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Rapports de stage

Rapport de stage effectué au niveau de l'office congolais de contrôle/Kisangani.

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par Magloire Kambale
Université de Kisangani - Gradué en Sciences chimiques 2017

Disponible en mode multipage

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REMERCIEMENTS

Ce rapport marque la fin de nos études du 1er cycle au Département de chimie.

Nous tenons à traduire notre expression de profonde gratitude à la Direction Provinciale de l'Office Congolais de Contrôle/Kisangani pour la réalisation de ce stage particulièrement au chef de Division du Laboratoire Monsieur NKFUTELA EWALA Michel et au chef de Division laboratoire Adjoint Zephyrin KAKALA ainsi qu'aux chefs de service Vicky BOKOTA, JT KWEMBE, Trésor NSINGI et Madame Élysée N'SUMBU pour leur accueil et leur encadrement au sein de laboratoire.

Nos remerciements s'adressent à nos parents le regretté MUSUBAO FERDINAND et Maman MBAMBU KIBONGE pour leur soutient tant matériel que moral, mes frères et soeurs KAHINDO NEEMA, MUMBERE KIBONGE, MUHINDO SIMENDE, PALUKU NGOVIYAMBWA, THERESE NGOVIYAMBWA, GRACIER BALUMBI, MWASI BALUMBI et aux familles, NGOVIYAMBWA, KAPALALO, KIBONGE, BALUMBI, MUKITO ainsi qu'à mes neveux et nièces, Viviane, Lydie, Joceline, Victoire, Nelson, Vicieux, Elysha.

Nos remerciements s'adressent aussi aux étudiants du Bloc LIRIMA en témoignage de notre gratitude.

Mes frères, amis et camarades, DAVID MWAMBALI, OBED KATSUBANI, MUMBERE KALANGA, PATRICK MBALAKA, HANGI SINGAMWASI, SERGE VAGHENI, ADOLPHE VIKONO, MWAMBALI JACQUES, MBARUKU KAHINGWA ROSINE MUVIRIRWA, FRANK KITENGE, STEVE BALAGIZI, MWATSI RODRIGUE, BIENFAIT ENDANILUHI trouvent ici nos sincères reconnaissances.

Enfin aux collègues étudiants, ALI NASIBU, BAYIGA ALORO, DAVID MWAMBALI, KADILU JACQUES, MBELEMA FELIX, NZUNGANO MAKAMBO, SIFAYAO MADASI, SHONDA OTOMBA pour leurs aides morales.

INTRODUCTION

En application des instructions régissant l'enseignement supérieur et universitaire en République Démocratique du Congo , l'étudiant à la fin de chaque cycle académique est tenu d'effectuer un stage en vue de concilier l'enseignement théorique reçu à la pratique professionnelle. C'est pour cela dans le cadre d'achèvement de notre 1ere cycle au Département de Chimie de l'UNIKIS/Faculté de sciences, nous avons effectué le stage d'au moins un mois allant du 22 aout au 23septembre à la Direction Provinciale de l'Office Congolais de Contrôle « OCC » en sigle de Kisangani.

Le laboratoire de la Direction Provinciale de l'Office Congolais de Contrôle nous a été d'une grande utilité en raison de ses équipements et matériels d'analyses (organoleptique, physico-chimique, et microbiologique).

A signaler que notre stage, nous l'avons passé intégralement à la Division de Laboratoire de l'OCC/KISANGANI

Hormis l'introduction, la conclusion et quelques suggestions, le présent rapport est reparti en deux chapitres.

- Le premier porte sur les généralités sur l'OCC tandis que

- Le deuxième est consacré au déroulement proprement du dit stage

Les objectifs visés

Acquérir des nouvelles compétences

Découvrir le sens de responsabilité et des obligations professionnelles

Les compétences visées

Apprendre les utilités des appareils du laboratoire

Connaitre les différents paramètres à analyser selon la spécificité de chaque échantillon

Savoir comment manipuler les produits chimiques

Avoir une notion pratique d'analyse des produits agro-alimentaires et non alimentaires

CHAPITRE PREMIER : GENERALITES SUR L'OCC

I.1.LOCALISATION DU SITE

La Direction provinciale de l'Office Congolais de Contrôle, siège de KISANGANI est située dans la commune de Makiso, quartier commercial, avenue du lac Kisale n° 28, non loin de l'Assemblée provinciale. Elle est limitée au Nord par le Bureau de liaison de l'INERA /Yangambi, à l'Ouest par le magasin U.A.C, au Sud par l'ancienne société IKOMBELE et à l'Est par le dépôt de la BRALIMA.

