Memoire Online - Etude en reacteur agitee du traitement des eaux de consommation par un biofloculant: triumfetta cordifolia

REPUBLIQUE DU CAMEROUN
Paix - Travail - Patrie
MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT
SUPERIEUR
UNIVERSITE DE NGAOUNDERE

ETUDE EN REACTEUR AGITEE DU TRAITEMENT DES EAUX DE
CONSOMMATION PAR UN BIOFLOCULANT : Triumfetta cordifolia

Mémoire présenté en vue de l'obtention du Diplôme de Master en Sciences
et Technologies
Parcours/Spécialité : Chimie Industrielle et Environnement / Pollution
industrielle et gestion de l'environnement (PIGE)

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

Mes chers parents, en guise de reconnaissance et de remerciements pour leur amour et leur soutien multiforme tous le long de mon

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tous les bienfaits qu'il ne cesse de m'accorder. C'est par sa grâce et selon sa volonté que ce travail a été accompli ».

Mes remerciements les plus sincères vont aux personnes qui de près ou de loin m'ont

soutenu dans la réalisation de ce travail et tout au long de ma formation, et plus particulièrement aux personnes suivantes :

SIELIECHI Joseph pour tout leur soutien, leurs conseils et leur patience témoignée à mon égard ;

A tout le corps enseignant de l'ENSAI de Ngaoundéré et plus particulièrement aux personnes dont les noms suivent : Pr. Richard KAMGA, Pr. TCHATCHUENG Jean Bosco, Pr NSO Emmanuel, Dr ADJIA Henriette, Dr. BIKE MBAH, Dr SAÏDOU, Dr. BOUGA Goretti et Mme KOM Raïssa, pour tous les conseils, l'assistance et l'intérêt porté à mon travail ;

A tous les responsables de laboratoires de l'ENSAI de Ngaoundéré, plus particulièrement à M. NYAMSI Max, Mme AMAH, Dr. NDI KOUNGOU, M. MBIANDZI Pierre et M. NOUBISSI Éric pour leur patience et leur bonne collaboration ;

A mes frères et soeurs Colette, Rolande, Gwladys, Anselme, Larissa, Briyana, clément, Yannick pour le soutien et les conseils qu'ils ont toujours prodigués ;

A la famille ZAMBO, PASSO, MANBOU, WENGOUM de Ngaoundéré pour tout le soutien et les encouragements ;

faustin, Gyslain, Fotso William, Koum Sem, Louis Marie, Bachu Odilia, Florisse, Mélanie, Nkoungoué basile, Alvine, Danielle pour les merveilleux moments passés ensemble ;

Et à tous ceux que je n'aurais pas cités ici et qui m'auront soutenu de près ou de loin, je leur témoigne ma sincère gratitude.

