 4 correspond à la fois à la masse de et à celle

de , ce qui pose un problème pour la résolution du spectromètre. Pour traiter cet aspect,

nous pouvons émettre l'hypothèse que, la proportion d' par rapport à , et

était la même qu'en plasma - et qu'en tout état de cause, nous avons pu constater tout

au long de ce paragraphe, que les mêmes tendances étaient obtenues en plasma et en

plasma , nous pouvons ainsi faire par analogie une estimation de la proportion de .

Toute hypothèse mise à part, on peut donc penser que domine largement dans le

mélange - . Cette hypothèse reste à confirmer par la suite.

4.3.3 Conclusion:

Pour l'étude des ions négatifs avec une domination des ions (resp ), les

conditions suivantes seront appliquées:

Pression d'Hélium de 3Pa.

Pression d'Hydrogène de 0.05Pa.

Puissance injectée de 1kW.

Champ magnétique de 24 Gauss (courant de bobine de 0.6A)

4.4 PLASMAS MELANGE ARGON - HYDROGENE : 4.4.1 Introduction :

Mélanger l'hydrogène avec de l'argon qui est un gaz inerte peut permettre de changer les proportions des ions hydrogénoides sans perturber la composition chimique de surface de l'échantillon. De surcroît l'argon produit des ions lourds (40 amu) qui, par bombardement peuvent avoir un effet sur la génération d'ions négatifs en surface.

Nous commençons, comme précédemment à présenter quelques exemples de FDI des ions positifs pour le mélange Argon-Hydrogène.

Chapitre IV Mesures expérimentales

Mélange à 80 % d'argon

400000

350000

300000

H +3

H + 2

H +

ArH

Ar

250000

200000

150000

100000

50000

0

0.2Pa d'H2+0.8Pa d'Ar 300W

Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u

0 20 40 60 80 100

400000

350000

300000

H+2

H+

ArH

H+3

Ar

250000

200000

150000

100000

50000

0

0.2Pa d'H2+0.8Pa d'Ar 300W

Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u

0 20 40 60 80 100

850000

800000

750000

700000

650000

600000

H+

H+

2

550000

500000

450000

ArH

Ar

400000

350000

H+

3

300000

250000

200000

150000

100000

50000

0

0.5Pa d'H2+0.5Pa d'Ar 300W

Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u

Potential (V)

Potential (V)

0 20 40 60 80 100

1000000

H+

ArH

Ar

H+

2

H+3

0 20 40 60 80 100

Mélange à 50 % d' argon

800000 600000 400000 200000

0

 

0.5Pa d'H2+0.5Pa d'Ar 300W

Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u

Potential (V)

Potential (V)

Potential (V)

Mélange à 20 % d'argon

0 20 40 60 80 100

1400000

1200000

1000000

ArH

Ar

800000

H + 3

H + 2

600000

H +

400000

200000

0

0.8Pa d'H2+0.2Pa d'Ar 300W

Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u

0 20 40 60 80 100

1400000

1200000

1000000

Ar

ArH

H+

H+

2

H+

3

800000

600000

400000

200000

0

0.8Pa d'H2+0.2Pa d'Ar 300W

Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u

Potential (V)

- 58 -

Arg

on

40 a.m.u 2 a.m.u

Ar gen n

n AroA

en

A e

A

Fig. 4.11 Intensité relative des ions positifs

e

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 59 -

Les graphes de la figure 4.11 sont relevés sous les conditions plasma 1Pa de pression totale et 300W de puissance, avec une optimisation du spectromètre de masse :

- Avec la masse 2a.m.u, ceci nous permettra d'avoir une transmission optimum pour les ions

hydrogénoide et non pas pour les et .

- Puis un pré réglage à la masse 40a.m.u, qui nous permettra d'avoir le cas contraire du

précédent, c'est-à-dire un optimum pour les ions et .

Pendant ce travail, nous n'avons pas fait d'études des ions négatifs en plasma de mélange argon-hydrogène (faute de temps). Cependant nous avons pu étudier les ions positifs ce qui constitue la première partie du travail. Les résultats sont présentés dans ce paragraphe.

4.4.2 Influence du pourcentage d'argon dans le mélange :

Les graphes suivants montrent la modification du pourcentage des ions positifs hydrogenoïde en fonction du pourcentage du mélange d'argon, soit 0%, 20%, 50% et 80%, pour une puissance de 300W, avec un spectromètre de masse qui tend vers la masse 2a.m.u, et ce pour deux valeurs de pression globale :

? Pression globale de 0.4Pa

Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u

0.4Pa(global pressure)

300W

H*

3

H*

2

H*

60 50 40 30 20 10 0

0 20 40 60 80

% Argon

Fig. 4.12 Variation du pourcentage des ions positifs en fonction du pourcentage d'argon dans le mélange

Chapitre IV Mesures expérimentales

? Pour une autre pression globale de 1Pa

Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u

1Pa (Global Pressure)

300W

H+

3

H+

2

H+

90

85

80

75

70

65

60

55

50

45

40

35

30

25

20

15

10

5

0 20 40 60 80

- 60 -

% Argon

Fig. 4.13 Variation du pourcentage des ions positifs en fonction du pourcentage d'argon dans le mélange

Les tendances générales notées sur cette partie de la manipulation sont que: rajouter de

l'argon favorise globalement l'ion .

A 0.4Pa, rajouter de l'argon ne donne pas une domination d'un type d'ion, au contraire, on crée trois populations à peu près équivalentes.

En rajoutant de l'argon à 1 Pa, on arrive à faire dominer largement . On obtenait une

domination équivalente en plasma d'hydrogène pur, seulement il fallait se placer à plus haute pression (2 Pa).

H3 ?

A priori, il peut sembler surprenant que l'ion soit favorisé par l'ajout d'argon, car

cet ajout dilue , donc diminue le nombre de collisions + (voir mécanisme 4.1e). En

fait, par ce mélange apparaît un mécanisme supplémentaire de création :

+ + ... (4.3)

dont le coefficient est aussi fort que = , ce qui explique probablement l'augmentation

de par rapport à .

