III.1.1.Préparation des substrats :
Les aciers à coup rapide sont
caractérisés par une dureté élevée à
la température ambiante, comprise entre 60 et 70 HRC et par une
résistance à l'adoucissement élevée. Leurs teneurs
en carbone sont supérieures ou égales à 0.7 % en masse.
Dans le cadre de notre étude on a utilisé des substrats d
Le par une tronçonneuse (avec un disque en SiC
très
fin) sous forme de petites épaisseur de 2mm,
cette découpe se fait sans échauffement des bords
des substrats.
Tableau III.1 : La composition
chimique des aciers XC70.
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Norme Afnor
|
C %
|
Si %
|
Mn %
|
S %
|
P %
|
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XC70
|
0,65 - 0,73
|
0,15 -0,35
|
0,40 0,70
|
0,035
|
0,035
|
Le tableau III.1 représente la composition chimique de
ces substrats. La nature des substrats, ainsi que leur état de surface,
influent énormément sur les propriétés physiques de
dépôt. Pour cela ces substrats ont subi (avant la
déposition des couches minces de tungstène) les traitements
mécaniques et chimiques suivants:
Polissage mécanique.
Nettoyage chimique et ionique.
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
|
a)- Polissage mécanique :
conditions métallographiques standard (le
dégrossissage et le finissage) la première
étape
consiste à polir grossièrement la surface sur des
papiers sablés (en SiC) en rotation à pouvoirs
a seconde étape consiste à finir le polissage en
appliquant la pièce sur des papiers de :
Le dégrossissage : il
se fait avec des papiers abrasifs de grains de plus en plus fins. On a
utilisé les papiers de numéro : (100, 240, 500, 800, 1000),
montés successivement sur un touret horizontal tournant à une
vitesse constante. Le polissage se fait , tout en le remuant dans le sens
opposé à la rotation du plateau. Ceci est fait sous
coulée
Ce type
adhèrent fortement et résistent en particulier
à une attaque chimique [68]. Il permet
éviter tout au long
papier différent.
Le finissage : On termine le
polissage des substrats par un polissage de précision en les
: la première est la plus grossière
et la dernière est la plus fine) soit la patte
diamantée.
b)- Nettoyage chimique et ionique :
Après le polissage mécanique, les substrats
subissent un nettoyage (dégraissage) pour éliminer les
contaminations organiques (graisse, poussières, etc.).
distillée
suivants :
Dégraissage pendant 10 min dans un bain de
trichloréthylène activé aux ultrasons. Lavage pendant 10
min dans
Lavage pour une deuxième fois pendant 10 min dans un bain
de méthanol activé aux ultrasons.
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Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
Enfin, et juste avant la déposition de la couche de
tungstène, on expose les substrats à un
ple [69] pendant 10
min. Le bombardement est in-situ sous
une pression de 1Pa et avec une
tension de 1000V et un courant de 100mA, pouréliminer tout
organiques) et donne des surfaces très propres et
très lisses.
On évite de toucher la surface du substrat,
pouréviter toute contamination.
III.1.2. Préparation du dépôt de
tungstène:
/
XC70). Les couches minces de tungstène sont
déposées par la technique de pulvérisation cathodique (RF)
dans un vide de 10-7mbar. Les conditions du dépôt des
couches minces de tungstène pour les trois séries, sont
résumées ci-dessous (tableau III.2) : Les températures
de
quelques centimètres. La puissance de décharge a
été maintenue constante à 2000 W, la
Å/min. La distance entre la cible et les
substratsétait fixée à 150 mm, on peut noter que le temps
total de dépôt dans les trois séries est différent
d'une série à l'autre: c'est-à-dire on a
élaboré des échantillons de différentes
épaisseurs pour les couches minces de tungstène, la
première série d'échantillons (d'épaisseur 2um), la
deuxième série (d'épaisseur 4um) et enfin la
troisième série (d'épaisseur 6um).
Tableau III.2: Les conditions
expérimentales de dépôt des couches minces de tungst
ène.
