Etude expérimentale de l?équilibre liquide-liquide des systèmes ternaires :( n-heptane + xylène + méthanol), (n-heptane+toluène+ méthanol), (n-heptane+ xylène+sulfolane) et (n-heptane + toluène + sulfolane).

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE 1VIINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE CIENTIFIQUE UNIVERSITE MOHAMED KHIDER BISKRA
FACULTE DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE DEPARTEMENT DE CHIMIE INDUSTRIELLE
Memoire de fin d'Etude en Vue de 1'Obtention du Diplome d'Ingenieur d'Etat SPECIALITE: Chimie Industrielle OPTION: Genie Chimique THEME
		Etude experimentale de l'equilibre liquide- liquide des systemes ternaires :( n-Heptane +
		Methanol), (n-Heptane+ Xylerte+Sulfolarte) et (n-Heptane + Toluene + Sulfolane).
Present& 1 ar:
Touati Mourad & Baghezza Abderrezak President: Dr Makhloufi Rachid
Examinateur: Mr. Nedjar Zouhir.
Encadreur: Dr. Hasseine Abdelmalek.
Promotion 2008/ 2009

R~irrerweirregte

Avant tous, nous remercions DIEU qui nous a donné la force, le courage et la patience

pour réaliser ce modeste travail.

Cette reconnaissance est infinie envers notre encadreur le docteur : Hasseine Abdelmalek qui n'a pas fait seulement le devoir, mais beaucoup plus que ça, étant donnée la patience, l'humeur toujours joyeuse et le dévouement sans limite, qui ont été nécessaire aux jeunes apprentis que nous sommes.

Aussi un grand remerciement à Mr. Merzougui Abdelkarim et Mr. Laiadi

Djemoui pour leurs aides.

Que tous mes collègues du laboratoire soient également chaleureusement remerciés,

eux qui de prés ou de loin, ont permis la réalisation de ce travail.

Nous voudrons également exprimer toutes nos reconnaissances aux membres de jury pour l'intérêt qu'ils ont porté à ce travail et pour l'honneur qu'ils nous ont fait pour juger ce travail: Mr. Makhloufi Rachid et Mr. Nedjar Zouhir.

On ne doit pas laisser passer cette occasion, sans faire exprimer nos gratitudes et remerciement vers toute l'administration, sous la direction du chef de département : Dr. Barket Djamel. Pour opportunité de nous inscrire à l'ingéniorat, « Passerelle cycle court-cycle Long ».

,91/Perei ci 4.4

SOMMAIRE

Introduction générale ~~~.~~~~~~~~~~~...~~~~~~~~~~~. 1

Chapitre I

Extraction liquide-liquide

Introduction~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~.. 2
I.1.principe physico-chimique~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~..~~ 3

I.2. Equilibre liquide-liquide ternaire ~~~~~~~~~~~~~~~~~..~~ 3

1.2.1. Représentation triangulaire~~~~~~~~~~~~~~~~~~~..~~. 4

1.2.2. Regle des mélanges : relation barycentrique ~~~~~~~~~.~~..~~.... 4

1.2.3. Courbe de distribution et droites de conjugaison (conodales)~~~~...~~~... 6

1.2.4. Sélectivité~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~. 8
I.2.5.Facteur de Séparation~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~... 9

I.3. Terminologie 9

I.4. propriété de l'extractant 10
I.S. Classification des extracteurs liquide-liquide industriels ~~~~~~~~~~. 11

Chapitre II

Etude Expérimentale de l'équilibre liquide-liquide

II.;. Matériels et Technique expérimentale ~~~~~~~~~~~~~~~~... 12 II.1.1 Produits~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~.. 12

a) Extractant (Solvant)~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~... 12 a.1 --Méthanol 12

a.2- Sulfolane ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 13

b) Diluant ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 14

c) Soluté ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 15

c.1- Xylene ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~.. 15

c.2- Toluene 16

11.1.2. Appareillage ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 17

11.1.3. Processus Expérimental 17

11.1.3.1. Mode opératoire ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 17

11.1.3.1.1. Courbe d'étalonnage 17

11.1.3.1.2 Construction des droites de conjugaison ....................................... 17

11.1.4 -- Extrapolation des résultats (méthode de calcul) ................................... 18

11.1.4.1 Analyse du raffinat ................................................................. 18

A- Determination de la fraction massique de solute dans le raffinat (XA) ......... 18

B- Determination de la fraction massique de n-Heptane dans le raffinat (XB) ...... 19

C- Determination de la fraction massique de solvant dans le raffinat (XS) ......... 20

11.1.4.2. Analyse du l'extrait ............................................................... 20

A- Determination de la masse totale de l'extrait......................................... 20

B- Determination de la fraction massique du solute dans l'extrait (yA) ............. 21

C- Determination les fractions massique du diluant et solvant dans l'extrait
(yB ,yS).................................................................................................... 21

D- Determination de la composition de l'extrait sans solvant......................... 21

Chapitre III
Résultats et discutions

III.1.Introduction ................................................................................... 22

III.2. Résultats expérimentaux.................................................................... 22

III.3. Courbe d'étalonnage ........................................................................... 22

III .4. Les courbes des conjugaisons ................................................................................. 23

III.5. Paramitres de suivi............................................................................. 27

111.5.1. Fiabilité de données expérimentales...................................................... 27

111.5.2. 1sotherme de distribution ......................................................................... 30

111.5.3. 1sotherme de Sélectivité ................................................................... 31

111.5.4. Le coefficient de distribution ou de partage ............................................. 32

111.5.5. Facteur de Separation ..................................................................... 33

111.5.6. Facteur de sélectivité....................................................................... 33

Conclusion generale ................ 36

Annexe

References Bibliographiques

Introduction generale :

Les données d'équilibre de liquide-liquide (LLE) des systemes ternaires sont trts importantes pour la simulation, la conception, l'optimisation et le contrôle de l'opération de séparation. Les investigations de LLE sur les systemes ternaires de type Aromatique/Aliphatique+Solvant ont été le sujet d'un grand d'intérêt ces derniéres années. Les composés aromatiques sont présents en naphta. Les composés aromatiques de grande pureté sont difficiles a etre séparés utilisant l'opération de distillation ordinaire. Puisqu'ils ont des points d'ébullition dans une gamme étroite. C'est pourquoi nous nous sommes intéressés a l'extraction liquide-liquide comme une technique de séparation qui s'avére intéressante par rapport la distillation. L'extraction liquide-liquide est, donc un meilleur choix pour séparer les composés aromatiques du naphta, car ils sont solubles dans une série des solvants organique ou ionique et son avantage réside dans sa simplicité et surtout sa haute performance, l'efficacité et le cofit relatif de l'équipement utilisé qui permet d'atteindre des degrés de séparation assez élevés [1].

