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Adsorption du paracetamol en solution aqueuse par les charbons actifs obtenus des balles de riz

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par Aurelien BOPDA
Université de DSCHANG - Master of Science 2016
  

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UNIVERSITE DE DSCHANG

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ECOLE DOCTORALE

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UNITE DE FORMATION DOCTORALE
SCIENCES FONDAMENTALES ET
TECHNOLOGIE

**********

 

UNIVERSITY OF DSCHANG

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POSTGRADUATE SCHOOL

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DOCTORAL TRAINING UNIT
FUNDAMENTAL SCIENCES AND
TECHNOLOGY

**********

DEPARTEMENT DE CHIMIE

DEPARTMENT OF CHEMISTRY

LABORATOIRE DE CHIMIE DES NUISANCES ET DU GENIE DE L'ENVIRONNEMENT

(LACHINGE)

ADSORPTION DU PARACETAMOL EN

SOLUTION AQUEUSE PAR LES CHARBONS

ACTIFS OBTENUS DES BALLES DE RIZ

MEMOIRE
Rédigé et présenté en accomplissement partiel en vue de l'obtention du
diplôme de « Master of Science (M.Sc) » en Chimie
Option : Chimie Inorganique
Spécialité : Chimie Analytique

Par :
BOPDA Aurélien
Matricule : CM04-10SCI1094
Licencié en Chimie

Sous la direction de :

Année 2016

NCHE George NDIFOR-ANGWAFOR (PhD) (Chargé de Cours)

DEDICACE

A Mes chers parents:

TEKOUTCHOP Joseph

&

MENKEU Anne épouse TEKOUTCHOP

REMERCIEMENTS

Ce travail a été initié et réalisé au sein du Laboratoire de Chimie des Nuisances et du Génie de l'Environnement (LACHINGE) de l'Université de Dschang-Cameroun. Je voudrais remercier très chaleureusement:

Le Dr KAMGAING Théophile, responsable dudit Laboratoire pour la confiance qu'il m'a accordée en m'accueillant dans son laboratoire.

Le Pr KETCHA Joseph Mbadcam, responsable du Laboratoire de Chimie Physique et Théorique (LCPT) de l'Université de Yaoundé I, laboratoire dans lequel les matériaux ont été carbonisés.

Le Dr NCHE George NDIFOR-ANGWAFOR, pour avoir suivi de près et de bout en bout ce travail, pour tous ses conseils et son apport dans la réalisation de ce travail. Je voudrai aussi le remercier pour avoir accepté de m'initier à la recherche.

Le Pr NGOUELA Silvère Augustin, Chef de Département de Chimie, pour sa générosité, son dynamisme et ses conseils. Je le remercie vivement pour la bonne organisation du département, qui a permis que ce travail soit réalisé et soutenu dans les délais.

Les membres du jury pour avoir accepté malgré leurs multiples occupations, de sacrifier un peu de leur temps pour se réunir et examiner minutieusement ce travail;

Les enseignants de l'Université de Dschang (Cameroun) en particulier ceux du département de Chimie pour leurs connaissances transmises;

M. TCHUIFON Donald R, qui a fait preuve d'une grande disponibilité et qui m'a aidé lorsque j'en avais besoin. Merci pour son implication dans mon travail et pour toutes ses remarques toujours pertinentes qui m'ont permis d'avancer;

Les aînés du laboratoire pour leurs conseils, et leurs assistances dans la réalisation de ce travail;

Mes camarades de promotion pour leur esprit d'équipe, de fraternité et pour les discussions scientifiques enrichissantes;

Ma famille, et plus particulièrement à mes grands parents, mes frères et mes soeurs, ma profonde reconnaissance pour leur patience et leur réconfort dans les moments de doutes et de découragements, Je ne saurai passer sous silence l'apport inestimable des autres membres de ma famille.

Le Dr NGUENA Landry, M. NKEUKOH Francis, et M. NOUBOUDEM Ervis qui ne cessent de m'encourager jour après jour et à qui j'exprime toute ma gratitude et toute ma reconnaissance;

Maman TOUKEM Marceline à qui je dois une profonde reconnaissance pour son affection et ses efforts consentis pour mon épanouissement et ma réussite;

Mes chers amis que j'ai rencontrés lors de cette aventure et avec qui j'ai passé de bons moments, autour d'un café ou d'un repas. Je leur dis merci pour leur sincère camaraderie et pour leur soutien durant la réalisation de ce travail;

A tous ceux dont les noms ne figurent pas dans ce document et qui ont contribué d'une façon ou d'une autre à la réalisation de cette thèse, qu'ils acceptent l'expression de ma profonde gratitude.