I.2. BREF APERÇU HISTORIQUE

En 1949, la société congolaise de surveillance (SCS) qui était une filiale de la Société Générale de Surveillance(CGS) dans le monde contrôlait tous les produits, ainsi que toutes les marchandises dans notre pays. En 1973 avec la zaïrianisation, la SCS avait été remplacée par l'Office Zaïrois de Contrôle en sigle OZAC qui était un établissement public à caractère commercial et technique. Suite aux problèmes politiques en 1997, l'OZAC a été transformé jusqu'à nos jours en l'Office Congolais de Contrôle (OCC) ; ce dernier n'est devenu qu'en 2009 un établissement à caractère scientifique et technique.

L'Office congolais de contrôle (OCC) est membre correspondant de l'organisation internationale des pays affiliés à la Commission Électrotechnique Internationale (CEI), membre de l'Organisation Régionale Africaine de la Normalisation (ORAN), membre de l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO),....

A Kisangani l'implantation de l'OCC est intervenue en juillet 1974 sur demande des assureurs échangeurs cherchant un témoin officiel pour finalise les dossiers, le constant d'avaries, des matières en importation lors de la construction de la Société Textile de Kisangani « SOTEXKI » en sigle.

I.3. OBJECTIF ET MISSION ACTUELLE DE L'OCC

L'OCC procède comme tierce partie à l'évaluation de la conformité à l'occurrence : l'inspection, la certification, les essais ou les analyses, la métrologie, le control technique ;...

En se référant à des standards nationaux, les régionaux et /ou internationaux. Cet ainsi qu'il effectue notamment :

· Le contrôle de tous les produits fabriqués localement de qualité, quantité et prix

De toutes marchandises et produits à l'imploration et à l'exploitation du guichet unique ;

· Les essais ou analyses des échantillons des produits importés ;

· Les contrôles techniques de tous les appareils et travaux ;

· La vérification et l'étalonnage des instruments de mesures ;

· La certification de la qualité des produits autres que les matières précieuses, des systèmes et du personnel.

En outre, l'OCC gère et exploite des silos, des magasins généraux et des entrepôts, il effectué également toute opération en rapport direct ou indirect à la nature des attributions exceptées les opérations des ventes. En vue de permettre l'équilibre entre les opérateurs économiques et les assureurs, l'OCC procède à la constatation des avaries survenues aux marchandises ou autres produits et établit un certificat d'avarie y afférant.

I.4. ORGANISATION ADMINISTRATIVE

Au sein de la Direction orientale de l'OCC, se trouvent les organes ci- après :

v La Direction provinciale ;

v Les Divisions :

- Division administrative et financière. (DAF)

- Division de coordination des agences et suivi (DICAS)

- Division d'inspection des produits à l'importation. (DIPI)

- Division d'inspection des produits à l'exportation. (DIPE)

- Division de contrôle technique. (DICT)

- Division contrôle environnemental. (DICEN)

- Division laboratoire. (DILABO)

v Les services de la Division laboratoire :

- Service de réception, Traitement des échantillons et gestion des dossiers

- Service agroalimentaire

- Service chimie et génie chimique

- Service de la microbiologie

I.5.SERVICES DE L'ETAT QUI SONT EN COLLABORATION AVEC L'OCC

· Service de l'environnement ;

· Service de l'hygiène ;

· Service de renseignement ;

· Service de l'inspection pharmaceutique et

· Le parquet.

CHAPITRE DEUXIEME : DEROULEMENT DU STAGE

La Division de laboratoire de l'OCC Kisangani a comme mission d'effectuer le contrôle de qualité et de conformité de toutes les marchandises et produits faisant objet de transaction commerciale sur toute l'étendue du territoire .Les résultats obtenus après analyses sont comparés selon les normes nationales, Régionale et Internationale pour être conforme ou non conforme.

-la qualité : ce qui rend une marchandise ou un service plus au moins appréciable pour le consommateur ou utilisateur.

-la conformité : c'est lorsqu'on se réfère aux normes tant nationales qu'internationales. Nous avons participé et effectué plusieurs analyses tant des produits alimentaires que des produits non alimentaires.