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RESUME

Le présent travail porte sur la valorisation des écorces de Triumfetta cordifolia dans le traitement des eaux destinées à la consommation. Le traitement appliqué est la coagulation-floculation au moyen d'un jar test. Les extraits de T. cordifolia ont été obtenus par extraction suivi d'une purification. Le traitement a été réalisé sur une eau synthétique de turbidité initiale 35,5, 261 et 495,4 NTU préparé à partir des latérites colloïdales de type kaolinites aux pH initiaux de 5, 6 et 8. Il en découle de ce travail que le traitement avec T. cordifolia donne un taux d'abattement de 77,53 #177; 0,00 % et de 95,51 #177; 0,00 % respectivement pour une turbidité initiale de 261 NTU et de 495,4 NTU à un pH initial de 5. A pH initial 6, on obtient respectivement pour les deux turbidités initiales un taux d'abattement de 48,48 #177; 0,00 % et de 30,81 #177; 0,21 %. Par la suite, T.cordifolia a été utilisé comme adjuvant de coagulation. Pour ce faire, deux coagulants ont été utilisés (Al2(SO4)3 et Fe2(SO4)3). Il ressort du traitement avec _Al2(SO4)3 seul une concentration critique en coagulant (CCC) de 24 mg/L pour les trois pH (5, 6 et 8) et, cette CCC traduit respectivement un taux d'abattement de 91 #177; 0,27 %, 79,66 #177; 0,22 % et de 82,60 #177; 0, 30 % pour une turbidité initiale de 261 NTU. Pour ce qui est du Fe2(SO4)3, la CCC pour les traitements à différents pH nous donne 8 ; 36 et 32 mg/L respectivement pour le pH 5, 6 et 8. Ces différentes CCC donnent des taux d'abattements de 5,32 #177; 0,94 % ; 57,07 #177; 0,71 % et de 90,07 #177; 0,34 %. Lorsque T. cordifolia a été utilisé comme adjuvant de coagulation soit au Al2(SO4)3, soit au Fe2(SO4)3, la CCC des différents coagulants a augmenté, par contre la turbidité résiduelle à diminuée par rapport au traitement utilisant les coagulants seuls, excepté le traitement à pH 6 qui donne un taux d'abattement inférieur à celui du traitement au _Fe2(SO4)3 seul. Cette étude montre qu'il est possible d'utiliser l'écorce de T. cordifolia comme floculant et comme adjuvant de coagulation car elle a montré qu'elle est une des voies potentielles et prometteuses pour améliorer l'efficacité et la fiabilité des procédés de clarification d'eaux.

Mots clés: T. cordifolia, colloïdes, Sulfate d'aluminium (Al2(SO4)3), Sulfate de fer (Fe2(SO4)3) adjuvant de coagulation, jar-test, Turbidité, qualité de l'eau.

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ABSTRACT

The actual study involved the valourisation of barks of Triumfetta cordifolia in the treatment of waters meant for consumption. The coagulation-flocculation treatment was applied using the jar test method. The extracts of T. cordifolia were obtained by extraction followed by purification. The treatment was applied on synthetic water with initial turbidity values of 35.5, 261 and 495.4 NTU prepared from colloidal kaoline laterites at initial pH values of 5, 6 and 8. It follows from this study that the treatment with T. cordifolia resulted in 77.53 #177; 0.00 % and 95.51 #177; 0.00 % kaoline elimination respectively for initial turbidities of 261 NTU and 495.4 NTU at an initial pH of 5. At pH 6 for the two initial turbidities elimination rates of 48.48 #177; 0.00 % and 30.38 #177; 0.21 %were respectively obtained. Afterward, T. cordifolia was used as a coagulation adjuvent coupled with two coagulants each which were _Al2(SO4)3 and Fe2(SO4)3. The treatment with _Al2(SO4)3 resulted in a critical coagulant concentration (CCC) of 24mg/L for all three pH values (5, 6 and 8) with the CCC value indicating respectively 91 #177; 0.27 %, 79.66 #177; 0.22 % and 82.60 #177; 0.30 % elimination rates for an initial turbidity of 261 NTU. Concerning the treatment with Fe2(SO4)3, the CCC values obtained were respectively 8; 36 and 32 mg/L for the various pH values of 5; 6 and 8. The CCC values obtained corresponded to 5.32 #177; 0.94 %, 57.07 #177; 0.71 % and 90.07 #177; 0.34 % elimination rates. Upon the application of T. cordifolia as a coagulation adjuvent coupled either with _Al2(SO4)3 or with _Fe2(SO4)3 the CCC value of each coagulant was observed to increase whereas the residual turbidity dropped in treatments where only the coagulants were applied. With the exception of the treatment at pH 6, where upon using T. cordifolia as a coagulation adjuvent with Fe2(SO4)3, the residual turbidity was less than the treatment with just the coagulant. This study shows that, it is possible to use barks of T. cordifolia as a flocculant and adjuvent of coagulation, given that it is a potential and promising means to ameliorate the efficiency of water clarification processes as demonstrated by this study.

Key words: T. cordifolia, colloids, Aluminium sulphate (Al2(SO4)3), Iron sulphate (Fe2(SO4)3 ), Coagulation adjuvent, Jar-test, Turbidity, Water quality.

