à‰tude structurale et évolution de la texture d'un acier doux.

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE CONSTANTINE 1

FACULTE DES SCIENCES EXACTES DEPARTEMENT DE PHYSIQUE

MEMOIRE

PRESENTE POUR OBTENIR LE DIPLOME DE MASTER EN SCIENCES EN PHYSIQUE

SPECIALITE

SCIENCES DES MATERIAUX

THEME

ETUDE STRUCTURALE ET EVOLUTION DE LA TEXTURE

D'UN ACIER DOUX

PAR

MECHITOUA MOHAMED AMINE
SOUS LA DIRECTION DE
Dr. AYAD ABDELHAK

Soutenue le :

Remerciement

Ce travail de thèse a été effectué au Laboratoire de Microstructure et Défauts

(LMDM) du département de Physique, Université Constantine 1

Je tiens à exprimer toute ma profonde gratitude à Monsieur AYAD ABDELHAK pour avoir accepté de me diriger dans ce travail ce travail, de son soutien tout au long de ce travail, pour son aide, ses conseils avisés.

Je voudrais remercier plus particulièrement Madame N.ROUAG Professeur à l'université 1 Constantine. Je lui dis merci pour ses encouragements, ses remarques, ses conseils et les nombreuses discussions fructueuses qui m'ont toujours été très précieuses.

Mes sincères remerciements vont également à l'ensemble de personnes du laboratoire

(LMDM) à Madame A.ROUSTILA, Madame N.KEGHOUCHE, Monsieur L.CHEKOUR, Monsieur O.KHALFALLAH, pour le dévouement et la disponibilité avec lesquels ils m'a suivi tout au long de ce travail. Cette disponibilité, en particulier pour ces derniers temps, m'a permis de bénéficier pleinement de ses connaissances, de sa rigueur et de sa gentillesse. Qu'elle

soit assurée de toute ma reconnaissance.

Je remercie également tous mes camarades de LMD, BOUABDALLAH ZINEB, DOUAS NIHAD, MOUATSI ISMAIL, RIAS BADIS, pour leur aide, morale et leur amitié, et leur encouragement et les bons moments passés ensemble.

J'adresse mes remerciements aussi aux Monsieur LAMRI responsable des ressources humaines, et l'équipe des traitements thermiques et analyse du SOMATEL pour leur hospitalité et leur aide et collaboration avec notre laboratoire.

Sommaire

Sommaire

Introduction générale 1

Chapitre I Etat de déformation

I.1. INTRODUCTION 3

I.2. MICROSTRUCTURES DE DEFORMATION 3

I.3. MODELES DE DEFORMATION 4

I.3.1. Modèle de Sachs 5

1.3.2. Modèle de Leffers 5

I.3.3. Modèle de Taylor 5

I.3.4. Modèle de Taylor relaxés 5

I.3.5. Modèles auto-cohérents 6

I.4. ENERGIE EMMAGASINEE 6

I.5. PHENOMENE DE RECRISTALLISATION 6

I.5.1. Restauration 7

I.5.3. Recristallisation primaire 7

I.5.4. Croissance normale 8

I.5.5. Croissance anormale (exagérée) 8

Chapitre II Textures de déformation et de recristallisation

II.1. INTRODUCTION 10

II.2. ORIENTATION D'UN GRAIN 10

II.3. DESORIENTATION ENTRE DEUX GRAINS 12

II.4. REPRESENTATION DES TEXTURES 13

II.4.1. Figures de pôles directs 13

II.4.2. Figures de pôles inverses 14

II.4.3. La fonction de distribution des orientations cristallographique (FDOC) 14

III.3. TECHNIQUES DE CARACTERISATION 15

II.3.1. Diffraction des rayons X 16

II.3.2. La diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) 16

II.4. TEXTURES DES ACIERS 17

II.4.1. Textures de déformation 18

II.4.2. Textures de recristallisation 19

Chapitre III Matériau et techniques expérimentales

III.1. INTRODUCTION 21

III.2. MATERIAU 22

III.2.1. Aciers IF 22

II.2.2. Composition chimique 22

III.3. PROCEDURE EXPERIMENTALE ET PREPARATION DES

ECHANTILLONS 23

III.3.1. Laminage à froid 23

III.3.2. Préparation d'échantillons 24

III.4. MESURE DE LA DURETE 24
III.5. MESURE DES TEXTURES PAR DIFFRACTION DES RAYONS X (DRX)

25

III.5.1. Principe 25

III.5.2. Conditions de mesure 28

Chapitre IV Résultats et discussions

IV.1. INTRODUCTION 31

IV.2. MICROSTRUCTURE ET TEXTURE DE LAMINAGE 31

IV.2.1. Mesures de Microdureté 32

IV.2.2. Analyse morphologique 33

IV.2.3. Analyse des textures cristallographiques 35

IV.2.3.1. Etat initial 35

IV.2.3.2. Evolution de la texture au cours du laminage 38

Conclusions et perspectives 42

Annexe I 44

Annexe II 45

Annexe III 46

Introduction générale

1

Introduction générale

Introduction générale

La microstructure gouverne en grande partie les propriétés d'usage des matériaux, entre autres les pertes magnétiques, la résistance à la rupture, la tenue à la fatigue et au fluage, l'aptitude à la mise en forme et la recristallisation. La microstructure finale est fonction de la chimie du matériau et de son histoire métallurgique.

Le terme microstructure recouvre un grand nombre de paramètres ; parmi les principaux, citons la répartition des phases en présence, la taille et la forme des grains, la distribution des joints de grains, les orientations préférentielles des grains ou texture cristallographique. Nous somme intéressé par ce dernier paramètre car toute propriété tensorielle d'un matériau dépend de la direction de mesure, donc de sa texture qui influe les propriétés moyennes du polycristal.

Les tôles d'acier doux destinées à l'industrie des automobiles sont fabriquées par laminage à chaud, à des températures supérieures au point de transformation de phases ferrite-austénite, ensuite par laminage à froid et enfin des traitements thermique pour leur restaurer un certain niveau de ductilité compatible avec toute mise en forme ultérieure.

Les changements microstructuraux qui interviennent tout au long de l'élaboration de ces tôles affectent leur état de précipitation, leur microstructure (y compris la distribution des précipités) et leur texture cristallographique (par déformation, recristallisation et transformation de phase). Il est essentiel de bien connaître les mécanismes par lesquels sont modifiés ces paramètres, et en particulier les textures cristallographiques, puisque les propriétés de mise en forme, notamment en emboutissage, en dépendent fortement.

Notre travail constitue une contribution dans la compréhension des mécanismes physiques gérant les changements de texture cristallographique. Il s'agit notamment de comprendre les changements microstructuraux qui ont lieu pendant la déformation par le laminage à froid.

Notre objectif est le suivi de l'évolution de la microstructure et de la texture de déformation par laminage à froid, d'une tôle d'acier IF, destinée à l'emboutissage. Nous avons utilisé la Diffraction des rayons X (DRX) pour la détermination de la texture, du fait de la difficulté d'utiliser la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD : Electron Back

2

Introduction générale

Scattered Diffraction), notamment pour la caractérisation des échantillons fortement déformés.

Notre laboratoire a acquis récemment un diffractomètre à rayons X équipé d'un goniomètre de textures, qui permet, entre autres, la détermination de la texture globale à partir des figures de pôles expérimentales. Nous avons utilisé la DRX pour :

· la caractérisation de l'état recristallisé (laminé à chaud) de la tôle étudiée, qui considéré comme notre état initial ;

· le suivi de l'évolution de la texture à différents taux de déformation par laminage (25%, 50% et 75% de réduction).

Ce mémoire comporte cinq chapitres :

· Le premier chapitre est consacré à la description de l'état du matériau déformé et des différents modèles de déformation généralement utilisés. Il comporte aussi un rappel sur les phénomènes de recristallisation et de croissance des grains.

· Le deuxième chapitre est réservé à l'étude des textures : définition, représentation et détermination. Il comporte un rappel bibliographique sur l'évolution des textures, au cours de la déformation et de la recristallisation, des aciers doux et des aciers IF en particulier.

· Le troisième chapitre est consacré à la présentation du matériau considéré dans son état de réception et aux différentes démarches et techniques expérimentales qui permettent sa caractérisation morphologique et cristallographique.

· Le quatrième chapitre présente les résultats de l'état initial et ceux de l'évolution de la microstructure et de la texture au cours du laminage et leurs discussions.