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 61 -

4.4.3 Influence du réglage du spectromètre :

Les figures 4.14 (a et b) montrent qu'en optimisant la transmission du spectromètre de masse pour la masse 2 ou la masse 40, tout en gardant les mêmes conditions que précédemment, il n'y a pas de changement significative sur l'ordre de domination des ions hydrogénoïdes:

60 50 40 30 20 10

0

a) réglage spectromètre de masse : 2 u.m.a

0 20 40 60 80

% Argon

60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0

b) réglage spectromètre de masse : 40 u.m.a

0.4Pa(global pressure)

Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u

0ÂPa (global pressure)

300W

H*

2

H*

3

H*

20 30 40 50 60 70 80

% Argon

Fig. 4.14 Variation du pourcentage des ions positifs
en fonction du pourcentage d'argon dans le mélange
à deux réglages du spectromètre de masse

Conclusion

? On voit très bien que le réglage du spectromètre de masse n'influe pas sur le pourcentage des ions hydrogenoide, ni sur l'ordre de domination.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 62 -

4.4.4 Le rôle de la puissance sur le pourcentage d'ions hydrogénoides :

50 40 30 20 10 0

Sur les figures ci-dessous (4.15 à 4.18), on présente pour le même mélange plasma Hydrogène-Argon, à deux pourcentages d'argon différents (respectivement 20% et 80% d'argon) et pour deux pressions globales 0.4Pa et 1Pa, le pourcentage des ions hydrogénoïdes en fonction de la puissance.

0.4Pa(Global pressure)

20% Argon

tuned40amu

tuned40amu

tuned40amu

H+2

H+

H+3

0 100 200 300 400 500 600

Power (W)

55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0

Fig. 4.15 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance
(Pression globale 0.4Pa et 20% d'argon)

H +

H +2

H +3

tuned40amu

tuned40amu

tuned40amu

0.4Pa (Global pressure)

80% Argon

g lsm4

sm

Power (W)

0 100 200 300 400 500 600

H

Fig. 4.16 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance (Pression globale 0.4Pa et 80% d'argon)

Hydrog

d

Chapitre IV Mesures expérimentales

H+

H+2

H+3

tuned40amu

tuned40amu

tuned40amu

1Pa (Global pressure)

20% Argon

70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10

- 63 -

0 100 200 300 400 500 600

Power (W)

Fig. 4.17 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

(Pression globale 1Pa et 20% d'argon)

tuned40amu

H+

H+2

H+3

tuned40amu

tuned40amu

1Pa (Global pressure)

80% Argon

0 100 200 300 400 500 600

Power (W)

on plasm

n pasa

Fig. 4.18 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance

(Pression globale 1Pa et 80% d'argon)

1.6

n

c

Hro

ge

Remarque : Il nous faut signaler que d'autres mesures ont été établies à d'autres volumes et d'autres pressions, on ne présente que les cas extrêmes.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 64 -

4.4.5 Interprétation des résultats :

? Nous constatons qu'à 1Pa les résultats sont peu différents de ceux obtenus en hydrogène pur et ce quel que soit le pourcentage d'argon, à savoir qu'augmenter la puissance

entraîne une légère diminution de au profit de .

? Par contre, de manière surprenante les résultats sont différents à 0.4Pa. On constate en

effet qu'augmenter la puissance défavorise l'ion . Ce résultat pour être compris requerra le

développement d'un modèle prenant en compte la cinétique des 5 ions et leurs interactions mutuelles.

Enfin, on peut noter un point particulièrement intéressant, toujours à basse pression (0.4 Pa),

lorsque l'on augmente la puissance l'ion augmente de façon notable et devient égal en
proportion aux deux autres ions. Ceci est d'autant plus vrai que la proportion d'argon dans le mélange est importante. On peut donc penser qu'en utilisant une pression totale plus basse (0.2 Pa), un fort pourcentage d'argon (80%) et une forte puissance (600 à 1000 W) on

obtiendra l'ion majoritaire.

Même s'il n'est pas dominant ceci peut constituer une condition expérimentale intéressante à exploiter. Nous n'avons pas pu tester cette solution pendant la durée du stage mais nous le ferons par la suite.

4.4.6 Conclusion:

? L'argon favorise les ions pour une pression totale de 1Pa, En rajoutant de l'argon

à 0.4Pa on n'arrive pas à faire dominer un type d'ion, au contraire, on crée trois populations à peu près équivalente.

? On a aussi fait le constat que le réglage du spectromètre de masse ne modifie en rien (ou peu) le pourcentage des ions hydrogénoïde.

? Ce qui concerne la puissance, à 1Pa les résultats sont peu différents de ceux obtenus en hydrogène pur et ce quel que soit le pourcentage d'argon, à savoir qu'augmenter la

puissance entraîne une légère diminution de au profit de . Par contre, de

manière surprenante les résultats sont différents à 0.4Pa. On constate en effet

qu'augmenter la puissance défavorise l'ion .

Chapitre IV Mesures expérimentales

? A basse pression (0.4 Pa), lorsque l'on augmente la puissance l'ion augmente de

façon notable et devient égal en proportion aux deux autres ions

? Par contre, l'effet de l'argon sur les ions négatifs n'a pas été étudié, par faute de temps. En effet, on peut penser que vu sa masse importante, l'argon peut encourager le

mécanisme de pulvérisation et générer ainsi un flux d'ions négatifs importants.

4.5 ETUDE DES IONS NEGATIFS: 4.5.1 Introduction :

Certaines formes de la fonction de distribution des ions négatifs, dont la figure 4.21 montre comme exemple (pression de 1Pa, puissance de 100W et potentiel échantillon nul), nous constatons la présence de deux pics

- Le pic principal est attribué aux ions crées en surface et,

- Le pic beaucoup moins intense est attribué aux ions crées en volume.