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I.4.1. Description générale d'une chaîne classique de traitement d'eaux de surface

I.4.2. Coagulation /floculation des colloïdes en présence de sels inorganiques 9

I.4.3. Utilisation des floculants en traitement des eaux de consommation 12

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II.1.3. Préparation des suspensions synthétiques de turbidité variable 21

II.2.5. Caractérisation chimique des écorces et des extraits de gommes de T. cordifolia

III.3. Influence du pH sur le traitement des suspensions synthétiques avec les extraits

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III.4.5. Effet de la vitesse d'agitation sur l'activité du biofloculant 47

III.5. Influence du pH sur le traitement des suspensions synthétiques avec les sels

III.5.1. Coagulation de la suspension de turbidité initiale 261 NTU avec le sulfate

III.5.2. Coagulation de la suspension de turbidité initiale (261 NTU) avec le sulfate de

III.6. Effet du mélange entre coagulant inorganique et biofloculant sur l'abattement

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Tableau 1: Classification des gommes selon leur origine et leur composition en monomères

Tableau 4: Etalonnage des solutions de glucose et dosage d'extrait et d'écorce de T.cordifolia 27

Tableau 9: Réponses expérimentales et théoriques du plan de box-behnken de la

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Figure 1: Représentation schématique d'un feuillet de kaolinite (1 T + 1 O + Espace

Figure 3: Schéma de l'énergie d'interaction entre les particules colloïdales selon DLVO :

Figure 4: Schéma classique d'une station de potabilisation des eaux de surface riche en

Figure 14: Synoptique du prétraitement des écorces de T. cordifoliaErreur ! Signet non défini.

Figure 15: Schéma du procédé d'extraction des gommes (Ndjouenkeu et al., 1996) 23

Figure 16: Schéma du procédé de purification de l'extrait de la solution de T. cordifolia 24

Figure 17 : Equation de la réaction des oses avec le phénol en milieu acide et à chaud 27

Figure 18 : Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B), de l'activité (C), du pH final (D) et de la conductivité finale (D) à pH 5() et 6() en fonction de la dose en

Figure 19: Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B), de l'activité (C), du pH final (
· ; ; ) (D) et de la conductivité (D)(? ;× ;?) à pH 5 (), 6 () et 8 (?) en

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Figure 20: Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B), de l'activité (C), du pH final (D) et de la conductivité finale (D) à pH 5, 6 et 8 en fonction de la concentration

Figure 21: Variation de l'activité à différentes turbidités initiales (35,5, 261 et 495,4NTU) en

Figure 25: Variation de la turbidité résiduelle (A et du volume de boue (B) à pH 5(), 6() et

Figure 26: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B à pH 5(), 6() et

Figure 27: Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B) à pH 8 en fonction

Figure 28: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 6 en

fonction de la concentration en sulfate d'Aluminium / biofloculant _(VBio=3mL) 53

Figure 29: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 5 en

fonction de la concentration en sulfate d'Aluminium / biofloculant _(Vbio=2,5mL) 54

Figure 30: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 8 en

Figure 31: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 6 en

fonction de la concentration en sulfate de Fer et en biofloculant _(VBio=3mL) 55

Figure 32: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 5 en

fonction de la concentration en Sulfate de Fer et en biofloculant _(VBio=2,5mL) 56

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Annexes 2: Conditions initiales avant traitement avec une concentration en argile de

Annexe 3 : Conditions initiales avant traitement avec une concentration en argile de

Annexe 4: Conditions initiales avec une concentration en argile de 1250mg/L 69

Annexe 5: Conditions initiales avec pour coagulant le sulfate d'aluminium (10g/L) 69

Annexe 6: Conditions initiales avec pour coagulant le sulfate de fer (10g/L) 70

Annexe 7: Conditions initiales pour les traitements combinés (sulfate d'aluminium +

Annexe 8: Conditions initiales pour les traitements combinés (sulfate de fer + biofloculant) 70

