Annexe VI
Dosage des nitrites+nitrates
1-Réactifs :
1-1-Solution tampon :
Produits chimiques exigés :
Chlorure d'ammonium NH4Cl 50g.
Solution d'ammonium NH4OH (25 %) #177; 1ml.
Hydroxyde de sodium NaOH 5 g.
Eau distillée H2O 1000 ml.
Bridj 35 (30 %) 3 ml.
Préparation
:
Dissoudre le chlorure d'ammonium dans 800 ml d'eau
distillée. Ajuster le pH à 8,2 avec la solution d'ammonium.
Ajouter l'hydroxyde de sodium et dissoudre. Ajuster à 1 litre avec de
l'eau distillée et ajouter le Bridj 35 et mélanger.
Note : la solution est stable pendant
une semaine. Quand la solution n'est pas utilisée il faut la conserver
à 4°C.
1-2-Réactif colorant Produits chimiques
exigés :
Acide o-phosphorique H3PO4 (85%) .5 ml.
Sulfanilamide C6H8N2O2S 10 g.
á-Naphtyléthylène diamine dihydrochloride
C12H16Cl2N2 0 ,5g.
Eau distillée H2O 850ml.
Préparation
:
Diluer l'acide o-phosphorique dans #177;750 ml d'eau
distillée. Ajouter le sulfanilamide et le
áNaphtyléthylène diamine dihydrochloride et dissoudre.
Ajuster à 1 litre avec de l'eau distillée et mélanger.
Note : la solution est stable pendant
deux semaines. Conserver dans une bouteille à couleur sombre.
1-3-Liquide de rinçage :
Eau fraichement distillée
(régénérée chaque semaine).
2-Préparation des solutions étalons :
2-1-Solution mère de 100 ppm N (*)
Produits chimiques exigés :
Nitrate de sodium NaNO3 0,6068 g.
Eau distillée H2O ..1000 ml.
Préparation
Dissoudre le nitrate de sodium dans #177;800 ml d'eau
distillée. Ajuster à 1 litre avec de l'eau
distillée et mélanger.
Note : la solution est stable pendant
quatre semaines. Conserver à 4°C quand la solution n'est
pas utilisée.
2-2-Solution fille de 10 ppm N :
Diluer 10 ml de solution mère à 100 ppm N dans 100
ml d'eau distillée.
Note : préparer la solution fille
à 10 ppm chaque semaine et les standards chaque jour.
3-Préparation de la colonne réductrice
3-1-Solution d'acide chlorhydrique (4N)
Produits chimiques exigés :
Acide chlorhydrique HCl (32%) 400 ml.
Eau distillée H2O .600 ml.
Préparation : diluer l'acide
chlorhydrique dans 600 ml d'eau distillée.
3-2-Cadmium :
Produits chimiques exigés :
Granules de cadmium taille 0,3-1,0 mm (tamisé) 2,5
g.
Procédure de remplissage :
1-Les granules de cadmium sont mélangés avec
#177;30 ml de la solution d'acide chlorhydrique (4N).
1- Agiter pendant une minute.
2- Laver avec l'eau distillée.
3- Ajouter environ 50 ml de solution de sulfate de cuivre et
agiter pendant 5 minutes.
4- Laver la saleté entre les granules avec l'eau
distillée.
5- Sécher les granules de cadmium avec un filtre en
papier.
6- Ajouter, à l'aide d'un entonnoir, les granules dans
une colonne sèche, en secouant de temps en temps pour empaqueter la
colonne des deux cotés.
7- Remplir jusqu'à #177;5 mm du sommet.
8- Placer un petit tube de polyéthylène, dans la
colonne pour éviter que les granules ne sortent de la colonne.
9- Remplir la colonne, à l'aide d'une seringue contenant
la solution tampon (réactif 1-1 préparé
précédemment).
10- Placer la colonne dans le système.
Note : éviter que l'air rentre
dans la colonne. Les granules de cadmium activés peuvent être
stockés sec, dans une bouteille fermée.
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