Enfin, des conclusions et des perspectives terminent la présentation de ce mémoire

Chapitre I

Etat de déformation

3

Chapitre I : Etat de déformation

I.1. INTRODUCTION

Plusieurs phénomènes peuvent se trouve lorsqu'on déforme la matière, dans ce cas pour comprendre mieux la déformation on doit savoir l'état déformé de la matière et son indispensable relation avec la microstructure. Le matériau peu se déformer par certains mécanismes comme le laminage à chaud et à froid, l'emboutissage et la traction. Les joins de grains migrent pendant cette déformation avec la création des dislocations et des défauts dans le matériau qui peuvent s'accumulent pour former des nouveaux grains à l'intérieur des premiers ce qui donne une nouvelle structure. Lors de la déformation, l'énergie importée dissipe presque complètement en chaleur et le reste se transforme en énergie stocké dans les dislocations. D'un autre côté, chaque grain tend à s'orienter selon une direction différente de celle des grains voisins ce qui donne une anisotropie ou une texture à l'échelle microscopique.

I.2. MICROSTRUCTURES DE DEFORMATION

Lors de la déformation d'un matériau les grains changent leur forme pour mieux s'adapté à la contrainte extérieur, donc chaque grain peu s'orienter différemment des autres dans des cas spéciaux on trouve des orientations dans des régions à l'intérieur d'un grain lui-même. Dans ce dernier processus, il apparait des bandes résultant de l'inhomogénéité de déformation dite « bandes de déformation » [1] (Fig.I.1). Ces bandes sont utilisées pour décrire les volumes d'orientations différentes dans le grain. Une bande est un changement d'orientation dans le même grain.

Fig. I.1 : bandes de déformation [1].

4

Chapitre I : Etat de déformation

Barret [2] a observé ces hétérogénéités et il l'a utilisé pour prévoir le comportement de durcissement par déformation. Ces bandes sont inévitables dans une structure d'un polycristal déformée par un mode principal de déformation (Glissement ou maclage).

Dans la figure (I.2), on peut visualiser les différentes subdivisions qui se trouvent lors de la déformation dans un grain initial A [3].

La région B a une orientation constant mais différente de A est dite bande de déformation.

La région T est une bande de transition [4] ou microbande car l'orientation qui passe de B à A n'est pas un joint de grain.

La bande de déformation délimitée par les faces parallèles créant une double orientation A-C et C-A cette bande est dite bande de pliage [5].

Fig. I.2 : Représentation schématique d'un grain comportant plusieurs hétérogénéités de déformation. [6].

I.3. MODELES DE DEFORMATION

Les modèles de déformation sont utilisés pour déduire la déformation d'un polycristal à partir du comportement d'un monocristal. Le modèle de Taylor [7], est le plus fameux et il est considéré comme une base pour d'autres model utilisés actuellement. Parmi ces modèles

5

Chapitre I : Etat de déformation

I.3.1. Modèle de Sachs

Dans ce modèle, les grains qui ont un système de glissement, ayant le plus grand facteur de Schmidt, vont se déformer les premiers. D'après Sachs [8], le grain qui va se déformer est entouré par une matrice élastique. L'inconvénient de ce modèle est qu'après déformation, les grains laissent du vide entre eux, avec un manque de matière, ce qui n'est pas vrais dans le cas réel. Pour corriger ce modèle, les dislocations sont misent en jeu pour compléter la géométrie des grains. Donc ce modèle ne donne pas une bonne prévision du comportement plastique lors de la déformation.

1.3.2. Modèle de Leffers

Le modèle de Leffers est un bon modèle pour prévoir le comportement plastique surtout dans le laminage des métaux CFC [9]. Il a été utilisé généralement pour les métaux CC par Wierzbanowski et Jasienski [10]. Du fait qu'il est basé sur des simulations, il nécessite des puissants moyens de calculs. Ce modèle vient pour compléter le modèle de Sachs et donner la continuité nécessaire au niveau des joins de grains. Il suppose l'existence d'une zone étroite au voisinage des joins qui assure la compatibilité de la déformation.

I.3.3. Modèle de Taylor

Pour conserver la continuité des joints, Taylor suppose que chaque grain se déforme d'une manière homogène et homothétique à l'éprouvette [7]. La proposition de Taylor est d'introduire la théorie macroscopique de la plasticité qui est la condition de Von Mises (cinq composantes indépendantes pour définir un tenseur de déformation). D'après cette proposition, le matériau de Taylor est plus dur que celle de Sachs et présente une limite élastique supérieure à la scission maximale. En général, ce modèle donne des bonnes prévisions des comportements des métaux cubiques et hexagonales.

I.3.4. Modèle de Taylor relaxés

Ce modèle vient pour corriger les incompatibilités du premier, en particulier, la forme des grains, notamment dans le cas de laminage et les fortes déformations. Ce qui n'est pas acceptable, les grains equiaxiaux du matériau initial deviennent plats après la déformation. Honneff et Mecking [11] ont montré qu'il n'est pas nécessaire d'introduire tous les composantes de déformation car les faces des grains deviennent plus petites pour assurer la continuité au niveau du joint.

6

Chapitre I : Etat de déformation

I.3.5. Modèles auto-cohérents

Ces modèles donnent une approche différente du comportement du polycristal, les plus fameux sont de Kröner [12], Hill [13] et celui de Zaoui et Berveiller [14]. L'objectif de ces modèles est de prévoir le comportement d'un grain vis-à-vis de ses voisins. Ils s'intéressent au gain individuel et considèrent le reste du matériau comme une matrice élastique homogène, dans laquelle, le grain choisi est y introduit.

I.4. ENERGIE EMMAGASINEE

Lorsqu'on déforme un matériau à froid, la majorité de travail est perdue sous forme de chaleur. La petite portion restée de l'énergie fournie est dite énergie emmagasinée (~2 à 10%) [15, 16]. L'énergie stockée dans les défauts a une importance énorme, car elle représente la force motrice de plusieurs phénomènes. Cette énergie vienne de l'accumulation des dislocations. Le piégeage continu des dislocations mobiles, par les autres immobiles, forcent les uns, qui sont mobiles, à s'accumuler pour former des structures internes au niveau des grains ou d'augmenter la surface de grain. Elle a une bonne relation avec la densité des dislocations, plus on déforme plus cette densité augmente et plus l'énergie augmente. [1].

I.5. PHENOMENE DE RECRISTALLISATION

La recristallisation est l'un des processus qui gouvernent la formation des structures cristallines et le contrôle des propriétés des matériaux. Généralement, l'étude de la recristallisation se fait par la simulation car elle est une technique indispensable dans l'optimisation des paramètres expérimentaux [17].

La recristallisation comporte les étapes suivantes : restauration, recristallisation primaire, croissance normale ou anormale des grains.

Au cours de la déformation plastique, le glissement des dislocations change la forme des grains, en provoquant une augmentation de la température du matériau déformé, ce qui conduit à l'apparition des certains processus thermique qui fait abaisser l'énergie libre par plusieurs mécanismes tels que l'annihilation des défauts ponctuels, annihilation de quelques dislocations et l'arrangement des autres et la réduction de la surface totale des joins de grains. [1].

7

Chapitre I : Etat de déformation

I.5.1. Restauration

La restauration est simplement le retour partiel des propriétés mécaniques du matériau avant la déformation. Dans cette étape, il n y a pas une formation de nouveaux grains mais juste une diminution et un arrangement des défauts existant dans le matériau, tels que : les dislocations et les lacunes. Elle est mesurable expérimentalement par les changements qu'elle produit sur des paramètres physiques telles que : la limite d'élasticité [18], la résistivité électrique [19].

Fig. I.2 : Mécanismes de restauration des métaux déformés plastiquement [20]. I.5.3. Recristallisation primaire

La recristallisation primaire est caractérisée par la formation des nouveaux grains aux dépend de la matrice déformée. Elle s'appuie à l'énergie emmagasinée dans les dislocations comme force motrice et elle arrête lorsque la matrice déformée est consommée complètement.

Ce phénomène est contrôlé par des lois bien définies :

· Elle ne peut se déclencher s'il y a une déformation suffisante dite `écrouissage critique'.

· La température de recristallisation est d'autant plus élevée lorsque la déformation est faible.

· La taille de grains est d'autant plus fine que la déformation est importante.

· Les nouveaux grains vont croitre aux dépends des grains déformés avec des orientations différentes que celle des grains de la matrice initiale.

· Quand la pureté du métal est élevée, la température de recristallisation est plus basse.

8

Chapitre I : Etat de déformation

I.5.4. Croissance normale

La croissance normale vienne après la recristallisation primaire. Elle est caractérisée par une structure, pas encore stable, qui présente un excès d'énergie sous forme de joints de grains courbés. La croissance des grains peuvent être homogène et continue si le matériau est maintenu en haute température, En recristallisation primaire, les nouveaux grains changent d'orientation, en revanche, en croissance normale, il n y a pas de changement total d'orientations et la structure tend à se homogénéiser.