iv

TABLE DES MATIERES

DEDICACE i

REMERCIEMENTS ii

TABLE DES MATIERES iiiv

LISTE DES TABLEAUX vii

LISTE DES FIGURES viii

LISTE DES ABREVIATIONS x

RESUME xii

ABSTRACT. xiii

INTRODUCTION GENERALE 1

CHAPITRE 1: ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE 3

1.1. POLLUTION PAR LES PRODUITS PHARMACEUTIQUES 3

1.1.1. Définitions 3

1.1.2. Sources de contamination par les produits pharmaceutiques 3

1.1.3. Impacts environnementaux des produits pharmaceutiques 4

1.1.4. Cas du paracétamol 4

1.2. LES PROCEDES D'ELIMINATION DES PRODUITS PHARMACEUTIQUES

DANS L'ENVIRONNEMENT 6

1.2.1. Procédés chimiques 6

1.2.2. Procédés Physiques 7

1.3. PHENOMENE D'ADSORPTION 7

1.3.1. Adsorption physique 8

1.3.2. Adsorption chimique 8

1.3.3. Facteurs influençant sur le phénomène d'adsorption 8

1.3.4. Mécanisme d'adsorption 8

1.3.6. Les isothermes d'adsorption 9

1.3.7. Modélisation de la cinétique d'adsorption 13

1.4. LES CHARBONS ACTIFS (CA) 14

1.4.1. Définitions et description 14

1.4.2. Préparation des charbons actifs 15

1.4.3. Types de charbons actifs 16

1.4.4. Propriétés d'un charbon actif 16

1.4.5. Utilisation des charbons actifs 18

CHAPITRE 2 : MATERIELS, REACTIFS ET METHODES 19

2.1. MATERIAUX 19

2.1.1. Collecte des balles de riz 19

2.1.2. Préparation du charbon actif 19

2.1.3. Méthodes de caractérisations des charbons actifs 19

2.1.3.1. Spectroscopie IR-TF 19

2.1.3.2. Détermination du point de charge nulle (pHpzc) 20

2.1.3.3. pH du charbon 20

2.1.3.4. Densité de l'échantillon 21

2.1.3.5. Taux d'humidité 21

2.1.3.6. Surface spécifique 21

2.1.3.7. Indice d'iode 22

2.2. Réactifs chimiques et équipements 22

2.2.1. Réactifs chimiques 22

2.2.2. Equipements 23

2.2.3. Adsorption du paracétamol en solution aqueuse 23

2.2.3.1. Principe 23

2.2.3.2. Courbe d'étalonnage 24

2.2.3.3. Optimisation de l'adsorption en mode batch du paracétamol 25

CHAPITRE 3 : RESULTATS ET DISCUSSIONS 27

3.1. CARACTERISATIONS DES MATERIAUX 27

3.1.1. Spectres IR 27

3.1.2. Densité apparente et taux d'humidité 29

3.1.3. Le pH au Point de charge nulle (pHpzc) et pH des charbons actifs 29

3.1.4. Surface spécifique à l'acide acétique 30

3.1.5. Indice d'iode 31

3.2. ADSORPTION DU PARACETAMOL EN MODE BATCH 32

3.2.1. Influence du pH de la solution 32

3.2.2. Influence du temps de contact 33

3.2.3. Influence de la masse de l'adsorbant 34

3.2.4. Influence de la force ionique 35

3.2.5. Modèles cinétiques 36

vi

3.2.6. Isothermes d'adsorption 39

CONCLUSION ET PERSPECTIVES 44

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 46

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1.1: Propriétés physico-chimiques du paracétamol . 6

Tableau 1.2: Classification de la forme des charbons actifs. 16

Tableau 1.3 : Répartition des pores d'un adsorbant. 18

Tableau 2.1: Formules chimiques, noms, pureté et origines des produits chimiques. 23

Tableau 3.1: Densité apparente et taux d'humidité des différents charbons 29

Tableau 3.2: pH et pHpzc des différents CA. 30

Tableau 3.3: Paramètre de Langmuir et surface spécifique à l'acide acétique 31

Tableau 3.4 : Valeurs de l'indice d'iode des deux charbons. 32

Tableau 3.5: Constantes de Vitesse et Coefficients de Corrélation des Modèles

Cinétiques 38

Tableau 3.6: Constantes d'isothermes 42

Tableau 3.7: Comparaisons de la capacité d'adsorption du paracétamol avec d'autres

adsorbants 42

LISTE DES FIGURES

Figure 1.1: Structure du Paracétamol 6

Figure 1.2: Structure du N-acétyl-para-benzoquinone imine 6

Figure 1.3: Schéma du mécanisme de transport d'un adsorbat au sein d'un grain 9

Figure 1.4: Types d'isothermes d'équilibre d'adsorption pour les systèmes gazeux

(Reungoat, 2007). 10

Figure 1.5 : Structure cristalline : (a) graphite ; (b) charbon actif 17

Figure 2.1 : Mode opératoire de l'adsorption en mode batch. 24

Figure 2.2: Droite de calibration du paracétamol en solution aqueuse. 25

Figure 3.1: Spectre IR des balles de riz brutes. 27

Figure 3.2: Spectres superposés des charbons actifs CANa1 et CANa2. 28

Figure 3.3: Evolution du pHfinal en fonction du pHinitial. 30

Figure 3.4: Transformé linéaire de l'isotherme de Langmuir. 31

Figure 3.5: Influence du pH sur l'adsorption du paracétamol en solution aqueuse (concentration initial 100 mg/L, température ambiante, t = 90 min v=150