Annexe 9 : Variation de l'activité (C) et du pH final (D) et de la conductivité finale (D) à pH

Annexe 10 : Variation de l'activité (C), du pH final (,?,?) (D) et de la conductivité finale(,?,
·) (D) à pH 5(), 6() et 8(?) en fonction de la concentration en sulfate

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CIGE : Chimie Industrielle et Génie de l'Environnement. MES : Matières En Suspension

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INTRODUCTION

L'eau est une denrée indispensable pour la vie humaine et à la pérennité de tous les êtres vivants. Grâce à ses propriétés nutritionnelle, curatives, gastronomiques,... l'eau est en effet nécessaire à toutes les activités anthropiques, ou quasiment. D'après le rapport conjoint OMS/UNICEF, 2004, seulement 35 % de la population mondiale ont accès à une source d'approvisionnement en eau améliorée, 18 % n'ayant pas accès à l'eau courante, ce qui fait que la majeure partie de la population mondiale n'ait pas accès à l'eau potable.

Au Cameroun, l'urbanisation croissante associée aux vieillissements des équipements de production d'eau limite les capacités de la CDE à desservir aux clients une eau toujours potable (Dihang et al., 2008). C'est ainsi que l'eau fournie aux consommateurs peut être sujette à un excès de coagulant d'aluminium. survenant lors de la production d'eau et parfois, de l'infiltration dans le réseau de distribution de particules colloïdales suite aux opérations de maintenance (Sieliéchi et al., 2010). La présence des particules colloïdales dans l'eau de boisson confère à celle-ci un caractère trouble et une coloration qui peut être désagréable et suscité le rejet de la part du consommateur (OMS, 2004).

Il existe plusieurs procédés d'élimination de la couleur et de la turbidité d'une eau. On peut citer la filtration sur des matériaux poreux (filtration sur sable ou sur charbon actif en grains, filtration sur membrane), la coagulation-floculation simple ou couplée avec des procédés physicochimiques comme la microfiltration ou la nano filtration (Riera-Torres et al., 2010 ; Pikkarainena et al., 2004) ou par oxydation chimique comme la chloration ou l'ozonation (Quinghua et al., 2008 ; Bosea et al., 2007 ; Purnendu and Reckhow, 2007) . La coagulation-floculation peut être réalisée aux moyens de sels de fer (Fe²⁺ , Fe³⁺⁾ ou d'aluminium (Al³⁺) sous forme de chlorure ou de sulfate avec ou sans adjuvants de floculation qui sont généralement des poly électrolytes organiques ou inorganiques. La particularité de ce traitement réside dans la recherche d'une consommation aussi faible que possible en réactifs (coagulant et floculant), aussi bien pour des raisons sanitaires qu'économiques. Bien qu'il semble simple à mettre en oeuvre, ce procédé de traitement produit des eaux de consommation dont la qualité n'est pas toujours satisfaisante du point de vue de la turbidité, indiquant une mise en oeuvre inappropriée de l'étape de clarification. La présence d'aluminium résiduel peut entraîner des problèmes importants pour la santé comme l'Alzheimer et autres pathologies de ce genre. Il est donc

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toxique pour les écosystèmes. Le fer aussi est toxique pour la faune (Fortier et al., 2008). Cette toxicité génère plusieurs inquiétudes au niveau du grand public; actuellement, le dosage est le plus souvent déterminé par une analyse chimique effectuée en laboratoire appelée « Jar-test ».