I.5.5. Croissance anormale (exagérée)

Ce type de croissance démarre lorsque la croissance normale est bloquée. Il est caractérisé par l'apparition soudaine de quelques grains qui envahissent rapidement toute la matrice recristallisée. Parmi les mécanismes qui bloquent la croissance normale on cite :

· L'effet de ségrégation ; le joints généraux (à grand angles) attirent les impuretés [17].

· La présence des précipités ou une seconde phase qui bloque les joints généraux et pas les joints spéciaux.

· La présence de textures, qui gêne le déplacement des joints de faible orientation.

· L'énergie de surface ; les grains de surface tendent à se développer au dépend du reste de la matrice.

9

Chapitre I : Etat de déformation

Références bibliographiques

[1] Humphreys. F.J, Hatherly. M; "Recrystallization and related annealing phenomena"; Pergamon (1995).

[2] Barrett.C.S et Massalski.T. Structure of Metals, 3rd ed Pergamon Press, Oxford (1980).

[3] Hansen. N; Metallurgical and Material Transactions; Vol. 32A (2001); 2917.

[4] Walter.J.L, Koch. E.F; Acta Metallurgica; Vol. 11 (1963); 923.

[5] Orowan. E; Nature; Vol. 149 (1942); 643.

[6] Humphreys.F.J et Hatherly.M. Recrystallization and related annealing phenomena. Pergamon Press, Oxford (1996).

[7] Taylor.G.I. J. Inst.Met. 62, (1938). 307

[8] Sachs.E. Z.Verein.Deut.Ing. V 72, (1928). 734

[9] Leffers.T. Proc. 2nd Inter. RisØ Symp. RisØ, Denmark. Ed: Hansen et al , (1981). 55

[10] Wierzbanowski.K.et Jasienski.Z. Scripta Met. V15, (1981). 585

[11] Honeff.H et Mecking.H. Proc.ICOTOM5, ed: Gottstein et Lücke, Springer Verlag, Berlin, (1978). 265

[12] Kröner.E. Acta Met. V9, (1960). 155

[13] Hill.R.J, Mech Phys Solid. V13, (1965). 89

[14] Zaoui.A et Berveiller.M. J Mech Phys Solid. V26, (1979). 325

[15] Benard.J, Michel.A, Philbert.J, Metal Gén, Masson et Cie, édi (1969). A329, (1972). 405

[16] Martin.G, Levy.J, Oudar.J, Saada.G, Saintfort.G, Interfaces et surfaces en metallurgie. trans tech Publications (1973).

[17] Ballufi. R. W, `Interfacial segregation', W. C. Jhonson and J. M. Blakely (Eds), American society for metals, USA, (1977). 193.

[18] Michalak.J.Tet Paxton.H.W. Trans Met Soc of AIME. V221, (1961). Pergamon (1995). 850

[19] Drew.R.A.L, Muir.W.B et Williams.W.M. Metals Technology, V11, (1984). 550

[20] Humphreys.F.J. Materials Science Forum. V 467-470, (2004). 107

Chapitre II

Textures de déformation et de recristallisation

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

INTRODUCTION

Les matériaux présentent une anisotropie cristallographique ou texture lorsqu'un certain nombre de leurs grains ne sont pas orientés au hasard, mais possèdent une ou plusieurs orientations préférentielles [1]. Souvent on obtient une texture par une déformation mécanique ou un traitement thermique. Parmi les processus que l'on utilise pour obtenir une texture nous motionnant : la solidification, la déformation, la recristallisation et/ou les transformations des phases. La présence d'une texture a une influence plus ou moins marquée sur les propriétés physiques des matériaux.

II.1. ORIENTATION D'UN GRAIN

La caractérisation d'un grain dans un polycristal nécessite six paramètres : trois paramètres de position (les coordonnées x, y, z) et trois paramètres d'orientation.

Pour caractériser la texture cristallographique, on ne considère que l'orientation des grains. Si on définit :

· un référentiel lié à l'échantillon décrit par la direction de laminage (DL), la direction transverse (DT) et la direction normale au plan de laminage (DN) (Fig. II.1).

· un référentiel lié au cristal, caractérisé avec des vecteurs de base du réseau cristallin de la maille cubique [100], [010], [001] (Fig. II.1).

Les trois paramètres d'orientation définissent la rotation qui met le référentiel échantillon parallèle au référentiel cristal.

Fig. II.1 : Référentiel échantillon (X, Y, Z) ou (Xs //DL, YS //DT, ZS //DN) et référentiel cristal (XB //[100], YB //[010], ZB //[001]).

10

Dans l'étude de texture, il existe plusieurs méthodes pour représenter une orientation [2], parmi ces méthodes il y a :

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

· une direction cristallographique et un angle de rotation autour de cette direction

· le doublet classique (hkl)[uvw], la normale au plan de laminage et la direction de laminage respectivement.

· Les trois angles d'Euler Fig. II.2 :

ö1 : angle de rotation autour de l'axe OZ ö : angle de rotation autour de l'axe OX'

ö2 : angle de rotation autour de l'axe OZ'

Fig. II.2 : Définition des trois angles d'Euler d'après Bunge [2].

Dans ce formalisme de Bunge, chacune des rotations précédentes est décrite par une matrice de rotation g :

g = (p1, ö, p2) = g^zp2 * g^x'ö * gz (II.1)

cos(p2) sin(p2) 0 -sin(p2) cos(p2) 0

0 0 1

1 0 0

0 cos(ö) sin(ö) 0 -sin(ö) cos(ö)

cos(p1) sin(p1) 0 -sin(p1) cos(p1) 0

0 0 1

g =

(II.2)

11

Soit :

	cos(p1)cos(p2) - sin(p1)sin(p2)cos(ö)	sin(p1)cos(p2) + cos(p1)sin(p2)cos(ö)	sin(p2) cos(ö)			g =
-cos(p1) sin(p2) - sin(p1)cos(p2)cos(ö)	-sin(p1)sin(p2) + cos(p1)cos(p2)cos(ö)	cos(p2) sin(ö)	(I.3)
sin(p1)sin(ö)	-cos(p1)sin(ö)	cos(ö)

12

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

Les colonnes de cette matrice correspondent aux directions DL, DT, DN, et les lignes correspondent aux normales des plans (100), (010), (001).

D'après cette matrice nous pouvons déduire :

· les angles d'Euler à partir les indices de Miller avec les équations suivantes : tan (()) cos ((p2) = k/l

tan ((p2) = h/k (II.4)

cos (()) tan ((p1) =lw/ (ku-hv)

Les indices de Miller à partir des angles d'Euler : h = sin (()) sin ((p2)

k = sin (()) cos((p2)

l = cos (()) (II.5)
u = cos ((p1) cos ((p2) - sin ((p1) sin ((p2) cos (()) u = - cos (p1) sin ((p2) - sin ((p1) cos ((p2) cos (()) w = sin ((p1) sin (())

Dans l'espace d'Euler, deux notations sont possibles : ((p1, 4, (p2), utilisée par [2], et (ø, è, 4) utilisée par [3]. Les angles ø, è et (p sont les angles de rotation autour des axes OZ, OY et OZ, respectivement. Le triplet de Roe (ø, è, (p) est obtenu à partir du triplet de Bunge ((p1, 4, (p2), par :

ø = (p1 - ð /2, è = 4, 4 = (p2 + ð /2 (II.6)

II.3. DESORIENTATION ENTRE DEUX GRAINS

La désorientation entre deux grains est une rotation qui permet de passer d'un référentiel d'un grain à un autre. Généralement, cette rotation est décrite par une matrice de désorientation R :

R= g * g^'-1 (II.7)

Ou g et g' sont les matrices d'orientation des deux grains dans le repère de l'échantillon.

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

L'angle et l'axe de rotation sont définit à partir des éléments de Rij de la matrice R par :

trace(R) -1 )

O =Arcos ( (II.8)

2

u = R32 - R23 (II.10)

v = R13 - R31 (II.11)

w = R21 - R12 (II.12)

Selon les symétries existant dans les matériaux, on trouve un nombre différent d'orientations possibles. Dans le cas de la symétrie cubique il y a 24 orientations équivalentes. Parmi ces orientations, on choisit celle qui a le plus petit angle et l'axe de rotation correspondant [4].

II.4. REPRESENTATION DES TEXTURES

La représentation qualitative des textures se fait par des figures de pôles expérimentales et quantitativement par la fonction de distribution des orientations cristallines (FDOC).

II.4.1. Figures de pôles directs

La représentation des textures avec les figures de pôles directes est la plus directe. La figure de pôles directe est une projection stéréographique de la densité de pôles, d'une famille des plans {hkl}, sur un plan de l'échantillon dans toutes les directions. Pour caractériser une orientation cristalline dans un échantillon ou une tôle mince, il faut au moins deux figures de pôles, dans le cas des structures cubiques

Fig. II.3 : Construction d'une figure de pôles directe.

