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Caractérisation de la réaction interfaciale entre une couche mince de tungstène et un substrat d'acier

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par Mourad Khechba
Université de Constantine - Magister 2008
  

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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE MENTOURI-CONSTANTINE

FACULTE DES SCIENCES EXACTES

DEPARTEMENT DE PHYSIQUE

:

Série :

MEMOIRE
Présenté pour obtenir le diplôme de Magister en Physique
Spécialité : Sciences des Matériaux
Option
: Métallurgie

THEME

Caractérisation de la réaction interfaciale entre une

Par:

KHECHBA Mourad

Soutenu le : / / 2008

Devant le jury:

Président : A. BOUABELLOU Prof. Université Mentouri-Constantine

Rapporteur : R. HALIMI Prof. Université Mentouri-Constantine

Examinateurs : S. CHEKROUD Prof. Université Mentouri-Constantine

M. BENKERRI M.C. Université Ferhat ABBAS Sétif

Caractérisation de la réaction interfaci

 

In this work, we characterize the reaction of tungsten thin layer (6um thickness) deposited by rf magnetron sputtering technique at 500°C, during 60min, with a steel XC70 substrate (according to AFNOR) containing 0,7 % of carbon.

The samples (thin layer of tungsten + steel substrate) were submitted to thermal treatments in vacuum at various temperatures (500°C-1000°C) and during different times. The specimens are characterized by X ray diffraction (XRD), optic microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and by Vickers tests for the measurements of micro-hardness.

The main obtained results can be summarized as follows:

In the temperature range 500-800°C, no formation of tungsten carbides was observed. However, the annealing at a temperature greater than or equal to 900°C promotes the reaction between the constituents of the samples (W, Fe, C), and hence the formation of W2C carbide. No other compounds were detected.

The micro-hardness measured by Vickers tests, increases with the rise in temperature, particularly from 900°C. The increase in the hardness is due, probably, to the formation and growth of W2C carbide.

It is also shown that, the micro-hardness decreases with increasing of the applied load and the depth of penetration until substrate.

For thin coating (2 and 4 m):

W2C carbide is formed with annealing at 800° C for 30 min for all samples.

The formation of ternary carbide Fe3W3C takes place after annealing at T C.
The mono carbide WC is obtained with an annealing at 1000°C for 60 min, only in the case of the thinner coating (2 m).

The morphology of the surface samples depends on the temperature and duration of thermal annealing.

Key words: Thin films, magnetron sputtering, coating, tungsten, carbides.

Introduction générale :

L'élaboration de matériaux sous la forme de films minces présente un intérêt majeur

biomatériaux et les outils de coupe.

Les matériaux élaborés sous la forme de films minces possèdent parfois des propriétés physico-chimiques différentes en de nombreux points de celles des matériaux massifs. La nature chimique, la morphologie et la structure cristallographique du film sont en effet

à déposer et le substrat, lors de

présenté a été réalisé.

Les carbures et les nitrures des métaux de transition sont fréquemment les plus utilisés grâce à leur réfractérité exceptionnelle et leurs propriétés remarquables : stabilités thermiques, duretés plus élevées et faible résistivité électrique [1-2]. Divers procédés, tels que les dépôts physique en phase vapeur (PVD) et chimique en phase vapeur (CVD), permettent de produire ces revêtements sous forme de couches minces ou multicouches.

Le but de ce travail est la caractérisation de la réaction interfaciale des couches minces de tungstène déposées par la technique de pulvérisation cathodique RF à la température 500°C pendant 60 min, avec des substrats d'acier d'une nuance XC70 contenant 0,7% en poids de carbone (d'après AFNOR).

Notre mémoire chapitres :

Dans le premier chapitre, nous présentons, dans une première partie, les méthodes d'élaboration les plus couramment utilisées pour la réalisation des couches minces,

chapitre, nous décrivons des définitions simples sur le phénomène de diffusion, puis leurs mécanismes et leurs divers types.

Dans le deuxième chapitre, nous présentons des généralités sur les carbures des métaux de transition. Deux grandes parties ont été développées : les carbures des métaux de transition, puis les carbures de tungstène.

le troisième chapitre, est consacré à les procédures expérimentales suivies pour réaliser les couches minces des carbures de tungstène, nous décrivons aussi dans ce chapitre les différentes méthodes de caractérisation utilisées telles que: La diffraction des rayons X (DRX), le microscope optique, la microscopieélectronique à balayage (MEB), et les essais Vickers pour les mesures de la micro-dureté.

Les résultats expérimentaux concernant les proprëtés structurales, morphologiques et mécaniques des couches minces des carbures de tungséne seront éxposés et discutés dans le quatrième et dernier chapitre.

importants obtenus.

 

Fichiers ASTM.

