Chapitre 3. RESULTATS ET DISCUSSION
Dans ce chapitre nous présenterons l'ensemble des
résultats que nous avons eu tout au long de ce travail.
3.1. Résultats des analyses immédiates et
des composés
Les résultats de l'analyse immédiate et l'analyse
des composés du bois d'Eucalyptus sont présentés dans le
tableau suivant :
Tableau 3: Analyse immédiate et analyse des
composés de l'eucalyptus
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Paramètres
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Eucalyptus
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Analyse immédiate
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(%)
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Humidité
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9.40
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Cendres
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0.575
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Matières volatiles
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80.80
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Carbone fixe
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18.62
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Analyse des composés
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(%)
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Extractibles
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1.61
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Hémicellulose
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19.09
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Cellulose
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36.89
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Lignine
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41.83
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Au regard de ces résultats on constate que notre bois a un
taux élevé de lignine, un taux d'extractibles assez faible, ce
qui est typique aux bois durs [22].
3.2. Analyse thermogravimétrique de l'eucalyptus
et de ses constituants 3.2.1 Analyse TG de l'Eucalyptus
Toutes les analyses thermogravimétriques,
réalisées sur nos échantillons étudiées,
sont effectuées d'après le mode opératoire décrit
dans le chapitre précédent. Elles ont été
réalisées dans les mêmes conditions opératoires
(débit de gaz vecteur, masse initiale de l'échantillon, ...). Les
masses initiales employées lors de ces analyses
thermogravimétriques sont d'environ 18 mg. Les expériences ont
été accomplies dans un intervalle de température compris
entre Ti = 25 °C et Tf = 900 °C.
Les résultats qui suivront représentent
l'évolution du rendement en charbon de chaque mode de chauffe en
fonction de la température, la vitesse de perte de masse (dTG) en
fonction de la température. Pour faciliter la comparaison, les courbes
des différents essais pour chaque type de biomasse sont
représentées sur le même graphique.
La courbe fig. 9 présente l'évolution du rendement
en charbon en fonction de la température de la pyrolyse de l'eucalyptus
pour les différents modes de chauffe
Pyrolyse eucalyptus
100 200 300 400 500 600 700 800 900
température (°C)
2°C/min 100°C/min Changement à 300°C
changement à 330°C Changement à 360°C
Changement à 400°C
rendement (%)
110
100
40
90
80
70
60
50
30
20
Figure 9: pyrolyse Eucalyptus
Légende pour tous les graphes :
Pour tous les graphes, lorsque le changement de vitesse passe de 2°C/min
à 100°C/min à la température T (°C) ; on marque
: Changement à T.
Sur ce graphique on se rend effectivement compte que la
pyrolyse à 2°C/min pendant toute l'expérimentation donne le
rendement le plus faible, ensuite l'expérimentation avec changement de
vitesse à 400°C. L'expérimentation faite avec une vitesse de
chauffe de 100°C/min uniquement donne un rendement plus grand que les deux
premières mais moins meilleur que les expérimentations avec
changement de vitesse à 300°C et 330°C. La pyrolyse avec
changement de vitesse à 360°C donne le meilleur rendement en
charbon à 900°C.
Pour la pyrolyse avec comme vitesse de chauffe 100°C/min,
on observe une légère croissance de la
courbe en début
de l'expérimentation, même remarque sur le reste des courbes des
pyrolyses avec
changement de vitesse, lorsqu'on passe à 100°C/min.
pour éliminer cet effet on devra soustraire l'essai à blanc.
dTG eucalyptus
100 200 300 400 500 600 700 800 900
température (°C)
2°C/min changement à 300°C 100°C/min
changement à 330°C changement à 360°C
changement à 400°C
vitesse de penes (mg/min)
-10
-11
-12
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8
-9
0
2
1
Figure 10: dTG de la pyrolyse Eucalyptus
Sur cette courbe on se rend compte qu'avec la vitesse de
chauffe de 100°C/min, les pics de dégradation des constituants se
superposent et on obtient un pic unique à ~390°C. La même
remarque est faite sur les courbes avec changement de vitesse à
300°C et 330°C. Lorsqu'on observe les courbes avec changement de
vitesse à 360°C et 400°C, on se rend compte que nous avons
trois pics, le premier à ~260°C qui correspondrait à la
dégradation des hémicelluloses d'après la
littérature, suivi d'un second pic à ~330°C qui
correspondrait à la dégradation de la cellulose d'après la
littérature et enfin le troisième qui se trouve aux ~450°C
après le changement de vitesse qui correspondrait à la fin de la
dégradation de la lignine.