Dans ce travail, les données de l'équilibre liquide-liquide des systemes ternaires : (nheptane-Xyléne-Méthanol), (n-Heptane-Toluéne-Méthanol), (n-Heptane-Xyléne-Sulfolane) et (n-Heptane-Toluéne-Sulfolane) sont obtenues a partir d'observations expérimentales. Les résultats obtenus sont analysés pour étudier la fiabilité, quelque grandeurs physiques (coefficient de partage), le facteur de séparation et ainsi la sélectivité.

Ce travail est présenté dans ce mémoire selon le plan suivant:

Dans le chapitre 1 nous avons réunit toutes les informations disponibles dans la littérature pour caractériser et expliquer le phénoméne de l'extraction liquide-liquide.

Dans le chapitre 2 une présentation des principaux produits utilisés, le mode opératoire, les méthodes d'analyses et ainsi la procédure de calcul des compositions dans chaque phase (données d'équilibres).

Le chapitre 3 et dédie aux différents résultats expérimentaux.

Enfin nous concluons par les différents résultats obtenus le long de ce travail.

Extraction liquide-liquide

Introduction :

L'extraction liquide-liquide constitue une operation fondamentale en genie chimique. C'est un procede qui permet la separation de un ou plusieurs constituants d'un melange en mettant a profit leur distribution inegale entre deux liquides pratiquement non miscibles. Les methodes d'extraction se basent essentiellement sur le suivi d'equilibre, et donc le transfert de masse ne peut etre ignore [2].

Dans l'industrie, l'extraction liquide-liquide concurrence les autres procedes, tel que la distillation, la cristallisation, l'adsorption...etc. Dans certains cas elle s'impose de maniere indiscutable, notamment lorsque les conditions technologiques ou physico-chimiques lui sont favorables, comme c'est le cas pour [3]:

- La separation de constituants a points d'ebullition voisins (separation de certains hydrocarbures aromatiques et aliphatiques) ;

- La separation azeotropique ;

- La separation de composes thermosensibles ou instables (antibiotiques) ;

- La concentration et la purification de solutions diluees, operation souvent plus economique que la distillation ;

En pratique, l'utilisation d'un procede d'extraction liquide-liquide requiert deux operations successives :

- La mise en contact intime des deux phases liquides durant un temps suffisant a l'obtention de l'equilibre ou d'un etat proche de l'equilibre et pendant lequel le ou les solutes sont transferes de la phase d'alimentation vers le solvant ;

- Apres leur contact, une separation ulterieure des deux liquides (extrait et raffinat) sous l'effet de la gravite naturelle a laquelle peut s'ajouter, dans certains cas, la mise en oeuvre d'autre forces : force centrifuge, champs electrique...etc[4].

I.1. Principe physico-chimique :

une phase organique non-miscible a l'eau. Lorsque les deux phases liquides sont en contact il s'etablit l'equilibre de partage suivant pour B (figure 1) :

Retire 1.1) Equilibre de partage d'un solute B entre deux phases liquides non-miscibles
(aqueuse et organique).

Cet equilibre est caracterise par une constante thermodynamique Kd appelee le coefficient de partage :

L'extraction sera d'autant plus efficace que le coefficient de Distribution est grand, on choisit, lorsque cela est possible, un solvant d'extraction dans lequel le solute est tres soluble

[⁵].

1.2. Equilibre liquide-liquide d'un system ternaire :

Les equilibres liquide-liquide ternaire mettent en jeu trois constituants : diluant (A), solute (B) et solvant ( C). L'introduction du solvant dans le mélange soluté-diluant provoque l'apparition de deux phases liquide, la premiere riche en diluant qui l'on appelle raffinat, la seconde riche en solvant dite extrait [6].

1.2.1. Representation triangulaire :

La presence des trois constituants dans le mélange liquide, le solute B et les deux constituants A et C, nous conduit a adopter une presentation graphique au moyen des triangles équilatéraux.

Chaque sommet représente un constituant pur A, B ou C. Sur chaque coté du triangle on peut indiquer la composition des mélanges binaires (entre 0 % et 100 %) A-B, B- C, A- C. Chaque point au cceur du triangle représente un mélange ternaire A-B- C. Il s'agit donc de positionner le point représentatif en fonction de la proportion de chaque constituant sachant que % A + % B + C % = 100 %. [7].

La figure (I- 2) rappelle les regles de lecture du diagramme.

Figure I .2) : Principe de lecture des compositions sur les diagrammes ternaires. [7] I.2.2.12egle des mélanges : relation barycentrique

Considérons un mélange ternaire (A + B + C) de masse R kg qui est mélangé a un mélange ternaire (A + B + C) de masse E kg mais de composition distincte. Le point M représentatif du ternaire (A + B + C) final a une composition intermédiaire entre R et E qui se situe graphiquement en un point de la droite RE dont on peut déterminer la position en écrivant les bilans massiques a l'aide de la figure( I.3).

Ileum 1.3) : Relation barycentrique entre les compositions de M, R et E.

· Bilan massique global :

R + E = M (II-1)

R : masse (kg) du mélange R ;

E : masse (kg) du mélange E ;

M : masse (kg) du mélange M.

· Bilan massique sur le constituant C :

(II-2) (II-3)

(II-4)

Ou : = = pourcentage de C dans R ;

= pourcentage de C dans E ;
= pourcentage de C dans M.

Soit ;

Les relations dans les triangles semblables donnent :

(II-5)

(II-4) + (II-5) conduit a la regle des phases ou regle des segments inverses :

(II-6)

Cette relation permet de positionner le point M a partir des masses R et E. Ainsi lorsque :

E/R > 1, le point M est plus proche de R que de E.

Si E/R < 1, le point M est plus proche de E que de R.

· Les bilans massiques sur les trois constituants conduisent aux relations qui traduisent le fait que le point M est le barycentre des points R et E affectés de coefficients égaux aux masses totales des mélanges correspondants. [7]

1.2.3. Courbe de distribution et droites de conjugaison (conodales) :

Tout mélange liquide ternaire ayant une composition globale se situant a l'intérieur du domaine de démixtion génére la formation de deux phases liquides non miscibles de compositions distinctes. Celles-ci sont régies par la thermodynamique des mélanges a l'équilibre.

