ANNEXES
Annexe 1.1: Protocole d'utilisation de l'Analyseur Setsys
Evolution ATG16/18 - Utilisation en mode TG-DSC
A.1.1.1 Mise en route des appareils
Allumer l'ordinateur qui sert pour l'acquisition des
données puis allumer l'Analyseur
thermogravimétrique (interrupteur à
l'arrière).
Ouvrir les bouteilles de gaz : gaz de protection (argon), gaz
porteur et 2ème gaz (en cas de mélange dans le four). La pression
sur les manomètres doit être inférieure à 3bar (la
pression maximum d'entrée est de 3 bars).
Ouvrir la circulation d'eau (robinet connecté au tuyau
bleu) et vérifier que la sortie est bien dans le lavabo.
Démarrer l'application Collection.
Cliquer sur Visualisation, Programmation directe.
Sélectionner l'appareil Setsys 1750(TGA-DSC 1500) CS
Evol.
A.1.1.2 Mise en route du module de pesée
Dans l'onglet TG Setsys 1750 (TGA) CS Evol, on
peut lire différentes valeurs :
DTG (mg/min) : Variation du signal TG au cours
du temps (indique si la balance est stable) TG sans tare (mg)
: Masse de l'échantillon mesurée par la balance
TG avec tare (mg) : Masse de
l'échantillon après avoir effectué la tare
Tare (mg) : Valeur de la TG sans tare lorsque la
dernière a été effectuée
Equilibrer la balance en plaçant des billes de plomb
écrasées dans les plateaux d'équilibrage et en
prévoyant la masse de l'échantillon à ajouter. En prenant
en compte la perte de masse lors de
l'analyse, la masse TG sans tare doit
toujours être comprise entre -200mg et
+200mg. En dehors de cette gamme de mesure, le signal est
saturé et la balance affiche une masse inexacte. Dans le cas où
cette masse varie entre -20mg et 20mg (perte de masse inférieure
à 40mg), il est possible de cocher la case Petite Gamme pour
une meilleure résolution du signal et des mesures encore plus
précises.
Exemple :
- TG sans tare : + 100mg
Masse de l'échantillon à ajouter : 250mg
En ajoutant l'échantillon, la masse TG sans tare serait
de 350mg, ce qui est hors de la portée de la balance. Il faut donc
ajouter des billes de plomb du côté référence pour
abaisser la TG sans tare sans arriver en dessous de -200mg
- TG sans tare : -170mg, avec l'échantillon, la TG sans
tare sera de +80mg donc dans la portée de la balance.
Quand le signal DTG est inférieur ou égal à
0,01mg/min faire la tare en cliquant sur Effectuer tare
A.1.1.3 Mise en place de l'échantillon
Lever la tête pivotante de la carrosserie et enlever le
capot de la balance. Faire monter la colonne de manière à sortir
entièrement le tube anti-convection. Placer la plaque métallique
pour boucher le dessus du four. Après avoir peser l'échantillon
dans la balance à précision située sur la paillasse, poser
le creuset contenant l'échantillon dans la canne proche du creuset de
référence. Enlever la plaque métallique et faites
descendre la canne dans le four jusqu'à la butée.
Ensuite attendre que le signal dTG soit inférieur ou
égal à 0,01mg/min alors noter les différentes valeurs de
TG sans tare TG avec tare et tare.
Renvoyer le gaz inerte à 200ml/min pendant 5min ensuite
faire le vide et après avoir fait le vide, remplir le four avec le gaz
inerte en renvoyant le gaz avec un débit de 200ml/min jusqu'à
saturation, puis réduire le débit du gaz à 20ml/min et
lorsque le signal dTG est à nouveau inférieur ou égal
à 0,01ml/min alors noter à nouveau les valeurs de TG sans tare ,
TG avec tare et tare.
A.1.2. Programmer une expérimentation
Cliquer sur l'onglet Acquisition et choisir
Acquisition Setsys 1750 (TGA-DSC 1500) CS Evol. Dans l'onglet
Description, saisir le nom de
l'expérimentation, un éventuel Commentaire, la
Masse de l'échantillon.
L'expérimentation est divisée en
Phases, elles-mêmes pouvant comportées plusieurs
Séquences. Toutes les phases d'une
expérimentation sont enregistrées dans le fichier portant le
même nom. Par contre, pour traiter les données, on ne peut faire
apparaître sur un même graphique que les tracés
correspondant à une seule phase. Dans Explorateur
d'expérimentation, choisir la Phase Standard
à modifier. Il est possible d'ajouter une phase
supplémentaire. Pour cela cliquer droit sur une Phase standard et
sélectionner Ajouter Phase, la nouvelle phase est
insérée après la phase sélectionnée. Une
phase peut être constituée de plusieurs séquences
(paliers ou rampes). Pour ajouter une
séquence, cliquer droit dans la Liste des Séquences et
sélectionner Ajouter Palier ou
Ajouter Rampe. Pour chaque séquence, modifier
les paramètres dans Description d'une séquence :
T. initiale, T. finale, Durée, Gaz de protection et de balayage,
circulation d'eau (le symbole rouge signifie désactivé
et vert activé). Il est préférable de programmer une phase
en fin d'expérience pour refroidir le four, arrêter la circulation
d'eau et des gaz.
Cocher en dessous si vous souhaitez enregistrer les
données de toute la phase et pour faire la tare
au démarrage de la phase. Vérifier sur le graphique
représentant la température en fonction du temps s'il n'y a pas
de discontinuité sur le programme. Quand tout est prêt,
sélectionner Lancer expérimentation « en cliquant sur le
petit bonhomme qui court » dans Acquisition.
A la fin de l'expérimentation, démonter l'appareil
en suivant le protocole inscrit dans Notices Setaram, un dossier
situé dans Mes Documents sur le Bureau de
l'ordinateur.
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