Etudes de solubilisation des under-flow du décanteur 41 des usines à cuivre de Kolwezi

III.1. Échantillonnage et caractérisation chimique

III.1.1. Echantillonnage

L'étude a été faite sur les résidus de lixiviation du premier décanteur de l'Usine à Cuivre de Kolwezi (UCK) ; ces résidus sont composés du cuivre, du cobalt, du fer ainsi que d'autres éléments que nous n'avions pas eu le moyens de les faire analyser.

Les résidus mis à notre disposition est sous forme de pulpe ayant un pH de 1,3 ; il a donc nécessité un lavage, un filtrage et un séchage dans l'étuve à 100°C. Ensuite, il est broyé, homogénéisé dans le but d'avoir une composition chimique uniforme

III.1.2 Caractérisation chimique

La composition chimique des Under-flow est reprise dans le tableau 1 après analyse

chimique.

Tableau 1 : composition chimique de l'échantillon

Eléments	Cu total	Cu oxyde	Co	Fe
Teneur(%)	0,42	0,13	0,19	0,22

Le cuivre sulfure est calculé par la différence entre le cuivre total et le cuivre oxyde, soit 0,29% de cuivre.

L'analyse granulométrique et l'analyse minéralogique n'ont pas pu être effectuées compte tenue de l'indisponibilité d'équipements et de matériels adéquats.

III.2 Procédure expérimentale, réactifs et matériels utilisés

III.2.1 Procédure expérimentale

La procédure utilisée pour nos essais consiste en la mise en solution des Under - flow du premier décanteur, la lixiviation. Cette dernière s'est effectuée en deux séries :

ds : densité solide

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? La première série d'essais a consisté à effectuer une lixiviation en variant l'acidité, dans le but de retenir la concentration maximum donnant un bon rendement pour le cuivre et le cobalt.

? La deuxième série d'essais a consisté à effectuer des lixiviations avec l'acidité retenue dans la première série en variant respectivement ; le pourcentage solides, la concentration de l'oxydant, la température et le temps.

L'échantillon mis à notre disposition doit être préparé pour sa mise en solution sous forme de pulpe faite en mélangeant X g de l'Under-flow avec Y ml d'eau acidulée pour la première série et pour la deuxième sérié X g de l'Under-flow avec Y ml d'eau acidulée et Z ml de l'oxydant (Fe³+) concentré à 89g/l

La préparation de l'eau acidulée (acide frais +eau distillé) se fait chaque fois dans une éprouvette de 2000ml en prenant un volume d'acide sulfurique en ml selon la relation :

?×?×1??

VH2SO4 =
	?×?

Avec :

c : concentration en g/l

v : volume de la solution en l p : pureté en %(98)

d : densité (1,84)

VH₂SO₄ : volume acide concentré en ml

La pulpe est préparée selon la consigne de l'usine qui est de 1200, et le pourcentage solide est calculé en fonction de cette densité et la densité de notre échantillon est de 3,9. Le pourcentage solide est donné par la relation :

??(??-1)

%?o?i?e = ??(??-1) ?100

Avec :

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dp : densité pulpe

La concentration de l'ion ferrique, étant une différence entre le fer total et l'ion ferreux est connue en faisant une analyse chimique sur ces deux dernier contenue dans une solution de sulfate de fer insufflé de l'air préparer à partir d'un mélange d'une quantité importante de copeau de fer et une eau acidulée à 150 g/l dans un récipient de 5000 ml.

Le mode opératoire pour utiliser pour les essais de lixiviation est le suivant : Pour la première série d'essais :

y' Prendre une quantité connue de solides à lixivier dans 500 ml

d'eau acidulée d'une concentration voulue ;

y' Placer le récipient sur une plaque chauffante et maintenir la

température constante ;

y' Homogénéiser le mélange avec un agitateur mécanique ;

y' Maintenir le pH de 1,2 ;

y' Après le temps donné arrêter la lixiviation ;

y' Filtrer la solution de lixiviation et laver le gâteau avec de l'eau

distillée jusqu'à la solution clair ;

y' Sécher le gâteau pendant 24 h dans une étuve à 100°C ;

y' Faire l'analyse chimique du filtrat et du gâteau.