13

.

DL

DN

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

II.4.2. Figures de pôles inverses

Une figure de pôles inverse est une projection stéréographique, liée au cristal, de la distribution de la densité des pôles, d'une famille des plans {hkl}, dans une direction donnée de l'échantillon (Fig. II.4). La symétrie cubique nous permet de schématiser le triangle standard de la projection stéréographique [001], [101], [001]. Elle est considérée comme une méthode excellente pour représenter les textures de fibre.

14

Fig. II.4 : Figures de pôles inverses selon DN et DL de l'orientation idéal (111)[211]

II.4.3. La fonction de distribution des orientations cristallographique (FDOC)

Cette méthode est la plus satisfaisante et la plus complète pour décrire une texture. Pour un échantillon de volume V, elle est proportionnelle à la fraction volumique AV(g) des grains dont l'orientation est comprise entre g et g +Ag. :

dV/V = F(g) dg. (II.13)

1

Äg =

8

2

ð

sin(Ô) dqild'1dp2 (formalisme de Bunge) (II.14)

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

1

Ou Ag =				sin(0)dcIdO dW (formalisme de Roe) (II.15)
	2 ð

15

La fonction f(g) peut être calculée par la méthode harmonique ou les méthodes discrètes. La méthode harmonique s'appuie sur un développement de séries des bases harmoniques avec un ordre imposé par le nombre de figures de pôles expérimentales. Elle a été proposée par [5] et Roe [3]. La méthode discrète qui est développée par Ruer et Baro [6] et par Matthies [7] et Schaeben [8], elle consiste à associer un point (ou ensembles des point) de l'espace des pôles à un point de l'espace des orientations après avoir discrétiser ces deux espaces.

III.3. TECHNIQUES DE CARACTERISATION

Généralement les textures sont caractérisées par plusieurs techniques, on peut les classer dans deux catégories : des techniques globales qui s'intéressent aux grandes plages (population des grains) et des techniques locales qui s'intéressent aux grains individuels (grain par grain).

Parmi les méthodes globales on trouve :

· La diffraction des rayons X.

· La diffraction des neutrons. Parmi les méthodes locales on trouve :

· Les diagrammes de la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) lié au microscope électronique à balayage.

· La diffraction des électrons.

Couramment les techniques les plus utilisées pour déterminer les textures dans les matériaux sont la diffraction des rayons X et la diffraction des électrons rétrodiffusées. Dans ce travail nous nous sommes intéressés à la diffraction des rayons X, car cette technique est plus statistique (surface analysée grande de l'ordre de cm²). D'autre part, elle a un profondeur de pénétration de l'ordre de mm, elle facilite l'analyse contrairement à l'EBSD qui ne donne pas une bonne indexation des clichés de diffraction pour les fortes déformations orientations [9].

Figure. III.3 : Cônes de diffraction des électrons. Formation de lignes de Kikuchi sur un écran de phosphore

16

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

II.3.1. Diffraction des rayons X

Laue et ses collaborateurs, sont les premiers qui ont obtenu Le premier diagramme de diffraction des RX en 1912. Cette technique a été évoluée rapidement, surtout après le développement des méthodes de mesures des intensités. Plusieurs méthodes ont été proposées : Laue, cristal tournant et Debye- Scherrer ; cette dernière a souvent été utilisée pour mettre en évidence de façon semi-quantitative la présence de textures, à partir de la hauteur des raies de diffraction.

II.3.2. La diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)

L'EBSD (Electron Back Scattering Diffraction) est une technique locale utilisée pour déterminer les orientations cristallographiques, sur la surface des échantillons massifs (profondeur d'interaction est de 20 à 30 nm). Elle est couplée au Microscope Electronique à Balayage (MEB).

Cette technique utilise un faisceau d'électrons ; les électrons rétrodiffusés, canalisés par les plans cristallins forment une figure caractéristique constituée de pseudo-lignes de Kikuchi (Fig.III.3). La figure obtenue fournit des informations sur la symétrie, la qualité et l'orientation du réseau cristallin. La canalisation est souvent utilisée pour déterminer l'orientation cristallographique d'une structure monocristalline ou la désorientation entre les grains d'un polycristal et aussi déterminer la fraction recristallisée d'un matériau [10, 11].

17

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

Principe

L'EBSD utilise les électrons incidents diffractés par les plans cristallins en position de Bragg. Les électrons diffractés forment des cônes de diffraction, chaque famille de plans formant deux cônes de diffraction symétriques séparés d'un angle 20. L'intersection de ces lignes avec un écran plan donne des hyperboles. Considérant la taille de l'écran et des cônes de diffraction, on observe des lignes parallèles, appelées lignes de Kikuchi (Fig. III.3). Les angles entre ces lignes ainsi que leurs largeurs sont caractéristiques d'une structure cristalline donnée. En connaissant la structure cristalline du matériau étudié, la mesure des angles entre les bandes permet de remontrer à l'orientation de la zone cristallographique analysée.

II.4. TEXTURES DES ACIERS

Les textures des aciers à bas carbone présentent l'existence de deux fibres : une fibre á et une fibre y :

· La fibre á se trouve dans la section iv2=45° avec p1=0 et p (de 0° à 55°), elle a un axe de fibre <110> // DL qui contient les orientations {hkl}<110> .

· La fibre y se trouve dans la section q2=45° avec p=55° et p1 (de 0° à 90°), elle a un axe de fibre <111> perpendiculaire à DN et elle contienne les orientations {111}<uvw> [12 , 13] (Fig. II.5).

(a) (b)

Fig. II.5 : (a) fibres á et y dans l'espace d'Euler [14], (b) orientations des deux fibres á et y dans la Section p2=45°.

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

II.4.1. Textures de déformation

Les textures de déformation des métaux et alliages cubiques centrés (CC) sont généralement plus complexes par rapport à celle des métaux cubiques à faces centrées (CFC). Malgré l'importance de ces aciers dans l'industrie, ils ont été relativement moins étudiés, [15, 16].

L'évolution de la texture au cours du laminage à froid peut peut être classée en deux parties [17] :

· Taux de laminage inferieurs à 70% de réduction :

Cette partie est caractérisée par une augmentation uniforme des intensités des deux fibres á et y pendant le laminage à froid, avec une fibre á plus intense que la fibre y (Fig. II.7).

· Taux de laminage supérieurs à 70% de réduction :

Cette partie est caractérisée par un renforcement du maximum proche de l'orientation {112}<110> sur la fibre á et une saturation de l'intensité de la fibre y (Fig. II.7).

Fig. II.7: Evolution de l'intensité de la FDOC (f(g)) le long des fibres á et y pour différents taux de réduction par laminage à froid, d'un acier à bas-carbone [13].

18

Pour les aciers IF les résultats disponibles confirment cette tendance d'évolution de la texture au cours de laminage [18] :

19

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

Samajdar et al [19] ont montrés que l'intensité de la fibre y sature dès 50% de réduction tandis que l'intensité de la fibre á augmente de façon continue sur tout l'intervalle de réduction d'un acier IF déformé en compression plane entre 40% et 75% de réduction.

A 70 % de réduction par laminage d'un acier IF-Ti-Nb, Urabe et Jonas trouvent un maximum sur la fibre á. Ensuite, entre 70% et 85 % de réduction, les deux fibres á et y augmentent dans les mêmes proportions [20].

De façon générale, après des taux de laminage importants, les textures sont caractérisées par une fibre á plus intense que la fibre y et par un maximum situé sur la fibre á proche de l'orientation {112}<110> [21].

II.4.2. Textures de recristallisation

Les tôles recristallisées d'acier à bas carbone sont des produits de grande importance industrielle, l'optimisation de leurs propriétés est d'un intérêt continu. Leur texture de recristallisation est essentiellement semblable à la texture de laminage. Elle peut encore être décrite par référence aux fibres á et y, de l'état laminé [12].

Après un recuit de recristallisation, les textures des aciers à bas carbone sont caractérisées par [22] :

· l'intensité des composantes {111}<110>, {111}<112> et {111}<123> de la fibre y diminuent au début, puis elle augmentent. Cette fibre reste toujours la plus dominante.

· l'intensité de la composante {111}<110> de la fibre á augmentent et la composante {001}<110> diminue.

L'évolution des textures pendant un recuit à 700° C, d'un acier doux, montre une accentuation de la composante {111}<112> et une diminution de l'intensité des composantes {112}<110> et {001}<110>. L'orientation {111}<110> demeure stable (Fig. II.8) [12].

20

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

Fig. II.8 : Densités d'orientation après 85% de réduction, d'un acier recuit à 700° C, le long de : (a) la fibre á, (b) la fibre y [12].

