maitrise de processus de fabrication d'un medicament d'une forme liquide cas d'une suspension

Somaire

Chapitre I : industrie pharmaceutique :

1- introduction .. Page.

2- les différentes classes pharmaceutiques Page

3- l'échantillonnage Page

3-1 taille de l'échantillon .. Page

3-2 produits a prélevés Page

3-2-1 matière première Page

3 2-2 eaux de préparation et de rinçage Page

4- présentation de l'atelier de fabrication . Page

Chpitre III : Présentation de processus de fabrication :

1- Composition de médicament Page

1-1 principe actif Page

1-2 l'excipient . Page

1-3 les conservateur . Page

2- Présentation de médicament Page

2-1 présentation . Page

2-2 catégorie thérapeutique Page

2-3 les antiacides Page

2 3-7 compositions chimiques et propriété Page

2-3-7-1 l'hydroxyde d'Aluminium Page

2-3-7-2 l'hydroxyde de magnésium Page

3- Processus de fabrication de MAALOX Page

3-1 matière première Page

3-2 le processus de préparation . Page

4- conditionnement de la suspension

4-1 atelier de conditionnement

4-1 -1 le conditionnement primaire .

4-1-2 le conditionnement secondaire

5- procédure de nettoyage

5-1 nettoyage de l'atelier de préparation

5-2 nettoyages de l'atelier de conditionnement

5-3 les produits utilises

Chapitre VI : Rhéologie et perte de charge.

1- classification des fluides en fonction de leur comportement

rhéologique .

2- les fluides visqueux indépendants de temps ..

2-1 les fluides newtonien (linéaire) .

2-2 les fluides non - newtonien

2-2-1 les fluides rheofluidifiants (ou pseudo plastique)

2-2-2 les fluides dilatants (ou rheoepissessants) ...

2-2-3 les fluides plastiques

3- les pertes de charge ..

3-1 théorème de Bernoulli ...

3-1-1 le phénomène ..

3-1-2 théorème de Bernoulli pour un écoulement permanant d'un

fluide parfait incompressible

3-2 viscosités .

3-2-1 observation

3-2-3 conclusion

3 2-3 viscosités dynamiques et viscosité cinématique

3-2-3-1 profil de vitesse et vitesse moyenne

3-2-3-2 viscosité dynamique

3-2-3-3 viscosité cinématique .

3-2-3-4 mesurage de viscosité

a- viscosimetre d'Ostwald ..

b- Description

c- manipulation

3-3 les pertes de charge

3-3-1 le phénomène

3-3-2 les différents régimes d'écoulement (le nombre de Reynolds) ..

3 3-3 théorèmes de Bernoulli applique à un fluide réel avec perte de charge ..

3-3-4 expression des pertes de charge ..

3-3-5 perte de charge systématique ...

3-3-6 perte de charge accidentelle

3 3-7 théorèmes de Bernoulli généralise

Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique.

1- contrôle microbiologique

1-1 contrôle microbienne de l'eau purifie .

1-1-1 méthode de prélèvement

1-1-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux

1-1-2-1 matériels utilises

1-1-2-2 méthode de filtration sur membrane

1-1-2-3 résultat

1-1-2-4 norme ..

1-1-3 recherche de Pseudomonas, Aeruginora

1-1-3-1 matériels utilises .

1-1-3-2 méthode

1-1-3-3 résultat .

1-1-3-4 norme ..

1-2 contrôle microbienne de la matière première « primix »... 1-2-1 Méthode de prélèvement

1-2-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux .

1-2-3 dénombrement des germes fongiques (levures et

moisissures

1-2-4 dénombrement des germes pathogènes .

1-2-4-1 « Pseudomonas Aeruginosa » et Staphylococcus

Aureus »

1-2-4-2 « Escherichia Coli » et « Salmonelles »

2- contrôle physico-chimique

2-1 contrôle de la matière première « primix »

2-1-1 caractère organoleptique

2-1-2 caractère physico-chimique

2-1-2-1 préparation de la solution

2-1-2-2 détermination de pH

2-1-2-3 détermination de la densité

2-1-2-4 détermination de pouvoir neutralisant

2-1-2-5 essai limite de l'eau oxygène (H2O2)

2-1-2-6 dosage

a- dosage de l'hydroxyde d'aluminium .

b- dosage de l'hydroxyde de magnésium

c- dosage de parahydroxydebenzoate de methyl et de propyl

Chapitre I :

Industrie pharmaceutique

1/ Introduction

Au début du XIX siècle, les pharmaciens fabriquaient leurs médicaments (extraits, teintures, mélanges, lotions, onguents et pilules) principalement à base d'extraits de végétaux, mais aussi avec d'autres composants d'origine animale ou minérale. Ils se procuraient les matières premières pour leurs préparations chez des négociants, qui importaient des épices mais aussi des drogues. Plusieurs travaux permirent notamment la standardisation de plusieurs produits pharmaceutiques et l'extraction de leurs principes actifs. Ces produits chimiques ont rapidement été inclus dans les pharmacopées, conduisant les fabricants à crées leurs propres laboratoires. Aujourd'hui, les innovations se succèdent dans le domaine pharmaceutique qui constitue un secteur de recherche important dans les universités. Les hôpitaux et les industries privées.

4 / les différents classes pharmaceutique

En fonction du type de produit : solides, liquides, pâteux ou injectables le types de procédé et de traitement d'air ne sera pas le même. La réglementation est claire grâce aux recommandations des BPF définissant 4 classes d'empoussièrement à atteindre suivant deux états d'occupation (au repos et en activité) pour 2 tailles de particules (0,5j.i et 5jt).

-Classe A :

Les points où sont réalisés des opérations à haut risque, tels que le point de remplissage, les emplacements des bols vibrants de bouchons, les ampoules et les flacons ouverts ou les points de raccordements aseptiques. Les postes de travail sous flux d'air laminaire satisfont normalement aux conditions requises pour ce type d'opérations.

-Classe B :

Dans le cas d'opérations de préparation et de remplissage aseptiques, environnement immédiat d'une zone de travail de classe A.

-Classe C et D :

Zones à atmosphère contrôlée destinées aux étapes moins critiques de la fabrication des médicaments stérile.

Tableau -1- :

Nombre maximum de particule par mettre cube dans chaque classe de zone d'atmosphère contrôlée

Classification des zones a atmosphère contrôlée en fonction des caractéristiques des particules présente dans l'atmosphère (BPF de l'union européenne)
classe	nombre maximal autorise de particule par m3
	au repos		En activité
	0.5j.im (CD) / m3	5j.im (CD) / m3	0.5j.im (CD) / m3	5j.im (CD) / m3
A	3500	1	3500	1
B	3500	1	350000	2000
C	350000	2000	3500000	20000
D	3500000	20000	Non défini	Non défini

Tableau -2-

Méthodes de mesure	Échantillon d'air UFC / 4 h	Boite de pétri (CD 90 mm) UFC/ 4 h	Gélose de contacte (CD 55 mm) UFC/ 4 h	Empreinte de gant (5 doits) UFC / gant
Classe A	< 1	< 1	< 1	< 1
classe B	10	5	5	5
Classe C	100	50	25
Classe D	200	100	50

5 / l'échantillonnage :

Le prélèvement doit être fait dans les meilleurs conditions d'asepsies a fin d'éviter toutes contamination du produit prélevé,lors de son prélèvement et de son environnement .le conditionnement recevant le prélèvement doit obligatoirement être stérile. Les conditions d'asepsies sont adaptables à la qualité microbiologique du produit à prélever et à la destination du prélèvement.

Par exemple, l'environnement doit être stérile pour un prélèvement sur un produit stérile, il doit être le meilleur possible pour un prélèvement sur un échantillon non stérile. Le transport de l'échantillon au laboratoire s'effectue dans les délais les plus courts, pour ne pas influer sur sa qualité microbiologique. Les prélèvement pour lesquels la contamination microbienne peut se développer rapidement doivent être réfrigères lors de leur transport.

Les plans d'échantillonnages dépendent des analyses à effectuer.

5-1 / taille de l'échantillon :

La contamination microbienne est généralement peu homogène .la taille de l'échantillon doit être suffisamment représentative de la taille du lot a analyser .si le lot est subdivise en conditionnement multiple (cas générale des matières premières).

Il doit y avoir autant d'échantillon que de conditionnement .chaque échantillon est analyse individuellement.

Un pool peut être réalise pour limiter le nombre d'analyses, mais la dilution d'une fraction contaminée par les autres fractions peut aboutir a un faux négatif. Un plan d'échantillonnage peut être applique dont les résultats tiendront compte de ce phénomène de dilution.

(Pool de dix fûts, résultats : 55 UFC/g .spécification < 100 UFC/g, rendre résultats 55 x 10 soit 550 UFC / g soit hors limite : l'analyse doit être refaite sur chacun des fûts individuellement).

5-2 / le produit a prélever :

5-2-1 / eau de rinçage et de préparation (demineralisee) :

La quantité prélevée doit permettre de réaliser deux essais. La quantité minimum est généralement de 100 ml .le flaconnage stérile doit permettre l'homogénéisation de l'échantillon.

