Chapitre II
Résultats et discussions
II. A. Résultats de contrôle physicochimique
de la matière première : II.A.1. Caractérisation
physico-chimique du PA [oxacilline sodique] :
Les différents résultats établis pour la
caractérisation de l'oxacilline sodique sont figurés dans le
tableau ci-dessous associés aux spécifications de la monographie
et comparés aux normes.
Tableau (03) : Résultats du
contrôle physicochimique de l'oxacilline sodique :
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Tests
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Résultats
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Normes
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A/ Caractère :
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- Aspect :
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Poudre blanche, cristalline
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-Poudre blanche, cristalline
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avec une odeur
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avec une odeur
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caractéristique
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caractéristique [acétate
d'éthyle].
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- Solubilité :
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Eau
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1g/3ml
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-Facilement soluble dans
l'eau.
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Méthanol.
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1g/5ml
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-Facilement soluble dans le
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Méthanol.
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B/Identification :
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- Par HPLC :
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Temps de rétention
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t (STD) = 3.312 mn
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-Le temps de rétention du PA
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t (ECH) = 3.337 mn
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STD est identique à celui du l'ECH.
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-Test de sodium
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Positive
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-Il se forme un précipité blanc et dense.
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C/Essai :
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- pH
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4,92
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-Entre 4,5 et 7,5.
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- Teneur en eau (KF)
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3,94 %
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-Entre 3,5 et 5,0 %.
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- Dosage
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T= 927,18 ug /mg
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-Entre 815 et 950 ug/mg.
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Aspect :
L'analyse visuelle du PA portant sur les critères
d'odeur et de couleur a donné une poudre blanche, cristalline avec une
odeur caractéristique [acétate d'éthyle], cette odeur est
due au procédé d'obtention. La forme cristalline
détectée à l'aide du microscope optique polarisant permet
de détecter la couleur des cristaux. Ce résultat est conforme aux
normes exigées.
Solubilité :
Le résultat du test de solubilité porté
sur le tableau (03), montre que le PA est facilement soluble dans l'eau : par
ionisation du sodium et les groupements hydrophiles portés sur la
molécule d'oxacilline sodique. Sa solubilité dans le
méthanol est due essentiellement à la formation des ponts
hydrogène.
Identification par HPLC :
Les figures (29) et (30) schématisent respectivement
les chromatogrammes des solutions STD et ECH, qui permettent
simultanément d'identifier l'ECH et de déterminer son titre en
oxacilline.
Figure (29) : Chromatogramme du STD
(oxacilline sodique) obtenu par analyse par HPLC.
[GROUPE
INDUSTRIEL SAIDAL Spa FILIALE ANTIBIOTICAL MEDEA]
Figure (30) : Chromatogramme de l'ECH
(oxacilline sodique) obtenu par analyse par HPLC.
[GROUPE
INDUSTRIEL SAIDAL Spa FILIALE ANTIBIOTICAL MEDEA]
Le temps de rétention de l'ECH très proche de
celui du STD (en minute), ce qui permet de confirmer l'identification de la
molécule d'oxacilline, le faible écart peut être
interprété par les conditions de préparation et de
conditions opératoires ainsi que les propriétés de chacune
des substances ECH et STD.
Test de sodium :
Le résultat du test de sodium porté sur le tableau
(03) montre que la substance testée contient du sodium, parce qu'il
s'agit d'un sel sodique de l'oxacilline.
pH :
La mesure du pH de l'oxacilline sodique a
révélé une valeur de 4.92, situant confortablement dans
l'intervalle préconisé par les normes c'est-à-dire entre
4,5 à 7,5.
Teneur en eau (KF) :
La présence d'eau au sein d'une substance chimique peut
avoir pour conséquence d'en abaisser l'activité par diminution du
titre, et de modifier sa qualité pendant le stockage.
D'après le contrôle physicochimique de l'oxacilline
sodique ce dernier est déclaré conforme selon les normes de la
pharmacopée américaine.
II.A.2. Caractérisation physico-chimique de
l'excipient [acide alginique] :
Les différents résultats établis pour la
caractérisation de l'acide alginique sont figurés dans le tableau
(04) associés aux spécifications de la monographie et
comparés aux normes.
Tableau (04): Résultats du
contrôle physicochimique de l'acide alginique :
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Tests
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Résultats
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Normes
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A/ Caractère :
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- Aspect :
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Poudre amorphe,
inodore, insipide.
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blanche,
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- Poudre cristalline ou
amorphe, blanche ou brun jaunâtre, inodore, insipide.
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- Solubilité :
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Eau
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Insoluble dans l'eau
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- Insoluble dans l'eau
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Alcool
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1g/5000 ml
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- Très peu soluble dans l'alcool.
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B/Identification :
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- A
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Positive
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- Il se forme un précipité volumineux et
gélatineux
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- B
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Positive
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- Il se forme un précipité
lourd et gélatineux
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- C
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Positive
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- Le mélange obtenu avec la
substance à examiner
présente une coloration
rouge-bleu plus intense que celle obtenu l'essai à
blanc
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C/Essai :
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- pH
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2,22
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1,5 à 3,5
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- Arsenic
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Conforme
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= 3 ppm
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- Métaux lourds
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Conforme
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= 0.004%
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- Cendres totaux
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1.21 %
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= 4 %
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- Perte à la dessiccation
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9,58 %
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= 15 %
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- Dosage (indice d'acide
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)
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310,58 SBA
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= 230 SBA
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Aspect :
L'analyse visuelle de l'acide alginique portant sur les
critères d'odeur et de couleur a donné une poudre blanche,
amorphe, inodore et insipide. Ce résultat est conforme aux normes
exigées.
Solubilité :
Les résultats du test de solubilité
portés sur le tableau (04) montrent que l'acide alginique est insoluble
dans l'eau : par l'existence de longues chaînes hydrocarbonées
(polymère hydrophobe), la très faible solubilité dans
l'alcool est due essentiellement au caractère hydrophobe de la substance
et à la chaîne hydrocarbonée de l'alcool.
Identification :
Les tests d'identifications chimiques montrent que l'acide
alginique est conforme aux normes exigées.
pH :
La mesure du pH de l'acide alginique a
révélé une valeur de 2,22 : caractère acide se
situant confortablement dans l'intervalle préconisé par les
normes c'est-à-dire entre 1,5 à 3,5.
Arsenic :
Le résultat obtenu pour le taux de présence
d'arsenic dans l'acide alginique est conforme à la norme (=3 ppm).
Métaux lourds :
La présence d'un ou plusieurs métaux lourds au
sein d'une substance chimique peut avoir pour résultat d'abaisser
l'activité par diminution du titre, mais aussi d'augmenter la
toxicité lorsque l'impureté est particulièrement
nocive.
Le résultat obtenu dans l'essai de détermination
des métaux lourds est très faible ou négligeable par
rapport à la norme (= 0.004%).
Cendres totaux :
Le résultat du pourcentage des cendres totales obtenues
pour l'acide alginique a montré qu'il est conforme à la norme qui
prévoit une valeur de cendres de 1.21 %.
Perte à la dessiccation :
Le résultat de Perte à la dessiccation obtenue pour
l'acide alginique a montré qu'il est conforme à la norme qui
prévoit une valeur de cendres de 9,58 %.
Dosage (indice d'acide) :
310,58 SBA : ce résultat est conforme aux normes de la
pharmacopée américaine, qui prévoit une limite
supérieure à 230.
D'après le contrôle physicochimique de l'acide
alginique ce dernier est déclaré conforme selon les normes de la
pharmacopée américaine.
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