16000

4000

2000

6000

0

-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

Vpol=0 V

Vplasma=35 V

1 Pa H2 et 100W

Surface

Volume

14000

12000

10000

8000

- 65 -

Potentiel (V)

Fig. 4.19 Fonction de distribution des ions négatifs

Ce qui montre bien que les ions négatifs sont générés soit en volume ou/et en surface. On rappellera par la suite les mécanismes probables de création des ions négatifs en surface.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 66 -

Par la suite, l'acquisition de la fonction de distribution énergétique des ions négatifs, se fera sur un échantillon graphite HOPG, placé à 40mm de la tête du spectromètre et polarisé négativement (potentiel Vs) par rapport au potentiel plasma (Vp).

Ainsi, les ions positifs sont attirés vers l'échantillon et en le bombardant, des ions négatifs sont crées en surface de l'échantillon. Pour ce, on commence par le chapitre suivant à examiner la transmission interne du spectromètre de masse.

4.5.2 Transmission des ions négatifs dans le spectromètre :

Vus leurs charges négatives, les ions négatifs crées en surface de l'échantillon seront attirés vers le plasma pour enfin atteindre le spectromètre, polarisé à un potentiel d'extraction (Vext) positif (voir schéma 4.20). Pour pouvoir comparer le flux d'ions négatifs crée entre deux polarisations de l'échantillon, il faut que la transmission depuis l'échantillon au spectromètre de masse soit constante.

Fig. 4.20 Schéma de variation du potentiel
Entre l'échantillon et le spectromètre de masse

Quand le potentiel échantillon (Vs) décroît, l'énergie des ions négatifs produits en surface augmente et la fonction de transmission à l'intérieur du spectromètre de masse change.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 67 -

Pour éviter cet effet, le potentiel référence sur lequel l'ensemble du spectromètre de masse flotte, doit décroître de la même valeur que le potentiel échantillon, ainsi la différence du

potentiel entre la surface et le spectromètre de masse reste constante (figure 4.20).

Ce qui fait que les ions entrent dans le spectromètre de masse avec la même énergie et ce, quelque soit le potentiel échantillon.

La fonction de transmission à l'intérieur du spectromètre de masse reste par conséquent constante.

L'inconvénient de cette méthode est que le potentiel en tête du spectromètre Vnozzle

Vnozzle = VRef +Vext

varie quand on change le potentiel de l'échantillon (et donc le potentiel de référence), ce qui pourrait provoquer des conséquences sur l'extraction des ions négatifs du plasma au spectromètre de masse.

La figure 4.21 présente un agrandissement du système d'extraction du spectromètre de masse. La lentille d'extraction est un trou de 35um, polarisée positivement, ce qui induit la présence d'une gaine devant la tête du spectromètre de masse. L'extraction des ions négatifs va dépendre de la forme et de la taille de cette gaine.

Grounded
orifice 5

1 mm

Extractor
hole 35
um

0.75 mm

Fig 4.21 Agrandissement du système d'extraction du spectromètre

Donc si Vnozzle change, une modification de la gaine est engendrée, par conséquent une variation dans l'extraction des ions négatifs. Pour maintenir cette dernière constante, on doit s'atteler à ce que les variations de Vnozzle ne provoquent qu'un changement minoritaire de la forme et de la taille de la gaine.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 68 -

La figure 4.22 illustre la variation des intensités relatives des ions H- en fonction du Vnozzle , pour les mêmes conditions plasma et de potentiel échantillon. On observe un plateau se situant entre les valeurs Vnozzle de 250 à 350V. Ainsi, sur cette plage de valeurs, la transmission des ions négatifs de la surface au détecteur du spectromètre de masse demeure constante.

140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380

45000

40000

25000

20000

50000

35000

30000

15000

10000

5000

0

0.4 Pa H2 100 W

Vs = 0 V

150 V

250 V

Plateau

350 V

Valeur extractor (V)

Fig 4.22 Variation des intensités relatives des ions négatifs
en fonction du potentiel d'extraction.

De même, on constate qu'en augmentant le potentiel d'extraction (à environ 220V), des perturbations apparaissent par un dédoublement de pic sur la fonction de distribution ionique (IDF). Ces perturbations ne sont pas encore expliquées, nous supposons qu'elles sont dues à des instabilités dans la gaine.

Conclusion

? On se met à un potentiel inférieur à 220V pour une étude qualitative de la forme de la FDI.

? Pour une étude quantitative (mesure de l'intensité), on se remet sur la plage 250-350V.

4.5.3 Les fonctions de distribution des ions négatifs :

Sur ce qui suit, nous présentons des exemples des intensités relatives des ions négatifs en fonction de leurs énergies (FDI). Trois cas sont illustrés pour un plasma d'hydrogène :

- 69 -

Chapitre IV Mesures expérimentales

1. Le graphe 4.23 pour une domination des ions , (pression de 0.2Pa et une
puissance de 300W) et un potentiel échantillon Vs=0V.

8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000

0

 
 
 
 
 
 
 

E0

E3

0.2Pa 300W

vp=58 V

vs=0 V

vf=34.11 V

60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170

Energy (eV)

E2

Fig 4.23 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie
(domination , Vs=0V)

2. Les graphes 4.24 et 4.25 pour une domination des ions (pression de 2Pa et une
puissance de 100W), respectivement pour un potentiel échantillon Vs=0V et Vs=-20V.