5-2-2 / matières premières et formes pharmaceutiques :

Les monographies et les textes généraux de la pharmacopée indiquent les qualités nécessaires pour une analyse.

6 / présentation de l'atelier de fabrication :

L'atelier est composé de 3 compartiments : centrale des pesées, l'atelier de préparation et l'atelier de conditionnement.

6-1 / centrale des pesés :

La centrale des pesées est une enceinte traitée équipée de 2 hottes, chaque hotte est munie de 2 balances

Dans les hottes destinées à l'industrie pharmaceutique, un traitement d'air doit être effectué permettant de régler simultanément les caractéristiques de l'atmosphère :

Température, hygrométrie, pression, propreté particulaire, lumière, vitesse de l'air.

6-2 / préparation de la suspension

6-2-1 / Au niveau de l'atelier de préparation de `' MAALOX `' :

Dans cet atelier on trouve essentiellement les équipements suivants :

- une hotte

- 3 cuves agitées

- indicateurs température, de masse, et de vitesse d'agitation

- 3 pompes : 2 pompes volumétriques à lobes et une pompe centrifuge de transfert - un broyeur

- tuyauterie (inox + flexible)

- vannes

6-2-2 / au niveau de l'atelier de conditionnement :

L'atelier est séparé de l'atelier de préparation par un corridor. Il est devisé en deux parties l'une réservée au conditionnement primaire, l'autre au conditionnement secondaire.

a- conditionnement primaire :

Il est sous zone à atmosphère contrôlée classe D, les principaux équipements qui existent sont : la souffleuse, une remplisseuse, et une sertisseuse

b- conditionnement secondaire :

Il est sous zone non classée mais la température à l'intérieur est contrôlée. Ses principaux équipements sont : une étiqueteuse, une cartonneuse, une vigneteuse.

Chapitre III /

Présentation de processus

de fabrication :

1 / Composition du médicament :

1-1 / le principe actif :

C'est une substance qui possède des propriétés pharmacologiques qui peut être administré sans addition d'excipient. (Charpentier et al, 2000).

1-2 / l'excipient :

L'excipient est constitue d'une matière ou d'un mélange de matière inactives sur la pathologie deprouvu donc de propriété pharmacologique , utilise pour donner a une forme galénique une présentation convenable a son utilisation ( poids , volume , goût , conservation , consistance ) . (Charpentier et al, 2000).

1-3 / les conservateurs :

Divers additifs entrent dans la composition des médicaments pour différentes raison, on en trouve les conservateurs antimicrobiens et les antioxydants, ils sont utilises pour améliorer la conservation donc, augmenter la dures de vie des médicaments, soit en retardant l'oxydation des principe actif et excipient ou soit en réduisant la prolifération microbiennes.

Les conservateurs sont utilises surtout dans le cas ou la préparation pharmaceutique ne présente aucune action antimicrobienne ou antioxydant pour se protéger contre la prolifération des micro-organisme.

L'addition des conservateurs doit être :

justifiée quant a leur utilité et leur efficacité.

contrôlable dans le produit finie.

indiquée sur l'étiquetage.

d'une innocuité démontre.

d'une compatibilité physique et chimique avec les autres constituant du médicament. (le Hir ,2001).

2 / Présentation de médicament :

2-1 / présentation de MAALOX :

Le MAALOX est un médicament qui traite les manifestations douloureuses de l'hyperacidité des voies digestives supérieures, la gastrite, l'ulcère gastroduodenal, l'hernie hiatale et l' oesophagite. La production de la suspension MAALOX s'effectue à partir d'une dilution (q.s.p : quantité suffisante pour) à l'eau purifiée de sa forme primaire le « PREMIX » auquel on rajoute aussi de l'eau déminéralisée.

Ce médicament existe sous deux formes : comprimé et suspension buvable (flacon de 250ml) qui peut être conservé pendant trois ans à température ambiante.

Il est composé de :

principes actifs qui sont l'hydroxyde de magnésium et l'hydroxyde d'aluminium aux quantités respectives de 10 g et 8.75 g pour un flacon de 250 ml.

Plusieurs excipients qui sont :

l'acide chlorhydrique et l'acide citrique.

une huile essentielle de menthe poivrée

para-hydroxy-benzoate de méthyle et de propyle

sorbitol concentré à 70°/°

D- mannitol

Saccharine sodique

2-2 / Catégorie thérapeutique:

Le MAALOX est un antiacide :

2-3 / Les antiacides :

2-3-1 / définition :

Les antiacide sont des médicaments qui réduisent la quantité des ions H+ libres dans le liquide gastrique, par un effet de neutralisation ou par un effet tampon, ils ne diminuent pas le volume secret et n'interfèrent pas directement sur le médicament de la sécrétion d'acide gastrique.

Qu'entend-on par neutralisation ?

La neutralisation est une réaction chimique dans laquelle se produit une interaction réciproque entre un acide et une base, la solution neutre résultante ayant un pH =7.

La solution n'est donc ni acide, ni basique .la solution formée sera constituée d'un sel et d'eau :

Acide + Base Sel + Eau

Evedamment , dans le cas de brûlures d'estomac , l'acidité est a base d'acide chlorhydrique
( HCl) produit par les parois de l'estomac et la base sera l'antiacide .il existe plusieurs
sortes d'antiacide constituées de différents composes chimique qui auront le même résultat

final , on les choisit en fonction de leur effet rapide et de leur goût .il faut toujours les prendre après le repas avec une gorgée d'eau , afin de bien les diluer .la plupart des antiacide contiennent du magnésium ou de l'aluminium parce que ce sont des métaux qui ont un caractère basique relativement faible et forment une couche gélatineuse qui se dépose sur la muqueuse gastro - intestinale et la protége de l'acidité .

2-3-2 / Composition chimique et propriété:

Les hydroxydes d'Aluminium et de Magnésium sont les composants les plus fréquents des préparations antiacides. Le bicarbonate de sodium et le carbonate de calcium sont également utilisés, tout comme d'autres carbonates, silicates et phosphate. Les antiacides réagissent avec l'Hcl pour former des chlorures, de l'eau et du CO2, neutralisant l'Hcl par des réactions chimiques. Dans notre cas les antiacides utilisés sont : l'hydroxyde d'Aluminium et de Magnésium.

A/ L'hydroxyde d'aluminium :

Agit relativement lentement. Les ions Al³ forment des complexes avec certains médicaments (ex : tétracyclines) et ont tendance à provoquer de la constipation. Les composés à base de magnésium et d'aluminium pourraient être utilisés pour minimiser les effets sur la motilité.

Lent

Al (OH) 3 + 3 Hcl Alcl3 + 3 H2O

B/ L'hydroxyde de magnésium :

Et le trisilicate de magnésium sont insolubles dans l'eau et agissent très rapidement. Le magnésium a des propriétés laxatives et peut provoquer de la diarrhée.

Lent / Modéré

Mg (OH) 2 + 2 Hcl Mgcl2 + 2 H2O

3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX »

L'unité de production contient une centrale de pesée et deux ateliers ; un atelier pour la préparation et l'autre pour le conditionnement, sa préparation se résume a :

3-1 / lancement de la production :

Le but de celle-ci est de permettre de rependre au mieux aux attentes du client dans les délais et les conditions requises et pour cela il faut, s'assurer de la disponibilité des matières premières « PRIMIX » et des articles de conditionnement avant chaque lancement de fabrication en consultant l'autonomie de production.

3-2 / la pesée :

A pour but de permettre de minimiser le risque d'erreur relatif du dosage du produit et d'assurer une qualité constante , elle se fait au niveau de stockage , grâce a des balances spécifique pouvant attendre les 1500 kg .

Tarer la balance a 00kg avant de peser, et peser la matière première étiquetée, celle-ci finie, dépoussiérer et nettoyer a sec les balance utilisées (poids du conteneur, entre 560kg -570kg. 3-3 / processus de la préparation de la suspension « MAALOX » :

3-3-1 / présentation d'atelier de préparation :

L'atelier de préparation comporte les équipements nécessaires a la préparation de la suspension a savoir :

A / les cuves : les cuves utilisées sont des grands récipients cylindrique en acier inoxydable (INOX) :

- une cuve de mélange de 6000 litre munie d'un agitateur a double hélice.

- deux cuves de stockage de 6000 litres chacune, utilisées le stockage du produit semi - fini.

B / les pompes : une pompe est un équipement qui donne a un liquide l'énergie nécessaire pour circuler dans une canalisation. Elles servent aussi a :

- transfert de la matière premiers sous forme de solution « PREMIX » de la cuve mobile (conteneurs) vers la cuve de préparation.

- transfert du produit semi-fini de la cuve de préparation vers l'une des deux cuves de stockage.

-transfert du produit semi-fini à partir de la salle de préparation vers la salle de conditionnement.