La texture de recristallisation des aciers IF est caractérisée par réduction de l'intensité de la fibre á. La fibre y reste relativement stable. On distingue deux évolutions : pour une fraction recristallisée comprise entre 50% à 70%, la texture globale évolue peu. Au-delà de 70% de fraction recristallisée, l'évolution de la texture est caractérisée par une décroissance de l'intensité de la fibre á et une augmentation de l'intensité de la fibre y. Les travaux de Kiaei [23], Hutchinson et Ryde [24] et Vanderschueren et al [25] sur des aciers IF, ont montrés que les premiers germes qui apparaissent sont de la fibre y.

21

Chapitre II : Textures de déformation et de recristallisation

Références bibliographiques

[1] Guetaz. V, Thèse de Doctorat, Institut National des Sciences Appliquées, Lyon, (2002).

[2] Bunge H. J., Texture analysis in material science. Butterworth Publ. London.(1982)

[3] Roe R.J., J. Appl. Phys. 36 (1965) 2024-2031.

[4] Goux, Mem Scient Rev Met. LV III, 9(1961) 661.

[5] Bunge H.J., Z.Metallkunde. 56(1965)872-874

[6] Ruer D., Méthode vectorielle d'analyse de la texture, Thèse de l'Université de Metz, (1976).

[7] Matthies S., Phys. Status Solidi (b) 92(1979) 135.

[8] Schaeben H., Phys. Status Solidi (b) 123 (1984) 425.Université Paris 13 (1996).

[9] Haldar. A, Suwas. S, and Bhattacharjee. D (eds.), Microstructure and Texture in Steels, Springer 2009

[10] Black M.P. and Higginson R.L., Scripta Materialia, 41 (2)(1999) 125-129.

[11] Ayad A., Allain-Bonasso N., Rouag N., Wagner F., Mater. Sci. For. 702-703 (2012) 269-272.

[12] Emren. F, Von Schlippenbach. U et Lücke. K, Acta Metall. 34 (1986) 2105.

[13] Von Schlippenbach U., Emren F. et Lücke K., Acta Metall. 34(1986) 1289.

[14] Raabe D., Acta Metall Mater. 43(1995) 1531-1540.

[15] Hutchinson B. et Ryde L., Proc. 16th Riso inter. Symp. Of Mat. Sci., éd. Par N.

[16] Hutchinson B. ET Ryde L., Proc. Thermomechanical processing and theory, Modelling and practice (TMP 2) (1997) 145-161

[17] Von Schlippenbach U., Emren F. et Lücke K., Acta Metall. 34(1986) 1289.

[18] Miroux A., Thèse de PhD . France: Université Paris 13, (1999).

[19] Samajdar I., Verlinden B., Van Houtte P., ISIJ inter. 38 (7) (1998) 759-765.

[20] Urabe T. et Jonas J.J., ISIJ inter. 34 (5) (1994) 435-442.

[21]Samajdar I., Verlinden B., Van Houtte P. et Vanderschueren D., Scripta Mater. 37 (6)(1997a) 869-874.

[22] Lücke K. et Engler O., Proc 3^rd Int Conf on Aluminium Alloys. Trondheim (1992) 439.

[23] Kiaei M., Etude des mécanismes de recristallisation des aciers à bas carbone. Thèse

[24] Hutchinson B. et Ryde L., Proc. 16th Riso inter. Symp. Of Mat. Sci., éd. Par N. Hansen, D. JuulJensen, Y. L. Yui and B. Ralph, Riso National Lab, Roskilde, Denmark (1995)105 117.

[25] Vanderschueren D., Yoshinaga N., Koyama K., ISIJ inter. 36 (8) (1996)1046-1054.

Chapitre III

Matériau et techniques expérimentales

22

Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

III.1. INTRODUCTION

Ce chapitre présente le matériau utilisé et la procédure expérimentale suivie dans cette étude. Les techniques utilisées pour la caractérisation morphologique de la microstructure sont la microscopie optique et la microdureté Vickers. Pour le suivi de l'évolution des textures cristallographiques, nous avons utilisé la diffraction des rayons X. Un rappel sur le principe de base de ces techniques, notamment la diffraction des RX, est nécessaire pour mieux lire les résultats et les figures qui en sont issues dans le prochain chapitre.

III.2. MATERIAU

III.2.1. Aciers IF

Les aciers IF `Interstitiel Free' ou sans interstitiels sont des aciers ou les interstitiels sont piégés par des éléments d'alliage substitutionnels, ayant une forte affinité pour le carbone ou l'azote (titane, niobium et vanadium). Ces aciers sont à la base, des aciers calmés à l'aluminium (Al-K) ayant subi un traitement poussé de décarburation et dénitruration lors de leurs élaborations. [1]

Rappelons que les aciers calmés à l'aluminium (Al-K) ou `Aluminium Killed' sons des aciers où l'aluminium est ajouté dans leurs bains liquides pour piéger l'oxygène. Tellement, l'aluminium est moins dense que l'acier, il remonte à la surface. Le reste d'aluminium, en solution solide, est utilisé pour piéger l'azote et former le nitrure d'aluminium (AlN) qui peut se formé dans le recuit.

II.2.2. Composition chimique

La composition chimique de l'acier IF utilisé dans cette étude est présentée dans dans le tableau (III.1).

Element	C	Mn	P	S	N	Si	Cu	Ni	Cr	Al	Ti
%pds 10^-3	8	196	4	10	3.1	4	7	18	14	41	97

Tableau III.1: Composition chimique de l'acier étudié.

Le matériau initial est une tôle d'acier IF, laminée à chaud, d'épaisseur 2.8 mm.

Fig. III.2 : laminoir de l'atelier CHAABAT ERSSAS.

23

Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

III.3. PROCEDURE EXPERIMENTALE ET PREPARATION DES ECHANTILLONS

III.3.1. Laminage à froid

Pour l'étude de l'évolution de la microstructure et de la texture au cours de la déformation de notre acier IF, un laminage à froid a été réalisé à plusieurs taux de réduction : 25%, 50% et 75%.

Le laminoir utilisé pour la procédure de formation est de type `REDEX' de l'unité de recherche du département de physique (située à CHAABAT ERSSAS) (Fig. III.2). Le tableau (III.2) montre les différentes épaisseurs obtenues pour chaque taux de laminage.

Taux de réduction	Epaisseur obtenue
25% de réduction	2.1 mm
50% de réduction	1.4 mm
75% de reduction	0.7 mm

Tableau III.2: les differentes taux de laminage à froid avec les epaisseurs finales dans chaque etape.

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Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

III.3.2. Préparation d'échantillons

- Diffraction des RX : pour l'analyse des textures par la diffraction des RX la préparation des échantillons consiste en un polissage mécanique jusqu'à la granulométrie 4000 suivi d'un polissage de finition avec la patte diamantée de 3 micron.

- Microscopie Optique : pour les observations métallographiques, en plus du polissage mécanique, les échantillons ont été attaqués par une solution du Nital 2%, pour révéler leurs microstructures.

Fig. III.1 : microscope optique de département de physique.

- Microdureté : pour les essaies de la microdueté, les échantillons ont subit la même préparation que celle pour la DRX, c.à.d. un polissage mécanique avec la patte diamentée de 3um.

III.4. MESURE DE LA DURETE

La mesure de dureté Vickers se fait avec une pointe pyramidale normalisée en diamant de base carrée et d'angle au sommet entre faces égal à 136°. L'empreinte a donc la forme d'un carré ; on mesure les deux diagonales d1 et d2 de ce carré à l'aide d'un appareil optique. On obtient la valeur d en effectuant la moyenne de d1 et d2. C'est d qui sera utilisé pour le calcul de la dureté. La force et la durée de l'appui sont également normalisées.

Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

La relation (III-5) décrit le principe de la dureté Vickers :

HV= 1.8 P /d 2 (III.1)
Avec d est la longueur de la diagonale moyenne de l'empreinte, P est la charge utilisée.

Les mesures de la dureté Vickers ont été effectuées sur une surface polie de l'échantillon, en utilisant un microduromètre de modèle `HMV2T' de `SHIMADZU' du laboratoire LMDM (Fig. III.6). La charge utilisée est 9.08 N. Dans chaque état laminé, dix essais ont été fait pour remonter à la dureté moyenne.

Fig. III.6 : microduromètre de laboratoire LMDM.

25

III.5. MESURE DES TEXTURES PAR DIFFRACTION DES RAYONS X (DRX)

III.5.1. Principe

La diffraction des rayons X est basée sur la loi de Bragg. Cette loi donne la relation pour qu'il y ait diffraction entre l'angle d'incidence O du faisceau (angle de Bragg) par rapport aux plans considérés et sa longueur d'onde (X), pour une famille donnée de plans cristallographiques de distance interréticulaire (d) :

2.d.sinO=n.X (III.2)

Avec n un nombre entier signifie l'ordre de diffraction.