2500 2000 1500 1000 500

0

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

E3

 
 

E0

E2

2Pa 100W

vp=40 V

vf=8.18 V

vs=0 V

40 50 60 70 80 90 100

Energy (eV)

sm

Fig 4.24 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie

(domination , Vs=0V)

Chapitre IV Mesures expérimentales

4000

2000

0

40 50 60 70 80 90 100 110 120
E0 E3 E2 2Pa 100W =40 V vf=8.18 V =-20 V

8000

6000

- 70 -

Energy (eV)

Fig 4.25 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie

(domination , Vs=20V)

vp

vs

3. La dernière figure (4.26) montre le cas d'une domination des ions dans un plasma
Hélium-Hydrogène (pression 0.05Pa H2 et 3Pa He, puissance de 1kW, en présence d'un champ magnétique de 24Gauss) et un potentiel échantillon de -40V.

1400 1200 1000 800 600 400 200

0

E0

 
 

E2

E1

0.05Pa d'H2+3Pa d'He 1KW 0.6A

 

E3

vp=9 V

vs=-40 V

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170

r s

sm

Energy (eV)

ey dr y

y l

las

Fig 4.26 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie

(domination , Vs= -40V)

y

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 71 -

L'échelle en énergie correspond à l'énergie qu'ont les ions négatifs lorsqu'ils rentrent dans le plasma.

H + + surf ? ?? H ?

Pour tous les cas, nous observons un pic centré sur une valeur légèrement supérieure à e(Vp-Vs) (notée E0 sur les graphes). Ce pic est légèrement dégradé vers les plus basses énergies et s'étale largement vers les plus hautes énergies.

? ??

4.5.4 Interprétation :

Les ions positifs, en équilibre thermique avec le plasma, sont attirés par la polarisation

négative de l'échantillon jusqu'à la collision en incidence normale avec une énergie

E0= e(Vp-Vs)

Vp est le potentiel plasma

Vs le potentiel échantillon

De même, un ion négatif créé au repos en surface sera accéléré vers le plasma et atteindra l'énergie E0 = e(Vp-Vs). Normalement, cette valeur doit correspondre avec le pic principal de la distribution énergétique des ions négatifs, seulement on constate un décalage vers la droite, ce qui prouve que la majorité des ions négatifs ne sont pas créés au repos.

? ??

Pour comprendre la forme de la FDI, il nous faut évoquer les mécanismes possibles de création d'ions négatifs en surface.

D'après la littérature, il y a différents mécanismes de génération des ions négatifs par la capture de deux électrons [15bide] par un ion positif, la pulvérisation d'un atome d'hydrogène adsorbé sous forme ion négatif [23bide] et la simple capture électronique par un neutre énergétique [24bide].

Ces mécanismes déjà cités en introduction (1.2 à 1.4) sont rappelés ci-dessous :

x

o La capture de deux électrons par un ion positif incident :

+ ... (4.4)

o La simple capture d'un électron par un atome énergétique incident

H + surf H- + ... (4.5)

o La pulvérisation d'un atome adsorbé sous forme d'un ion négatif :

H+ x + Hads H- + ... (4.7)

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 72 -

Ces différentes interactions se caractérisent par leurs divers mécanismes de transfert d'énergie. Exemple : Lorsque l'on neutralise un ion, il y a libération de l'énergie (énergie

d'ionisation, elle est 13.6eV pour le cas de ). De même pour extraire un électron (travail

de sortie) et création d'un ion négatif (énergie d'affinité électronique). Ainsi,

- Si un ion positif capture deux électrons en même temps, le phénomène libère de l'énergie, il est exothermique. S'il commence par se neutraliser, il libère l'énergie d'ionisation et la transmets au matériau, le processus est exothermique.

Ensuite, quand il doit capturer un autre électron il faut qu'il fournisse de l'énergie (le travail de sortie), le processus est endothermique (l'énergie récupérée - affinité électronique - est plus faible que le travail de sortie).

Donc qu'un d'un point de vue énergétique, les deux processus (double capture simultanée et deux captures non simultanées) sont différents.

- Si la capture de deux électrons n'est pas simultanée, il faut que l'ion positif incident fournisse de l'énergie pour arracher l'électron au graphite. C'est quelque chose dont on ne tient pas compte dans notre analyse énergétique puisqu'on dit qu'au maximum l'ion positif incident transmet E0 (En réalité il transmet E0 - Ws travail de sortie...).

La simple capture n'est possible que si la particule incidente possède une énergie plus grande que le travail de sortie du graphite. Dans le plasma, la plupart des atomes d'hydrogène sont thermalisés et sont à température ambiante. Ils n'ont donc pas assez d'énergie pour réaliser un processus de simple capture en surface.

Par contre des atomes H chauds sont créés lors de la dissociation de H2 par impact électronique. Cependant, leur énergie maximale est en dessous du travail de sortie du graphite, la simple capture ne peut donc avoir lieu.

Des neutres (H) rapides peuvent aussi être produits dans la gaine par échange de charge. Cependant, sous basse pression (qui est notre cas), les gaines sont essentiellement non collisionnelles et le flux des neutres rapides créés par échange de charge est négligeable.

Quelque soit le type d'ions positifs dominant, il est neutralisé et dissocié préalablement à la

collision à la surface. Chaque type d'ions , et possède, comme nous l'avons vu une

énergie E0 due à la différence de potentiel Vp ( potentiel plasma) et Vs (potentiel échantillon).

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 73 -

Seulement au moment de la dissociation, elle sera partagée uniformément en fonction du

nombre des nucléons du type d'ions : 1 pour , 2 pour et enfin 3 pour .

Exemple pour , il arrive à la surface avec l'énergie de E0, en négligeant les pertes sur la

surface, il se dissociera en 3 nucléons, donc chacun acquerra une énergie maximale égale à E0/3, qu'on ajoutera à celle qu'il va gagner en retournant au plasma (soit e=Vs - Vp), soit égal à E0 . Ainsi, l'énergie maximale sera :

pour : (4.8)

Pour l'ion : (4.9)

Et pour un proton (4.10).