Les constituants du ternaire de composition M (fig. I-3-a) se répartissent dans l'extrait E riche en C et dans le raffinat R riche en A. Dans le cas retenu, le soluté B est en concentration supérieure en E qu'en R. La relation barycentrique obtenue a partir des bilans massiques fait que les points R, M et E sont alignés. Tout autre mélange de départ situé sur cette droite RE conduit a des phases non miscibles de même composition. Cette droite RE est la droite de conjugaison représentant l'équilibre de composition des deux phases. De la même faRon le mélange M' conduit a la formation de deux phases non miscibles de composition R' et E'. Bien que sur le diagramme ternaire (fig. I.3.a) on ai représenté que quatre conodales, il y a en réalité une infinité de droites dans le domaine biphasique. Ces droites sont rarement paralléles et leurs pentes varient progressivement dans un sens ou dans l'autre. Dans de trés rares cas la pente s'inverse en passant par une

droite de conjugaison horizontale pour laquelle la teneur en solute est alors identique dans les deux phases.

Retire 1-4): Courbe de distribution (b) obtenue a partir des droites de conjugaison du
ternaire liquide dont le binaire A- C est partiellement miscible.

Le point P est le point critique (droite conjuguee reduite a un point) traduisant la limite de passage du domaine biphasique au domaine monophasique. Au point P les courbes de limite de solubilite des solutions riches en A et celles riches en B se rejoignent.

Le point P est generalement distinct de celui representant la teneur maximale de B sur la courbe binodale.

La courbe de distribution (fig. I-3-b) represente a l'equilibre la concentration du solute dans l'extrait (y) en fonction de la concentration du solute dans le raffinat (x). Ainsi si dans le diagramme ternaire (fig. I-3-a) l'equilibre thermodynamique est represente par une droite (la conodale RE) sur la courbe de distribution, chaque equilibre est represente par un point de coordonnees (R,E) = (x,y).

Compte tenu des pentes des conodales, la courbe de distribution se situe au-dessus de la bissectrice y = x qui traduit bien que le constituant B se concentre preferentiellement dans l'extrait. Inversement lorsque la courbe se situe sous la bissectrice, le solute se concentre dans le raffinat et les pentes des droites de conjugaison sont negatives.

Le choix d'un solvant C consiste tout d'abord a vérifier que le coefficient de distribution d = y/x a l'équilibre soit le plus grand possible ce qui limitera d'autant la quantité de solvant nécessaire a l'extraction. [7]

1.2.4. Sélectivité :

La courbe de sélectivité représente la teneur en soluté dans l'extrais en fonction de celle du raffinat mais aprés élimination du solvant. Elle est obtenue de la même faRon que la courbe de distribution remplacant les concentrations yA et xA par les concentrations des phases sans solvant YA et XA.

Tel que :

YA		yA
		y A + yB
XA	=			xA
			xA	+ xB

Le degré de sélectivité d'un solvant est défini par [8] :

S=	X22 /( X 22 + X,2) X2, / ( X 2, + X,, )

YA

Pc

XA

FiMure (I.5) : courbe de sélectivité

I.2.5.Facteur de Séparation :

Dans le cas oil l'on cherche a choisi un solvant pour séparer un soluté, on doit prendre également en compte la sélectivité pour le solvant 2 par rapport a celle du solvant 1. Cette sélectivité est représentée par le facteur de séparation (3 qui donne par [9] :

coéfficient.dedistribution

coéfficient.dedistribution .de

.soluté

.de . diluant

X₂3

( )

^/x21

X₁3

( )

/ x11

1.3. Terminologie

- Soluté : constituant a extraire ;

- Diluant: liquide contenant les solutés ;

- Solution: ensemble soluté + diluant ;

- Solvant: liquide destiné a extraire les solutés ;

- Extrait : phase issue de l'opération contenant les solutés extraits. Cette phase est riche en solvant ;

- Raffinat : phase résiduelle épuisée en soluté. Cette phase est riche en diluant; - Phase lourde : phase ayant la plus grande masse volumique ;

- Phase légére : phase ayant la plus faible masse volumique [10].

1.4. Propriétés de l'Extractant :

Le choix de l'extractant pour un procédé d'extraction liquide-liquide constitue une étape cruciale pour réaliser une extraction efficace. Généralement il est déterminé suite a un compromis entre des considérations technico-économiques et propriétés physico-chimiques, cependant il est impératif que l'extractant présente un certain nombre de caractéristiques, parmi lesquels on peut citer :

- Avoir un fort coefficient de distribution vis-à-vis du soluté a extraire ;

- Une faible solubilité ou pratiquement une insolubilité avec l'eau (si celle-ci représente la solution d'alimentation), ceci dans le but de minimiser la perte en solvant dans la phase raffinat et éviter que l'opération se transforme en un simple transfert de pollution ;

- Une différence de masses volumiques de l'ordre de 10% entre les phases en présence (organique et aqueuse) est requise. Ceci dans le but d'assurer une décantation aisée. Souvent, un 2^eme élément est introduit dans la phase organique (diluant) afin d'en modifier la

masse volumique de l'extractant (en l'augmentant ou en l'abaissant suivant son rapport a la masse volumique de l'eau) ;

- Une viscosite faible (moins que 3 mPa.s), la valeur de cette derniere conditionne la quantite d'energie qu'il faudra fournir au systeme (agitation, pompes...) pour assurer une dispersion des phases favorable au transfert de matiere ;

- La tension interfaciale joue un role important puisque elle aussi determine l'efficacite de la dispersion, une tension interfaciale trop elevee est defavorable a la dispersion reciproque des phases et par consequent a un contact efficace. Par contre une valeur trop basse de la tension interfaciale conduit a la formation d'emulsion stable : la decantation devient alors quasiment impossible ;

- Une stabilite physico-chimique, l'extractant ne devra pas se degrader sous l'effet d'une oxydation, d'une augmentation de la temperature ou du pH, il ne devra pas non plus participer a des reactions non reversibles avec les solutes ;

- Pour la mise en oeuvre du procede, la toxicite, l'inflammabilite et la volatilite doivent etre pris en consideration. L'extractant utilise doit etre non toxique et non corrosif et pour eviter des pertes importantes, seules les extractants peu volatil peuvent intervenir dans un appareillage ouvert ;

- Un extractant de point de congelation assez bas, afin qu'il ne cristallise ni ne precipite au cours de l'extraction, est aussi preferable .