Cependant, au Cameroun, on rencontre une grande diversité végétale renfermant des propriétés physico-chimiques importantes tant en médecine, pharmacie, industries alimentaires comme dans les industries de procédés, c'est le cas de Triumfetta cordifolia qui est une plante ligneuse à plusieurs vertus et dont consommé généralement à l'Ouest - Cameroun sous forme de sauce gluante appelée « Nkui ». C'est ainsi que nous nous sommes proposés dans ce présent travail d'utiliser Triumfetta cordifolia en tant que floculant pour le traitement des eaux de consommation. Jusqu' à présent les études menées sur ces écorces ont essentiellement porté sur la caractérisation physico-chimique et fonctionnelle de ses gommes par Saïdou et al., 2012. Remplaçant ainsi l'utilisation des substances (chimiques), Triumfetta cordifolia présente cet avantage d'être une bioressource végétale, mais possédant également des propriétés de gomme épaississante et d'autres encore utiles dans plusieurs domaines. Au regard de ce qui précède, l'extraction et la purification du principe actif de la floculation sont donc des avancées technologiques qui viserait à améliorer la qualité des eaux potables tout en valorisant nos ressources locales et dont le seul but serait de promouvoir en même temps la lutte contre la pauvreté et l'installation de technologies soutenables et facilement employables par la population locale.

D'où l'objectif général du présent travail sera valorisation de Triumfetta cordifolia dans le traitement des eaux destinées à la consommation.

D'étudier l'influence du pH, turbidité initiale et de la concentration en gomme sur l'abattement de la turbidité ;

Etudier l'influence du couplage coagulant inorganique (Al2(SO4)3 ou Fe2(SO4)3) et biofloculant sur la demande en coagulant.

Le pH, la turbidité initiale et la concentration en gomme influencent le rendement de coagulation/floculation;

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CHAPITRE I : REVUE DE LA LITTERATURE

I.1.Composition des eaux naturelles de surface

Les eaux naturelles de surfaces englobent toutes les eaux circulantes ou stockées à la surface des continents (Salghi, 2004). Elles ont pour origine les eaux de ruissellement ou les nappes profondes dont l'émergence constitue une source de ruisseau puis de rivière. Ces eaux se rassemblent en cours d'eau caractérisés par une surface de contact eau-atmosphère en mouvement et une vitesse de circulation appréciable (Salghi, 2004). Sa composition chimique dépend de la nature géologique des terrains traversés par l'eau durant son parcours dans l'ensemble des bassins versants, de l'interaction avec les organismes vivants et l'atmosphère (disolution des gaz) via des processus chimiques, physiques et biologiques (Boeglin, 2000). Au cours de son cheminement, l'eau dissout les différents éléments constitutifs des terrains. Par échange à la surface eau-atmosphère, ces eaux se chargent en gaz dissous (oxygène, azote, gaz carbonique). En effet les eaux naturelles ont un pH qui est fonction des concentrations en gaz carbonique dissous et en hydrogénocarbonates. Elles sont généralement un pH voisin de la neutralité (6,5 à 8) avec cependant des extrêmes, notamment des pH légèrement acides (5 à 6) en zones granitiques ou de tourbières, et des pH alcalins (8 à 8,5) en zones calmes, bras morts des eaux superficielles. En zone forestière ces eaux sont chargées en matière organique alors qu'en zone d'altitude elles sont chargées en colloïdes (Gazawa, 2012).

I.2. Les colloïdes dans les eaux naturelles de surface I.2.1. Origine, nature et composition

Les eaux naturelles de surface contiennent de nombreux composés appelés colloïdes, qui peuvent être d'origine minérale (sables, limons, argiles, ...) ou organique (produits de la décomposition des matières végétales ou animales, acides humiques ou fulviques par exemple). A ces composés s'ajoutent les micro-organismes tels que bactéries, plancton, algues et virus. Ces substances sont responsables, en particulier, de la turbidité et de la couleur de l'eau. Ces matières colloïdales sont aussi généralement constituées des matières dissoutes (moins de quelques nanomètres). Ce sont généralement des cations ou des anions. Une partie de la matière organique est également sous forme dissoute. On trouve aussi des gaz (O2, CO2, H2S, ...). Un des exemples de la matière colloïdale étant la kaolinite, est une argile présentant une structure de type 1:1. Les feuillets élémentaires de la kaolinite sont formés de l'empilement d'une couche de tétraèdres de silice et d'une couche d'octaèdres d'hydroxyde d'aluminium (Figure 1).

