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Elaboration et caractérisation physique des couches minces de TiO2 déposées par pulvérisation cathodique

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par Ihsen BEN MBAREK
Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tunis - Mastère en Génie des Systèmes Industriels 2009
  

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ÓäæÊÈ äíÓÏäåãáá ÉíäØæáÇ ÉÓÑÏãáÇ

Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tunis

Mémoire

Présenté à l'ENIT
Pour l'obtention du

Diplôme de Mastère

en

Génie des Systèmes Industriels :

Systèmes & Procédés Semi-conducteurs

Par

Ihsèn BEN MBAREK

Ingénieur en Electronique&Microélectronique de l'ENIT

Elaboration et Caractérisation Physique des Couches Minces de TiO2 Déposées par Pulvérisation Cathodique

Réalisé au Laboratoire de Photovoltaïque et Matériaux Semi-conducteurs : LPMS-ENIT Soutenu le 04 avril 2009

Devant le Jury :

Président : M. Ridha BEN CHEIKH (Professeur à l'ENIT)

Rapporteur : M. Mounir KANZARI (Professeur à l'IPEIT)

Co-encadreur : M. Mohamed ABAAB (Professeur à l'ENIT)

Encadreur : Mme Fatma CHAABOUNI (Maitre de Conférence à l'ENIT)

Année : 2008 - 2009 Réf : MGSI 04/GI-09

enit@enit.rnu.tn íäæÑÊßááÅÇ ÏíÑÈáÇ - 71 872 729 ÓßÇáÇ - 71 874 700 ÊÇåáÇ ÓäæÊ 1002 ÑíÏáÈáÇ 37 È Õ ÓäæÊÈ äíÓÏäåãáá ÉíäØæáÇ ÉÓÑÏãáÇ Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tunis BP 37 le Belvédère 1002 Tunis Tél: 71874700 - Fax: 71872729 - Email enit@enit.rnu.tn

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Remerciements

Mes sincères et infinis remerciements s'adressent à Mr Mohamed ABAAB et Mme Fatma CHAABOUNI mes encadreurs au sein du Laboratoire de Photovoltaïque et Matériaux Semiconducteurs (LPMS) de l'ENIT, pour leurs disponibilités, leurs encouragements et leurs conseils qui m'ont été très précieux et l'effort qu'ils ont fourni en faveur de la réussite de ce travail avec beaucoup d'amabilité et de gentillesse.

Qu'ils trouvent ici l'expression de ma haute gratitude.

J'adresse mes sentiments respectueux à Mr Bahri REZIG et je tiens à lui exprimer ma profonde reconnaissance pour m'avoir accueillie dans son laboratoire. La réalisation de cet ouvrage et le bon déroulement de ce travail ont été aussi rendus possible grâce à la collaboration d'un nombre de personnes du laboratoire de recherche, tout particulièrement Mr Mohamed Maher LANDOLSI, le technicien du laboratoire, qui ont accepté de partager avec moi leurs connaissances, leurs expériences et leur savoir-faire.

J'espère que cet ouvrage rendra justice à la qualité de leur apport.

Je tiens à exprimer mes remerciements à Mr Hassan BOUZOUITA, Mr Mounir KANZARI, Mr Bechir ZOUEBI et Mr Jaouhar MOUIINE mes enseignants à l'ENIT, pour leurs confiances en acceptant de me diriger patiemment, pour les efforts méritoires qu'ils ont déployés, leur soutien constant, leurs grandes expériences et leurs qualités humaines m'ont été d'une grande importance et m'ont permis de mener à bien ce travail. Je remercie aussi Mr Rached GHARBI, Maitre de conférences de l'ESSTT, de son aimable aide pour les mesures de caractérisation IV.

Qu'ils trouvent ici l'expression de ma profonde reconnaissance.