II.1. TYPES DES PRODUITS ANALYSES AU LABORATOIRE DE L'0CC

Les produits analysés dans le laboratoire de l'OCC sont :

· Les boissons (BO) ;

· Divers alimentaires (DA) ;

· Médicaments (ME) ;

· Produits cosmétiques (PC) ;

· Huiles alimentaires (HA) ;

· Produits chimiques (CH) ;

· Produits de génies chimiques (GC) ;

· Produits miniers (MN) ;

· Produits pétroliers (PP) ;

· Produits textiles (TX) ;

· Etc.

II.2. APPAREILS DU LABO

1. Densimat : permet de lire la densitéd'une solution.

2. Alcomat : sert àdéterminer le degréd'alcool.

3. Réchaud : chauffer.

4. Thermo cryostat : sert au maintien d'unéchantillon dans une températuredonnée pendant un temps bien précis.

5. Agitateurmagnétique : homogénéiser les solutions.

6. PH-mètre : mesurer le P^H des solutions.

7. Balanceanalytique : permet de peser.

8. Etuve : utilisé pour la stérilisation par la chaleur sèche.

9. Refractomètre : déterminer le degré Brix.

10. Autoclave : sert à la stérilisation par la chaleur humide.

11. Incubateur : sert à soumettre l'échantillon à des conditions qui vont favoriser la multiplication des germes.

II.3. DIFFERENTES ANALYSES EFFECTUEES

a.ANALYSE DES EAUX MINERALES

Au cours de cette analyse nous avons pu trouver quelques échantillons d'eaux minérales comme Goshen, Okapi Afia, les eaux de forage et de source de l'ONG ADRA, AQUAKIS et MAKASI. Les paramètres recherchés pour cette analyse sont :

v Analyse organoleptique :

Nous avons quatre paramètres :

- L'aspect : liquide sans particule en suspension ;

- La couleur : incolore ;

- L'odeur : inodore

- La saveur : insipide.

v Analyse physico-chimique

a. pH

- Prélever environ 30ml de l'échantillon ;

- Plonger l'électrode du pH-mètre dans l'eau l'échantillon contenu dans le bécher

- Lire la valeur qui s'affiche surl'écran de l'appareil.

b. Alcalinité

- Prélever 100 ml d'échantillons ;

- Ajouter 3à 5 gouttes de méthylorange (indicateur coloré) ;

- Titrer avec l'acide sulfurique (réactif titrant) 0,1N jusqu'à ce que la solution vire de couleur orange à rouge.

On calcul l'alcalinité par la formule suivante et s'exprime en mg/l

Alc (mg/l) =V (en ml). S X61

251657728

c. Chlorure

- Prélever 100ml d'échantillon ;

- Ajouter 3à 5 gouttes de chromate de potassium (indicateur coloré) ;

- Titrer avec le nitrate d'argent (AgNO₃)0,1 M jusqu'à ce la solution vire verdâtre à rouge brique.

Le dosage en chlorure s'exprime en mg/l et se calcul par la formule suivante :

(Mg /l)=V(en ml).AgN X3, 55 X10

251658752

d. Calcium

- Prélever 40ml d'échantillon ;

- Ajout de 1,6ml de NaOH et d'un pincet de Murexide comme indicateur

- Titrer avec EDTA 0,004N jusqu'à virage de la solution de la couleur rosâtre en violet.

Calcul : calcium (Ca²⁺⁾ en mg /l =

(Mg /l)=V.EDTA 4,008

251659776 Légende : EDTA : Éthylediaminetétraacétique.

V.EDTA : volume d'éthylène diamine tétra acétique

Exemple : Analyse de l'eau minérale GOSHEN

· Examen de l'étiquette

1. Désignation du produit : Eau minérale

2. Marque : Goshen

3. Capacité : 50Cl

4. Code de production : -

5. Date de production :-

6. Date d'expiration :-

7. Origine : RDC

· Examen de l'emballage

1. Aspect intérieur : Satisfaisant

2. Aspect extérieur : Satisfaisant

· Examen du contenu

1. Aspect : liquide

2. Couleur : incolore

3. Odeur : inodore

4. Saveur : insipide

Tableau 1: RESULTATS DES ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUE DE GOSHEN