En figure ci-dessus (4.23 à 4.26), ces différentes énergies et sont

mentionnées et donnent clairement une indication sur certains types de mécanisme de création des ions négatifs, ainsi globalement sur la forme de la FDI, on pourra dire:

? la présence de certains ions d'énergie inférieure à Eo correspond aux ions négatifs produits en surface et qui ont subi des collisions avant d'atteindre le spectromètre. Ce qui, comme stipulé antérieurement, si la majorité des ions négatifs possèdent une énergie supérieure à E0, montrent qu'ils ne sont pas créés au repos.

? Dans le cas de la figure 4.23, où domine, l'énergie maximale des ions négatifs

(queue de la distribution) est proche de , ce qui prouve que le mécanisme de capture

de deux électrons par un ion positif incident est au moins responsable de la queue de la fonction de distribution des ions négatifs.

? Pour le cas de la dominance par , figures 4.24 et 4.25, on a vu que l'énergie

maximale est égale à, et que la queue de la fonction de distribution atteint cette

valeur : Ce qui prouve encore une fois que c'est le mécanisme de capture qui en est responsable.

E1

? Dans le dernier cas (figure 4.26), la queue de la distribution arrive jusqu'à la valeur

, cette même valeur d'énergie maximale acquise par un ion , et on est dans des

conditions de dominance des . Ce qui prouve que c'est bien une conséquence du

mécanisme de capture.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 74 -

Les figures suivantes sont des exemples des intensités relatives des ions négatifs en fonction de leurs énergies (FDI), dans le cas d'un plasma pur de deutérium, pour différentes conditions de plasma, et polarisation de l'échantillon :

5000 4000 3000 2000 1000

0

 
 
 
 
 

E2 2Pa 100W

vp=28 V

vf=7.18 V

vs=-20 V

40 50 60 70 80 90 100 110 120

Energy (eV)

E0

E3

Fig 4.27 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie

(Condition de domination de et Vs= -20V)

2500 2000 1500 1000

500

0

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

E0 E3

 

E2

0.2Pa 300W

vp=70 V

vf=35.33 V

vs=0 V

70 80 90 100 110 120 130 140

Energy (eV)

aium

itemuu

eriu lp

Fig 4.28 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie

e

(Condition de domination de et Vs= -20V)

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 75 -

On remarque pour ce type de plasma (deutérium pur), que contrairement à celui de

l'hydrogène, la queue de la FDI ne s'étend pas jusqu'à (cas de domination par , figure

4.27) ou jusqu'à (cas de domination par , figure 4.28), l'énergie maximale s'arrête

avant d'atteindre la valeur attendue (respectivement ou ).

L'hypothèse émise pour expliquer ce paradoxe est la masse plus lourde du deutérium (en comparaison à (l'hydrogène). Et, comme le transfert d'énergie de l'ion incident vers la surface dépend du rapport des masses entre l'ion incident et les atomes du matériau (carbone), ce dernier sera plus favorable pour ce cas (plasma au deutérium sur le carbone) que pour le cas précédent (hydrogène sur carbone), ce qui conduit à un meilleur transfert d'énergie vers la surface pour le cas du deutérium.

Le mécanisme de capture de deux électrons est responsable au moins de la queue de la distribution ionique. Cependant nous ne savons pas s'il explique la totalité de la distribution ou seulement une partie.

Le mécanisme de pulvérisation d'un atome adsorbé sous forme d'ion négatif pourrait également rentrer en jeu dans la création des ions négatifs. Ce mécanisme dépend du taux de couverture de la surface par les atomes d'hydrogène. Pour annuler ce taux de couverture, nous avons chauffé l'échantillon jusqu'à 750°C. En effet, à cette température, tout l'hydrogène sera désorbé. La dernière manipulation (figure 4.29 et 4.30) vérifie bien la clairvoyance de cet effet de chauffage.

Les FDI ainsi mesurées à deux températures d'échantillons différentes sont représentées ci-dessous : en noir à 30°c (cas de présence d'hydrogène) et en rouge à 750°c (cas d'absence de l'hydrogène en surface par pulvérisation). Les conditions de

plasma retenues sont : 0.4Pa de pression et 100W de puissance injectée (cas domination )

et un potentiel échantillon nul pour 4.29 et potentiel échantillon de -20V pour la figure 4.30.

On constate que pour les deux cas, la queue de la FDI est toujours présente et

qu'elle tend vers alors que le pic principal disparaît.

Ceci montre clairement que le pic principal de la FDI n'est pas du à la capture d'électrons par un ion incident (En effet ce mécanisme est peu dépendant de la température). Contrairement à la pulvérisation qui elle, dépend fortement de la température.

Chapitre IV Mesures expérimentales

E0

= 56 V

Vs = 0 V

= 30 °C

0.4 Pa H2, 100W

Ts = 750 °C

E3

E2

2000

1500

1000

500

0

50 60 70 80 90

- 76 -

Energie des ions H- (eV)

Fig 4.29 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie pour deux températures de chauffage d'échantillon

(Condition de domination de et Vs= 0V)

1000 800 600 400 200

0

 
 

Vp

T

s

 
 
 
 
 
 
 
 

E0

0.4 Pa H2, 100W

E3

 

Vp = 56 V

Vs = -20 V

E2

Ts = 30 °C

Ts = 750 °C

70 80 90 100 110 120

Energie des ions H- (eV)

Fig 4.30 Intensité relative des ions négatifs en fonction de l'énergie pour deux températures de chauffage d'échantillon

(Condition de domination de et Vs= -20V)

Conclusion

? A forte température, le taux de couverture est nul et plus aucun ion négatif n'est créé par le mécanisme de pulvérisation.

? A basse température le taux de couverture est important et un grand nombre d'ions négatif est créé par le mécanisme de pulvérisation.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 77 -

4.5.5 Conclusion :

Le graphe suivant résume d'une manière simple la forme de la FDI, avec distinction de 3 zones :

Vp - Vs

2 3

1

Fig. 4.31 Schéma type d'un profil FDEI

? Zone ? : Collision lors du transit vers le spectromètre de masse.