3-3-2 / matière première :

La suspension MAALOX est fabriquée à partir de :

premix 80°/° (7 conteneurs de 500 kg l'unité)

eau déminéralisée

eau oxygénée

3-3-3 / le processus de préparation :

La production du MAALOX passe par plusieurs étapes, ces dernières sont détaillées dans le tableau qui suit et selon les figures :

Étapes	Procédures	Durée
Désinfection des conteneurs	effectuer un nettoyage des surfaces externes des conteneurs du premix avec de l'eau oxygénée à 30%	Quelques minutes
Prélèvement du premix pour analyse microbiologique	effectuer sous hotte un Prélèvement de 02 flacons de 200 g de chaque conteneur sous flux laminaire	1 h
1/surélévation des conteneurs	on surélève les conteneurs à l'aide d'une monte charge	Quelques minutes
2/transfert du premix des conteneurs à la cuve de fabrication	* on introduit un à un le contenu de 7 conteneurs de 500kg chacun dans la cuve de fabrication à l'aide de la pompe volumétrique (1) *rinçage des CONTENEUR avec de l'eau déminéralisée (15kg max/conteneur) *racler la suspension collée aux parois à l'aide d'une spatule	3 h
3/ ajustement quantitatif à effectuer	*ajuster la quantité d'eau déminéralisée à l'aide des flexibles (voir formules (1)) *ajuster la quantité d'eau oxygénée (voir formules (2))	30min
4/Mélange agitation	actionner l'agitateur à double hélice marine afin d'homogénéiser la suspension avec vitesse d'agitation de 625tr/min	10min
5/recyclage	* régler l'ouverture du broyeur au maximum *actionner le broyeur et la pompe volumétrique (02) afin de recycler la suspension *maintenir l'agitation dans la cuve de fabrication	20mn
Prélèvement pour analyse physico-chimique	prélever un flacon de 200 g sous flux laminaire pour analyse physico-chimique	Quelques minutes
6/broyage	*régler l'ouverture du broyeur colloïdal à 5mm *passage de la suspension à travers les interstices	Quelques minutes
7/transfert vers la cuve de stockage	*pompage de la suspension du broyeur vers la cuve de stockage *diminuer l'agitation dans la cuve de fabrication afin d'éviter la formation de mousse	30min
8/ stockage	une fois la suspension dans la cuve de stockage, actionner l'agitateur à 35 tr/min	30min
°Prélèvement pour analyses physico-chimiques	effectuer un Prélèvement de 2 flacons de 200 g au début, milieu et fin du stockage	30min
°Prélèvement pour analyses microbiologiques	effectuer un prélèvement de 2 flacons de 200 g sous flux laminaire	Quelques minutes
9/Transfert vers le conditionnement	transfert de la suspension de la cuve de stockage vers le conditionnement à l'aide de la pompe centrifuge (3)

Les formules des ajustements énoncées dans l'étape 3 de la préparation sont les suivantes :

Formule 1 :

Meau= QS-M QS= M. 100/80

Formule 2 :

X = (0.022.QS/M-Y).M/100d

M : masse du premix après le transfert QS : masse du mélange final

Meau : masse d'eau déminéralisée à rajouter

X : la quantité d'H2O2 à rajouter

Y : teneur du premix en H2O2

d : densité réelle du premix après transfert

3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » :

3-4-1 / présentation d'atelier de conditionnement :

Cette atelier comprend deux locaux distincts qui sont : le conditionnement primaire et le conditionnement secondaire

A / Le conditionnement primaire :

Dans cette phase le médicament comporte toujours le risque de contamination, les étapes de conditionnement primaire se résument aux opérations suivantes :

la rotation des flacons (table rotative).

soufflage des flacons par l'air traiter (souffleuse).

remplissage des flacons (remplisseuse).

scellage des flacons (sertisseuse).

Les équipements utilises sont :

- la cuve tompon : c'est une cuve de type cylindrique (100 l), elle possède un système de contrôle automatique de niveau maximale et minimale par la présence d'un flotteur qui permet de synchronise la fermeture ou l'ouverture d'un électrovanne dédie pour ce système.

- remplisseuse : c'est une remplis seuse a six bec, elle sert a remplir les flacons par la solution jusqu'au volume correspondant.

- sertisseuse : elle sert à sertir les bouchons des flacons.

B / Le conditionnement secondaire :

Au niveau de cette phase, on pourra dire notre produit est quasi protége d'une éventuelle contamination de point de vue pénétration soit de : germes, particules ou tout autre micro-organisme. Ses fonctions principales sont les suivantes :

- l'étiquetage des flacons pour leur identification

- leur mise en étuis

- le vignetage des étuis

- la collecte des produits finis.

- Étiqueteuse : cette machine permet de colle les vignettes sur les étuis, elle doit porter le numéro du lot, sa date de fabrication et de péremption ainsi que le prix de vente du médicament.

- Mise en étuis : elle est utilisée pour l'introduction des notices et des flacons dans les étuis qui sont préalablement impriment.

- Vignetteuse : permet le collage des vignettes sur les étuis.

5 / processus de nettoyage

5-1 / nettoyage de l'atelier de préparation de la suspension :

Le but est de s'assurer de non contamination de l'atelier liquide, et se fait comme suite :

- procède en nettoyage des équipement avec de l'eau déminéralise ( environ 800 l ) et un volume d' 1/10 eme de détergent ,ainsi que l'eau oxygène de 6 a 8 l et ceci a chaque fin de compagne ( 2 lots ) ou après l'arrêt de production d'une semaine .

- vider les cuve et procède en rinçage avec de l'eau purifie.

- prélevé (250 ml) des eau de rinçage et faire des analyse physico-chimique.

- En cas d'une confirmation physico-chimique on fait les analyses microbiologiques. - séchage des cuves par l'air comprime traiter.

5-2 / nettoyage de l'atelier de conditionnement

Le but est de s'assure de non contamination des locaux de conditionnement, et les étapes de nettoyages sont :

- procède au démontage des bec chaque fin de jour ou chaque fin de lot.

- procède au nettoyage des bec avec de l'eau déminéralise et détergent approprie.

- établir et transmettre au laboratoire une demande d'analyse accompagne d'un prélèvement de (250 ml) de l'eau de rinçage.

- recevoir de laboratoire le bulletins d'analyse (en cas d'une non confirmite, refaire le rinçage des bec).

- procède en montage des bec sur la machine de conditionnement.

- procède en besoin de nettoyage des locaux de conditionnement après chaque fin de journée, en nettoyant notamment : les murs, les vitres, les sols

- vérifie en permanence l'état des locaux de conditionnement.

5-3 / les produits utilises

La procédure de nettoyage est une étape importante dans la validation d'un lot de production, elle est effectuée dans le but d'éviter toute forme de contamination, elle a lieu après deux lots de production.

SUSPENSION ou de détergent pouvant provoquer des contaminations. Cette méthode et ces produits sont résumés dans le tableau ci-dessous :

PRODUITS UTILISES	MÉTHODE SURVIE
- Le détergent (DETERGACID) -eau oxygénée -eau purifiée	1) le lavage se fait en mélangeant (7 l) de détergent avec (700 l) déminéralisée 2) le premier rinçage se fait à l'eau déminéralisée 3) la désinfection se fait en imbibant de l'eau oxygénée Pendant 10 minutes 4) le dernier rinçage se fait à l'eau purifiée

Chapitre IV /

Rhéologie et perte

de charge :

1/ Introduction :

Dans différents domaines relevant de la compétence de l'ingénieur, on applique l'équation de l'énergie pour résoudre les problèmes techniques d'écoulement. L'écoulement d'un fluide réel est plus complexe que celui d'un fluide idéal. Des forces de cisaillement, dues a la viscosité du fluide, s'exercent entre les particules de fluide et les parois de l'enceinte, ainsi qu'entre les particules elles -mêmes.

Donc, dans ce chapitre nous nous intéressons aux différents types de fluides, et à la différente corrélation suivant le régime d'écoulement qui permettent de calculer les pertes de charge linéaire ainsi que les pertes de charges dans les singularités.

1/ Classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique :

La rhéologie est une science physique qui étudie l'écoulement ou la déformation des corps sous l'effet des contraintes qui leur sont appliquées. Le terme rhéologie fut invente par Eugène Bingham en 1928, du mot grec signifiant écoulement.

On distingue trois catégories principales de fluide, selon la nature des paramètres qui influe sur l'aspect de courbe de l'écoulement :

- fluide indépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel, il existe une relation Biunivoque entre la contrainte de cisaillement ( t ) et la vitesse de cisaillement ( e ) . Les fluides newtonien pour laquelle t = jt * e constitue un cas particulier de ce type de fluide.

- fluide dépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel, la relation entre ( t ) et ( e ) dépend de temps et de passe mécanique des fluides .

- fluide visqueux élastique : ce sont des fluides, qui présente a la fois des caractéristiques des fluides précèdent et des solide qui retrouve partiellement leur forme primitive après déformation.