Paramètres
			Echantillon
			GOSHEN
A	PH	6,97
B	Alcalinité (mg/l)	42,7
C	Chlorure (mg/l)	31,95
D	Calcium (mg /l)	6,012
E	Magnésium(mg/l)	1,7017

v Analyse microbiologiquede l'eau minérale

Cette analyse consiste à la recherche de :

· Coliformes : 1. Totaux à 37^oC

2. Fécaux à 44^oC

· Streptocoques

Les étapes de l'analyse microbiologique de l'eau minérale sont :

1. L'enregistrement des échantillons

2. La préparation des milieux de culture

- Le PCA : c'est un agar. Un agar est un milieu de culture solide, il se prépare en raisonde 30g de PCA dans 1000ml de l'eau distillée.

- Le Sulfate de Lauryl : c'est un bouillon se préparant en raison de 35,60g dans 1000ml.

- Le Lait : 13,5g dans 70ml d'eau distillée

- Le Bleu de Méthylène : 2g dans 200ml d'eau distillée

Note : Les milieux de culture doivent être étiquetés.

3. La stérilisation dans l'autoclave pendant 15 minutes

4. Le Refroidissement

5. L'Ensemencement

- Pour les coliformes, cette étape s'échelonne de la manière suivante :

a. La mise des membranes dans des boites de pétri

b. Imbibition des membranes par un milieu de culture approprié

c. Filtration à l'aide du papier filtre contenu dans la boite de pétri

d. Mise en commun du papier filtre et la membrane dans la boite de pétri

- Pour les streptocoques, la méthode des tubes sera utilisée en raison de 9 tubes à essai pour un échantillon. Cela se fait de la manière suivante :

a. 9ml/tube de solution de lait concentrée dans 3 tubes à essai

b. 9ml/tube de solution de lait diluée dans 6 tubes à essai

c. 1ml/tube de Bleu de Méthylène dans les 3 tubes contenant la solution concentrée

d. 0,01ml/tube de bleu de Méthylène dans 3 autres tubes de la solution diluée

e. 10ml de l'échantillon par tube

6. Incubation

Elle se fait dans l'étuve pendant un temps bien précis et dans des conditions bien précises. Dans la plupart de cas, elle dure 24 heures à température ambiante.

7. Résultats

Pour les coliformes on compte le nombre des colonies formées tandis que pour les streptocoques, deux faits sont faits sont observables : coagulation du lait et décoloration totale du bleu de Méthylène.

8. Interprétation

Voir les tables de Mac GRADY

b. ANALYSE DES SAVONS DE MENAGE

Ici quelques savons ont été analysésàl'instard'AFRICA I, TEMBE, AFRICANO, RHINO, TEMBO, CHAMPION. Les paramètres visés sont :

1. Analyse organoleptique

- Forme : barre ;

- Couleur : brunâtre, jaunâtre, etc....

- Odeur : caractéristique

2. Analyse physico-chimique

Quatre paramètres sont évalués :

- Poids net

- Teneur en Eau et matière volatiles

- Alcali libre et

- Teneur en matières grasses.

a. Poids : on coupe l'échantillon en deux (2) parties :

1^èrmorceau puis

2^èmemorceau et on somme les poids obtenus des 2 morceaux.

b. Teneur en Eau et matièresvolatiles

Mode opératoire

- Pulvériser l'échantillon

- Peser le creuset vide (P₁) ;

- Y ajouter 5 à 10g de l'échantillon (P₂) ;

- Mettre à l'étuve en 105 °C pendant 6heures ;

- Sortir l'échantillon dans l'étuve refroidisse au dessiccateur ;

- T.E.M.V= x 100 en %

251653632Peser le creuset après étuvage (P₃₎

Formule de la teneur en eau et matière volatil

Où :

T.E.M.V : Teneur en eau et matières volatiles

P1 : poids du creuset vide

P2 : poids du creuset avec savon humide

P3 : poids du creuset avec savon sec

c. Alcali libre

Appareil utilise : balance analytique, Réchaud, agitateur magnétique

Mode opératoire :

- Peser 1 ,5 à 3g de l'échantillon (prise)

- Introduire dans un erlenmeyer puis on ajoute 25ml d'alcool(Ethanol) neutralisé et 3 à 5 gouttes de phénolphtaléine (PPT)

- Chauffer tout en agitant la solution, jusqu'à la dissolution complète du savon

- Titrer à chaud avec HCl 0,1N jusqu'à la décoloration de la solution savonnée c.à.d. de rose à la couleur du savon du départ.