Iron
Iron,syn

 

Int

h k l

Rad : CuK 1 : 1,45056 Filter: Ni Beta d-sp :

44,673

100

1 1 0

Cut off: Int: Diffract. I/Icor:

65,021

20

2 0 0

Ref: Swanson et al, Nati. But. Stand. (U.S.), Circ.539,IV,3(1955)

82,333

30

2 1 1

Sys: Cubic S.G: Im3m (229)

98,945

10

2 2 0

a: 2,8664 b: c: A: C:

116,385

12

3 1 0

Ref: Ibid.

137,136

6

2 2 2

Dx:2,875 Dm: SS/FOM: F6=225(0044,6)

 

Color: Gray, light gray metallic.

 

Pattern taken at 25°C. CAS #. 7439-89-6. The iron used was an exceptionally pure rolled sheet prepared at the NBS Gaithersburg,

 

MD, USA, [Moore, G, J, Met, 5 1443(1953)] It was annealed in an H2 atmosphere for 3 days at 1100°C and slowly cooled in an

 

H2 atmosphere. Total impurities of sample<0, 0013%·each metal
and non-metal. - -Fe(bcc). Opaque mineral
optical data on specimen from Meteorite: RR2Re=57,7, Disp=16

 

VHN= 158 (mean at 100, 200, 300), Color values=311, 316, 57,9,

 

Ref: IMA Commission on Ore Microscopy QDF. W type. Iron group, iron subgroup. Also called: ferrite. PSC: c12. Mwt: 55,85.

 

Volume [CD]:23,55.

 

W

Tungsten

 

Int

h k l

Rad : CuK 1 : 1,4505 Filter : Ni Beta d-sp :

40,262

100

1 1 0

Cut off: Int: Diffract. I/Icor: 18,00

58,272

15

2 0 0

Ref: Swanson, Tatge. Natl. Bur, Stand. (U.S.), Circ.539,I,28(1953)

73,192

23

2 1 1

Sys: Cubic S.G: Im3m (229)

87,017

8

2 2 0

a: 3,1648 b: c: A: C:

100,642

11

3 1 0

Ref: Ibid.

114,917

4

2 2 2

Dx:19,262 Dm: SS/FOM: F8=108(0093,8)

131,168

18

3 2 1

Color: Gray metallic.

153,571

2

4 0 0

Pattern taken at 26°C. Sample prepared at Westinghouse Electronic

 
 
 
 
 
 

Corp.CAS #. 7440-33-7. Analysis of sample shows SiO2 0, 04%,

K0,.5%, Mo, Al2O3 and 0,01% each. Merck Index, 8th, p. 1087. W type. Also cooled: Walfram, PSC: c12, Mwt: 183,85. Volume

 
 
 

[CD]:31.

 
 
 
 

Fichiers ASTM.

W2C

Tungsten Carbide

2

Int

h k l

Rad : CuK 1 : 1,450589 Filter: Graph Mono d-sp :Diff

Cut off:17,7 Int: Diffract. I/Icor:

Ref: Natl. Bur, Stand. (U.S.), Monogr.25,21,I,28 (1984)

34,524

25

1 0 0

38,029

22

0 0 2

39,569

100

1 0 1

Sys: Hexagonal S.G: P3ml (164)

a: 2,99704(9) b: c: 4,7279(3) A: C:1,5775

1 mp:

Ref: Ibid.

52,300

17

1 0 2

61,861

14

1 1 0

Dx:17,144 Dm: SS/FOM: F22=93(0085,28)

69,769

14

1 0 3

Color: Dark gray.

Peak height intensity. The mean temperature of data collection

was 23,5°C. The sample was obtained from CEKAC,

Incorporated. Milwaukee, Wi, USA, CAS #. 12070-13-2.

obs)=#177;0,01. Cd 12 type. Tungsten used as an internal stand. PSC: hP3. To remplace 2-1134. Mwt: 379,71. Volume [CD]: 36,78.

72,839

2

2 0 0

74,979

12

1 1 2

75,984

10

2 0 1

81,328

2

0 0 4

85,228

3

2 0 2

91,472

2

1 0 4

100,510

3

2 0 3

103,472

<1

2 1 0

106,614

5

2 1 1

112,189

3

1 1 4

116,452

1

2 1 2

120,239

2

1 0 5

123,650

1

2 0 4

125,841

1

3 0 0

135,299

3

2 1 3

142,932

2

3 0 2

WC

Tungsten Carbide

Unnamed mineral, syn [NR]

 

Int

h k l

Rad : CuK 1 : 1,45056 Filter: Mono d-sp :

Cut off: Int: Diffract. I/Icor:

Ref: Bind. MeCarthy, G, Penn State, University Park, Pa, USA, ICDD, Grant-in-Aid,(1973).