Theoriquement, un extractant efficace devrait posseder pratiquement toutes les proprietes enoncees ci-dessus. Cependant il est rare qu'un seul compose recouvre a la fois toutes ces proprietes, raison pour laquelle il est souvent preferable de cibler juste une ou deux proprietes les plus importantes au regard du rendement de l'extraction (extractant presentant de fort coefficient de distribution par rapport a un solute donne par exemple). Il est alors possible de remedier a la deficience des autres parametres par ajout dans le systeme d'un second extractant ou de diluant [11].

I.5.Classification des extracteurs liquide-liquide industriels :

On distingue trois classes d'appareils d'extraction liquide-liquide :

> Les ntélangeurs-décanteurs constitues d'une chambre de melange suivie d'une chambre de decantation.

· Leurs principaux avantages sont : une efficacite elevee, une extrapolation fiable et une grande flexibilite.

· Leurs inconvenients majeurs : le coat par etage, le temps de sejour, la taille de l'installation.

> Les extracteurs-colonnes dans lesquels la circulation est due a la difference de densite entre la phase lourde (introduite en haut de colonne) et la phase basse (introduite en bas de colonne).

> Les extracteurs centrifuges peuvent être de deux types a étage (melangeur et décanteur sont regroupés) ou différentiels continus (les phases circulent a contrecourant dans des garnissages varies) [12].

Etude Experimentale de l `equilibre liquide-liquide

Dans ce chapitre on etudie l'equilibre liquide-liquide des systemes ternaire suivants: (n-Heptane + Xylene + Methanol), (n-Heptane + Toluene + Methanol), (n-Heptane + Xylene + Sulfolane) et (n-Heptane + Sulfolane + Methanol) experimentalement a une temperature et pression constante. Dans ce travail on realises les constructions de la courbe binodale.

II.1 Materiels et Technique experimentale :

II.1.1 Produits :

a) Extractant (Solvant) :

a.1 Methanol:

Le methanol, egalement connu sous le nom d'alcool methylique, de carbinol, d'alcool de bois, de naphte de bois ou d'esprit de bois est un compose chimique de formule : CH3OH.

Figure (II.1) : Structure moleculaire du methanol [13]. * Proprietes physiques :

Numero CAS	67-56-1
Formule	CH3OH
Masse Molaire (g.mol^-1)	32,0422
Masse Volumique (g/ml)	0,79664 a 25^° C
Point d'ebullition (° C)	64,7
Point de Fusion (° C)	-97,68
Indice de Refraction	1,3265

Tableau (II.&) : Proprietes Physiques du methanol a l'aide de simulateur ProSim

Le méthanol, est le plus simple des alcools, et il se présente sous la forme d'un liquide léger, volatil, incolore, inflammable, toxique avec une odeur caractéristique un peu écceurant, plus douce et sucrée que celle de l'éthanol (alcool éthylique). A température ambiante, c'est un solvant liquide polaire utilisé comme antigel pour liquide de refroidissement, comme solvant, comme carburant (championnat de champ car nord américain depuis 1964), et comme dénaturant de l'alcool éthylique dont il est indissociable par simple distillation. Il est également utilisé pour la production de biodiesel par réaction de trans-estérification [13].

a.2- Sulfolane :

Sulfolane (aussi sulfone de tétraméthyléne, nom systématique: 2, 3, 4, 5 - tetrahydrothiophene 1,1-dioxide) est un liquide clair et sans couleur généralement utilisé dans l'industrie chimique en tant qu'un dissolvant extractif de distillation ou dissolvant de réaction. Le sulfolane a été a l'origine développé par la compagnie de Shell Oil dans les années 60 comme dissolvant pour purifier le butadiéne. Le sulfolane est un composé aprotique d'organosulfur de formule C411802S [14].

Figure (II.2) : Structure moléculaire du Sulfolane [14]. * Propriétés physiques :

Numéro CAS	126-33-0
Formule	C4^11802S
Masse Molaire (g.mol^-1)	120.17
Masse Volumique (g/ml)	1.261
Point d'ébullition (° C)	285
Point de Fusion (° C)	27.5
Indice de Réfraction	1.48

Tableau (11.2) : Propriétés Physiques du sulfolane [¹⁴].

b) Diluant :

Comme diluant pour la phase organique, le choix s'est porté sur le n-Heptane. C'est un alcane aliphatique de chaine carbonée dont les propriétés physiques sont résumées sur le tableau suivant :

Numéro CAS r'		142-82-5	Formule
C7H16		Masse Molaire (g.mol^-1)
100.21		Masse Volumique (g/ml)
0.684 a 20^° C		Point d'ébullition (° C)
98		Point de Fusion (° C)
-91		Indice de Réfraction
1.387 a 20

Tableau (11.3) : Propriétés Physiques du n-Heptane obtenus a l'aide de simulateur ProSim.
Plus).

c) Solute :

C.1- Xylène :

Le terme xyléne se référe a un groupe de trois dérivés du benzene, correspondant aux isoméres ortho-, méta- et para- du diméthylbenzéne, est un composé chimique de formule : C6H4 ( CH3)². [¹⁵]

Numéro CAS	108-38-3
Formule	C8I-110
Masse Molaire (g.mol^-1)	106,167
Masse Volumique (g/ml)	0.86
Point d'ébullition (° C)	139,120
Point de Fusion (° C)	-47,850
Indice de Réfraction	1,494

Tableau (II.4) : Propriétés Physiques du xylene obtenu a l'aide de simulateur ProSim
(Component Plus).

c.2- Toluéne :

Le toluene, également appelé méthylbenzene ou phénylméthane est un liquide transparent, insoluble dans l'eau et possédant une odeur caractéristique rappelant celle du dissolvant pour peinture. Cette odeur rappelle quelque peu celle, douceAtre, du benzene apparenté. C'est un hydrocarbure aromatique tres répandu utilisé comme produit de départ industriel [15].

%ieure (II.4) : La structure moléculaire du toluene [16].