La détermination de la texture par diffraction des RX se fait par la mesure des figures de pôles, par l'utilisation d'un goniomètre de textures. Ces figures de pôles expérimentales permettent de calculer la densité des pôles Phi(y) qui correspond à la fraction volumique de

26

Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

cristallites dans la normale hi au plan (hkl) est parallèle à une direction y du repère de l'échantillon selon l'équation (III.2).

dV 1

= P (y)

V 4 ð hi (III.3)

La méthode utilisée pour mesurer les textures cristallographiques est celle de Schulz [2]. Le principe est d'envoyer des RX contenu dans le plan horizontal vers le centre commun de rotations du goniomètre (Fig.III.4). Le détecteur des photons X est placé dans ce même plan horizontal et il fait un angle 2O, par rapport au faisceau incident. La valeur de l'angle O est liée à la distance des plans réticulaires, sur lesquels on mène l'expérience de diffraction, par la relation de Bragg (Eq. III.1).

Pendant les mouvements du goniomètre, une intensité proportionnelle à la densité des pôles (hkl) est collectée dans la direction y.

Les rotations nécessaires pour ramener tous les plans en position de diffraction sont deux : une rotation autour la normale de l'échantillon ( (l'angle d'azimut) et une rotation de déclinaison x (l'angle polaire). Cette déclinaison est généralement limitée à 80° car le faisceau diffracté s'élargit et le compteur ne peut pas collecter qu'une partie de l'intensité (défocalisation).

Le compteur détecte une intensité Ihi (y) (nombre de coups par unité de temps) proportionnelle à la densité de pôles Phi(y), à chaque position (x, p). Les intensités diffractées correspondant aux pôles (hkl) peuvent être représentées, par des lignes d'isointensité, sur la sphère des pôles ou sur le cercle équatorial, par la projection stéréographique. Le calcul de la fonction de la distribution des orientations cristallines à partir de l'intensité diffractée requiert la correction des données brutes, entachées d'erreurs [3]. Parmi les sources d'erreurs il y a la défocalisation et le bruit de fond :

- La défocalisation : La défocalisation est la conséquence de l'élargissement de la surface irradiée sur l'échantillon lorsqu'on fait une inclinaison en x. Elle conduit à un élargissement des pics de diffraction [4] (Fig. III.3). Ce phénomène ne permet pas d'exploiter directement la périphérie des figures de pôles, car les intensités diffractées caractérisant cette région sont très fortement atténuées. On obtient alors, sur les figures de pôles une zone dite `aveugle` [5], qui débute typiquement vers x=60°. la zone

Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

aveugle est la zone de détection qui ne peut être vue par le détecteur. Elle est due à la géométrie instrumentale et concerne les petits angles.

Fig. III. 3 : Représentation d'un échantillon pour deux positions de x différentes.

27

- Bruit de fond : est le freinage des électrons, de différentes vitesses, après ses interactions avec la cible. Il en résulte une émission radiative qui constitue un rayonnement de freinage ou fond continu.

La densité de pôles est proportionnelle à l'intensité corrigée des effets de défocalisation et de bruit de fond par le coefficient de normalisation Ni :

Phi(y)=NiIhi(y) (III.4)

Après le calcul des figures des pôles, il y a la détermination de la fonction de distribution des orientations f(g) par la méthode de Harmonique, avec un développement en séries jusqu'à l'ordre 34 généralement et un calcul des parties paires et impaires. La fonction f(g) nécessite la solution de l'équation fondamentale :

P h (y) = ? f(g)dg (III.5)

ⁱ h i//y

Avec (hi//y) qui indique que l'intégrale est calculé pour tous les cristallites dont les normales <hi> aux plan {hkl} sont parallèles à une direction <y> dans le repère de l'échantillon [6].

Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

Fig. III.4 : Un diffractomètre cercles.

28

III.5.2. Conditions de mesure

Les figures de pôles sont réalisées sur le goniomètre de texture d'un diffractomètre de type `EMPYREAN' de `PANALYTICAL' du laboratoire LMDM (Fig. III.5). Le faisceau monochromatique utilisé est de type cuivre, avec une tension de 40 kV et un courant de 40 mA. L'échantillon subit deux rotations : rotation en azimut (ö) de 0 à 360° avec un pas de 5° et rotation polaire (÷) de 0 à 70°, avec un pas de 2.5°.

Le calcul de la FDOC nécessite un traitement de données par le logiciel MTEX [7] installé sous MATLAB. Ce logiciel permet de tracer les figures de pôles incomplètes et recalculer et tracer les figures de pôles complètes après le calcul de la FDOC.

(a)

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Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

(b)

Figure. III.5 : (a) Diffractomètre du laboratoire LMDM. (b) goniomètre texture

30

Chapitre III : Matériau et techniques expérimentales

Références

[1] Réglé. H, recristallisation et genèse des textures dans les tôles d'aciers à basse teneur en carbone, Université Paris 13, 2006.

[2] Schulz L.G., Journal of Applied Physics 20 (1949) 1030-1033

[3] Gey N., Thèse de Doctorat, Université de Metz (1997).

[4] Couterne, J-C, et G Cizeron. Journal of Applied Crystallography 4, (1971) 461.

[5] Heizmann, J-J, et Laruelle. C, «Simultaneous measurement of several x-ray pole figures» Journal of Applied Crystallography 19, (1986) 467-472.

[6] Bunge H.J and Esling C, Quantitative Texture analysis, DGM, SFM, (1982).

[7] Bachmann. F, Hielscher. R Schaeben. H, Texture Analysis with MTEX - Free and open Source Software Toolbox, Solid State Phenomena Vol. 160 (2010) pp 63-68.

Chapitre IV

Résultats et discussions

31

Chapitre IV : Résultats et discussions

INTRODUCTION

Ce chapitre regroupe les résultats de l'étude expérimentale de l'évolution de la microstructure et de la texture cristallographique au cours de la déformation par laminage, de notre acier IF. Le laminage à froid conduit à une modification de la structure et de la texture du matériau. Il a une influence directe sur les propriétés structurales comme la morphologie des grains et leurs orientations cristallographiques. Nous avons donc été conduits à effectuer de multiples taux de déformation par laminage (25%, 50% et 75% de réduction) et à caractériser les états métallurgiques ainsi produits. Le suivi expérimental de l'évolution microstructurale permet d'avoir un suivi du comportement des grains, notamment leur morphologie, en utilisant la microscopie optique et leur texture globale par la diffraction des RX.

Les techniques utilisées dans cette étude sont : la microdureté Vickers, la microscopie optique pour la caractérisation morphologique et la diffraction des RX pour l'analyse des textures cristallographiques.

IV.1. MICROSTRUCTURE ET TEXTURE DE LAMINAGE

Suivant la composition chimique et les divers paramètres du cycle de fabrication d'une tôle, L'influence des modifications de formes de grains sur les caractéristiques mécaniques est on peut avoir des grains parfaitement équiaxes et réguliers ou des grains allongés complexe ; ces modifications s'accompagnent généralement d'une évolution importante de la texture cristallographique [1].

En effet, la déformation par laminage à froid provoque des modifications de la structure et de la texture du matériau. Le laminage à froid influe directement sur les propriétés structurales du matériau, comme la distribution des précipités, les changements morphologiques de l'ensemble des grains et les évolutions des orientations cristallographiques. Au cours du laminage à froid, on observe un durcissement et une perte de ductilité du métal. Les mesures de la microdureté d'un matériau permettent d'avoir une première estimation de son durcissement ou de son état métallurgique.

Chapitre IV : Résultats et discussions

IV.2.1. Mesures de Microdureté

La microdureté Vickers a été mesurée avec dix essaies pour remonter à la valeur moyenne de la microdureté d'un état métallurgique donné. La charge utilisée est de 9.08 N. ces mesures ont été faites avec un microduromètre de modèle `HMV2T' de `SHIMADZU' du laboratoire LMDM.

	220 200 180
HV	160 140 120 100

32

-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80

Taux de réduction

Fig. IV.1 : Evolution de la microdureté Vickers avec le laminage à froid.

La courbe de la figure (IV.1) représente l'évolution de la microdureté Vickers avec le taux de réduction. Nous constatons que la microdureté de notre acier augmente au cours du laminage. Elle s'élève de 108.8 de l'état laminé à chaud (recristallisé) jusqu'à 211.7, de l'état laminé à 75%.

Cette évolution est logique et attendue car au cours de la déformation par laminage à froid, la déformation plastique est assurée par le glissement et la multiplication des dislocations ce qui conduit au durcissement des matériaux. En plus, dans les aciers IF, les déformations moyennes et élevées conduisent à la fragmentation des gros grains en plusieurs petits grains.

Chapitre IV : Résultats et discussions

Cette fragmentation provoque une augmentation de la surface totale des joints de grains, qui font augmenter l'état de contrainte du matériau et par conséquent sa microdureté.