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Figure 1: Représentation schématique d'un feuillet de kaolinite (1 T + 1 O + Espace interfoliaire 7Å) (Nandi, et al., 2008).

A cause de sa structure finement cristallisée, il est difficile de savoir si les variations

de composition sont dues à des substitutions ou à des impuretés, il semble cependant que les substitutions soient très limitées : traces de Fe²⁺, Mg, Fe³⁺, Na, K et Ti (Nandi, et al., 2008).

I.2.2.) Aspects physico-chimiques : Systèmes colloïdaux et stabilité des colloïdes

La science des colloïdes se rapporte aux systèmes ayant un ou plusieurs constituants de dimensions comprises entre 1nm et 1um. Certains systèmes colloïdaux peuvent cependant inclure des particules de10 um de dimension (Cardot, 1999). Ceci montre que la frontière n'est pas aussi nette, ce sont les propriétés d'un système qui permettront de les classer

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comme un système colloïdal ou pas. D'une manière générale les matières colloïdales existantes dans l'eau peuvent se présenter sous trois états :

? état de suspension qui regroupe les plus grosses particules ; ? état colloïdal ;

Toutefois, au regard des propriétés on distingue deux types de particules colloïdales : les colloïdes hydrophiles et les colloïdes hydrophobes (Masschelin, 1995). La différence entre colloïdes hydrophiles et colloïdes hydrophobes est important dans le contexte du traitement des eaux. La matière colloïdale hydrophile réagit spontanément avec l'eau pour former une suspension qui peut être déshydratée et réhydratée à plusieurs reprises. En raison de cette caractéristique, de tels colloïdes sont parfois appelés colloïdes réversibles. Les particules hydrophobes ne se ré-dispersent généralement pas dans l'eau spontanément. Elles sont alors parfois appelées colloïdes irréversibles. Les systèmes hydrophobes purs ne réagissent pas avec la phase aqueuse, mais certaines particules peuvent comporter des microsites qui les combinent avec de l'eau en formant des liaisons hydrogènes. La figure 2 montre la distribution en taille des particules dans l'eau.

Figure 2 : Spectre de taille des particules dans les eaux naturelles (Rodier et al., 2004).

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Les particules colloïdales dans l'eau confèrent à l'eau les propriétés desquelles on peut distinguer :

La turbidité elle exprime le caractère trouble d'une eau (Rodier, 2009). La plus part des particules qui provoquent la turbidité sont hydrophobes ou non miscibles à l'eau.

Ces particules sont de grande dimension colloïdales comprise entre 0,2 et 10 um et peuvent sédimenter après un délai suffisant (Masschelin, 1996).

La coloration des eaux exceptée pour les hydroxydes colloïdaux métalliques est généralement causée par les substances organiques (acide humique et fluvique). La coloration peut être le fait de molécule polaire en solution de dimension comprise entre 3 et 10 nm. Celles-ci sont généralement un peu plus petites que les particules responsables de la turbidité. Les particules responsables de la coloration sont hydrophile (Masschelin, 1996).

Dans une eau de surface, les colloïdes portent des charges électriques négatives situées à leur surface. L'ensemble constitue la charge primaire de la particule qui a pour origine l'ionisation des groupements chimiques tels que : OH, COOH, et NH2 et l'absorption d'anions présents dans l'eau. (Dihang et al., 2007).

La théorie de Derjaguin, Landau, Verwey, Overbeck (DLVO) suggère que la stabilité d'un système colloïdal est déterminée par la somme des forces d'attraction de Van der Waals (Va) et la double couche électrique de répulsion (Vr), qui existent entre les particules lorsqu'elles se rapprochent les unes des autres en raison du mouvement Brownien qu'elles subissent (Dihang et al., 2007). Cette théorie énonce qu'une barrière énergétique résultant des forces répulsives empêchent deux particules de s'approcher l'une de l'autre et d'adhérer l'une à l'autre (Figure 3). Mais si les particules entre en collision avec une énergie suffisante pour passer la dite barrière énergétique, ce qui est souvent facilité par la modification de la force ionique la force d'attraction les tirera jusqu'à les mettre en contact et les coller très fortement l'une à l'autre et de manière irréversible.