2 / Les fluides visqueux indépendant de temps :

2-1 / les fluides newtonien (linéaire) :

Un fluide est dit newtonien si sa viscosité (jt) est indépendante de la contrainte de cisaillement (t) et de la vitesse de cisaillement (e), tel que le rheogramme de fluide newtonien

présente une fonction qui est une droite passante par l'origine et une pente représentant la viscosité, parmi les fluides newtonien on trouve certain liquide pur comme l'eau et des solutions dispersion très dilue dans les solvants newtonien.

2-2 / les fluides non- newtonien :

Dans ce cas, la viscosité n'est pas constante, a chaque valeur du couples de vitesse de cisaillement et contrainte de cisaillement (~, t) correspond une valeur de la viscosité (jt), Parmi ces fluides on trouve :

A / fluides rheofluidifiants ou pseudo plastiques :

Ce sont des fluides qui ont une viscosité qui diminue si la contrainte de cisaillement diminue ou si la vitesse de cisaillement augmente, parmi ces fluides on trouve : les suspension de particule asymétrique exemple : (ciment, patte à papier, colle, le savon, certaine peinture ) L'interprétation la plus simple consiste à dire que les molécules, sous l'effet de la vitesse de cisaillement ont tendance à s'aligner progressivement le long des couches, ce qui favorise leur glissement relatif.

Certains rheofluidifiants peuvent être modélisé par une loi de puissance de type : t = k * ~ avec n < 1 et k -~ c'est le coefficient de consistance

B / fluides dilatant ou rheoepissessant :

Ce type de fluide, leur viscosité augmente si la contrainte de cisaillement augmente. L'interprétation de caractère épaississant est relativement simple : en repos le volume libre entre les particules est minimale et occupe par la phase continue ; chaque particule est aussi enrobe par une pellicule de solvant et en fur et mesure que la vitesse de cisaillement augmente il y'a gonflement de liquide

Certains rheoepaississant peuvent être modélises par une loi de puissance du type :

r = k * E

avec n > 1 cette loi est dite : loi d'Ostwald

Et le cas n=1 correspond aux fluides newtoniens.

C / fluides plastiques :

Ce type de fluide se manifeste par un rheogramme analogue a celui des fluides newtoniens : une droite mais que ne passe pas par l'origine. Donc il existe une limite d'écoulement ou un seuil d'écoulement .cette limite correspond a une contrainte en dessous de laquelle la substance cesse de s'écouler .ce type de fluide on le rencontre dans certains catégories des pâtes dentifrices, certains gels et certains émulsions .

Certains de ces produits peuvent être modélisés par une loi de type :

3 / les pertes de charges

3-2 / viscosité

Les forces de cohésion intermoléculaire ont tendance à freiner l'écoulement d'un fluide. Cette propriété est appelée viscosité : c'est la capacité d'écoulement d'un fluide.

C'est-à-dire que dans un fluide réel, les forces de contact ne sont pas perpendiculaires aux éléments de surface sur lesquelles elles s'exercent. La viscosité est due à ces frottements qui s'opposent au glissement des couches fluides les unes sur les autres.

3-2-3 / Viscosité dynamique - Viscosité cinématique

A / Profil des vitesses et vitesse moyenne :

Sous l'effet des forces d'interaction entre les molécules de fluide et des forces d'interaction entre les molécules de fluide et celles de la paroi, chaque molécule de fluide ne s'écoule pas à la même vitesse.

On dit qu'il existe un profil de vitesse.

Si on représente par un vecteur, la vitesse de chaque particule située dans une section droite

vmax

z+Az

z

v=0

v+Av

v

perpendiculaire à l'écoulement d'ensemble, la courbe lieu des extrémités de ces vecteurs représente le profil de vitesse.

Dans une section droite (S) de la canalisation, on appelle la vitesse moyenne (Vm), tel que : Qv = Vm S1 = Vm S2 = constant.

D'ou Vm = Qv / S1

avec Vm : c'est la vitesse moyenne de l'écoulement.

Qv : c'est le débit volumique de liquide.

S : c'est la section de la tuyauterie S= ir d2 / 4

B / Viscosité dynamique

sur l'autre. Elle est proportionnelle à la différence de vitesse des couches soit Av, à leur surface S et inversement proportionnelle à Az :

Donc on peut définir la viscosité comme la résistance a l'écoulement d'un système soumis a une contrainte tangentielle.

Unité : Dans le système international (SI), l'unité de viscosité dynamique est le Pascal seconde (Pa
·s) ou Poiseuille (Pl) : 1 Pa
·s = 1 Pl = 1 kg/m
·s

C / Viscosité cinématique

Av

z

F= ? S.

Dans de nombreuses formules apparaît le rapport de la viscosité dynamique r et de la masse volumiquep.

Ce rapport est appelé viscosité cinématique v :

11 v = p

Unité : Dans le système international (SI), l'unité de viscosité n'a pas de nom particulier : (m²/s).

Ordre de grandeur ; influence de la température

Fluide		? (Pa ·s)
eau (0 °C)		1,787 x 10^-3
eau (20 °C)		1,002 ·x 10^-3
eau (100 °C)		0,2818 ·x 10^-3
huile d'olive °C)	(20	? 100 ·x 10^-3
glycérol (20 °C)		? 1,0
H2 (20 °C)		0,860 ·x 10^-5
O2(20 °C)		1,95 ·x 10-5

La viscosité des liquides diminue beaucoup lorsque la température augmente. Il n'existe pas de relation rigoureuse liant ? et T.

Contrairement à celle des liquides, la viscosité des gaz augmente avec la température.

D / les appareils de mesure de la viscosité : 3-1 / Viscosimètre d'Ostwald :

On mesure la durée d'écoulement t d'un volume V de liquide à travers un tube capillaire. On montre que la viscosité cinématique y est proportionnelle à la durée t. Si on connaît la constante de l'appareil (K) fournie par le constructeur : V = K·t

Si on ne connaît pas cette constante, on la détermine préalablement à l'aide de l'eau.

3-2 / Rhéomètre rotatif cylindrique :

C'est la famille de rhéomètre les plus utilises. Ils sont fortement automatises dans leur fonctionnement : électrique de commande et de contrôle, mesures automatisées, acquisition des donnes.

Le principe de fonctionnement :

le matériau est place entre deux cylindres coaxiaux de rayon intérieur (Rint) et de rayon extérieur (Rext).le cisaillement a donc lieu entre une surface fixe et une autre en rotation.

Si le cylindre extérieur est entraîne par un moteur électrique (le rotor) a la vitesse angulaire constante (~) on constate que le cylindre intérieur a tendance a tournes a la même vitesse .pour que le cylindre intérieur reste fixe, il faut lui appliques un couple (C) de sens oppose au déplacement du cylindre extérieur (le stator)

3-3 /Les pertes de charges 3-3-1 / Le phénomène

Les pertes de charge sont à l'origine :

y' Des frottements entre les différentes couches de liquide et des frottement entre le liquide et la paroi interne de la conduite le long de l'écoulement : ce sont les pertes de charge régulières.

y' De la résistance à l'écoulement provoqué par les accidents de parcours (vannes, coudes, etc....) ; ce sont les pertes de charges singulières ou localisées

3-3-2 / Les différents régimes d'écoulement : nombre de Reynolds

Expérience :

Soit un courant d'eau qui circule dans une conduite à section circulaire. On introduit un filet de colorant dans l'axe de cette conduite.

Suivant la vitesse d'écoulement de l'eau, on peut observer les phénomènes suivants :

Pour des vitesses faibles, le filet colorant traverse le long de la conduite en position centrale.

Pour des vitesses plus élevées, le filet colorant se mélange brusquement dans l'eau après avoir parcouru une distance.

Pour des vitesses très élevées, le colorant se mélange immédiatement dans l'eau.

Donc en utilisant des fluides divers (viscosité différente), en faisant varier le débit et le diamètre de la canalisation, Reynolds a montré que le paramètre qui permettait de déterminer si l'écoulement est laminaire ou turbulent est un nombre sans dimension appelé nombre de Reynolds et donné par :

Re = p vD

11

Re	vD =
	V

Ou

avec :

p = masse volumique du fluide.

v = vitesse moyenne.

D = diamètre de la conduite.

? = viscosité dynamique du fluide.

V = viscosité cinématique

11 V = p

L'expérience montre que :

Si Re < 2000 le régime est LAMINAIRE

Si 2000 < Re < 3000 le régime est intermédiaire Si Re > 3000 le régime est TURBULENT

Ces valeurs doivent être considérées comme des ordres de grandeur, le passage d'un type d'écoulement à un autre se faisant progressivement.

A / écoulement laminaire :

Dans l'écoulement laminaire, les particules du fluide se déplacent en lignes droites parallèles disposées en couche, ou lamelle. Les grandeurs des vitesses de lamelles adjacentes ne sont pas les mêmes. L'écoulement laminaire obéit a la loi reliant la contrainte tangentielle visqueuse au taux de déformation angulaire, c'est -a-dire au produit de la viscosité du fluide par le gradient des vitesses .la viscosité du fluide domine et supprime ainsi toute évolution vers des condition de turbulence .