* Propretes physiques :

Les propriétés physiques sont résumées sur le tableau suivant :

Numéro CAS r'		203-625-9
Formule		C7I^-18
Masse Molaire (g.mol^-1)		92.14
Masse Volumique (g/ml)		0.867 a 20^° C
Point d'ébullition (° C)	110.6
Point de Fusion (° C)	-95
Indice de Réfraction	1.495 a 20^° C

Tableau (II.5) : Propriétés Physiques de Toluene obtenus a l'aide de simulateur ProSim
(Component Plus).

*Propriétés chimiques :

Le toluene réagit comme un hydrocarbure aromatique normal par substitution électrophile aromatique. Le groupe méthyle le rend approximativement 25 fois plus réactif que le benzene dans ce genre de réactions. Par sulfonation il donne l'acide para toluene sulfonique, tandis que sa chloration par le chlore en présence de chlorure ferrique donne un mélange d'isomeres ortho et para de chlorotoluene. La nitration par l'acide nitrique donne un mélange d'ortho- et de para-nitrotoluene. En chauffant, la réaction se poursuit pour donner le dinitrotoluene et finalement le trinitrotoluene (TNT) qui est explosif [16].

11.1.2. Appareillage :

Les fractions de chaque phase sont déterminées a l'aide d'un réfractometre.

L'opération s'effectue dans une ampoule a décanter et on mesure les masses a l'aide d'une balance électronique.

11.1.3. Processus Expérimental :

11.1.3.1. Mode opératoire:

Nos expérience ont été faite au nivaux de laboratoire de la chimie. 11.1.3.1.1. Courbe d'étalonnage:

A l'aide d'une pipette en réalisé des mélanges binaires de xylene (A) + n-Heptane (B) et Toluene (A) + n-Heptane (B) des compositions bien déterminées, et on mesure l'indice de réfraction de chaque mélange. On note pour chaque fois la composition et l'indice qui correspondant.

11.1.3.1.2 Construction des droites de conjugaison :

Le mode operatoire consiste tout d'abord a la preparation des charges, constituees generalement d'un solute et d'un diluant, qui dans notre cas sont :

· Xylene et n-Heptane.

· Toluene et n-Heptane.

Ensuite on traite chaque charge par un solvant (méthanol, sulfolane) dans un becher de 200cm³ et agitees a l'aide d'un agitateur.

Le temps d'agitation necessaire pour atteindre l'equilibre liquide-liquide et a ete fixe a 30 minutes pour chaque echantillon, ensuite on introduit le melange dans une ampoule a decanter de 125 cm³ et on laisse ensuite decanter le melange pendant trois heurs (temps bien determiner).

La decantation totale nous permettra de recuperer l'extrait (phase organique) et le raffinat (phase aqueuse) isolement pour les quelles on determinera les masses a l'aide d'une balance electronique.

Apres pesage on procede a Une evaporation qui permet d'eliminer le solvant (methanol, sulfolane).

En suite on mesure la masse et l'indice de refraction de la phase surnageant (melange binaire de solute et n-Heptane restante apres elimination le solvant), puis on determine la masse de la phase raffinat sans solvant.

Les melanges initiaux et les resultats obtenus sont consignes dans l'annexe A (les tableaux (A.3), (A.4), (A.5), (A.6) et (A.7) respectivement).

11.1.4 -- Extrapolation des résultats (méthode de calcul) :

La determination de ; l'isotherme de distribution et l'isotherme de selectivite. Sont basee sur la connaissance des compositions de l'extrait et du raffinat.

Dans ce travaille on prendre a l'analyse du raffinat et en deduit la composition correspondante en extrait (phase organique) par un bilan massique.

11.1.4.1 Analyse du ra ffinat :

A- Determination de la fraction massique de solute dans le ra ffinat (X) :

(II.1)

D'oi i:

m_R : est dejà determine donc il nous reste a determiner mB, R (masse de solute dans le raffinat).

On peut determiner la composition du raffinat sans solvant (xA) a partir de la mesure de l'indice de refraction de la phase aqueuse apres elimination de solvant, en se referant a la courbe d'etalonnage tracee auparavant.

Soit xA la composition obtenue

(II.2)

D'oi i:

: Fraction massique du solute (dejà determine) ;

: La masse du solute ;

: La masse du raffinat sans solvant.

B- Determination de la fraction massique de n-Heptane dans le ra ffinat (XA) :

(II.3)

: Fraction massique du diluant ;

: Masse du diluant.

On va determiner la masse du n- Heptane On a :

		(II.4)
	: La masse du melange binaire de Toluene et n-Heptane restante apres elimination le

C- Determination de la fraction massique de solvant dans le ra ffinat (Xc) : On a ;

(II.5)

: Fraction massique de solvant ; : La masse de solvant ;

: La masse de raffinat.

On va determiner la masse du solvant comme suite ;

(II.6)

11.1.4.2. Analyse du l'extrait :

L'analyse de l'extrait est faite par voie analytique comme suit :

A- Determination de la masse totale de l'extrait : Le bilan massique total, s'ecrit :

M = E + R (II.7)

Soit E = M - R (II.8)

Donc (II.9)

Oil

(II.10)

B- Determination de la fraction massique du solute dans l'extrait (yB) :

(II.11)

La conservation de masse par chaque constituant implique :

de (11.10) et (11.11) on déduit ;

(11.13)

- Determination les fractions massique du diluant et solvant dans l'extrait (37A ,37c) ; On détermine y_A et y_C d'une maniere analogue a celle utilisée en paragraphe (B)

			(11.14)
		(11.15)
	(11.16) (11.17)

D -- Determination de la composition de l'extrait sans solvant :

Chapitre III Résultats et Conclusion

111 .1. 1ntroduction :

Dans ce chapitre on a présenté tous les résultats obtenus dans ce travail, ainsi que leur discussion. Il comporte aussi quelque paramétre d'équilibre tels que la fiabilité des données expérimentales, l'isotherme de distribution, les facteurs de séparation et de sélectivité.

111.2. Résultats expérimentaux :

Les différents résultats de mesures réalisées seront exposés dans cette partie. Cela concerne l'extraction de différents systémes ternaire a une température et une pression constantes. La méthode expérimentale utilisée a déjà été décrite au chapitre II, et les conditions analytiques ont été également explicitées.

111.3. Courbe d'étalonnage :

On représente ci-dessous les courbes d'étalonnage de deux systémes binaires étudiés expérimentalement, ces courbes sont obtenues a partir des compositions bien déterminées en montrant la pureté des produits utilisés dans ce travail.