31,474

45

0 0 1

35,626

100

1 0 0

48,266

100

1 0 1

Sys: Hexagonal S.G: P6m2(187)

a: 2,9062 b: c: 2,8378 A: C:0,9765

Ref: Ibid.

63,979

20

1 1 0

65,701

6

0 0 2

Dx:15,669 Dm: SS/FOM: F14=29(0035,14)

73,064

25

1 1 1

Sample obtained from General Electric, type KB, lot no. 131412. Described as a mineral from Mengyin, Shadong and Danba, Sichuan, China. Zianhong, Z, Guojie, Y, Zhaohni, L, Acta Mineral. Sinica, 6 344-349 (1986). CAS #. 12070-12-1. CW type. PSC : hp2.To replace 5-728. Mwt :195-86. Volume [CD] :20,76.

75,442

14

2 0 0

77,101

30

1 0 2

84,015

20

2 0 1

98,734

14

1 1 2

108,186

10

2 1 0

109,026

1

0 0 3

109,712

10

2 0 2

117,292

20

2 1 1

 
 
 

Fichiers ASTM.

Fe3W3C

Iron Tungsten Carbide

 
 

Int

h k l

Rad : CuK 1 : 1,4518 Filter : Mono d-sp :Diff

Cut off: Int: Diffract. I/Icor:

Ref: Azubike,D.Chrysunthou, A. Lgiabon, U.Private,

Communication, 7, 162, (1992).

13,759

5

1 1 1

15,942

<3

2 0 0

26,590

<3

3 1 1

Sys: Cubic S.G: Fd3m(227)

a: 11,1094 b: c: A:

Z: 16

Ref: Ibid.

C: mp:

32,203

22

4 0 0

35,183

30

3 3 1

Dx:14,167 Dm: SS/FOM: F25=183(0037,37)

39,714

50

4 2 2

Equilibrated in evacuated silica capsules at 1200°C for 5 days. C Fe3W3 type.

~ not permitted by space group

PSC: cF112. To remplace 3-980. Mwt: 731.10. Volume

[CD] :13,71.11.

42,235

100

5 1 1

46,185

36

4 4 0

49,166

4

4 4 2

52,017

4

6 2 0

54,764

4

6 2 2

59,361

16

5 5 1

64,361

16

5 5 3

67,377

4

8 0 0

69,159

20

7 3 3

72,075

52

8 2 2

73,807

18

5 5 5

78,350

7

9 1 1

78,905

5

8 4 2

81,145

5

6 6 4

87,294

22

7 7 1

89,994

13

10 2 0

91,649

16

9 5 1

92,202

10

10 2 2

96,063

16

9 5 3

98,839

10

10 4 2

1997JCPDS-International Centre for Diffraction Data. All rights reserved PCPDFWIN v.1.30.

 

Généralité et contexte bibliographique.

mince, et enfin le phénomène de diffusion, leurs mécanismes et leurs divers type.

Dans ce chapitre, nous présentons des définitions simples sur les couches minces et
leurs applications, puis nous décrivons les méthodes d'élaboration les plus couramment
ouche

I.1. Définition des couches minces:

bidimensionnelle) entraîne une perturbation de la majorité des propriétés physiques. La différence essentielle entre le matériau à l'état massif et celle en couches minces est liée au fait que dans l'état massif on néglige généralement avec raison le rôle des limites dans les propriétés, tandis que dans une couche mince ce sont au contraire les effets liés aux surfaces limites qui sont prépondérants. Il est assez évident que plus l'épaisseur sera faible et plus cet effet de bidimensionnelle sera important, et qu'inversement lorsque l'épaisseur d'une couche mince dépassera un certain seuil; l'effet d'épaisseur deviendra minime et le matériau retrouvera les propriétés bien connues du matériau massif.

matériaux en rapport avec les propriétés physiques et de la simplicité des technologies mise

couches minces. Citons : les métaux, les alliages, les composés réfractaires (oxydes, nitrures, carbures), les composés intermétalliques et les polymères [3].

La seconde caractéristique essentielle d'une couche mince est que, quelle que soit la procédure employée pour sa fabrication, une couche mince est toujours solidaire d'un support sur lequel elle est construite (même s'il arrive parfois que l'on sépare le film mince dudit support). En conséquence, il sera impératif de tenir compte de ce fait majeur dans la conception, à savoir que le support influence très fortement les propriétés structurales de la couche qui y est déposée. Ainsi, une couche mince d'un même matériau, de même épaisseur, pourra avoir des propriétés physiques sensiblement différentes selon qu'elle sera déposée sur un substrat isolant amorphe tel que le verre, ou un substrat monocristallin de silicium par exemple.

 

Généralité et contexte bibliographique.

I.2. Quelques tec :

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La Quadrature du Net