B / écoulement turbulent :

Dans l'écoulement turbulent, les particules de fluides se déplacent dans toutes les directions au hasard. Il est impossible de décrire le mouvement d'une particule.

3-3-4 / Expression des pertes de charge

Lorsqu'on considère un fluide réel, les pertes d'énergie spécifiques ou bien comme on les appelle souvent, les pertes de charge dépendent de la forme, des dimensions et de la rugosité de la canalisation, de la vitesse d'écoulement et de la viscosité du liquide mais non de la valeur absolue de la pression qui règne dans le liquide.

La différence de pression Ap = p1 - p2 entre deux points (1) et (2) d'un circuit hydraulique a pour origine :

- Les frottements du fluide sur la paroi interne de la tuyauterie ; on les appelle pertes de charge régulières ou systématiques.

- La résistance à l'écoulement provoquée par les accidents de parcours (coudes, élargissements ou rétrécissement de la section, organes de réglage, etc.) ; ce sont les pertes de charge accidentelles ou singulières.

Le problème du calcul de ces pertes de charge met en présence les principales grandeurs suivantes :

Le fluide qui est caractérisé par :

V' sa masse volumique p.

V' sa viscosité cinématique jt.

Le tuyau qui est caractérisée par :

V' sa section (forme et dimension) en général circulaire (diamètre)

V' sa longueur L.

V' sa rugosité k (hauteur moyenne des aspérités de la paroi).

Ces éléments sont liés par des grandeurs comme la vitesse moyenne d'écoulement (Vm) ou le débit (Qv) et le nombre de Reynolds (Re) qui joue un rôle primordial dans le calcul des pertes de charge.

3-2-5 / Pertes de charge systématiques (régulières) : A / Généralités

Ce genre de perte est causé par le frottement intérieur qui se produit dans les liquides ; il se rencontre dans les tuyaux lisses aussi bien que dans les tuyaux rugueux.

Entre deux points séparés par une longueur L, dans un tuyau de diamètre D apparaît une perte de pression Ap. exprimée sous la forme suivante :

A h = Â v 2 L

2g D

Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF)

 : est un coefficient sans dimension appelé coefficient de perte de charge linéaire.

Le calcul des pertes de charge repose entièrement sur la détermination de ce coefficient  .

B / Cas de l'écoulement laminaire : Re < 2000

Dans ce cas on peut montrer que le coefficient ? est uniquement fonction du nombre de Reynolds (Re) ; l'état de la surface n'intervient pas et donc (?) ne dépend pas de (k) (hauteur moyenne des aspérités du tuyau), ni de la nature de la tuyauterie.

Donc, on peut exprimée ce coefficient sous la forme suivante :

Avec

Re

vD = V

64

l=

Re

C / Loi de Poiseuille

Pour un écoulement laminaire, dans une conduite cylindrique horizontale, le débit volume

IL: r 4

q_v = £

8 i

r ×

(

1 2 )
p p -

d'un fluide est donné par :

l

p1 p2

v

Ah

2r

avec : q_v : débit volume (m³·s^-1),

r : rayon intérieur (m),

i : Viscosité dynamique du fluide (Pa·s),

£ : Longueur entre les points (1) et (2) (m),

p1 et p2 : pression du fluide aux points (1) et (2) (Pa). D / Cas de l'écoulement turbulent : Re > 3000

Les phénomènes d'écoulement sont beaucoup plus complexes dans ce cas et la détermination du coefficient de perte de charge résulte de mesures expérimentales. C'est ce qui explique la diversité des formules anciennes qui ont été proposées pour sa détermination.

En régime turbulent l'état de la surface devient sensible et son influence est d'autant plus grande que le nombre de Reynolds (Re) est grand. Tous les travaux ont montré l'influence de la rugosité et on s'est attaché par la suite à chercher la variation du coefficient ? en fonction du nombre de Reynolds (Re) et de la rugosité k du tuyau.

La formule de Colebrook est actuellement considérée comme celle qui traduit le mieux les phénomènes d'écoulement en régime turbulent. Elle est présentée sous la forme suivante :

1 2 = -

k

log( +

X X

3 7

, D

Re

2 51

, )

L'utilisation directe de cette formule demanderait, du fait de sa forme implicite, un calcul par approximations successives ; on emploie aussi en pratique des représentations graphiques (abaques).

Pour simplifier la relation précédente, on peut chercher à savoir si l'écoulement est hydrauliquement lisse ou rugueux pour évaluer la prédominance des deux termes entre parenthèses dans la relation de Colebrook.

Remarque :

On fait souvent appel à des formules empiriques plus simples valables pour des cas particuliers et dans un certain domaine du nombre de Reynolds, par exemple :

Formule de Blasius : (pour des tuyaux lisses et Re < 10^5)

X = - 0 316 0 25 , Re ,

3-3-6 / Pertes de charge accidentelles (singulières) :

Un accident ou une singularité dans une conduite par exemple : coude, vannes, rétrécissement brusque .....) , entraîne une augmentation de la quantité des pertes de charge.

Ainsi que les expériences le montrent, dans beaucoup de cas, les pertes de charge sont à peu près proportionnelles au carré de la vitesse et donc on a adopté la forme suivante d'expression :

2

v

h K

=

A

2g

Perte de charge exprimée en

mètres de colonne de fluide (mCF)

K : est appelé coefficient de perte de charge singulière (sans dimension).

Le calcule de la perte de charge (Ah) repose sur la détermination de son coefficient (K) et ce dernier dépend essentiellement de :

V' rapport de section en amont et en aval

V' angle de raccordement.

V' nombre de Reynolds (Re) donc la nature de l'écoulement.

V' l'état de la surface de la paroi (lisse, rugueux).

A / perte de charge dans les coudes :

Un coude provoque une perturbation dans l'écoulement, par suite de l'augmentation de pression (donc diminution corrélative de la vitesse) qui se produit dans la partie extérieur de la courbe ; et de la diminution de pression (donc augmentation corrélative de la vitesse) dans la partie intérieur. Voir l'image.

Pour les section circulaire (cylindrique) de faible diamètre (< 0.5m) sont indiques dans le tableau suivant :

B / perte de charge dans les vannes :

Dans ce cas également, les pertes de charge sont donnes par la formule :

2

v

A

h K

=

2g

Au point de vue des pertes de charge, on peut diviser les vannes en deux groupes principaux, le critère de classification étant, d'une manière générale suivant la forme de l'écoulement.

Le premier groupe comprend les vannes ou l'écoulement ne subit pas de grand changement de direction et on trouve : les robinet vannes, les vannes papillons, les soupapes de retenue, les vannes clapets et les clapets non-retour.

Et dans le second groupe on place les vannes ou l'écoulement est très sinueux c'est-à-dire la section de sortie a une direction différente de la section d'entrée ; et on trouve : les robinet a soupape, les vannes d'angle et les vannes en Y.

Les vannes papillon :

Ils sont constitués d'un obturateur de forme circulaire, se déplaçant dans un mouvement de rotation perpendiculaire à la direction du fluide.

V' Ils créent de faibles pertes de charge à pleine ouverture, le papillon pouvant même être profilé.

y' Les robinets à papillon non étanches permettent de régler un débit, en particulier de gros débits sous de faibles pressions.

y' Les robinets à papillon étanches sont équipés d'un joint élastomère soit sur le corps, soit sur le papillon, et ne sont utilisés que dans leur fonction d'isolement (pas de réglage sous peine d'érosion du joint et perte d'étanchéité).

y' La manoeuvre du papillon peut aller jusqu'à 90°, et la résultante des forces de

pression du fluide sur le papillon est nulle, assurant une manoeuvre aisée.

y' Sur petit diamètre, la manoeuvre s'effectue en prise directe par l'intermédiaire d'un

levier. Pour les gros diamètres, on utilise un démultiplicateur.

Le coefficient de perte de charge de ces vannes sont du type : K = C (90-O) ^-4 ou la valeur de (C) dépend du diamètre et d'après la documentation de Pont A Mousson, il vient a plus en moins 30% on a C=3.2 10 7

A partir de ces donnes on peut établir le tableau suivant :

État de la vanne	L'angle O	Coefficient K
3/4 ouvert	67.5°	124.85
1/2 ouvert	45°	7.803
1/4 ouvert	22.5°	1.54
ouvert

- les vannes a soupapes :

Ils sont constitués d'un obturateur appelé soupape ou clapet se déplacent perpendiculairement à la veine fluide et perpendiculairement au siège d'étanchéité.

y' L'obturateur peut-être en position fermée, en position ouverture totale, en dans n'importe quelle position intermédiaire.

y' Ils permettent de régler un débit, l'écoulement du fluide en chicane à l'intérieur du corps du robinet à soupape créant des pertes de charge non négligeables. S'ils sont utilisés comme tel, ils perdent fréquemment leurs qualités d'étanchéité.

y' La tige de commande tourne avec le volant, et c'est l'ensemble (volant tige clapet) qui monte et qui descend lors de la manoeuvre.

y' Ils ont un sens de montage, la fermeture s'effectuant en général à contre-courant du

fluide. A l'ouverture, le mouvement du fluide facilite alors la manoeuvre.

y' Pour les petits diamètres, le clapet prend souvent la forme d'un pointeau. Pour des

réglages précis, il ressemble parfois à une aiguille.