Table des matières

Liste des figures iii

Liste des Tableaux iv

Liste des Abréviations v

Introduction générale 1

1 Matériau TiO2 3

1.1 Introduction 4

1.2 Structure cristalline 4

1.2.1 Phase rutile 5

1.2.2 Phase anatase 6

1.2.3 Phase brookite 7

1.3 Propriétés électriques 8

1.3.1 Dopage et type de conductivité 8

1.3.2 Conductivité 9

1.3.3 Constante diélectrique 10

1.4 Propriétés optiques 10

1.5 Applications 12

1.5.1 Biocompatibilité du TiO2 12

1.5.2 Pigments et peintures 12

1.5.3 Activité photocatalytique 13

1.5.4 Super-hydrophilie (anti-buée) 15

1.5.5 Electronique et photovoltaïque 15

1.5.6 Eclairage des tunnels 16

1.5.7 Chauffage 16

1.5.8 Autres applications 17

1.6 Conclusion 18

2 Techniques de dépôt : Pulvérisation cathodique 19

2.1 Introduction 20

2.2 Dépôt chimique en phase vapeur (CVD : Chemical Vapor Deposition) 22

2.3 Evaporation thermique 24

2.4 Ablation laser (Pulsed Laser Deposition- PLD) 26

2.5 Epitaxie par jets moléculaires 27

2.6 Pulvérisation cathodique 27

2.6.1 Principe de la pulvérisation 28

2.6.2 Pulvérisation DC (Direct Current) 32

2.6.3 Pulvérisation RF (Radio-fréquence) 34

2.6.4 Pulvérisation triode 35

2.6.5 Pulvérisation réactif 36

2.6.6 Croissance cristalline 37

2.7 Conclusion 39

3 Elaboration et caractérisation des couches minces de TiO2 40

ENIT 2007 i

3.1 Introduction 41

3.2 Elaboration des couches minces de TiO2 41

3.2.1 Préparation des substrats 41

3.2.2 Dispositif de pulvérisation 42

3.2.3 Etching 43

3.2.4 Pré-pulvérisation 43

3.2.5 Pulvérisation 44

3.3 Caractérisation structurale : Analyse par Diffraction des Rayons X (DRX) 45

3.3.1 Principe de la méthode 45

3.3.2 Description de l'appareillage 46

3.3.3 Couches élaborées sur des substrats de verre 49

3.3.4 Couches élaborées sur des substrats de silicium 51

3.4 Caractérisation morphologique par Microscopie à Force Atomique 54

3.4.1 Les modes de fonctionnement les plus courants 55

3.4.2 Dispositif utilisé 56

3.4.3 Couches de TiO2 élaborées sur des substrats de verre 57

3.4.4 Couches de TiO2 élaborées sur des substrats de silicium 59

3.5 Caractérisation optique des couches minces de TiO2 62

3.5.1 Méthode de calcul des constantes optiques 62

3.5.2 Couches élaborées sur des substrats de verre 65

3.5.3 Couches élaborées sur des substrats de silicium 71

3.6 Caractérisation électrique 72

3.6.1 Spectroscopie d'impédance électrique 72

3.6.2 Type de conductivité 83

3.7 Conclusion 85

Conclusion générale 87

Bibliographie 89

Netographie 94

ENIT 2007 ii

Liste des figures

Fig. 1. 1 L'agencement des octaèdres des variétés des oxydes de titane 5

Fig. 1. 2 Maille élémentaire de TiO2 rutile 5

Fig. 1. 3 Maille élémentaire de TiO2 anatase 7

Fig. 1. 4 Maille élémentaire de TiO2 pour la structure brookite 7

Fig. 1. 5 Tableau des impuretés incorporées dans TiO2 10

Fig. 1. 6 Spectre de lumière (a) avec la zone d'action du TiO2 (b) 10

Fig. 1. 7 Illustration d'applications concrètes des propriétés de TiO2 14

Fig. 2. 1 Méthodes générales pour déposer une couche mince 21

Fig. 2. 2 Schéma de principe de dépôt CVD, réacteur à parois chaudes 23

Fig. 2. 3 Principe d'évaporation thermique 24

Fig. 2. 4 Schéma de principe de l'ablation laser 26

Fig. 2. 5 Système de pulvérisation diode 28

Fig. 2. 6 Schéma des composants de la cathode magnétron 29

Fig. 2. 7 Principe de la pulvérisation cathodique diode 30

Fig. 2. 8 Décharge et zone de luminescence négative (plasma) 31

Fig. 2. 9 Mécanisme d'arrachage des atomes 31

Fig. 2. 10 Schéma du créneau de potentiel appliqué à la cible. 33

Fig. 2. 11 Principe de la pulvérisation radiofréquence 34

Fig. 2. 12 Schéma d'un dispositif de pulvérisation cathodique RF magnétron 35

Fig. 2. 13 Principe de fonctionnement de la pulvérisation triode 36

Fig. 2. 14 Zones Structurales (Mochvan et Demchishin) 37

Fig. 2. 15 La morphologie d'une CM par le modèle M-D et Thornton. 38

Fig. 3. 1 Bâti de pulvérisation cathodique au Laboratoire : (a) enceinte, (b) cible, et (c) unité de contrôle 43