? Zones ?+ ? : Capture de deux électrons par un ion incident

? Zone ? : Pulvérisation d'un atome adsorbé sous forme d'un ion négatif

La courbe FDI est constituée d'un pic principal et d'une queue. Le mécanisme de capture de deux électrons par un ion positif nous a permis d'expliquer la distribution ionique au niveau de la queue. Le même mécanisme a été constaté dans le cas de deutérium mais avec un meilleur transfert de l'énergie à la surface.

Le pic principal quant à lui est expliqué par le mécanisme de pulvérisation par un ion positif incident d'un atome adsorbé sous forme d'un ion négatif. Ce mécanisme est majoritairement responsable des ions négatifs créés en surface.

Chapitre V Conclusion

- 78 -

CHAPITRE V

CONCLUSION

La mise en oeuvre de la fusion thermonucléaire contrôlée pour la production d'énergie constitue un thème de recherche à la fois bien défini et très vaste, il requiert encore considérablement d'effort. Une de nos missions est d'étudier les interactions des plasmas d'hydrogène avec les matériaux d'intérêt pour la fusion; mais la multiplicité des paramètres qui peuvent intervenir ainsi que la diversité des conditions de fonctionnement du réacteur offrent de larges perspectives de développement.

Le projet ITER, étape déterminante de développement technologique, a pour but de contrôler la fusion de noyaux d'hydrogène afin de produire de l'énergie. Un plasma chaud d'hydrogène est confiné magnétiquement au coeur de la machine de fusion (tokamak). Pour chauffer ce plasma on utilise des faisceaux d'hydrogène atomique H énergétiques produits à partir de faisceaux d'ions négatifs H- neutralisés.

Le développement de sources d'ions négatifs est donc primordial pour la fusion. En plasma d'hydrogène, les ions négatifs H- sont produits en volume mais peuvent également être produits en surface. Ce phénomène a peu été étudié dans la communauté plasma c'est pourquoi nous nous y intéressons.

Le graphite, malgré son défaut d'érosion suite au flux de chaleur considérable, est un des plus prometteurs matériaux destinés à être utilisés comme matériaux de surface. En effet, il peut être source de production d'ions négatifs par bombardement d'ions positifs H+.

D'où l'importance d'un travail de recherche en amont qui consiste à produire des ions négatifs, dans un environnement plasma d'hydrogène, en surface d'un matériau échantillon en graphite à source sans césium. Cette étude est une des préoccupations majeures de l'équipe plasma-surface du laboratoire PIIM. Elle se doit de renforcer et d'étendre sa compréhension sur les mécanismes de formation des ions négatifs et les paramètres influençant leurs productions.

Chapitre V Conclusion

- 79 -

A ce titre, quelques notions fondamentales sur la physique des plasmas et la définition des caractéristiques importantes comme la température électronique, la longueur de Debye , la représentation de la gaine (formation d'espace charge, potentiel plasma et potentiel flottant...) ont été précisées.

A l'aide d'un spectromètre de masse (EQP 300) et de sondes de langmuir dans le réacteur « PHISIS », réacteur plasma radio-fréquence (RF) de type hélicon, développé par le laboratoire, qui doit amener à mieux comprendre les problèmes de production de l'énergie par plasma chaud d'hydrogène, confiné magnétiquement au coeur de la machine de fusion (tokamak). Notre plasma est excité à basse énergie, en régime capacitif et inductif, avec deux gaz (D2 et H2), le deutérium est utilisé pour son effet isotopique.

Le choix des conditions expérimentales a été guidé par le souci de rester le plus proche possible des conditions qu'on retrouvera au coeur du réacteur ITER.

Ce dispositif expérimental, par un choix de paramètres expérimentaux (la pression, la puissance et potentiel de l'échantillon), nous a permis de mesurer les fonctions de distributions résolues en énergie (IEDF en anglais) pour des ions négatifs H- et D-. Nous avons obtenus des spectres qui montrent la présence de plusieurs mécanismes de création, sur la surface à partir des neutres ou des ions positifs, et/ou dans le volume à partir de l'hydrogène. Les résultats exposés ici constituent une étape d'un long travail, bien entamé par l'équipe Plasma Surface du laboratoire PIIM.

Les ions négatifs étant créés à partir des ions positifs, nous avons débuté par une étude paramétrique des ions positifs présents dans le plasma. Notre but était de mieux comprendre les mécanismes de formation et de perte de ces ions, et d'identifier des conditions où un seul type d'ions domine. En effet, l'étude de la création des ions négatifs sera facilitée si l'échantillon n'est bombardé que par un ion donné. Si le facteur puissance a peu d'influence, par contre la pression joue un rôle essentiel sur la domination de quelques types d'ions positifs les conditions suivantes ont été sélectionnées:

0.2Pa et 300W pour une prépondérance de et

2Pa et 100W pour une prépondérance de et .

Pour isoler et caractériser l'influence du dernier type d'ions positifs , nous avons

été amenés à utiliser d'autres conditions. La méthode choisie était l'utilisation d'un mélange

- 80 -

Chapitre V Conclusion

Hélium-Hydrogène dans le gaz plasma. L'augmentation et la domination des ions avec

la présence de l'hélium, sous les conditions suivantes, a été incontestable.

Mélange gaz : Hélium à 3Pa et Hydrogène à 0.05Pa, sous une puissance injectée de 1kW,

en présence d'un champ magnétique de 24 Gauss

Mélanger l'hydrogène avec un autre type de gaz inerte comme l'argon, peut permettre de changer les proportions des ions hydrogénoides, on peut penser que vu sa masse importante, l'argon peut encourager le mécanisme de pulvérisation et générer ainsi un flux d'ions négatifs importants. Pour la puissance, à une pression de 1Pa, les résultats sont peu différents de ceux obtenus en hydrogène pur, par contre en rajoutant de l'argon à 0.4Pa, on n'arrive pas à faire dominer un type d'ion, au contraire, on crée trois populations à peu près équivalente. Il reste quand même intéressant de poursuivre cette piste pour mesurer son impact sur les propriétés de production d'ions négatifs.