Chapitre V :

Contrôle physico-chimique et microbiologique

1 / contrôle microbiologique :

1-1 / Contrôle microbienne de l'eau purifie :

1-1-1 / Méthode de prélèvement :

L'eau purifie est prélevé dans les mêmes condition de son utilisation, dans les ateliers de fabrication (avec flexible) et pendant le prélèvement on doit toujours mettre des gants et se désinfecte avec de l(alcool ( 70° C ) .

Ouvrir le robinet et laisser coule (1 minute) avant de faire le prélèvement et remplir les flacons et fermer aussitôt au niveau de la station de traitement des eaux, l'eau purifie est prélevé comme suit :

- flamber le robinet pendant au moins (1 minute) en utilisant par exemple un bec benzène portatif.

- ouvrir le robinet et laisser couler (1 minute avant de faire le prélèvement). - remplir les flacons stérile et fermer.

- procéder aux analyse microbiologique selon le mode opératoire (MOD. PUD. DL. 001).

1-1-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux :

A / Matériels utilises :

V' hotte a flux laminaire V' rampe de filtration

V' membrane filtrante en nitrate de cellulose, porosité (0.45 micromètre)

V' boite de pétri stérile de 55 mm de diamètre

V' pince stérile

V' milieu gélose TSA

V' bain marie règle a 100°C

V' bain marie règle a 45°C

B / Méthode de filtration sur membrane :

Agiter l'échantillon d'eaux a analyses.

Filtrer (10ml) de son contenue a travers une membrane filtrante.

Récupérer la membrane à l'aide d'une pince stérile et la déposé à la surface du milieu

TSA.

Incuber la boite a (30°C) pendant 5 jour sauf si un temps d'incubation plus cour permet d'obtenir un dénombrement fiable.

C / Résultat :

Compter le nombre de colonies obtenues et exprimer le résultat en unité formant colonies par millilitres (u f c / ml).

D / Norme :

Selon la pharmacopée européenne (2002, 4 eme édition), la norme de germes Aérobie Viable Totaux doit être inférieur ou égale a 100 u f c.

1-1-3 / recherche de Pseudomonas, Aeruginora

A / Matériels utilises :

V' boite de pétri de 90 mm de diamètre V' milieu BSC

V' étuve règle a (37 °C)

V' milieu gélose citrimide

V' pipette pasteur ou anse de platine V' bain marie règle a (100°C)

V' bain marie règle a (45°C)

B / Méthode :

Agiter l'échantillon d'eau a analyse

Prélève (1 ml) de son contenue et ensemencer dans (100 ml) de milieu BSC

Homogénéiser et incuber à (35 °C) pendant 18 a 48 heures.

Effectuer des subcultures sur milieu gélose citrimide et incuber a (37 °C) pendant 18 à 72 heure.

C / Résultat :

S'il apparaît des colonies a bâtonnet gram-négatif , ensemencer du milieu liquide (BSC ) avec une partie des colonies morphologiquement différent , isolée et incuber a ( 4 1-43 °C ) pendant 18 a 48 heure .

L'eau satisfait a l'essai s'il ne se produit pas de croissance a (41-43°C) et une confirmation de résultat peut-être faite a l'aide de test biochimique.

D / Norme :

Pseudomonas Aeruginora doit être absent / ml.

1-2 / contrôle (analyse ) microbienne de la matière première premix :

1-2-1 / Méthode de prélèvement :

1-2-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux :

- Mettre (10 g) de matière première (primix) en suspension dans (90 ml) de tampon phosphate, stériliser et homogénéiser.

- Transfère ( 1 ml ) de cette suspension au 1/10 eme dans deux boites de pétri ,ajouter dans chaque boite ( 15 ml ) environ de milieu gélose au peptones de caséine et de soja maintenue a ( 45 °C ° ) , homogénéiser et laisse refroidir a la température de la pièce , ensuite laisse incuber a ( 37°C ) pendant 3 jour ( boite retournée )

- Compter le nombre de colonies apparues dans chaque boites puis faire la moyenne et déduire le nombre de germe par gramme en multipliant la moyenne par 10 (facteur de dilution)

- Si aucune colonies n'est apparue on note : < 10 u f c par gramme

- Le nombre de germes totaux doit être inférieur ou égal < 100 u f c par gramme.

1-2-3 / dénombrement des germes fongiques (levure et moisissures)

- Transférer (1 ml) de la dilution précédente deux autres boites de pétri et couler

Environ (15 ml) de milieu gélose stérile de sabourand et homogénéiser, ensuite refroidir et laisser incuber pendant 5 jour a 25°C (boites retournées).

- Compter le nombre de colonies apparues, faire la moyenne des deux boites et multiplie par 10 (facteur de dilution), pour exprimer le nombre de levures et moisissures en germe par gramme.

- Le nombre de germes doit être inférieur ou égal à 100 u f c.

1-2-4 / dénombrement des germes pathogènes :

A / « Pseudomonas Aeruginosa » et « Staphylococcus Aureus »

- Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux peptones de caséine et de soja avec (10 g) de matière première (premix)

- Laisser incuber a (37 °C) pendant 3 jours.

- S'il se produit un développement bactérien :

A-1 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu gélose au cetrimide, préalablement coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.

Les caractères de « Pseudomonas Aeruginosa » sur un milieu gélose au citrimide sont : y' colonies généralement verdâtres.

y' fluorescence verdâtre en lumière UV.

y' test a l'oxydase positive.

y' coloration de gram : bacille gram.

S'il y a un développement de colonies suspecter , on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine , ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique .

A-2 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu de Vogel et Johnson, préalablement coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.

Les caractères de « Staphylocoques Aureus » sur un milieu `'Vogel et Johnson `' sont : y' colonies noires entoures de zone jaune

y' coloration de gram : cocci gram positive en amas

S'il y a un développement de colonies suspecter , on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine , ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique .

B / « Escherichia Coli » et « Salmonelles » :

- Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux tergitol 7 avec (10 g) de matière première (premix), puis mettre a incubée le mélange après dispersion complète pendant 3 jour a 37 °C

- S'il se produit au développement bactérien :

B-1 / Déposer (1ml) de la solution incubée sur un milieu gélose Mac Conkey , préalablement coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.

Les caractères de « Escherichia - Coli » sur un milieu `'Mac Conkey `' sont :

V' colonies rouge brique entoures parfois d'une zone de précipitation rougeâtre. V' coloration de gram : bacille - gram.

B-2 / Prélever ( 1ml ) de la solution incubée sur un milieu gélose ( xylose lysine- désoxycholate ) X L D , préalablement coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.

Le caractère des « Salmonelles » sur un milieu `' X L D' 'est :

V' colonies rouges avec ou sans centre noir

2 / contrôle physico - chimique :

2-1 / Contrôle de l'eau purifiée :

2-1-1 Caractère organoleptique :

L'aspect et la couleur sont déterminées a l'oeil nu et la saveur par dégustation.

2-1-2 / caractere physico-chimique :

2-1-2-1 / détermination de pH :

Le pH est définie comme étant une mesure de la concentration en ion (H3O+) d'une solution aqueuse pH= - log (H3O+), ce paramètre est mesure a l'aide d'un pH mètre, l'appareil doit être préalablement etalonne (Ouahes et Dévalez, 1981).

2-1-2-2 / la conductivité :

La conductivité électrique traduit la capacité d'une solution aqueuse a traduire le courant électrique .cette notion est inversement proportionnelle a celle de résistivité électrique, elle est directement proportionnelle a la quantité de solide dissous dans l'eau aussi, plus la conductivité en solde dissout sera importante, plus la conductivité sera.

La conductivité permet d'évaluer rapidement la minéralisation globale de l'eau, elle est mesurée à l'aide d'un conductimètre muni d'une électrode de platine.

La conductivité de l'eau purifiée est mesurée sur un conductimètre à une température de 25°C.

2-1-2-3 / substances oxydables :

L'opération consiste a mesure en milieu acide ou en milieu alcalin, la quantité d'oxygène utilise pour la réduction du perganate de potassium par les matière organique d'origine animal ou végétale dans une eau (Rodier et al ,1996).

A / principe : la méthode de manganimétrie est basse sur les réaction d'oxydoréduction par l'ion permanganate .lors de l'oxydation en milieu acide , le manganèse (MnO4) rose est réduit a l'état de cation (manganèse ) incolore , il se forme un sel sulfate de manganèse .

B / mode opératoire : (10ml) d'acide sulfurique dilue (2N) avec 0.1ml de permanganate de potassium (0.02 M) et une qsp (100.0ml) d'eau purifiée sont mélanges puis Chauffes a ébullition pendant 5 min.