1.50

1.38

0 20 40 60 80 100

n = 1,38709 + 0,00107 * XB
R²=0,99811

INDICE DE REFRACTION(n)

1.48

1.46

1.44

1.42

1.40

Expérimentale DATA Linear fit of DATA

XB DE XYLENE

Retire III-1 : Courbe d'étalonnage de systéme binaire Xyléne et n-Heptane.

INDICE DE REFRACTION (n)

1.50

1.48

1.46

1.44

1.42

1.40

1.38

Experimentale DATA Linear fit of DATA

n = 1,38576+ 00108 * XA
R²=0,99627

0 20 40 60 80 100

xA

Retire 111-2 : Courbe d'étalonnage de systéme binaire Xyléne et n-Heptane.

III .4. Les courbes des conjugaisons :

Les tableaux (III.1), (III.2), (III.3) et (III.4) présentent les compositions d'équilibre de chaque phase (extrait et raffinat) a 20^° C pour les quatre systemes étudies.

111-4-1- n-Heptane + )(3l7ne + Methanol

Phase de raffinat			Phase d'extrait
XA %	XB %	XC %	YA %	YB %	YC %
86.84	9.63	3.52	21.14	3.43	75.41
81.11	14.29	4.60	25.74	4.57	69.68
76.33	20.39	6.24	27.77	8.21	60.78
70.80	21.12	8.14	30.88	12.70	56.35

Tableati 111.1 : Les donnees experimentales de LLE pour le systeme ternaire

n-Heptane de (A) + Xylene (B) + methanol ( C). (Fraction massique).

n-heptane

methanol

0,00

1,00

0,25

0,50

0,75

0,75

0,50

0,25

1,00

0,00

0,00 0,25 0,50 0,75 1,00

Retire 111-3 : Courbe de conodale (n-Heptane + Xylene +Methanol).

0,00

1,00

0,25

0,50

0,75

0,75

0,50

0,25

1,00

0,00

111.4.2. n-Heptane + Toluene + Methanol

Phase de raffinat %			Phase d'extrait %
XA %	XB %	XC %	YA %	YB %	YC %
87.23	8.68	4.07	19.67	4.92	75.39
82.92	12.58	4.49	19.50	6.97	73.47
76.88	18.57	4.53	20.85	8.71	70.41
74.08	21.20	4.71	21.12	11.67	67.19

Tableau 111.2: Les donnees experimentales de LLE pour le systeme ternaire
n-Heptane de (A) +Toluene (B) + methanol ( C). (Fraction massique).

Phase de raffinat %			Phase d'extrait %
XA %	XB %	XC %	YA %	YB %	YC %
88.93	8.15	2.91	4.09	5.40	90.50
84.39	11.98	3.61	6.20	7.37	86.41
79.33	16.69	4.01	10.96	11.61	77.41
76.19	19.02	4.78	12.02	15.17	72.80

Tableau 111.3 : Les donnees experimentales de LLE pour le systeme ternaire n-

Heptane de (A) +Xylene (B) + Sulfolane ( C). (Fraction massique).

0,00

1,00

0,25

0,50

0,75

0,75

0,50

0,25

1,00

0,00

0,00 0,25 0,50 0,75 1,00

n-heptane sulfolane

Reure 111.5 : Courbe de conodale (n-Heptane + Xylene +Sulfolane).

Phase de raffinat %			Phase d'extrait %
XA %	XB %	XC %	YA %	YB %	YC %
91.02	7.22	1.74	13.38	7.34	79.26
86.44	11.39	2.16	13.45	9.03	77.53
80.82	16.98	2.19	13.93	9.41	74.57
77.62	19.91	2.45	14.91	13.93	71.14

Tableau 111.4 : Les donnees experimentales de LLE pour le systeme ternaire n-

Heptane de (A) +toluene (B) + Sulfolane ( C). (Fraction massique).

C

n-heptane

sulfolane

0,00

0,25

0,50

0,75

1,00

0,75

0,50

0,25

1,00

0,00

0,00 0,25 0,50 0,75 1,00

Ileu~e 111.6 : Courbe de conodale (n-Heptane + Toluene +Sulfolane).

111.5. Paramètres de suivi :

Certains paramétres sont souvent utilisés pour caractériser l'efficacité de l'extraction. On définit les différents paramétres : la fiabilité des données d'équilibres, l'isotherme de distribution, l'isotherme de sélectivité, le facteur de séparation et le facteur de sélectivité.

111.5.1. Fiabilite de donnees experimentales :

La fiabilité des données expérimentales (droites d'équilibres ou tie-line), est confirmé par plusieurs corrélations, dans ce travail on choisi deux corrélations, Othmer-Tobias (éq. III.1) et Hand (éq. III.2).

Ces deux corrélations sont données par les équations suivantes:

W11

W11

(III.1)

Ou : W33 : Fraction massique de solvant dans l'extrait.

W1 1 : Fraction massique de diluant dans le raffinat.

ln		W23 = a2 + b2 ln W33	W21	(III.2)
			W11

Ou : W23 : Fraction massique de soluté dans l'extrait.

W21 : Fraction massique de soluté dans le raffinat.

Les coefficients de corrélation et les valeurs du facteur de corrélation (R²) ont été déterminés par la méthode des moindres carrés ou déterminés directement par l'ORIGINE 7.5, et qui sont rapportés dans le tableau (III.5).Un facteur de corrélation (R²) prés de 1 suggére un degré élevé d'uniformité des données expérimentales.