% (alcali libre)=

251654656

L'alcali libre à comme formule :

Où :

- V.ac : volume de l'acide consommé en ml

- 0,04 : milli équivalant de la soude caustique

- 0,1 : Normalité de l'acide chlorhydrique

NB : on titre avec le HCl si en chauffant pour dissoudre le savon, la solution vire en rose témoignant ainsi l'excès d'alcali libre car la phénophtaléine est (incolore en milieu acide) en milieu basique (alcali) en couleur rose.

Au cas où il y a déficit d'alcali libre, le paramètre ne sera plus dénommer alcali libre mais acide gras libre et cela se constate par le non virage de la solution savonnée en rose mais la solution va garder la couleur du savon du départ.

%(ALG)= ×100

251655680Dans ce cas à la place de l'acide chlorhydrique (HCl), est utilisé la solution de la soude (NaOH 0,1N) pour le titrage et la fin du titrage est témoignée par le virage de la solution savonnée en rose.

Et la formule du calcul devient :

v ALG : Acide gras libre

v VB : volume de la base consommée

d. MATIERE GRASSE

Appareil : Balance analytique et l'étuve

Mode opératoire :

Ø peser 1,5 à 2g de l'échantillon (P1)

Ø Ensuite on met l'échantillon 40ml environ d'acide sulfurique 10N ( 10N) et chauffer à l'étuve à 105°C jusqu'à la dissolution complète

Ø Ensuite on pèse la paraffine (P2) poids égale au savon (P1) et y ajouté

Ø Après dissolution de la paraffine dans l'acide, faire ressortir la solution de l'étuve à l'aide d'une pince métallique puis laisser refroidir la solution jusqu'à la formation du gâteau surnageant sur l'acide.

Ø retirer, essuyer et peser uniquement le gâteau obtenu (P3)

La formule du calcul de la matière grasse est la suivante :

%( M.G)= x100

251656704

0ù :

P3 : Poids du gâteau

P2 : poids de la paraffine

P1 : poids du savon (prise)

Tableau 2:RESULTAT DES ANALYSES DU SAVON DE MENAGE

Marque	Date	Poids moyen	Teneur en eau	Alcalinité	Matière grasse
Tembe	29/08/2016	350,0826	20,14%	0,08%	79,94%

c. ANALYSE DES LIQUEURS

PASTIS, RAMBO, LEGAGNANT, Boss Tangawisi, Zed VODKA et BOSS sont des liqueurs analysés. Les paramètres d'analyse de PASTIS sont :

v Analyse organoleptique :

Examen de l'étiquette

- Désignation/nature du produit

- Marque

- Capacité

- Code de production

- Date de production

- Date expiration

- Origine

Examen d'emballage

-aspect extérieur : satisfaisant

-aspect intérieur : satisfaisant

Examen du contenu

-Aspect : liquide

-couleur : brunâtre

-odeur : normale

-saveur : sucrée

v Analyse physico-chimique :

a. Potentiel d'hydrogène (pH) à 20°C

- Prélever la quantité de l'échantillon à 20°C ;

- Y plonger l'électrode du pH -mètre ;

- Lire la valeur indiquée sur le petit écran de l'appareil.

b. Degré brix (teneur en sucre) :

- Prélever la quantité x de l'échantillon ;

- Déposer quelques gouttes de l'échantillon sur le réfractomètre, essayer pour une deuxième fois et lire le résultat.

c. Degré alcoolique (en % V/V) :

- Prélever 100ml de l'échantillon

- Ajouter 50ml de l'Eaudistillée

- Distiller jusqu'a obtenir 75ml du distillat

- Refroidir au Thermo cryostat pendant 1h

- L Alcomat permet de lire le % en alcool

d. Densité comme telle :

251660800Appareils : balance, pycnomètre.