Nous nous sommes également attachés à expliquer les mécanismes possibles de création d'ions négatifs en surface et de caractériser leurs interactions par le transfert d'énergie. Les formes des FDI, notamment le profil de la queue, montre bien le rôle du mécanisme de capture de deux électrons par un ion positif incident.

Le mécanisme de pulvérisation d'un atome adsorbé sous forme d'ion négatif pourrait également rentrer en jeu dans la création des ions négatifs. Ce mécanisme dépend du taux de couverture de la surface par les atomes d'hydrogène. Par une astuce simple de chauffage de l'échantillon vérifie bien la clairvoyance de cet effet. Ainsi, à forte température on annihile le mécanisme de pulvérisation et, le pic principal de la FDI montre bien qu'aucun ion négatif n'a été crée.

La forme typique de la FDI montre qu'on peut diviser en trois zones :

Zone ? : Collision lors du transit vers le spectromètre de masse.
Zones ?+ ? : Capture de deux électrons par un ion incident.

Zone ? : Pulvérisation d'un atome adsorbé sous forme d'un ion négatif.

Chapitre V Conclusion

- 81 -

Ce mémoire apporte un ensemble de résultats originaux attestant l'importance des ions négatifs à l'équilibre global du plasma (et, on ne peut pas comprendre un plasma électronégatif en ignorant les ions négatifs), et plus particulièrement par leurs rôles joués pour générer des faisceaux de haute énergie de particules neutres (fusion). Seul, un petit nombre de travaux ont été publiés et sont généralement effectués dans des conditions expérimentales différentes.

Nous estimons que les objectifs visés au début de ce travail ont été atteint, certains résultats obtenus doivent être approfondis au moyen d'un appareillage mieux adapté. Nous pensons par la suite adapter une cage de Faraday et, mesurer ainsi l'effet sur le flux d'ions Het D-. Poursuivre la manipulation en testant l'influence d'autres paramètres, notamment les matériaux.

Un effort particulier devra être porté sur la compréhension des mécanismes de création et de bilan énergétique qui s'avèrent très complexe. Surtout, penser plus particulièrement à réaliser des manipulations à chaud. De ce fait, l'étude et la mise en oeuvre de la fusion thermonucléaire contrôlée pour la production d'énergie, constitue un domaine de recherche très ouvert.

- 82 -

Annexe

ANNEXE I

DIFFERENTS MODES DE COUPLAGES

? ? 2T

e e

A.1 INTRODUCTION :

Les premières expériences réalisées sur des réacteurs de type hélicon ont mis en évidence des augmentations brutales de la densité lorsque l'on augmente la puissance injectée. Ces sauts de densité ont été interprétés comme des transitions entre différents modes de couplage de la puissance au plasma. Degeling et al ont ainsi identifié trois régimes distincts :

-un régime capacitif, à basse puissance, appelé mode E.

-un régime inductif, pour des puissances plus élevées, appelé mode H.

-un régime hélicon, pour des fortes puissances, appelé mode W.

Nous avons vu que, dans notre travail, on a utilisé surtout les deux premiers modes de couplage (capacitif et inductif).

A.2 PRESENTATION DES DIFFERENTS MODES :

S T _ S c + 2 T e + S i

Nous allons maintenant présenter les caractéristiques de chaque mode. Pour cela, il suffit de comparer la puissance absorbée par les électrons à la puissance perdue. La puissance perdue s'obtient en calculant la perte d'énergie due au flux d'ions et d'électrons sur les parois. On

doit donc prendre en compte l'énergie perdue par collisions, celles-ci pouvant être des

collisions élastiques, de transfert de charge ou d'excitation. De plus, les ions et les électrons vont perdre de l'énergie cinétique en allant sur les parois du réacteur.

On note , l'énergie moyenne perdue pour chaque ion [resp.électron] quittant le

plasma. est simplement due à l'accélération des ions dans la gaine présente devant les parois du réacteur. Pour , dans le cas d'électrons maxwellien, on a l'égalité suivante :

. (A.1)

On définit alors l'énergie totale perdue pour chaque paire ion électron quittant le plasma :

(A.2)

L'expression de la puissance perdue est ensuite obtenue à l'aide du flux de perte des

particules chargées, avec la densité de plasma en lisière de gaine, est la vitesse de

Bohm et A est la surface des parois du réacteur :

- 83 -

Annexe

(A.3)

La vitesse de Bohm ne dépend pour un ion donné que de la température électronique, et il en est de même pour l'énergie. Sachant que varie assez peu avec la puissance injectée,

on peut dire que la puissance perdue par le plasma est proportionnelle à la densité :

En revanche, la puissance absorbée par le plasma dépend fortement du mode de couplage, comme nous allons le montrer dans les paragraphes suivants.

A.2.1 Le régime capacitif (mode E) :

Ce régime tient son nom des réacteurs à électrodes parallèles. Le plasma est crée entre deux électrodes, l'une étant polarisée par une tension RF, l'autre étant reliée à la masse. Il apparaît donc un champ électrique oscillant dans l'espace inter électrodes. Les électrons du plasma peuvent suivre les variations instantanées du champ électrique, tandis que les ions ne répondent qu'au champ électrique moyen, qui est toujours dirigé vers les parois du réacteur. Ce champ moyen est faible dans le corps du plasma et l'essentiel de la puissance injectée est absorbée dans les gaines de charges d'espace, qui se forment devant chaque électrode. De ce fait, le taux d'ionisation dans le coeur du plasma reste assez faible. Ainsi, en augmentant la puissance injectée, la tension à travers les gaines augmente fortement, mais le flux de particules chargées augmente peu. Dans le plasma ce sont les électrons, qui absorbent la puissance injectée et on écrit généralement la puissance absorbée sous la forme suivante :

(A.4)

- Le premier terme, , représente la puissance absorbée par chauffage ohmique, c'est-à-dire
par collision entre électrons et neutres.