IV.2.2. Analyse morphologique

Les micrographies optiques de la figure (IV.2) montrent l'évolution de la microstructure au cours du laminage, de l'état recristallisé (laminé à chaud), considéré comme état initial dans notre étude, jusqu'à l'état laminé à 75%.

L'état initial est un état homogène et bien recristallisé. Il est marqué par la présence d'agglomération de petits ou de gros grains (Fig. IV.2a). Il existe donc deux populations de grains, qui peuvent répondre différemment à une même sollicitation du matériau.

(b) Etat initial (a) Etat laminé à 25%

33

(c) Etat laminé à 50% (d) Etat laminé à 75%

Fig. IV.2 : Evolution des microstructures au cours du laminage.

34

Chapitre IV : Résultats et discussions

La distribution des contraintes dans une telle matrice est certainement hétérogène. En effet, l'existence d'une distribution hétérogène de tailles de grains peut conduire à des amincissements locaux ou des micro-fissures. Il peut exister localement des états de contraintes élevés, les zônes correspondantes peuvent alors atteindre la striction avant leur voisinage. Ce qui augmente la probabilité d'apparition de fissuration ou d'amincissements locaux, rendant ainsi le taux de rupture important, lors de la déformation, surtout par emboutissage. La mise en forme des pièces ou leur usinage devient difficile en présence d'une telle répartition.

L'hétérogénéité morphologique est généralement due aux conditions du cycle de fabrication. En effet, c'est le contrôle de celui-ci, essentiellement la dernière étape (recuit de recristallisation) qui donne au matériau les caractéristiques structurales adéquates pour une mise en forme ultérieure [2].

Au cours du laminage, les grains deviennent de plus en plus allongés vers la direction de laminage. L'évolution de la microstructure n'est pas évidente pour l'échantillon déformé à 25% (Fig.IV.2b). Le changement microstructural devient plus notable à partir de 50 % de réduction (Fig.IV.2c). Cependant, les grains de l'état laminé à 75% sont fortement allongés suivant la direction de laminage (Fig. IV.2d).

L'existence d'une telle texture morphologique peut entraîner une variation des propriétés plastiques avec la direction ; en effet, la déformation a lieu par glissement sur des plans cristallographiques bien déterminés, ce glissement est limité par les joints de grains ; si la forme des grains est très allongée, le glissement ne se produit pas de la même façon dans des directions différentes.

Les propriétés liées aux joints de grains, comme le glissement aux joints au cours du fluage, la diffusion intergranulaire ou la résistance électrique due aux joints, seront également anisotropes, si la forme des grains n'est pas équiaxe, et si donc le nombre de joints par unité de longueur varie suivant la direction [3].

35

Chapitre IV : Résultats et discussions

IV.2.3. Analyse des textures cristallographiques

La texture globale des échantillons déformés a été déterminée à partir des figures de pôles expérimentales, obtenues par la diffraction des rayons X. Avant de réaliser les figures de pôles des différentes familles de plans {hkl}, nous avons procédé à l'identification des positions 29, de ces familles de plans de diffraction, pour notre acier IF, par un scan 9-29.

La figure (IV.3) présente le spectre de la diffraction de notre acier IF. Les positions 29 des trois premiers pics de diffraction sont : 44.69°, 64.98° et 82.28°. Ces angles correspondent à ceux des des plans {111}, {200} et {220} respectivement (Fig. IV.3).

(110)

(200)

(211)

1000 900 800 700

intensity(c)

600

500

400

300

200

100

0

30 40 50 60 70 80 90

2teta(^°)

Fig. IV.3 : Spectre expérimental de diffraction de l'acier IF.

En tenant compte des données du spectre de diffraction de la figure (IV.3), trois figures de pôles expérimentales (FDP) ont été mesurées : {110}, {200} et {211}, avec un goniomètre de texture. Le rayonnement utilisé est celui du Ká du cuivre. La tension d'accélération utilisée est de 40 kV avec un courant de 40 mA.

IV.2.3.1. Etat initial

La figure (IV.4) montre les figures de pôles brutes {110}, {200} et {211} de l'état initial, avec une inclinaison maximale de 70° (figures de pôles incomplètes).

36

Chapitre IV : Résultats et discussions

Fig.IV.4 : Figures de pôles brutes (incomplètes) de l'état initial.

La FDOC est ensuite calculée et les FDP complètes sont recalculées, par le logiciel MTEX, installé sous MATLAB [4] avec accès libre.

Les figures (IV.5 et IV-6) montrent la texture de l'état initial présentée sous différentes formes : figures de pôles directes et inverses (IV.5a et IV.5b respectivement) et fonction de distribution des orientations cristallines (FDOC) dans l'espace d'Euler (IV.6).

D'après ces figures, l'échantillon laminé à chaud est caractérisé par une très faible texture, car la distribution des orientations est presque aléatoire. La figure (IV.6b) montre qu'il possède un léger maximum, étalé, autour de l'orientation de Goss {110}<001>, caractérisée par le triplet d'Euler (q1= 90°, q= 90°, q2= 45°) et une valeur de la fonction de texture f(g)=1.9. Cette texture est une caractéristique des tôles laminées à chaud et en particulier la présence de la composante de Goss qui résulte de la recristallisation dynamique lors du laminage à chaud des tôles d'aciers.

37

Chapitre IV : Résultats et discussions

Fig. IV.5 : Texture de l'état initial : (a) figures de pôles complètes (recalculée), (b) figures de pôles inverses.

DL

DN

(b)

Lignes de niveau de 1, 1.4

(a)

(a) Fig. IV. 6 : La FDOC de l'état initial : (a) Espace

d'Euler (18 sections), (b) section q2=45°.

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Chapitre IV : Résultats et discussions

(b)

IV.2.3.2. Evolution de la texture au cours du laminage

La figure (PV.7) montre l'évolution de la texture au cours de la déformation. Elle présente les sections ö2= 45° de la FDOC des échantillons laminés à 25%, 50% et 75% de réduction.

Jusqu'à un laminage de 25% de réduction (Fig.IV.7a), la texture évolue peu et reste toujours similaire de celle de l'état initial. Elle est caractérisée par une légère augmentation de l'intensité de la FDOC notamment pour la composante {110}<011> qui présente une valeur de la FDOC égale à 2.6.

Lignes de niveau : 0.7, 1.1, 1.8, 2.5, 3.2, 3.9, 4.6, 5.3

(a) Etat laminé à 25% (b) Etat laminé à 50% (b) Etat laminé à 75%

Fig.IV.7 : Sections p2= 45° de la FDOC des états laminés à froid.

L'échantillon laminé à 50% de réduction montre un changement considérable de la texture
avec l'apparition des fibres á et y au dépend des composantes {110}<011> et {110}<001>

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Chapitre IV : Résultats et discussions

(Goss), qui disparaissent complètement (Fig.IV.7b). Cette évolution est caractérisée par une augmentation uniforme des intensités des deux fibres, á et y, avec une fibre á plus intense que la fibre y. La composante {100}<011> de la fibre á présente le maximum de la FDOC avec une valeur de la fonction de textures égale à 4.6.

La texture de l'échantillon laminé à 75% est caractérisée toujours par la présence des deux fibres á et y, avec une fibre á plus intense que la fibre y (Fig.IV.7c). le maximum de la FDOC est sur la fibre á autour de l'orientation {223}<110> , f(g) = 5.7.

L'évolution de la texture globale, obtenue par DRX, au cours du laminage de notre acier IF est en concordance avec la littérature, notamment les travaux de Schlippenbach [5], Urabe et Jonas [6] et Samajdar et al. [7]. Ce comportement peut être justifié par :

- D'une part : les grains aléatoires de la tôle laminée à chaud tendent à s'orienter vers des orientations plus stables, selon les schémas suivants [8-11] :

· {001}<100>--*{001}<110>--*{112}<110>--*{223}<110> .

· {110}<001>--*{554}<225>--*{111}<112>--*{111}<110>--*{223}<110>.

Par conséquent, l'orientation {223}<110> a été identifiée comme l'orientation stable finale de la texture de laminage des matériaux (CC) polycristallins. Les grains des deux fibres á et y tendent donc à s'orienter vers l'orientations la plus stable, typiquement, vers la composante {223}<110>.

- D'autre part : pendant le laminage, les grains de la fibre á sont plus stables contre la rotation, par rapport à ceux de la fibre y. Cette stabilité dépend de l'accumulation l'énergie stockée, c.à.d. de la désorientation intergranulaire [12].

La présence de la composante de Goss et de la fibre y facilite l'écoulement plastique au cours du laminage à froid. L'aptitude à la déformation peut donc être reliée à leur présence dans la tôle non déformé.