La densité telle qu'elle est déterminé par la formule suivante :

D : densité telle qu'elle

P1 : poids du pycnomètre vide

P2 : poids du pycnomètre avec de l'eau distillée à 4°C

P3 : poids du pycnomètre avec l'échantillon

Tableau 3: RESULTATS DES ANALYSES DES LIQUEURS

PARAMETRE	ECHANTILLON PASTIS
A) Ph	7,66
B) Degré brix	13,6
C) Degré alcoolique	36,61%
D) Densité		0,95230

d. ANALYSE DES BIERES

Toutes les bières analysées provenaient exclusivement de la BRALIMA et les marques sont : MUTZIG, PRIMUS, LEGEND ET TURBO KING

- Examen de l'Etiquette

- Examen de l'Emballage

a. Analyse organoleptique

- Aspect

- Couleur

- Odeur

- Saveur

b. Analyse physico -chimique

Quatre paramètres sont évalués à savoir :

v Teneur ou % en Alcool

Mode opératoire :

- Prélever 100ml de la bière dans un ballon ;

- Ajouter 50ml de l'eau distillée ;

- Distiller jusqu' `à obtenir 75ml de distillat ;

- Mettre le distillat dans le ballon de 100ml et ramener le volume ; jusqu'au trait de jauge avec l'eau distillée ;

- Refroidir au thermo cryostat à 20°c ;

- L Alcomat permet de lire le degré en alcool;

- L'extrait de distillation sert à la détermination de l'extrait réel.

v Extrait réel

Mode opératoire :

- L'extrait de la distillation de bière pour le degré en alcool dans une fiole jaugée de 100ml est plonge dans un thermo cryostat à 20°C et ajuster au trait de jauge avec l'eau distillée ;

- La valeur de l'extrait réel est trouvée à partir de la densité de l'extrait sur les tables de COLDIMEN et de KLEMANN s'exprimant en % P/P.

v Densité primitive (exprimée en degré Balling)

Tout en connaissant la teneur en alcool et valeur d'extrait réel, la densité primitive qui s'exprime en degré balling se calcule par la formule suivante :

D.P= X100

251661824

A savoir que :

D.P : densité primitive

D.A : degré alcoolique

ER : extrait réel

v pH

Mode opératoire

- Prélever la quantité x de l'échantillon refroidi à 20°C ;

- Y plonger l'électrode du pH-mètre ;

- Lire la valeur indiquée sur le petit écran de l'appareil.

Tableau 4:RESULTATS DES ANALYSES DES BOISSONS ALCOOLISEES

DATE	N° D'ECHANTILLON	D.A	DENSITE	pH	ER
07 /09/2016	BM 15	5,73	1,01240	4 ,59	3,49
	BP 16	4,90	1,01080	4 ,22	3,98
	BTK 17	6,91	1,01350	3 ,91	4,44
	BTK 18	6,81	1,01485	4,04	4,24

----- BM : bière Mutzig ;

- BP : bière Primus ;

- BTK : bière Turbo-King.

- ER : extrait réel

a. ANALYSE DES BOISSONS GAZEUSES

Ici l'analyse était effectuée sur les produits BRALIMA et importés.

- Analyse organoleptique:

Ø Aspect

Ø Couleur

Ø Saveur

Ø odeur

- Analyse physico-chimique :

· Le degré brix ;

· pH

a. Le degré brix

- Prélever une quantité de l'échantillon ;

- Déposer quelques gouttes de l'échantillon sur le réfractomètre

- Essayer une deuxième fois et lire résultat.

b. pH

- Prélever une quantité de l'échantillon ;

- Y plonger l'électrode du pH-mètre ;

- Lire la valeur indiquée sur le petit écran de l'appareil.

Tableau 5: RESULTATS DES ANALYSES DES BOISSONS GAZEUSES

DATES	N° D'ECHANTILLON	NATURES DE PRODUITS	pH à 20°C		DEGRE BRIX
22/08/2016	54/BO/01/08	Sprite		2,96	11,8
12/09/2016	35/B0/01/09	COCA-COLA	2,61		10,6
	38/BO/01/09	Vital'O	3,16		10 ,6

b. ANALYSE DES HUILES ALIMENTAIRES

Cas d'huile de palme brute

a. Analyse organoleptique

- Aspect : liquide sans particule en suspension ;

- Couleur : rougeâtre ;

- Odeur : normale ;

- Saveur : normale.

b. Analyse physico-chimique

v Teneur en Eau et matière volatile

Mode opératoire

- Peser le bécher vide ;

- Ajouter 5à 10g d'huile ;

- Mettre à l'étuve à 105°C pendant 2 heures ;

- Après peser.

