4.3. Procédures de préparation et
d'analyse des échantillons
La préparation des échantillons d'eau
résiduaire formant l'over flow de la décantation du
concentré industriel final a consisté en clarification par
décantation gravitaire avant d'être soumis à la
caractérisation. Quant au minerai, les échantillons ont
été concassés et tamisés afin d'obtenir la
matière (- 2 mm) à soumettre à l'analyse.
4.3.1. Caractérisation physicochimique de l'eau
Deux séries d'analyse de caractérisation ont
été effectuées afin de déterminer la qualité
des échantillons de l'eau d'alimentation et de l'eau résiduaire
utilisées pendant la flottation du minerai de notre
intérêt.
1°Première série d'analyses de l'eau
d'alimentation et de l'eau résiduaire
La qualité de l'eau a été
déterminée sur base des paramètres, ci-après :
· le pH de l'eau mesuré à l'aide d'un
pH-mètre à l'aide de l'analyseur multi-paramètres Consort
C933 ;
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· Les concentrations d'ions métalliques (Co, Cu,
Zn, Cd, Fe, Mn, Ni et Pb) déterminées par dosage
spectrophotométrique à l'appareil de marque ANALTIKJENA AA
300;
· la concentration de l'ion sulfate par l'analyse
volumétrique classique. 2° Deuxième série
d'analyses de l'eau d'alimentation et de l'eau résiduaire
Ces analyses ont permis de déterminer la dureté
totale de l'eau par dosage volumétrique de complexation du calcium et du
magnésium avec une solution aqueuse décimolaire
d'éthylène diamine tétraacétique (EDTA) en
présence d'une solution ammoniacale (NH4OH/NH4Cl) et du noir
d'ériochrome(NET) tampon comme indicateur coloré. Elles ont
également permis de déterminer la conductivité
électrique de l'eau à l'aide de l'analyseur
multi-paramètres Consort C933.
Pour la réalisation de différentes analyses
évoquées ci-haut, les appareils, les réactifs suivants ont
été utilisés :
· Deux bouteilles en polyéthylène de 1,5 L
pour les échantillons à analyser ;
· Deux béchers de 250 ml ;
· Deux pipettes de 100 ml
· 4 papiers filtres ;
· Une balance analytique de marque Mettler Toledo;
· Une plaque chauffante ;
· Une étuve de marque Memmert;
· Une éprouvette graduée de 10mL ;
· Deux entonnoirs ;
· Un titrette digitale avec cartouche d'EDTA ;
· Deux creusets en porcelaine.
Pendant la caractérisation des échantillons
d'eau de notre intérêt, les procédures analytiques
décrites, ci-dessous, ont été mises en oeuvre :
a) Détermination du pH
Elle a été réalisée en
procédant comme suit :
· Etalonner le pH-mètre avec des solutions tampon de
pH connus ;
· Plonger l'électrode de mesure dans l'eau
placée dans un bécher de 150 ml ;
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· Lire la valeur stable qui s'affiche sur l'écran
;
· Rincer l'électrode à l'eau distillée
ou à analyser après chaque mesure. b)
Détermination de la dureté
Pour cette analyse, les solutions à utiliser ont
été préparées comme décrit, ci-dessous :
1) Préparation de la solution d'EDTA
La procédure de préparation comprend les
étapes, ci-après :
· Peser de 3,722g des cristaux du réactif
concerné ;
· Ajouter 0,5g de MgCl2de pureté analytique ;
· Mélanger les produits de la pesée dans un
ballon jaugé de 1L ;
· Ajouter un peu d'eau distillée et procéder
à la dissolution des solides par agitation énergique du ballon
jaugé préalablement muni de son bouchon ;
· Ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge ;
· Homogénéiser par agitation
magnétique la solution obtenue pendant plus au moins trois heures.
2) Préparation de la solution tampon
ammoniacale
Dans ce cas, la procédure de préparation
ci-dessous, a été utilisée :
· Peser 25 g de chlorure d'ammonium PA;
· Prélever 25 ml d'une solution de NH4OH ;
· Mélanger cette solution avec les cristaux de NH4Cl
dans un ballon jaugé de 1 L ;
· Ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge ;
· Homogénéiser la solution obtenue.
3) Préparation de l'indicateur NET
Cette préparation a été
réalisée en procédant comme suit :
· Préparer par 99g de NaCl et y ajouter 1g de NET
;
· Broyer le tout dans un mortier en agate jusqu'à
l'obtention de la poudre ;
4) Détermination proprement dite de la dureté
de l'eau
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A l'aide des solutions préparées, ci- haut et du
NET, procéder comme suit :
? Prélever 50 ml de l'eau à analyser et les placer
dans un bécher de 500 ml ;
? Ajouter 10 ml de la solution tampon ammoniacale ainsi qu'une
petite quantité de
NET;
? Titrer à l'EDTA jusqu'au changement de la coloration du
rouge violé au bleu clair et
retenir le volume consommé ;
? La fin de la réaction s'observe lorsque l'indicateur
vire du rose au bleu,
? La valeur obtenue multipliée par le titre d'EDTA est la
dureté de l'eau
Sachant que 10mg de CaCO3 ? 1°F (degré
français) 250mg ? 250/10= 25°F
Pendant la deuxième série d'analyse des
échantillons d'eau à l'étude, les concentrations des
métaux présents ont été également
déterminées à l'ICP. Il utilise la
spectrophotométrie d'émission optique et fonctionne avec plasma
à couplage inductif. Il est doté d'un système de
détection à semi-conducteur permettant la réalisation de
l'analyse quantitative et semi-quantitative des liquides.
Pendant l'analyse, l'échantillon liquide est
nébulisé et alimenté sur le plasma à l'état
d'aérosol qui provoque son évaporation (température
élevée).Les molécules du liquide se dissocient en atomes
qui subissent une excitation et partiellement, une ionisation. Les atomes
excités et les ions émettent des radiations
caractéristiques à l'élément à analyser. Ce
dernier est conduit dans le système optique via un système de
transfert. Dans le système optique, le rayonnement émis est
décomposé suivant son spectre. L'intensité est
mesurée à l'aide des détecteurs à semi-conducteur.
Une fois les signaux de mesure traités par l'appareil, les
intensités mesurées des différents éléments
sont évalués à l'aide du logiciel SMART Analyzer.
Les méthodes d'analyse sont créées avant
la mesure et des fonctions de calibrage pour chaque élément
à déterminer sont enregistrées. Grâce à ces
méthodes, les concentrations des éléments sont
calculées à partir des intensités mesurées et
s'affichent sur l'écran ou simplement envoyées à
l'impression.
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