- Le second terme, , désigne la puissance absorbée par le chauffage stochastique. Ce type
de chauffage est dû au fait que les gaines oscillent devant les électrodes. Ainsi, les électrons vont être réfléchis par ces gaines et absorbent une certaine puissance. C'est un processus de chauffage non collisionnel. Liebermann a établi les formules, donnant les puissances ohmique et stochastique en fonction de la densitéet de la tension RF appliquée VRF :

Pohm

RF

?

y2

(A.5)

ns

- 84 -

Annexe

(A.6)

On constate ainsi que la puissance absorbée par ces deux mécanismes décroît lorsque la densité augmente. On peut tracer, pour une tension VRF donnée, les courbes donnant l'évolution de la puissance perdue en fonction de la densité du plasma celle-ci est quasiment égale à la densité en lisière de gaine dans le cas des plasmas basse pression. Sur ce graphe, le point d'intersection des deux courbes définit le point de fonctionnement de la décharge.

Fig. A.1 Point de fonctionnement du régime capacitif

Dans un réacteur hélicon, ce régime capacitif est observé à basse puissance : en effet, dans ce cas, l'antenne est à un potentiel très élevé, tandis que les parois du réacteur sont généralement à la masse. Il existe donc un champ électrique RF à l'intérieur de la chambre source et le couplage de la puissance au plasma est semblable à celui d'un réacteur à plaques parallèles. Le taux d'ionisation est donc faible et les densités typiquement mesurées dans un plasma basse pression sont de l'ordre de 109 cm -3.

A.2.1 Le régime inductif (mode H) :

Les plasmas inductifs sont habituellement désignés par l'acronyme ICP, qui signifie Inductivly Coupled Plasmas. Ces sources ICP sont généralement constituées d'un tube ou d'un hublot en quartz, sur lequel est disposée une bobine en forme de solenoide ou d'éscargot.

Annexe

Cette bobine est parcourue par un courant RF, ce qui induit à l'intérieur de la chambre source un champ électrique.

La puissance est transférée aux électrons par l'intermédiaire de ce champ électrique azimutal, qui ne pénètre dans le plasma que sur une profondeur de quelques centimètres, appelée épaisseur de peau. En effet, ce champ est évanescent, car sa fréquence est inférieure à la fréquence plasma électronique. Il est donc absorbé dans l'épaisseur de peau.

L'absorption de puissance se fait par chauffage ohmique (collisions) et par un processus de chauffage non collisionnel, analogue au chauffage stochastique des réacteurs capacitifs : les électrons du coeur du plasma interagissent avec le champ électrique oscillant induit dans la couche d'épaisseur .

Dans le cas d'un plasma non collisionnel (basse pression), l'expression deest la suivante :

(A.7)

Avec , masse de l'électron.

P ? N I

bs rf

a ? ?

Afin d'établir l'expression de la puissance absorbée , on considère une source ICP de

géométrie cylindrique (longueur , rayon R) avec , constituée d'une bobine de N trous.

On observe généralement deux régimes de densités distincts :

-un régime de fortes densités, pour lequel -un régime de faibles densités, pour lequel

1 2 2 ? R 2

2 l

n e 2

eff m

?eff

? Dans le cas du régime de fortes densités, on intègre le flux de puissance transmise au

plasma dans la couche d'épaisseur et on obtient :

eff

(A.8)

est le courant RF parcourant l'antenne, est la conductivité effective du plasma :

?

s

?

(A.9)

?eff

e

- 85 -

est la fréquence de collision effective, qui tient compte des collisions réelles et du

processus stochastique non collisionnel.

On constate ainsi que la puissance absorbée par le plasma dans ce régime de fonctionnement diminue lorsque la densité de plasma augmente. En effet, on a :

Annexe

(A.10)

? Pour le régime de faibles densités, l'épaisseur de peauest plus grande que le rayon de la source et les champs pénètrent donc entièrement le plasma. L'expression de la puissance absorbée est donc différente et on a, dans ce cas, la relation de proportionnalité suivante :

(A.11)

On peut alors tracer, pour un courant donné, les courbes donnant l'évolution des

puissances perdue et absorbée par le plasma en fonction de la densité.

- 86 -

Fig. A.2 Point de fonctionnement du régime inductif

- 87 -

Annexe

On considère ainsi qu'il n'existe pas toujours un point de fonctionnement pour le

régime inductif. En effet, si le courantest inférieur à une valeur minimale , alors le

couplage de la puissance au plasma ne peut se faire suivant le mode inductif.

Dans ce cas, la tension présente sur la bobine est suffisamment élevée pour permettre un

couplage capacitif. Dés que le courant atteint la valeur seuil , la tension sur la bobine

chute et la puissance absorbée augmente de façon importante, tout comme la densité de plasma.

Dans un réacteur hélicon, l'antenne joue le rôle de la bobine et le tube en pyrex, celui de la fenêtre diélectrique qui sépare le plasma de la bobine. Si le courant RF parcourant l'antenne est suffisant, alors le couplage inductif peut être observé. Généralement, lorsque l'on augmente la puissance injectée, le mode H suit le mode E et la transition EH se traduit par une brusque augmentation de la densité, due au meilleur couplage de la puissance. Les densités typiques d'un plasma inductif basse pression sont de l'ordre de 1010 -1011cm-3.

Annexe

ANNEXE II

Fig. A.3 Affiche de Présentation

- 88 -

Annexe

ANNEXE III

ATTESTATION DE PRESENTATON

- 89 -

- 90 -

Bibliographie

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"Il y a des temps ou l'on doit dispenser son mépris qu'avec économie à cause du grand nombre de nécessiteux"   Chateaubriand