Othmer- Tobias													Hand
		Syst (1)			Syst (2)			Syst (3)		Syst (4)						Syst (1)			Syst (2)			Syst (3)			Syst (4)
A	0.5878				-0.2820			0.6203		-0.4855						-0.1826			-0.5332			-0.4019			-1.0014
B	0.9696				0.4542			1.4186		0.3842						1.5151			1.0437			1.0963			0.5677
R2	0.9909				0.9755			0.9859		0.9695						0.9270			0.9935			0.9665			ln ) 1 + b1 ln1 1 W33=aW33 0.9843

a)Othmer- Tobias

-2.4 -2.2 -2.0 -1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1.0 -0.8

In[(1-Wi;)/ W11 1

Figure (III.7): correlation d'Othmer-Tobias du n-heptane + xylene + methanol

b) Hand

-2.6 -2.4 -2.2 -2.0 -1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1.0

in(W₂₁/ W_il )

-0.2

-0.4

-0.6

-0.8

-1.0

-1.2

-1.4

-1.6

-1.8

-2.0

-2.2

-2.4

lnk1-W33/ W33

n-heptane+xylène+méthanol n-heptane+toluene+méthanol n-heptane+xylène+sulfolane n-heptane+toluene+sulfolane

-0.8

-1.0

-1.2

-1.4

-1.6

-1.8

-2.0

-2.2

-2.4

-2.6

-2.8

-3.0

-3.2

-3.4

-3.6

ln(W₂₃/ W33

n-heptane+xylène+sulfolane n-heptane+xylène+méthanol n-heptane+toluene+méthanol n-heptane+toluene+sulfolane

Les figures (III.9) et (III.10) représentent la courbe de distribution qu'est obtenue en tracant en coordonnées rectangulaires pour les deux phases (extrait et raffinat), les variations de la composition du soluté dans la phase riche en solvant, en fonction de la composition en soluté dans la phase pauvre en solvant. C'est une courbe qui traduit l'équilibre de distribution du soluté entre les deux phases, extrait et raffinat.

25

n-heptane+xylene+methanol
n-heptane+xylene+sulfolane

20

15

10

5

0

)1B (%)

0 5 10 15 20 25

xr,,,aff (%)

Figure (111.9): Isotherme de distribution pour les systemes (n-Heptane +Xylene

+Méthanol) et (n-Heptane +Xylene +Sulfolane).

25

20

15

Yr (%)

10

5

0

0 5 10 15 20 25

xr (%)

n-hept ane+toluène+m eth anol n-hept ane+toluène+sulfol ane

Bureau.scf

Figure (111.10): Isotherme de distribution pour les systeme (n-Heptane +Toluene

+Méthanol) et (n-Heptane +Toluene +Sulfolane)

111.5.3. 1sotherme de Sélectivité :

La figure (III.11) et la figure (III.12) représentent la courbe de sélectivité qu'est tracée en coordonnées rectangulaires et représente la variation des compositions en soluté dans l'extrait par rapport a la composition en soluté dans le raffinat apres élimination du solvant.

Elle est obtenue de la meme facon que la courbe de distribution remplacant les concentrations yB et xB par les concentrations des phases sans solvant YA et XA.

X_so^extr_iute sans solvant(%)

0,60

0,55

0,50

0,45

0,40

0,35

0,30

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0.00

n-Heptane+Xylene+methanole n-Heptane+Xylene+Sulfolane

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55

~~ !!- ) ~) )(%, ~~ ~~~ )(%*~'

Figure (III.11) : Isotherme de selectivite pour les systemes (n-Heptane +Xylene +

Methanol) et (n-Heptane +Xylene +Sulfolane).

n-Heptane+Toluene+Methanol
n-Heptane+Toluene+Sulfolane

0,55

yextr ,ssow sans solvant(%)	0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0.00

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55

~~ !!- ) ~) )(%, ~~ ~~~

)(%*~'

Reure (III.12) : Isotherme de selectivite pour les systemes (n-Heptane + Toluene +

Methanol) et (n-Heptane +Toluene+Sulfolane).

111.5.4. Le coefficient de distribution ou de partage :

Le coefficient de distribution ou de partage « kd » représente le rapport entre la concentration totale en solute dans l'extrait par rapport a la concentration totale en solute dans le raffinat en équilibre. Le coefficient de distribution est défini par :

K -

d

X_i 3

X_i

1

Oil x1 3 , x23 , x1 1 et x2 1 , , et sont les fractions molaires de n-heptane/ toluene dans la phase extrait et raffinat respectivement qui sont déterminées a partir de l'analyse des phases .

Syst 1	Syst 2	Syst 3	Syst 4
0.35	0.56	0.66	1.01
0.31	0.55	0.61	0.79
0.40	0.46	0.69	0.55
0.60	0.55	0.79	0.69

Tableau III.8 : Coefficient de distribution de soluté (Kd).

Syst 1	Syst 2	Syst 3	Syst 4
0.24	0.22	0.04	0.14
0.31	0.23	0.07	0.15
0.36	0.27	0.13	0.17
0.43	0.28	0.15	0.19

Tableau III.9 : Coefficient de distribution de diluant (Kd).

111.5.5 Facteur de Separation :

L'efficacité de l'extraction de solute par le solvant est donnée par son facteur de separation, qui est une indication de la capacité du solvant de séparer le solute du n-heptane.

Quand la valeur de ce facteur est plus grande que 1, ce qui signifie que l'extraction de solute (xylene, toluene) par le solvant (Methanol, Sulfolane) est possible, le tableau cidessous montre que l'extraction de solute est possible car les valeurs de ce facteur sont supérieures a 1.

Syst (1)	Syst (2)	Syst (3)	Syst (4)
1.45	2.54	16.50	7.21
1.00	2.39	12.52	5.26
1.11	1.70	5.30	3.23
1.39	1.96	5.26	3.63

Tableau III.11 : Facteur de Séparation â.

111.5.6. Facteur de selectivite S :

D'autre part, pour comparer l'efficacité des solvants utiliser dans notre travail on a définie le facteur de sélectivité S qui est une indication de la capacité du solvant 1 pour séparer un soluté par rapport a un autre solvant 2, les valeurs expérimentaux de ce facteur sont présenté dans les tableaux (III.10) et les figures (III.13), (III.14), ces figures montrant que l'extraction des composés aromatiques et aliphatiques plus efficace avec le Sulfolane par rapport le méthanol.

Syst (1)	Syst (2)	Syst (3)	Syst (4)
1.44	2.22	7.00	5.00
1.07	1.13	4.50	3.63
1.04	1.52	3.00	2.35
1.31	1.59	2.89	2.40

Tableau III.10 : Facteur de sélectivité S.

n-heptane+Xylene+Meth anol n-heptane+Xylene+Sulfolane

2

1

0

2 4 6 8 10 12 14 16

E

X_B

Retire (111.13): Facteur de sélectivité de système (n-Heptane +Xylène+ Solvant) a 20^° C.