y' Pour la deuxième série d'essais :

y' Prendre un volume de sulfate fer contenant le Fe³+ de

concentration voulue ;

y' Mettre dans un récipient de 500 ml le volume de sulfate de fer

de concentration voulue, un volume d'eau acidulée dont la

concentration est celle retenue dans la première série d'essais

et une quantité de solide connu;

y' Sur une plaque chauffante placé le récipient et rendre

homogène le mélange avec un agitateur mécanique à la

température voulue et la maintenir constante;

y' Maintenir le pH à 1,2 ;

y' Arrêter la lixiviation après le temps fixé ;

y' Filtrer la pulpe, laver et sécher le gâteau ;

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y' Analyser chimiquement le gâteau et le filtrat, déterminer ensuite le rendement de solubilisation du cuivre et du cobalt en appliquant la formule :

?LixMe = ?.%?????.%??? ?.%??? Avec :

X 100

a : poids de l'Under-flow

b : poids du résidu sec

Me : métal considéré

%MeA : teneur du métal dans l'alimentation

%MeB : teneur du métal considéré dans le gâteau

Pour nos essais de lixiviation les paramètres étudiés ont été

+ Le pourcentage solide

+ La concentration de l'acide

+ La concentration de l'oxydant

+ Le temps de lixiviation

+ La température.

Les essais de lixiviation ont été réalisés dans les conditions de l'usine suivantes :

+ Le pH : 1,2

+ La densité de la pulpe : 1200

III.2.2. Réactifs

+ L'acide sulfurique à 98% et de densité 1,84 est le réactif qu'on a utilisé pour la mise en solution des Under-flow. Des solutions d'attaque pour la première série d'essais de concentration variables en acide sulfurique ont été à savoir 20, 40,60 et 80 g/l. Pour la deuxième série d'essais la concentration futilisée est celle qui a donné un bon rendement de solubilisation dans la première série.

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+ Le fer III utilisé comme oxydant à des différentes concentrations dans

la deuxième série d'essais. III.2.3 Matériel utilisé

+ la balance électronique

+ un ballon de 500 ml et 1000 ml

+ un verre à pieds de 250ml

+ une plaque chauffante

+ un agitateur mécanique

+ une burette graduée de 2000ml

+ un ph mètre

+ les papiers filtres

+ une étuve

+ un thermomètre

+ une pissette

+ une pompe à vide pour la filtration

+ broyeur pulvérisateur

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CHAP IV. PRESENTATION DES RESULTATS DE SOLUBILISATION DES UNDER- FLOW

IV.1. Introduction

Les essais de lixiviation ont été réalisés dans le but d'étudier la solubilisation en milieu sulfurique du cuivre et du cobalt en présence d'un oxydant. Pour y arriver nous avons procédé en deux séries d'essais dans le but d'avoir un bon résultat sur l'étude faite.

IV.2. Présentation des résultats IV.2.1. Essai préliminaire

Cet essai a été effectué dans les conditions opératoires de l'UCK et les résultats de cet essai sont repris dans le tableau 2.

Tableau 2 : Résultats de l'essai préliminaire

Conditions de travail :

? Temps : 3 heures ;

? Température : ambiante ;

? L'acidité de départ : 80g/l ;

? Densité pulpe : 23%sol ;

? Volume solution lixiviante : 500 ml

Ech. Résidu Filtrat + eau de lavage Solubilisation Rendement

(Kg/Ts) (%)

Pds (g) Pds (g) Cu Co Vol Cu⁺⁺ Co⁺⁺ Cu Co Cu Co

(%) (%) (L) (g/l) (g/l)

166,52 142 0,25 0,12 0,90 0,38 0,16 2,05 0,87 48,90 45,80

De ces résultats, on confirme que l'échantillon étudié contient des sulfures de Cu et Co et qu'il faudrait améliorer la solubilisation de ces métaux en utilisant des conditions oxydantes de lixiviation. Ces résultats sont en concordance avec ceux de l'analyse chimique de l'échantillon qui a indiqué la présence des sulfures.

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Légende :

Pds : poids de l'échantillon sec

Cutot : pourcentage de cuivre dans l'échantillon alimenté

Co : pourcentage de cobalt dans l'échantillon alimenté

Vol : volume d'eau de lixiviation plus l'eau de lavage de gâteau

Cu⁺⁺ et Co⁺⁺ : quantité de cuivre et de cobalt dans Vol

Cu et Co: quantité de cuivre et de cobalt solubilisée

%Cu et %Co : rendement de récupération de cuivre et de cobalt