Détermination de la teneur en fer par la fluorescence-x et par la chimie humide

II.3.3-Dosage du Fer bivalent :

L'objectif de ce dosage est de savoir la quantité du Fe²⁺ dans l'échantillon.

II.3.3-1-Réactifs :

- Solution d'attaque : 800ml HCl + 100ml HF.

- Acide borique.

- Carbonate de sodium.

- Mélange sulfo-phosphorique : le même mélange utilisé au fer normal et total.

- Mélange final : 1L du mélange sulfo-phosphorique + 15ml DPAS.

II.3.3.2- Manipulation :

Peser un 1g de minerai, l'introduire dans un erlenmeyer à col étroit de 500ml et ajouter dans l'ordre 100ml d'eau, le contenu d'une spatule de carbonate de sodium, 50ml de la solution d'attaque et couvrir aussitôt avec un verre de montre. Mettre l'erlenmeyer sur bain de sable, porter à l'ébullition et maintenir l'attaque en ajoutant le contenu d'une spatule de carbonate de sodium (autant de fois qu'il est nécessaire en vue de maintenir une atmosphère exempte de l'oxygène à l'intérieure de l'erlenmeyer), et à la fin de l'attaque ajouter 2 à 3 spatules environ d'acide borique avec une spatule de carbonate de sodium. Laisser refroidir.

On aura les réactions suivantes :

Fe₃O₄ + 8HCl FeCl2 + 2FeCl₃ + 4H₂O

Na₂CO₃ 2Na⁺ + CO₃^2-

CO₃^2- + 2H⁺ H₂CO₃ (acide carbonique)

H₂CO₃ H₂O + CO₂ (atmosphère exempte de l'oxygène)

N'oublions pas qu'on a une quantité du Fe+2 sous forme de SiFe, et c'est pourquoi qu'on a utilisé l'HF pour casser la liaison entre la Silice et le Fer.

Après refroidissement, diluer à 300ml environ avec l'eau déminéralisée, ajouter 25ml du mélange final. Titrer avec la solution de bichromate jusqu'au virage à la goutte violet. Noter le volume versé.

- Calcul des résultats :

Soit (Vu) le volume utilisé pour l'étalon et (Vx) le volume utilisé pour l'inconnu :

Titre de la solution =% Fe du témoin /Vu = T

%Fe de l'inconnu = T*(Vx)

II.3.4- Dosage de la silice par gravimétrie :

Le principe de ce dosage est basé sur la pesée du poids avant et après l'élimination de la Silice par l'acide Fluorhydrique. Ses étapes sont les suivantes:

II.3.4.1- Pesée et mise en solution 

Prélever exactement 1 gramme de l'échantillon, l'introduire dans un Erlenmeyer de 500ml et ajouter 50ml de HCl (1/2). Couvrir d'un verre de montre et porter sur bain de sable. Laisser attaquer jusqu'à réduction du volume au 1/3 environ.

Le but de cette étape est de rendre l'élément principal (le Fer) éliminable par la filtration.

II.3.4.2- Insolubilisassions de la Silice

Après la réduction du volume à un tiers, ajouter 30ml de l'acide perchlorique, découvrir partiellement et chauffer jusqu'à l'apparition de fumée blanche. Poursuivre le chauffage jusqu'à clarification de l'atmosphère à l'intérieur, couvrir totalement l'Erlenmeyer et maintenir à ce stade pendant 15mn, retirer du bain de sable et laisser refroidir.

Le but de cette étape est de rendre la Silice insoluble en la précipitant par le perchlorique.

Pendant cette étape on observe un départ d'une fumée blanche, ce qui s'explique par le fait qu'il reste en excès de HClO₄ en solution.

II.3.4- Filtration de la solution :

Reprendre par environ 100ml d'eau déminéralisée + un jet de pissette de HCl et porter à ébullition 2 à 3mn puis laisser reposer.

Filtrer sur filtre sans cendre. Laver l'Erlenmeyer et le filtre d'abord 4 ou 5 fois avec de HCl à10% chaud, puis à l'eau bouillante jusqu'à élimination totale de l'acide.

Pour ne pas détruire le filtre, on fait diluer la solution par l'eau distillée. Pour le dosage de la Silice on n'utilise pas l'eau de robinet par ce qu'il contient la Silice.