S

4,5

4,0

2,5

5,0

3,5

3,0

n-Heptane+toluene+Methanole n-Heptane+toluene+Sulfolane

2,0

1,5

1,0

0,5

0,0

7

6

5

4

S

3

4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

X^E

A

Conclusion generale:

Dans ce travail, des mesures experimentales ont ete effectuees pour comprendre le comportement d'equilibre de phase des systemes (n-Heptanes/ xylene/ Methanol), (nHeptane/ toluene/ Methanol), (n-Heptanes/ xylene/ Sulfolane) et (n-Heptane/ toluene/ Sulfolane) l'etude de l'equilibre liquide-liquide de ces systemes a ete abordee dans l'objectif de repondre a des besoins industriels specifiques d'une part, et d'autre part, pour apprehender le comportement de ce type de systemes (Aliphatique/Aromatique) afin de mieux caracteriser leur comportement thermodynamique.

La generation de donnees experimentales d'equilibres est tres importante au niveau de l'etude d'equilibre liquide-liquide car elles permettent d'optimiser le fonctionnement des procedes impliques, experimentales on peut confirmer que l'ensemble des ces donnees experimentales sont tres acceptable, cette confirmation est assuree par des correlations tel que Othmer-Tobias et Hand.

Le calcul des parametres a suivi de l'extraction liquide-liquide (facteur de separation, facteur de selectivite et coefficient de distribution), montre qu'on peut considerer sulfolane comme un meilleur solvant organique pour la separation des composes aromatique a l'aliphatiques.

ANNEXES

Les tableaux ;

Pour l'étalonnage :

Tableau A.1) : Système binaire (n-Heptane +Xylène) :

Masse de n-heptane	Fraction de n-heptane %	Masse de xylène	Fraction de xylène %	Indice de réfraction
10	100	0	0	1.390
8	80	2	20	1.4085
6	60	4	40	1.4275
5	50	5	50	1.438
2	20	8	80	1.472
0	0	10	100	1.497

Tableau A.2) : Système binaire (n-Heptane +Toluène):

Masse de n-heptane	Fraction de n-heptane %	Masse de toluène	Fraction de toluène %	Indice de réfraction
10	100	0	0	1,39
8	80	2	20	1,407
6	60	4	40	1,426
5	50	5	50	1,436
2	20	8	80	1,471
0	0	10	100	1,498

Les donnes pour les quatre systemes;

Tableau A.3) : Les fractions massiques initiales:

MA (g)	XA (%)	MB (g)	XB (%)	Mc (g)	Xc (%)
34	61.81	4	07.27	17	30.90
34	59.64	6	10.52	17	29.82
34	56.66	9	15.00	17	28.33
34	54.83	11	17.74	17	27.41

Tableau A.4) : Les resultats finals Pour (n-Heptane +Xylene +Methanol) :

Phase raffinat
mR (g)	mR-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC (g)	XA %	XB %	XC %
34.05	32.85	1.398	29.57	3.28	1.20	86.84	9.63	3.52
34.90	33.30	1.4035	28.31	4.99	1.60	81.11	14.29	4.60
35.70	34.53	1.410	27.25	7.28	2.23	76.33	20.39	6.24
37.20	34.19	1.4145	26.34	7.85	3.03	70.80	21.12	8.14
Phase extraite
mE (g)	mE-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC (g)	YA %	YB %	YC %
20.95	5.15	1.3877	4.43	0.72	15.80	21.14	3.43	75.41
22.10	6.70	1.3881	5.69	1.01	15.26	25.74	4.57	69.68
24.30	8.47	1.3889	6.75	1.72	14.77	27.77	8.21	60.78
24.80	10.81	1.3804	7.66	3.15	13.97	30.88	12.70	56.35

Tableau A.5) : Les resultats finals Pour (n-Heptane + Toluene + Methanol)

Phase raffinat
mR (g)	mR-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC (g)	XA %	XB %	XC%
34.31	32.91	1.3955	29.93	2.98	1.40	87.23	8.68	4.07
36.08	34.46	1.400	29.92	4.54	1.62	82.92	12.58	4.49
38.33	36.59	1.406	30.47	7.12	1.74	76.88	18.57	4.53
39.47	37.61	1.4095	29.24	8.37	1.86	74.08	21.20	4.71
Phase extrait
mE (g)	mE-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC (g)	XA %	XB %	XC %
20.69	5.09	1.8368	4.07	1.02	15.60	19.67	4.92	75.39
20.92	5.54	1.3873	4.08	1.46	15.37	19.50	6.97	73.47
21.67	6.41	1.3877	4.53	1.88	15.26	20.85	8.71	70.41
22.53	7.39	1.3886	4.76	2.63	15.14	21.12	11.67	67.19

Tableau A.6) : Les resultats finals Pour (n-Heptane + Xylene + Sulfolane) ;

Phase raffinat
mR (g)	mR-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC(g)	XA %	XB %	XC %
37.42	36.33	1.3975	33.28	3.05	1.09	88.93	8.15	2.91
38.96	37.55	1.401	32.88	4.67	1.41	84.39	11.98	3.61
40.12	38.51	1.406	31.83	6.70	1.61	79.33	16.69	4.01
41.37	39.39	1.4085	31.52	7.87	1.98	76.19	19.02	4.78
Phase extrait
mE (g)	mE-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC (g)	YA %	YB %	YC %
17.58	1.67	1.3881	0.72	0.95	15.91	4.09	5.40	90.50
18.04	2.45	1.3885	1.12	1.33	15.59	6.20	7.37	86.41
19.88	4.47	1.3895	2.17	2.30	15.39	10.96	11.61	77.41
20.63	5.61	1.3904	2.48	3.13	15.02	12.02	15.17	72.80

Tableau A.7) : Les resultats finals Pour (n-Heptane + Toluéne + Sulfolane) ;

Phase raffinat
mR (g)	mR-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC (g)	XA %	XB %	XC %
34.31	33.71	1.396	31.23	2.48	0.60	91.02	7.22	1.74
36.08	35.30	1.3995	31.19	4.11	0.78	86.44	11.39	2.16
38.33	37.49	1.4045	30.98	6.51	0.84	80.82	16.98	2.19
39.47	38.50	1.407	30.64	7.86	0.97	77.62	19.91	2.45
Phase extrait
mE (g)	mE-S (g)	n0	mA (g)	mB (g)	mC(g)	XA %	XB %	XC %
20.69	4.29	1.3874	2.77	1.52	16.40	13.38	7.34	79.26
20.92	4.70	1.3878	2.81	1.89	16.22	13.45	9.03	77.53
21.67	5.51	1.3884	3.02	2.49	16.16	13.93	9.41	74.57
22.53	6.50	1.3891	3.36	3.14	16.03	14.91	13.93	71.14