Formule

Teneur en Eau et matière volatile=

D'où P1 = poids dubécher vide

P2 = poids du bécher avec l'huile avant l'étuvage

P3 = poids du bécher avec l'huile après l'étuvage

v Teneur en acidité palmitique

Mode opératoire :

- Peser 5 à10 g d'huiles

- Ajouter 25ml d'alcool neutralisé et 5 gouttes de PTT ;

- Titrer à chaud avec NaOH semi alcoolisé 0,5N jusqu'à ce que la solution vire en rouge.

Formule :

Légende

Prise : masse d'huile de palme

AP= acidité palmitique

0,256= milliéquivalentd'acide palmitique

0,5= Normalité de NaOH

V= Volume (ml) de NaOHconsommé

Tableau 6:RESULTATS D'ANALYSE DE L'HUILE DE PALME

Code Labo	Teneur en Eau(%)	Acidité palmitique(%)
01/HA/08	0,175	1.9148
02/HA/08	0.196	2.0205

c. HUILES MOTEUR

a) analyse sensorielle ou organoleptique

I.1 Examen d'étiquette

-date d'essai : 26/08/2016

-N°code : 08/GC/02/08

-désignation : huile moteur SAE 40

-marque : CITROL lubricants

-type d'emballage : bidon plastique

-capacité : 5litres

-date de production :-

-date d'expiration :-

-code de production :-

-origine : UAE

I.2 Examen d'emballage

-aspect extérieur : satisfaisant

-aspect intérieur : satisfaisant

I.3 Examen du contenu

-aspect : visqueux

-couleur : brunâtre

-odeur : caractéristique

b) analyse physico-chimique

L'appréciation d'huile moteur par l'analyse physico-chimique porte sur la détermination de Teneur en matière volatile, la présence en eau, la densité à 15°C et la densité API (Americanpetrol institut).

1) Teneur en matières volatiles

PROCEDURE

Ø peser le bécher vide en gr(P1)

Ø mettre une quantité x (P2)

Ø et puis mettre la valeur

Ø ensuite vous mettez le bécher à l'étuve à la t° de 105°c pendant 2heures

Ø après 2heures vous faites sortir l'échantillon dans l'étuve et vous l'amenez au dessiccateur qui a comme rôle le refroidissement à l'abri de l'air

Ø enfin peser le bécher après étuvage(P3)

La formule de l'humidité ou teneur en eau et matière volatil :

Teneur en eau et matière volatile = x 100 en %

2) la présence en eau

Appareil : réchaud

Procédures :

Ø mettre quelques gouttes d'huile moteur sur la plaque chauffante

Ø s'il y a crépitement donc il y'a l'eau (positif)

Ø s'il n'y a pas crépitement donc il n'y a pas d'eau (négatif)

3) La densité à 15°C

Appareil : réfrigérateur

Matériels : le thermomètre, le pycnomètre

Procédures :

Ø prélever environ 100ml de l'échantillon dans un erlenmeyer

Ø couvrir avec le bouchon et placer pendant #177;40minutes au réfrigérateur ou thermocryostat

Ø après vérifiez la température à l'aide du thermomètre si 15°c ensuite peser l'échantillon à l'aide d'un pycnomètre

La formule de la densité à 15°C est la suivante :

D à 15°C =

Où :

P1 : pycnomètre vide

P2 : pycnomètre avec de l'eau

P3 : pycnomètre avec huile moteur

4) la densité API

La formule se présente celle-ci :

DENSITE API= - 131, 5

Tableau 7:RESULTATS DES ANALYSES DES HUILES MOTEURS

Date	Échantillon	Eau et matière volatile	Présence en Eau	Densité	Densité API
26/08/2016	SAE 40	0,437	Négative	0,886	28,20

d. ANALYSE DES PRODUITS CHIMIQUES

Pour les produits chimiques, l'analyse organoleptique est prohibée car la plupart des produits chimiques sont très dangereux pour la santé et l'environnement de l'homme. La soude caustique est l'unique produit chimique analysé au cours de notre stage. L'analyse porte sur quatre paramètres qui sont :