tr/min, m=0,1g). 33

Figure 3.6 : Influence du temps de contact sur l'adsorption du paracétamol (concentration initial 100 mg/L, température ambiante, pH=2, v=150

tr/min, m=0,1g). 34

Figure 3.7: Influence de la masse de l'adsorbant sur l'adsorption du paracétamol (concentration initial 100 ppm, température ambiante, pH=2, v=150

tr/min). 35

Figure 3.8: Influence de la force ionique (température ambiante, pH=2, temps = 100

minutes, v=150 tr/min, m=0,1g). 36

Figure 3.9: Formes linéaires du modèle du pseudo-premier ordre pour CANa1 et

CANa2. 37

Figure 3.10 : Formes linéaires du modèle du pseudo-second ordre pour CANa1 et CANa2...37

ix

Figure 3.11: Formes linéaires du modèle de diffusion intra-particulaire pour CANa1 et

CANa2. 38

Figure 3.12 : Influence de la concentration initiale sur l'adsorption du paracétamol en solution aqueuse (température ambiante, pH=2, temps= 100 minutes,

v=150 tr/min, m=0,1g). 39

Figure 3.13 : Modèle linéaire de l'isotherme Langmuir pour CANa1 et CANa2. 40

Figure 3.14: Modèle linéaire de l'isotherme Freundlich pour CANa1 et CANa2. 40

Figure 3.15 : Modèle linéaire de l'isotherme Temkin pour CANa1 et CANa2. 41

Figure 3.16: Modèle linéaire de l'isotherme de Dubinin-Radushkevich pour CANa1et

CANa2. 41

LISTE DES ABREVIATIONS

AATE: Association Américaine pour le Travail et de l'Eau

BET: Brunauer, Emmet et Teller

CA: Charbon actif

CAG: Charbon actif en grain

CANa1: Charbon Activé par le NaOH à 450°C

CANa2: Charbon Activé par le NaOH à 500°C

CAP: Charbon actif en poudre

CAT: Charbon actif en tissu

dapp: Densité apparente

IR-TF: Infra Rouge à Transformé de Fourier

OMS : Organisation Mondiale de la Santé

pHpzc: pH au point de charge nulle

POA: Procédés d'oxydation avancée

POC: Procédés d'oxydation classique

U.I.C.P.A: Union Internationale de Chimie Pure et Appliquée

RTA : Réflexion Totale Atténuée

xi

RESUME

La pollution des eaux par des produits pharmaceutiques nécessite le recours à des procédés de dépollutions très performants. L'utilisation des charbons actifs préparés à partir

des balles de riz, ont été utilisée pour évaluer sa capacité à éliminer le paracétamol en solution
aqueuse. Le présent travail a pour but la préparation et caractérisation de deux charbons actifs, CANa1 et CANa2 à partir des balles de riz obtenus par pyrolyse précédée d'une imprégnation au sodium hydroxyde. Les charbons préparés présentent les caractéristiques suivantes: les pH de charge nul sont de 6,80 pour CANa1 et 6,54 pour CANa2 et les pH des charbons CANa1 et CANa2 sont respectivement de 7,10 et 7,13. Les surfaces spécifiques 178,13m2/g pour CANa1 et 104,82 m2/g pour CANa2 sont obtenues à partir de l'adsorption de l'acide acétique. La détermination de l'indice d'iode nous a donné les valeurs respectives de 528,39mg/g et de 494,67 mg/g respectivement pour CANa1 et CANa2. L'élimination du paracétamol en solution aqueuse par CANa1 et CANa2 a été étudiée en mode batch. L'influence de plusieurs paramètres, tels que le temps de contact, la masse du matériau, le pH de la solution, la concentration initiale et la force ionique, a été mise en évidence à température ambiante. L'adsorption maximale a lieu à pH = 2 et un temps de contact de 100 minutes pour les deux adsorbants. La cinétique a été bien décrite par le modèle du pseudo-second ordre et de diffusion intraparticulaire. Le modèle de Langmuir décrit mieux l'adsorption sur CANa1 tandis que le modèle de Freundlich décrit mieux l'adsorption sur CANa2. Les quantités adsorbées obtenues sont de 20,964 mg/g et 14,881 mg/g respectivement pour CANa1 et CANa2 par le modèle de Langmuir. Selon les résultats obtenus, CANa1 et CANa2 peuvent constituer un support efficace pour l'élimination du paracétamol des eaux usées industrielles.

Mots clés: paracétamol, adsorption, charbon actif, solution aqueuse.

xii

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La Quadrature du Net