II.1.Diffraction des rayons X
Le diffractogramme des phosphates naturels (figure II.1)
présente des raies fines. L'analyse de ce diagramme par isotypie avec
les diagrammes des références [16,17] montre que le solide
cristallise dans le système hexagonal. Il est constitué d'une
fluorapatite carbonatée, comme constituante principale,
accompagnée de calcite en quantité importante et d'une
quantité de quartz bien exprimée minéralogiquement.
Les paramètres cristallins sont beaucoup plus comparables
à ceux de la francolite qu'à ceux de la fluorapatite de type B.
la différence des paramètres peut s'interpréter en
considérant la substitution dans le réseau de l'apatite, des
cations Ca2+ par les cations Na+, K+,
Cd2+, Mg2+..., et également par la substitution
partielle des ions phosphates par les ions carbonates.
Figure II.1 : Le diffractogramme RX des
phosphates naturels
Figure II.2 : Spectre infrarouge des
phosphates naturels.
Tableau II.1: Paramètres
cristallographiques du matériau utilisé (phosphates naturels)
et
ceux des références [16,17].
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Paramètre
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phosphates
|
Hydroxy-Ap
|
Fluoro-Ap
|
Francolite
|
|
|
[16,17]
|
[16,17]
|
[16,17]
|
|
a
|
9.345
|
9.421
|
9.372
|
9.360
|
|
b
|
9.345
|
9.421
|
9.372
|
9.360
|
|
c
|
6.882
|
6.882
|
6.888
|
6.890
|
II.2. Spectroscopie d'absorption IR.
Le spectre d'absorption IR du matériau utilisé
(figure II.2) montre des bandes qui seraient attribuées aux groupements
d'ions signalés dans la littérature. Ces bandes sont
caractéristiques d'une apatite et plus particulièrement la
fluorapatite carbonatée de type B. Nous notons, en effet, la
présence de bandes d'absorption situées entre 1455 et 1430
cm-1. Ces nombres d'ondes sont comparables à ceux qu'on
observe dans le cas des fluorapatites phosphocalciques carbonatées de
type B, préparées selon le mode opératoire utilisé
par BONEL [18] En outre le spectre IR met en évidence,
indépendamment des bandes phosphates, des bandes situées vers
780-800 cm-1 qui pourraient parvenir de la vibration des groupements
silicates.
II.3.Caractérisation morphologique (MEB)
L'observation au microscope électronique à
balayage (MEB) montre que le phosphate naturel, de couleur beige, est
constitué essentiellement de particules phosphatées de formes
irrégulières ou arrondies (figure II.3), de débris osseux,
de débris organiques ainsi que de grains de quartz. Les nodules existant
laissent apparaître une structure concentrique, marquées par les
variations de concentration de la matière organique (figure II.3.c). A
la surface des grains (figures II.3.a et II.3.b), on observe une enveloppe
cristalline. C'est la staféitte, variété fibreuse de la
francolite. La structuration des grains laisse suggérer une
porosité faible et ainsi une surface spécifique moins importante
qu'il faut déterminer par la méthode de BET.
Ces observations semblent confirmer la structure
identifiée auparavant par diffraction des rayons X et par
spectrophotométrie d'absorption infrarouge.
Figure II.3.b
figure II.3.a
Figure II.3.c
Figure II.3 :
microscopie électronique à balayage d'un échantillon de
phosphate naturel
III. DISPOSITIF EXPERIMENTAL III.1.
Montage
L'étude de l'adsorption des colorants sur le charbon
actif, les phosphates, et de l'influence des différents
paramètres a été réalisée en régime
statique en utilisant le dispositif montré sur le schéma1
ci-dessous. Le système permet d'avoir un meilleur contact entre
adsorbât-adsorbant, en évitant toute décantation de
l'adsorbant [19]. La température est maintenue constante durant toute
l'expérience, en raison de son effet sur le phénomène
d'adsorption.
thermomètre
Schéma1: Dispositif
expérimental de l'adsorption en régime statique.
Le montage comprend un bain thermostaté dans lequel
plongent des mélanges réactionnels (solutions colorées et
l'adsorbant) contenus dans des erlens. L'ensemble est mis sous agitation
pendant un temps nécessaire pour atteindre l'équilibre. On
effectue des prélèvements de la solution que l'on filtre pour
déterminer la concentration résiduelle du colorant.
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