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Figure 3: Schéma de l'énergie d'interaction entre les particules colloïdales selon DLVO : stabilité d'une émulsion colloïdale (Mouchet, 1984).

I.3. Conséquences des colloïdes dans les eaux naturelles de surface destinées à la consommation

Les eaux de surfaces chargées en matières colloïdales sont généralement des solutions très stables. Ces colloïdes présents dans ces eaux ont plusieurs conséquences tant positives que négatives. Car lorsque ces eaux sont destinées à la consommation, elles doivent passer par un procédé de traitement pour éliminer toutes les impuretés. D'où, positivement, leur présence dans les eaux de surfaces entraîne l'adsorption des micropolluants organiques et minéraux, ainsi que des microorganismes. Négativement, les colloïdes présents dans les eaux de surface protègent les micro-organismes vis-à-vis des bactéricides utilisés pour la désinfection de ces eaux de surface, et ces colloïdes ont un pouvoir réducteur vis-à-vis des oxydants utilisés pour la désinfection de ces eaux de surface.

Les eaux naturelles de surface sont vectrices de nombreux parasites, bactéries ou virus étant tous des matières colloïdales. Il faut prendre des précautions avant de consommer de l'eau dans la nature. Une eau en apparence limpide et pure peut cacher des micro-organismes ou des polluants, la prudence reste de mise.

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I.4.Traitement des eaux de surfaces riche en particules colloïdales

I.4.1. Description générale d'une chaîne classique de traitement d'eaux de surface riche en particules colloïdales

Le principal objectif d'une station de production d'eau potable est de fournir un produit qui satisfait à un ensemble de normes de qualité à un prix raisonnable pour le consommateur.

L'efficacité du traitement adopté dépendra de la façon dont sera conduite l'exploitation de l'usine de traitement. Pour atteindre l'objectif souhaité, l'exploitant devra d'une part respecter certains principes élémentaires pour assurer le contrôle du processus de traitement et le contrôle de l'eau traitée, et d'autre part disposer d'un certain nombre de moyens technique et humains (Valentin, 2000).

Le schéma classique d'une station de potabilisation d'une eau de surface riche en particules colloïdales est généralement constitué des phases suivantes :

Figure 4: Schéma classique d'une station de potabilisation des eaux de surface riche en particules colloïdales (Desjardins, 1997)

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I.4.2. Coagulation /floculation des colloïdes en présence de sels inorganiques

Clarifier une eau, c'est la débarrasser de toutes les particules colloïdales et en suspension qui ont échappé au prétraitement et qui communiquent à l'eau une turbidité et une couleur indésirable. Elle s'effectue par : Coagulation-floculation, décantation et filtration. Le procédé de coagulation-floculation consiste à ajouter à l'eau un électrolyte permettant de transformer la suspension colloïdale en des particules plus importantes et aptes à sédimenter. Cette transformation est le résultat de deux actions distinctes : (Degremont, 1989 ; Packham , 1965).

? La déstabilisation des particules par neutralisation de leurs charges électriques, connue sous le nom de « coagulation ».

? La formation de flocons, dépendante du transport et de la mise en contact des particules déstabilisées constitue « la floculation»

? Le Jar test est un appareil classique à 4 postes, tous entraînés en rotation par un moteur de vitesse variable, mais limité. Il est équipé de quatre béchers de 1 litre chacun dont les caractéristiques sont données dans la figure 5 ci-dessous. Le principal intérêt des essais sur Jar test est la localisation de l'optimum de coagulation et la possibilité d'observer le comportement des suspensions à cet optimum, mais aussi de part et d'autre de celui-ci.