Fig. 3. 2 Pulvérisation préférentielle : cible d'éléments à rendements différents 44

Fig. 3. 3 Schéma de DRX par une famille de plans réticulaires : a1, a2, a3 46

Fig. 3. 4 Le diffractomètre « Philips X'Pert 1 X-ray diffractometer » 47

Fig. 3. 5 Schéma de principe d'un diffractomètre par Rayon X 47

Fig. 3. 6 Spectres de DRX des couches de TiO2/Verre 49

Fig. 3. 7 Plan réticulaire (110) et (210) et maille de TiO2 rutile 50

Fig. 3. 8 Spectres de DRX des couches de TiO2/Si 51

Fig. 3. 9 AFM : (a) principe, (b) zone d'interaction pointe-échantillon, (c) Image d'une pointe en Si3N4 54

Fig. 3. 10 Le microscope « Dimension 3100 Scanning Probe Microscope (SPM) » 56

Fig. 3. 11 Images AFM 2D des couches de TiO2/Verre à TS : (a) ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d) 300°C 57

Fig. 3. 12 Images AFM 3D des couches de TiO2/Verre à TS (a) ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d) 300°C 59

Fig. 3. 13 Images AFM 2D des couches de TiO2/Si à TS : (a) ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d) 300°C 60

Fig. 3. 14 Images AFM 3D des couches de TiO2/Si à TS : (a) ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d) 300°C 61

Fig. 3. 15 Spectrophotomètre Shimadzu UV 3100S. 62

Fig. 3. 16 Spectres de transmission en fonction de A des couches de TiO2/Verre 65

Fig. 3. 17 Spectres d'absorption en fonction de A des couches de TiO2/Verre 66

Fig. 3. 18 Spectre de réflexion en fonction de A des couches de TiO2/Verre 67

Fig. 3. 19 Coefficient d'absorption en fonction de l'énergie des couches deTiO2/verre 69

Fig. 3. 20 Gap optique des CMs de TiO2 à : (I) différentes température, (a) TAmb, (b) 100, (c) 200 et (d) 300°C 70

Fig. 3. 21 Spectre de réflexion en fonction de A des couches de TiO2/Si 71

Fig. 3. 22 Modèle des cellules élémentaires ou modèle des briques ("Brick Layer Model"). 73

Fig. 3. 23 Circuit équivalent du modèle des briques (a) et sa représentation de Nyquist (b) 74

Fig. 3. 24 Circuit équivalent du modèle simplifié (a) et sa représentation de Nyquist (b). 75

Fig. 3. 25 Modèle de circuits équivalents et le spectre d'impédance correspondant 76

Fig. 3. 26 Modèle révisé de spectre d'impédance avec les demi-cercles de recouvrement 78

Fig. 3. 27 Principe de modulation d'une CM 79

Fig. 3. 28 Montage de mesure des impédances et modèle simplifié 79

Fig. 3. 29 Diagramme de Nyquist des CMs de TiO2/verre à TS : (a) Ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d) 300 °C 80

Fig. 3. 30 Spectre d'impédance d'une CM de TiO2/Verre pour TS = 300 °C 80

Fig. 3. 31 Principe de la méthode de la pointe chaude 83

ENIT 2007 iii

Liste des Tableaux

Tab. 1. 1 Propriétés physiques de TiO2 11

Tab. 3. 1 Identification des raies des spectres RX des couches de TiO2/Verre 50

Tab. 3. 2 Taille des grains des couches de TiO2/Verre 50

Tab. 3. 3 Identification des raies des spectres RX des couches de TiO2/Si 52

Tab. 3. 4 Taille des grains des couches de TiO2/Si 53

Tab. 3. 5 Rugosité moyenne obtenue par AFM des couches minces de TiO2 élaborées sur substrats de verre 58

Tab. 3. 6 Rugosité moyenne obtenue par AFM des couches de TiO2/Si 60

Tab. 3. 7 Epaisseurs et indice de réfraction des couches de TiO2/Verre 68

Tab. 3. 8 Valeurs des transitions directes permises des couches de TiO2/Verre 70

Tab. 3. 9 Calcul des propriétés électriques des CMs de TiO2 pour différentes températures de substrat 81

Tab. 3. 10 Types de conductivité des CMs de TiO2 83

ENIT 2007 iv

ENIT 2007 V

Liste des Abréviations

A-------------------------------------------------------------------------------------

AFM : Atomic Force Microscope.

APCVD : Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition. ASTM : American Society for Testing and Materials.

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La Quadrature du Net