Pyrolyse à 2°C/min
100 200 300 400 500 600 700 800 900
température (°C)
Euca Xylan Cellulose Lignine
110
100
90
80
70
rendement (%)
60
50
40
30
20
10
0
Figure 11:pyrolyse Eucalyptus et constituants à
2°C/min
Dans le souci de bien comprendre la pyrolyse de l'eucalyptus
nous avons superposé les courbes de l'eucalyptus et de ses trois
constituants (cellulose, hémicellulose, et la lignine) à
2°C/min Fig.11 en observant cette courbe, on constate que le xylan est le
premier à se dégrader à partir de 190°C et atteint
son maximum à 260°C, ensuite la lignine commence sa
dégradation juste après le xylan à 200°C avec un
maximum à ~385°C, suivi de l'eucalyptus qui elle commence sa
dégradation à ~200°C et atteint son maximum vers 360°C,
enfin la cellulose qui elle est stable jusqu'à 300°C ensuite de
dégrade brutalement et entièrement entre 300 et 350°C.
Pour bien comprendre à quelle température
exactement se dégrade chaque constituant nous allons superposer les
courbes dTG de l'eucalyptus et de ses constituants à 2°C/min
fig.12.
La pyrolyse de la lignine à la gamme de la
température la plus large et le dTG le plus plat, il a un sommet
à ~342°C, son rendement en charbon est le plus élevé
des constituants du bois on dit de lui qu'il est le constituant responsable de
la formation de la biomasse [23].
La cellulose quant à elle est stable jusqu'à
300°C et commence sa dégradation juste après 300°C et
se décompose totalement dans l'intervalle 300°C-350°C dont le
maximum est à 330°C. Il est important de noter ici que ces
températures sont fonction des vitesses de chauffe plus les vitesses de
chauffe sont grandes plus elles sont grandes.
dTG pyrolyse à 2°C/min
|
0,2
0 -0,2 -0,4 -0,6 -0,8
-1
-1,2
|
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vitesse de perte de masse (mg/min)
|
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100 200 300 400 500 600 700 800 900
température (°C)
Euca xylan cellulose lignine
Figure 12: dTG eucalyptus et constituants à
2°C/min
L'une des remarques qu'on peut faire sur cette figure est que
la décomposition de l'eucalyptus bien qu'ayant le même profil est
plus tardive que celle du xylan l'une des explications plausibles serait
l'interaction entre constituants qui fait que la décomposition de
l'eucalyptus est tardive. Hosoya et al. JAAP (2007) montre que l'interaction
hémicellulose/cellulose n'est pas significative, par contre
l'interaction lignine/cellulose n'est pas négligeable et est
influencé par le temps de résidence et la présence des
minéraux.
3.2.2. Analyse TG de la lignine
La lignine est l'élément dont le rendement en
charbon à 900°C est le plus élevé parmi les
constituants. On dit d'elle qu'elle est responsable de la formation du charbon
dans le procédé de pyrolyse.
pyrolyse lignine
100 200 300 400 500 600 700 800 900
température (°C)
2°C/min Changement à 300°C
Changement à 330°C Changement à 500°C
110
100
90
rendement (%)
80
70
60
50
40
30
Figure 13:pyrolyse de la lignine
Les courbes de la figure 14 présentent les
différents rendements et les températures de changement de
vitesse de chauffe. Sur la figure, on observe que les rendements en charbon
à 900°C sont presqu'identiques, la différence n'est pas
très grande ils sont tous compris entre 46 et 47%. La
décomposition de la lignine est faible ce qui fait que sa perte de masse
totale jusqu'à 900°C n'excède pas 60%. Ce qui justifie les
rendements élevés. La molécule de lignine est la plus
difficile à dégrader. C'est, après la cellulose, le
deuxième composé organique de la biosphère et une
ressource naturelle renouvelable et abondante. Peu sensible à la
dégradation biologique, elle crée une barrière
morphologique à la pénétration et à la progression
des agents pathogènes, et contribue à la protection naturelle des
végétaux contre certaines attaques parasitaires [25]
vitesse de perte de masse (mg/min)
-1
-2
-3
-4
-5
-6
0
1
100 200 300 400 500 600 700 800 900
2°C/min changement à 300°C changement à
330°C changement à 500°C
dTG lignine
température (°C)
Figure 14:dTG de la pyrolyse de la lignine
L'observation des courbes de la Fig.15 montre que nous avons
des pics de perte de masse importants pour la pyrolyse avec changement de
vitesse à 300°C et 330°C. Par contre lorsque le changement se
fait à 500°C le pic est moins important, ceci est dü au fait
qu'à 300 et 330°C, nous avons encore la majorité de la
lignine qui devrait se dégrader qui ne l'est pas encore. A 500°C le
pic est moins fort parce que la majorité de la lignine s'est
déjà dégradée pour donner du charbon. Le signal dTG
de la pyrolyse à 2°C/min est plat tout porte à croire qu'aux
faibles vitesses de chauffe correspond les petites vitesses de perte de
masse.
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