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Série 01
|
Série 02
|
Série 03
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La cible
|
Tungstène
|
Tungstène
|
Tungstène
|
|
Vide (mbar)
|
10-7
|
10-7
|
10-7
|
|
température de dépôt (°C)
|
500
|
500
|
500
|
|
La puissance de décharge (W)
|
2000
|
2000
|
2000
|
|
La vitesse de déposition (A°/min)
|
1350
|
1350
|
1000
|
|
Distance entre la cible et le
substrat (mm)
|
150
|
150
|
150
|
|
temps de dépôt (min)
|
15
|
30
|
60
|
|
Epaisseur de la couche (pm)
|
|
|
|
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
III.1.3. Les traitements thermiques appliqués
(recuits) :
Afin de provoquer la réaction entre les constituants
des échantillons (W, Fe, C), et par conséquent la formation des
carbures à l'interface substrat/revêtement, les
échantillons (couches minces/substrats) ont subis des
traitements thermiques (recuits) sous vide secondaire pour éviter
l'oxydation. Ces traitements sont effectués à diverses
températures et pendant différentes durées comme
indiqué dans le tableau III.3 suivant:
Tableau III.3 : Différents
recuits thermiques utilis és.
|
Température de recuit Tr (°C)
|
600
|
700
|
800
|
800
|
900
|
1000
|
|
Temps de recuit tr (min)
|
30
|
30
|
30
|
60
|
30
|
30
|
|
Vide utilisé (torr)
|
10-7
|
|
Température de recuit Tr (°C)
|
800
|
800
|
900
|
1000
|
|
30
|
60
|
30
|
30
|
|
Temps de recuit tr (min)
|
|
10-7
|
|
Vide utilisé (torr)
|
|
Température de recuit Tr(°C)
|
600
|
700
|
800
|
900
|
1000
|
|
Temps de recuit tr (min)
|
30
|
30
|
30
|
30
|
30
|
|
10-7
|
|
Vide utilisé (torr)
|
Figure III.1 : Montage
expérimental du système de recuit utilisé.
2 d hkl .sin( hkl ) n
. (III.1)
Avec : hkl l'angle entre le faisceau incident et les
plans diffractant d'indices de Miller (hkl).
dhkl la distance interréticulaire entre les plans
diffractant.
la longueur d'onde du faisceau incident.
n de la diffraction.
, les taux de défauts structuraux, les macro et micro-
0].
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
Les traitements thermiques de nos échantillons ont
été faits au laboratoire de physique
niversité Farhat
Abbas - Sétif. Les échantillons sont introduits dans un tube en
quartz
(figure III.1) raccordé à un groupe de pompage,
constitué de deux pompes primaire et
secondaire, destiné
à évacuer l'air jusqu'à une pression égale
10-7 torr. Ce tube est chauffé à
de type F21130
(modèle 21100). La figure III.1 montre le montage
expérimental du système de recuit
utilisé.
III.2. Les méthodes de caractérisation
:
Le but de ce travail est l'étude des
propriétés structurales et mécaniques des
revêtements en carbures de tungstène formés à partir
d'une couche mince de tungstène déposée sur des substrats
en acier XC70, par pulvérisation cathodique radiofréquence
à effet magnétron. Donc
des plusieurs facteurs de dépôt qui sont entre
autres: le substrat, , les paramètres de dépôt, la
polarisation du substrat, la concentration du carbone dans le substrat, la
concentration et la vitesse du gaz réactif. ces buts que ces couches ont
été analysées par différentes techniques de
caractérisation des matériaux.
variées:
La diffraction des rayons X (DRX) pour déterminer la
structure, la taille de grain et les contraintes.
Le microscope optique et la microscopie électronique
à balayage pour observer la morphologie de la surface.
Les essais Vickers pour mesurer la micro-dureté de ces
revêtements.
Nous présentons les différentes techniques
auxquelles nous avons eu recours pour caractériser notre
matériau.
III.2.1. Diffraction des rayons X (DRX).
La diffraction de rayons X aété utilisée
pour caractériser la structure cristallographique des
échantillons et mettre en évidence les différentes phases
cristallines présentes dans les
phases au cours de divers traitements notamment des recuits.
Par ailleurs, la diffraction des rayons X sur la matière cristalline
permet d'avoir accès à des informations physiques sur les
cristaux, notamment leur taille et leur orientation.
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
III.2.1.1. Le principe :
polycristallin, il est en partie réfléchi par les
plans atomiques de certains cristaux. Pour que la
atomiques doit avoir lieu sous un angle particulier. Il faut
en effet que les ondes réfléchies soient en phase de sorte
à interférer de manière constructive pour ensuite
être mesurées par le détecteur, comme il est
illustré à la figure. III.2.
Figure III.2 : Famille de plans
cristallins en condition de Bragg.
Les conditions nécessaires
à cette interférence constructive sont données par la loi
de Bragg:
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
Les positions angulaires des raies de diffraction sont
caractéristiques des paramètres du
permet donc de remonter au
déterminé, les positions angulaires des raies
permettent de calculer les distances interréticulaires des plans
atomiques diffractant et a
Les positions et intensités des raies de diffraction de
la plupart des matériaux connus ont
diffractogramme expérimental avec ces données
permet de retrouver la nature de chaque
| 