C / lecture : en présence de coloration rose cela veut dire il y' a absence des substances oxydables et s'il y'a apparition d'une couleur bleu cela explique la présence de ces dernier

2-1-2-4 / Les chlorure :

Les chlorure présentent une saveur désagréable qui va confères a l'eau une saveur saline .ils peuvent également provoquer une corrosion dans les canalisation et les réservoirs.

A / principe : la teneur des chlorure dans la solution a examinée est déterminée par argentimetrie. le nitrate d'argent ( AgNO3) donne avec l'ion chlore (cl-) en présence de

l'acide nitrique ( H NO3) un précipite blanc carllebotte de chlorure d'argent (Ag cl ) a la lumière ,le précipite devient gris violets puis noircit (décomposition ) ( Alexeev , 1982 ) .

B / mode opératoire : dans un tube a essai, mélanger : (10ml) d'eau purifiée avec (1ml) d'acide nitrique dilue (2N) et avec (0.2ml) d'une solution de nitrate d'argent.

C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant (15min) au moins cela veut dire que les chlorure sont absents et si il y' a dépôt d'un précipite blanc cela indique leur présence.

2-1-2-5 / les nitrates :

L'absence d'oxygène fait que les bactéries en recours à l'utilisation du nitrate pour leur respiration et c'est le cas de Pseudomonas aeruginosa.

A / principe : la présence de nitrate dans l'eau est déterminée par colorimétrie, en présence des nitrate (NO3), il apparaît une coloration bleu suite a l'oxydation de la diphénylamine par les nitrate (Alexeev, 1982).

B / mode opératoire : dans un tube a essai place dans de l'eau glace , introduisez ( 5 ml ) d'eau purifiée et ajouter ( 0.4 ml ) d'une solution de chlorure de potassium a ( 10 g/l) , 0.1 ml de solution de diphénylamine puis , goutte a goutte et en agitant ( 5ml ) d'acide sulfurique exempt d'azote . Placer le tube dans un bain marie a 50 °C.

La présence des nitrate se manifeste après (15min) par l'apparition d'une coloration bleu qui ne doit pas être plus intense que celle d'un témoin prépare simultanément et dans les même condition avec un mélange de (4.5ml) d'eau exempt de nitrate et de (0.5 ml) de solution de nitrate (NO3) a 2 ppm

C / lecture : si il y'a apparition d'une coloration bleu claire, on en déduit une concentration inférieur a 0.2 ppm et si il y'a apparition d'une coloration bleu fonce plus intense que le témoin cela explique une forte concentration en nitrate.

2-1-2-6 / les sulfates :

A / principe : la présence des sulfates dans la solution a examines est déterminée par colorimétrie, le chlorure de baryum donne par interaction avec les solutions contenant l'ion soufre (SO4-2) un précipite blanc sulfate de baryum (Ba SO4) (Alexeev ,1982).

B / mode opératoire : dans un tube a essai : introduire ( ml) d'eau purifiée avec (0.1ml) d'acide chlorhydrique dilue (2N) et 0.1ml d'une solution de chlorure de baryum.

C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant 1 heure au moins, ce qui explique l'absence des sulfate et si il y' a dépôt de couleur blanc cela indique la présence des sulfates

2-1 / Contrôle de la matière première (premix) :

2-1-1 / caractère organoleptique

L'aspect et la couleur sont déterminés à l'oeil nu, la saveur par dégustation donc on trouve que le premix est un liquide a aspect laiteux, onctueux, a goût sucre.

2-1-2 / caractère physico-chimique :

2-1-2-1/ Préparation de la solution :

Dans une fiole jaugée de 200 ml, introduire une prise d'essai exactement pesée voisine de 20 g (P) du premix. Ajouter 15 ml d'acide chlorhydrique dilue au demi et agiter jusqu'à dissolution complète. Ajuster a 200ml avec de l'eau purifiée.

Cette solution (S) sert pour le dosage et l'identification de l'hydroxyde d'aluminium et l'hydroxyde de magnésium.

2-1-2-2/ détermination de pH :

Le pH est défini comme étant une mesure de la concentration en ions H3O+ d'une solution aqueuse : pH= - log [H3O+] (Ouahes et Dévalez, 1981).
Ce paramètre est mesuré à l'aide d'un pH mètre, l'appareil doit être préalablement étalonné. Le pH du premix doit être compris entre 7.5 ET 8.3.

2-1-2-3/ détermination de la densité :

La densité d'une substance est le rapport entre la masse d'un certain volume de matière et la masse de même volume d'eau. Elle est mesurée à l'aide d'un pycnomètre sur le liquide à 20°C et la densité du premix doit être voisine de 1.07.

Modeopératoire :

On introduit soigneusement l'échantillon à analyser dans le pycnomètre en évitant la formation de bulle d'air.

d= (P1-P2)/P3

Avec P1 : le poids du pycnomètre remplis du produit

P2 : le poids du pycnomètre remplis d'eau

P3 : le poids du pycnomètre vide

2-1-2-4/ pouvoir neutralisant :

Le test du pouvoir neutralisant consiste à déterminer la quantité nécessaire de à analyser (premix/MAALOX) capable de neutraliser l'excès de HCL présent dans l'estomac. Pour cela, on utilise la soude (0,1 N) qui correspond au base contenue dans d'indicateur coloré le bromophénol qui vire du jaune au bleu, lors de la neutralisation.

Modeopératoire :

Dans une fiole conique, introduire une prise d'essai P (exprimée en g) correspondant à 1,5 ml de l'échantillon. Ajouter 5,0 ml d'acide chlorhydrique (1 N). Agiter jusqu'à obtention d'une solution limpide. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol.

Titrer l'excès d'acide chlorhydrique par la solution d'hydroxyde de sodium 0,1 N jusqu'à obtention d'une coloration bleu.

Soit (n) le volume, exprimer en ml, d'hydroxyde de sodium utilisé. Faire un témoin en titrant 5.0 ml d'acide chlorhydriques (1N) par la solution d'hydroxyde de sodium (0.1 N) en présence de bleu de bromophénol.

Soit (N) le volume, exprimer en ml d'hydroxyde de sodium utilisé. Le pouvoir neutralisant c'est à dire le volume, exprimé en ml, d'acide chlorhydrique 0.1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule :

PN= (N-n) F / P

Ou F : est le facteur de correction du titre d'hydroxyde de sodium (0.5 N). Le pouvoir neutralisant ne doit pas être inférieur a 30.6 ml par gramme.

2-1-2-5/ essai limite de l'eau oxygène (H2O2) :

Dans un récipient adapte, introduire 25.0 ml du premix. Rincer la pipette a l'eau purifiée, les eaux de lavage étant mélangées à la prise d'essai. Ajouter lentement 25 ml d'acide sulfurique a 10 %. Ajouter 1 g d'iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de molybdate d'ammonium à 3 %. Agité, puis laisser a l'abri de la lumière pendant 15 min

Titrer l'iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0.1 N soit (N ml). Effectuer un titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml).

1 ml de thiosulfate de sodium (0.1 N) correspond à 1.701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2 exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule :

T= (N-n) 0.1701 F / 25

Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0.1 N). La teneur en H2O2 doit être inférieur ou égale a 0.0273 g / 100 ml.

2-1-2-6 / dosage :

A / dosage de l'hydroxyde d'aluminium :

Dans un récipient adapte, introduire successivement 10.0 ml de la solution ( S ) ,et 20.0 ml

d'eau purifiée et 20.0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0.1 M ) . Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1), porter a ébullition pendant 3 minute, refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol (2) ou de solution de dithizone (3).

Titrer par le sulfate de zinc (0.1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume, exprime en ml, de solution utilisée).

1- solution tampon acétate d'ammonium pH = 4.65 : acétate d'ammonium 77.1 g + acide ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml.

2- solution d'orange de xylenol : 0.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %.

3- solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate. agiter 20 minute avec un agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur).

La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule :

T = (N-n)* F* 0.0078* 200 * 100 *d / P 100

OÙ

T= (N-n) F* 15.6* d / P

1ml de la solution d'ededate de sodium 0.1M correspond a 7.8 mg de AI (OH) 3

P : étant la valeur de la prise d'essai, exprimée en g, utilisée dans la préparation de la solution S

d : étant la valeur moyenne de la densité.

F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0.1 M).

La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4.05 et 4.70 g/100ml. B / dosage de l'hydroxyde de magnésium :

Dans un récipient adapte, introduire successivement 10.0 ml de la solution (S), 120.0 ml d'eau purifiée et 40.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée.

Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH = 10-11 de Merck ou équivalent) et 0.2g de spatule de noir eriochrome dilue.

Titrer par l' ededate de sodium 0.1 M jusqu'à virage au bleu. Soit N le volume, exprime en ml, de solution versée.

4- solution tampon ammoniacal :

V' - chlorure d'ammonium 60g

V' - ammoniaque R 750ml

V' - eau purifiée 200ml

V' -eau purifiée qsp 1000ml

La teneur en hydroxyde de magnésium, exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la formule :

T= N * F * 0.005833 * 200* 100*d / P * 10

OÙ

T= N * F * 11.66 * d / P

1ml de la solution d'ededate de sodium 0.1 M correspond à 5.833mg d'hydroxyde de magnésium.