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Chapitre IV : Résultats et discussions

Conclusion

Dans ce chapitre, une étude expérimentale détaillée de l'évolution de la microstructure et de la texture, d'un acier IF a été faite. Nous avons fait la caractérisation de la tôle initiale, c.à.d. la tôle laminée à chaud, du point de vue morphologique et cristallographique :

- La tôle présente une hétérogénéité de distribution de tailles de grains, elle possède une distribution bimodale de tailles de grains.

- La texture est presque aléatoire, ayant un léger maximum sur la composante de Goss au cours du laminage à froid, l'évolution est résumée comme suit :

- La microdureté augmente avec la déformation, ce que signifie le durcissement de l'acier et la perte de son ductilité.

- En morphologie : les grains deviennent de plus en plus allongés vers la direction de laminage.

- En ce qui concerne la texture, le laminage conduit au renforcement des fibres á et y qui apparaissent à partir de 50% de réduction, avec une fibre á plus intense que y. Le maximum de la FDOC est sur la fibre á pour la composante {223}<110>.

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Chapitre IV : Résultats et discussions

Références bibliographiques

[1] Yala. F. Thèse de docteur en sci phys. Université Paris-Sud, Centre d'Orsay (1991)

[2] Pomy.G. Tôles pour l'emboutissage, Techniques de L'ingénieur 1, (1978). 669

[3] Parniere.P. Thèse de Docteur ES-Sciences Physiques, Université de Paris-Sud, Centre

d'Orsay (1978).

[4] Hielscher R., and Schaebena H., J. Appl. Cryst. 41 (2008) 1024-1037.

[5] Von Schlippenbach. U, Emren. F et Lucke. K, Acta Metall., 34 (1986), 1289.

[6] Samajdar I., Verlinden B., Van Houtte P. et Vanderschueren D., Scrip Mater. 37(6) (1997) 869-874.

[7] Urabe T. et Jonas J.J., ISIJ inter. Vol 34 n°5 (1994) 435-442.

[8] Hutchinson. W. B, Nilsson. K.-I et Hirsch. J, Proc. Metallurgy of vacuum-degassed steel products, ed Pradhan. R., Warrendale, PA, Metallurgical Society of AIME, 1990, 109.

[9] Heckler. A.J et Granzow. W. G, Metall. Trans., 1 (1970), 2089

[10] Rabbe. D, Mater. Sci. Eng. A, A197 (1995), 31.

[11] Inagaki. H, ISIJ Inter., 34 (1994), 313.

[12] Inagaki. H et Suda. T, Texture, 1 (1972), 129.

[13] Inagaki. H, Trans. Iron Steel Inst. Jpn. 24 (1984), 266.

[14]. Kang. J.-K, Bacroix. B, Regle. H, Oh K.-H et. Lee. H.-C, Acta Mater. 53 (2007), 4935.

Conclusions et perspectives

Conclusions et perspectives

Conclusions et perspectives

Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à l'étude de l'évolution de la microstructure et de la texture cristallographique, au cours de la déformation, d'un acier IF destiné à l'industrie d'automobiles. Pour ce faire, nous avons été conduits à effectuer de multiples taux de déformation par laminage (25%, 50% et 75% de réduction) et à caractériser les états métallurgiques résultants. Le suivi expérimental de l'évolution microstructurale permet d'avoir un suivi du comportement des grains, du point de vu morphologique et cristallographique.

Les techniques utilisées dans cette étude sont : la microdureté Vickers, la microscopie optique pour la caractérisation morphologique et la diffraction des RX pour l'analyse des textures cristallographiques.

Nous avons fait en premier lieu la caractérisation de la morphologie et de la texture cristallographique, de la tôle laminée à chaud, considérée comme état initial recristallisé :

· Cette tôle présente une distribution bimodale de tailles de grains. Cette hétérogénéité de distribution de tailles de grains peut être à l'origine de la fissuration du matériau ou d'amincissements locaux, néfastes pour une mise en forme ultérieure.

· La distribution d'orientations est presque aléatoire. La FDOC possède un léger maximum étalé autour de la composante de Goss avec une valeur de f(g)=1.9. Cette texture est caractéristique des tôles d'acier laminée à chaud.

Au cours du laminage, la microdureté de notre acier augmente pour atteindre son maximum pour l'échantillon laminé à 75% de réduction. Ce comportement résulte du durcissement provoqué, d'une part, par le glissement et la multiplication de dislocation (source de Frank et Read) en présence des précipités AlN et les carbure de titane et d'autre part, par la fragmentation de grains, pour les déformations importantes.

L'évolution de la microstructure n'est pas évidente pour l'échantillon déformé à 25%. Cependant, les grains deviennent de plus en plus allongés vers la direction de laminage, à partir de l'état laminé à 50%. Les grains de l'état laminé à 75% sont fortement allongés suivant la direction de laminage.

42

.

43

Conclusions et perspectives

L'évolution de la texture au cours de laminage est très faible pour les faibles déformations ; l'échantillon laminé à 25% de réduction présente une texture semblable à celle de l'état initial avec un basculement du maximum de la FDOC vers la composante {110}<011> avec un f(g)=2.6. En revanche, cette évolution devient plus importante à partir de 50% de réduction, d'où l'appariation et l'intensification des fibres á et ã. L'échantillon laminé à 50 % présente une fibre á plus intense que la fibre ã et un maximum de la FDOC sur la composante {100}<011>, de la fibre á, avec une valeur de la fonction de texture égale à 4.6. La texture de l'échantillon laminé à 75% présente également une fibre á plus intense que ã, avec un déplacement du maximum de la FDOC vers la composante {223}<011> et une valeur de f(g)=5.3. Les grains de la fibre á sont plus stables contre la rotation, par rapport à ceux de la fibre ã. L'aptitude à la déformation peut donc être reliée à l'évolution de cette dernière. Du fait de sa présence dans la tôle, l'écoulement plastique est facilité. Cette évolution de la texture, au cours du laminage à froid, de notre acier IF, est en parfaite concordance avec la littérature.

L'analyse de ces résultats ouvre la voie à plusieurs perspectives, parmi lesquelles :

· Le suivi de l'évolution de la microstructure et de la texture de laminage par EBSD, pour une bonne corrélation de l'hétérogénéité microstructurale et la texture (corrélation entre taille de grains et texture).

· Le suivi expérimental de l'évolution de la microstructure et de la texture au cours de la recristallisation primaire par EBSD et DRX. Le contrôle de l'état recristallisé permet d'obtenir les composantes de texture souhaitables pour une mise en forme ultérieure.

· Le suivi de l'évolution de la population des joints de grains, au cours de la déformation et de la recristallisation, dans le cadre d'une étude sur la migration des joints de grains.

· La modélisation de l'évolution des textures de laminage des aciers IF.

· la modélisation de l'étape de recristallisation primaire de l'acier IF.

Annexe I: Texture de l'état laminé à 25%

Figure de pôles incomplets

Figure de pôles recalculés

44

Sections de la FDOC

Figures de pôles inverses

Figures de pôles incomplètes

Figures de pôles recalculés

Annexe II : Texture de l'état laminé à 50%

Sections de la FDOC

45

Figures de pôles inverses

Annexe III Texture de l'état laminé à 75%

Figures de pôles incomplètes

Figures de pôles recalculés

Sections de la FDOC

46

Figures de pôles inverses

Résumé

Dans ce travail, nous nous sommes intéressés aux textures de déformation par laminage d'un acier IF, destiné à l'emboutissage. Nous avons suivi l'évolution de la texture globale, à partir de figures de pôles expérimentales, obtenues par la technique de diffraction des RX. Dans cette étude, le matériau initial, laminé à chaud, présente une hétérogénéité de distribution de tailles de grains et une distribution aléatoire d'orientations avec un léger maximum de la FDOC autour de la composante de GOSS, f(g)=1.9. Pour suivre l'évolution des textures de déformation, nous avons fait plusieurs taux de réduction par laminage à froid, de 25% jusqu'à 75%. L'échantillon laminé à 25% présente une très faible évolution de la texture. Cependant, les taux de laminage plus élevée, 50% et 75%, conduisent à l'appariation et l'intensification des fibres á et y. La fibre á est plus intense que la fibre y et le maximum de la FDOC se déplace le long de la fibre á, de la composante {100}<011> de l'échantillon laminé à 50%, à la composante {223}<110> de l'échantillon laminé à 75%, avec des valeurs de la fonction de texture allant de 4.6 à 5.3, respectivement. Les grains de la fibre á sont plus stables contre la déformation par rapport à ceux de la fibre y. L'aptitude à la déformation peut être donc reliée à la fibre y et à la composante de GOSS ; leur présence dans la tôle facilite l'écoulement plastique.

Mots clés : Déformation, laminage, texture, DRX, acier IF