1. L'identification de la base par la phénolphtaléine : Coloration en rose

2. La Dissolution dans l'eau

3. Le Dosage

4. La masse volumique

Tableau 8:RESULTATS DE L'ANALYSE DE LA SOUDE CAUSTIQUE

Identification	Dissolution	Dosage	Masse volumique
Positif	Positif	100,45	3,53g/ml

e. ANLYSE DES JUS

a) Analyse organoleptique

Examen de l'étiquette

- marque : Mango

-date de production : 13/06/2016

-date d'expiration : 12/03/2017

-N°lot : 19

-capacité: 250ml

-origine : UAE(Dubai)

-emballage : Bouteille en plastique

Examen d'emballage

-aspect extérieur : satisfaisant

-aspect intérieur : satisfaisant

Examen du contenu

-couleur : orangeâtre

- aspect : liquide

-odeur : caractéristique

-saveur : sucrée

b) analyse physico-chimique

L'appréciation du jus dans l'analyse physico-chimique porte sur la détermination de la teneur en eau et matières volatiles, l'acidité citrique, pH et le degré brix.

1) Teneur en eau et matières volatiles

Procédures :

Ø peser 5 à 10gr de l'échantillon dans un bécher de poids connu

Ø mettre dans l'étuve pendant 2heures

Ø refroidir l'échantillon après étuvage puis peser

Teneur en eau et matières volatiles est déterminée par la formule suivante :

%(Teneur en eau et matières volatiles)= X100

Où :

P1= poids du bécher vide en g

P2= poids du bécher avec échantillon avant étuvage en g

P3= poids du bécher avec échantillon après étuvage en g

2) acidité citrique

Procédures :

Ø peser 5 à 10gr de l'échantillon puis introduire dans un ballon de 100ml

Ø dissoudre l'échantillon dans 100ml de solution avec de l'alcool neutralisé

Ø agiter la solution pendant une heure

Ø filtrer sur papier filtre

Ø titrer 25ml du filtrat avec le NaOH 0,1N en présence de quelques gouttes de phénolphtaléine tout en agitant la solution, jusqu'au virage en rose persistante

La formule de l'acidité citrique est la :

A.C= X100 ou X100

Où :

A.C : acidité citrique

V.B : volume (ml) de la base consommée

0,192 : milli équivalent en acide citrique

0,1 : normalité de NaOH

3) pH

Prélever une petite quantité du jus puis mettre dans le réfrigérateur pendant quelques minutes pour que la solution se refroidisse car le pH se lu à 20°c à l'aide d'un pH mètre

4) degré brix

Se fait à l'aide d'un refractomètre

5) identification de la vitamine C

PROCEDURE

- prélever 0,5ml d'échantillon

- mélanger avec 0,5ml HNO₃dilué (0,1N)

- enfin ajouter 0,5ml d'AgNO3

La présence de la vitamine C est révélée par la formation d'un précipité gris.

Tableau 9:RESULTATS D'ANALYSE DE MANGO

pH	Degré Brix	T.E.M. V	Acidité citrique	Vitamine C
3,31	14,7	84,4807	1,155	Positif

f. ANALYSE DES VINS

Cas du vin DEBOUT CONGOLAIS

v Examen de l'étiquette

Code du labo : 77/B0/08

Production : 2015

Expiration : 2022

Code de production : -

Origine : RDC

Capacité : 300ml

v Examen de l'emballage

Aspect extérieur : satisfaisant

Aspect intérieur : satisfaisant

v Examen du contenu

Aspect : liquide

Odeur : normale

Saveur : normale

Couleur : brunâtre

Tableau 10:RESULTATS D'ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUES

Ph	Densité	Degréalcoolique
4,11	0.9934	9,84

CONCLUSION ET SUGGESTION

A l'issue de notre stage effectué au laboratoire de l OCC/KISANGANI, nos objectifs ont été atteints car les notions théoriques apprises au sein de la Faculté ont été sanctionnées par la pratique de la chimie en général et surtout la chimie analytique.

Cela nous a permis de connaitre davantage comment effectuer d'analyse chimique et microbiologique des produits consommés dans notre société. Ce stage nous a été d'une importance capitale car il nous a permis de connaitre le laboratoire dans toute son entièreté, surtout la manipulation des différents appareils se trouvant au niveau du labo. Partant du début à la fin du stage ; nous avons été initié à la vie professionnelle.

Nous suggérons que l OCC puisse disposer d'un courant permanent car en cas de coupure brusque les résultats risqueront d'êtreinfluencés.