P : étant le poids de la prise d'essai, exprimée en g, utilisée dans la préparation de la solution S.

d : étant la valeur moyenne de la densité = 1.50.

F : étant le facteur de correction du titre de la solution d'ededate de sodium (0.1 M) La teneur en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.70 et 5.37 g / 100ml.

2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC : A / Remarque :

Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des études de stabilité, c'est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l'acide Parahydroxybenzoate.

La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic.

Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX

B / Condition opératoire :

Colonne acier inoxydable

Longueur : 25 cm

Diamètre intérieur : 4mm

Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8)

Taille des particules 5 micromètres

Phase mobile méthanol - eau ultra pur (75-25)

Débit 1ml / min

Détecteur UV : 254mm

Sensibilité : 0.025UA

Injection par boucle de 20 microlitre

C / Préparation de la solution

Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d'essai exactement pesées , voisine de :

V' 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V' 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de propyl V' 25 mg (P 3) d'acide parahydroxy benzoique

Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml, introduire 1ml de la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile.

Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d'essai

avec la phase mobile ; agiter et filtrer à l'aide du système Millex de chez Millipore

D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate :

T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2

S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution essai

S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution temois.

d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1.050

E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension.

La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule, les surface et poids par les valeurs qui le correspond.

Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension.

Spécifications techniques :

Tests	Spécifications
Caractères :	Liquide laiteux, à goût sucre.
Aspect
Identification :	Positive Positive
Aluminium Magnésium
Essai :	7.5 a 8.3 Voisine de 1.07 ? 30.6 < 0.0273
pH densité pouvoir neutralisant (ml/g) essai limite de l'eau oxygénée (g/ 100ml)

Dosage :

Hydroxyde d'aluminium (g / 100 ml)

Hydroxyde de magnésium (g / 100ml)

Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml)

Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml)

4.05 a 4.70 4.70 a 5.37 90 et 110

45 et 55

Contrôle In-Process :

Il s'agit de deux contrôles, le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité des articles de conditionnement.

1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) :

Ce-ci s'effectue en deux étapes:

1-1 / la 1 ^ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les 6 becs de remplissage, chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui, auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2), on déduit la masse des contenues par soustraction entre les deux poids, calculé au début (m=P1-P2).

Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante :

d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité.

m est la masse.

V est le volume.

On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et 250ml]. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs.

1-2 / la 2 ^eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le principe de cette étape est le même que précédente.

2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) :

Ce dernier est basé sur :

y' le contrôle de la conformité des étuis.

y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice.

y' la vérification de la vignette.

y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit.

y' Vérifier la présence de numéro de lot, la date de fabrication et la date de péremption.

Chapitre : calcul et résultat

Introduction :

Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant l'objet de notre étude .il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension (MAALOX) ; ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement.

Mesure de la propriété rhéologique de la suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et cylindrique) :

Le principe de fonctionnement :

La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de rayon R1 et R2 et de hauteur H, le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire (~) et l'autre cylindre demeure immobile.

Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient.

La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale, animée d'une vitesse angulaire différente, variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les un par rapport aux autre, il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de

cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt).

Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont : 'r(R1)=C/211R12H

c (R1)=2 ~ dC/d~

Avec : C : est le couple résistant

~ : est la vitesse angulaire

H : est la hauteur de cylindre extérieur

R1 : est le rayon de cylindre extérieur

R2 : est le rayon de cylindre intérieur

Résultats expérimentaux :

Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre), on registre les données de contrainte de cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement.

Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil, sont regroupés dans le tableau suivant :

Vitesse de cisaillement E (second ^-1)	Contrainte de cisaillement 'r 10 ^3 (Pascal)
0.1	7.99
0.2	8.9
0.5	11.1
0.83	12.45
1	13
1.66	15.25

A partir des résultats expérimentaux obtenus, on peut tracer le graphe (rheogramme) de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E).

Le rheogramme est donne dans la figure suivante :

la rheologie de la suspension

18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0

1 2 3 4 5 6

vitess de cisaillement

Interprétation des résultats :

A partir du graphe ci-dessus, on peut constater que pour chaque valeur de couples de contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t, c) correspond a une valeur bien

définie appelée la viscosité dynamique (jt), et cette propriété est une caractéristique des fluides de type non newtonien .Donc, en conclusion on peut dire qu'il existe une relation biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement.

De plus, on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM, car en général la courbe d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée : `'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une

loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc.

on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de

résister a des contraintes inférieur a (tc ) .des que l'on dépasse cette contrainte , la structure se détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien .

Conclusion :

A partir de ces résultats, on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.

Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX).

Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) :

D'après le graphe de la figure - 1-, on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM, qui s'écrit sous la forme suivante : t = k * E + tc.

Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique.

Tc : représente la contrainte critique.

Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de cisaillement.

Vitesse de cisaillement E (second ^-1)	Contrainte de cisaillement t 10 ^3 (Pascal)	Viscosité dynamique jt 10 ^-3 (Pas. s ^-1)
0.1	7.99	79.9
0.2	8.9	44.5
0.5	11.1	22.2
0.83	12.45	15
1	13	13
1.66	15.25	9.19

D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T, E)

Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6

R = (79.9 + 44.5 +22.2+ 15 + 13 + 9.19). 10 ^-3 R = 34.1 10 ^-3

R = 0.0341 pa .s

Mesure des propriétés hydrodynamiques de la suspension : Données de l'étude :

Tuyauterie

ü Longueur --> L = 24 mètre

ü Diamètre extérieur --> Dext =

ü Epaisseur --> e =

La cuve

ü Volume --> V = 5000 litre

ü Hauteur --> H = 4 mètre

ü Indicateur de masse --> M =

ü Indicateur de température --> T =

ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170. 2n tour / minute

La pompe

ü Débit --> Q' = 16 m³ / heure

ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. 2n tour / minute

Mesure des paramètres physiques de la suspension :

Calcul de masse volumique (0) :

La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides ; elle est définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange

p = m / V [Kg / m3]

Donc dans notre cas, la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en kilogramme, on doit la multiplie par la densité et on aura :

m = 5000 * d

m = 5000 * 1.05

m = 5250 Kg

Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube, donc V= 5 m3 D'où p = m / V

p = 5250 / 5

p = 1050 Kg / m3

Calcul de débit volumique (Qv) :

Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s'écoule a travers une section de conduite pendant l'unité de temps Qv = volume / unité de temps

Qv = V / t

Mais dans notre cas, le débit est calcule par l'intermédiaire d'une loi appelée :»loi de puissance `', qui s'écrit sous la forme suivante :

Qv / Q' = N / N' Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure]

Q' : le débit de la pompe [m3 / heure]

N : la vitesse d'agitation de la cuve [tour /minute]

N' : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute]

Donc Qv = Q' * N / N'

Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12.91 m³ / heure

Qv = 0.00358 m³ / seconde

Calcule de la vitesse moyenne de l'écoulement (Vmoy) :

Dans une section droite (S) de la canalisation, on appelle _(Vmoy) la vitesse moyenne de l'écoulement qui s'écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante

Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ]

Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m²]

D'où Vmoy = Qv / S avec S = ir D² / 4

Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2

Vmoy = 4 * 12.91 / 3.14 * 0.045 2 * 3600

Vmoy = 2.255 m / s

Calcule de nombre de Reynolds (Re) :

La nature de régime de l'écoulement d'un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de nombre de Reynolds, qui s'écrit sous la forme suivante :

Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3]

Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m]

ji : la viscosité dynamique de fluide [pa . seconde ]

Donc Re = 1050 * 2.255 * 0.045 / 0.034 1

Re = 3124.59

D'où, on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000, donc on peut conclure que notre fluide (MAALOX) s'écoule en régime turbulent.

Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr :

Soit un écoulement permanent d'un liquide dans une conduite de diamètre(D) La perte de charge entre deux points séparés d'une longueur (L ) s'écrit sous la forme suivante :

Avec

Vmoy : vitesse moyenne du fluide

À : coefficient de perte de charge régulière.

Puisque, le régime d'écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient de perte de charge régulière (X), on fait souvent appel à des formules empiriques tel que :

La loi de Blasius :

X = - 0 316 0 25 , Re ,

(qui est applicable seulement sur les tuyaux

Et comme dans notre étude la conduite d'écoulement est de nature inox (316 L) qui a une rugosité (e =0.00036m) donc on peut la négliger et l'assimiler a une conduite lisse, et on a aussi le nombre de Reynolds Re =3124.59 < 10⁵, d'où on peur appliquer la loi de Blasius :

X = 0.3 16 (3 124.59) -0.25

X = 0.0422

On remplace ce coefficient dans la formule (1), on obtient : AHr = X _V2moy L / 2 g D

AHr = 0.0422 * (2.255) 2 * 25 / 2 * 9.81 * 0.045

AHr = 5.960 mètre colonne de fluide