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L'efficacité coagulante de sels minéraux s'explique uniquement par une diminution du potentiel zêta, due à un compactage de la double couche ionique et à l'adsorption préférentielle, à l'interface solide-liquide, des cations portant les charges électriques les plus élevées qui assurent l'annulation des charges électriques répulsives c'est-à-dire leur potentiel zêta. En pratique, on utilise essentiellement des sels de fer et d'aluminium à cations trivalents (Fe³⁺ , Al³⁺). Ces sels hydrolysables, agissent aux pH voisins de la neutralité (Boeglin, 2000).

Les charges positives de l'ion métallique favorisant la neutralisation, les particules peuvent alors se rassembler sous l'effet des forces attractives de Van Der Waals et il se produit une précipitation simultanée et conjointe sous forme d'un gel d'hydroxyde de fer ou d'aluminium, qui adsorbe le colloïde naturel coagulé. Ce gel amorphe se présente sous forme de flocons que l'on sépare efficacement de l'eau dans les phases ultérieures de la clarification (Cardot, 1999). Ces quatre valeurs (une quantité de réactif et sa vitesse d'agitation associée pour la coagulation puis une quantité de réactif et sa vitesse d'agitation associée pour la floculation) sont à déterminer en fonction de l'eau à traiter.

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Les études, effectuées sur les produits d'hydrolyse des sels minéraux à cations trivalents tels : (Fe³⁺et ^Al3+),ont montré l'existence de formes ioniques polymérisées, intermédiaires entre les cations cités précédemment et les molécules neutres d'hydroxydes précipités. Ces polymères sont susceptibles d'agir par adsorption ou piégeage selon un mécanisme indiqué par la Figure 7 ci-dessous.

Figure 7: Déstabilisation des colloïdes par polymères hydrosolubles ? Résumé des phénomènes chimiques mis en jeu

La figure 8 met en évidence les différents phénomènes mis en jeu dans le procédé de coagulation/floculation.

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Les principaux coagulants utilisés pour déstabiliser les particules et produire des flocs sont :

? le sulfate d'aluminium Al2(SO4)3, 18 112O ? le chlorure ferrique FeCl3, 6 112O

De manière générale, ce sont des composés de haut poids moléculaires 10⁴-10⁶Da de types anioniques, cationiques ou non ioniques. L'intensité de la charge d'un polymère dépend de son degré d'ionisation qui dépend à son tour des charges sur les groupes fonctionnels, du degré de copolymérisation et de la quantité de groupes fonctionnels qui ont été substitués (Fortier et al., 2008).

En solution, ils ont un taux de diffusion relativement bas et ils augmentent la viscosité. Le brassage est donc nécessaire à la dispersion des polymères. Ils peuvent être employés pour la neutralisation, l'émulsion et/ou pour créer des ponts entre les particules colloïdales (EPA, 2000). Leur efficacité dépend généralement des paramètres suivants : la concentration du polymère, la charge globale et la densité de charge, le poids moléculaire, les caractéristiques de l'eau et les paramètres physiques (dosage, énergie de brassage, p11, etc.). Les polymères peuvent être utilisés seuls ou combinés avec les sels métalliques. Les adjuvants les plus utilisés sont la silice activée et les polyélectrolytes. Ils agissent par adsorption et pontage entre les particules colloïdales. Les polyélectrolytes sont de types anionique, cationique et non anionique, de structures longitudinales et de masses moléculaires élevées. Une étude de Tambo (1991), qui est une synthèse des concepts de base de la coagulation-floculation permet de comprendre les principaux mécanismes de la coagulation-floculation. On y décrit les effets bénéfiques de l'ajout d'un polymère sur la formation des flocs et sur leur décantation. Une autre étude (Adachi, 1994) tente d'évaluer

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l'impact de l'utilisation d'un polymère sur la floculation. Les résultats ont montré que le taux de floculation est amélioré lorsqu'on utilise un polymère en plus de l'alun. Ces résultats vont dans le même sens que ceux présentés par Tambo (1991). De plus, l'injection du polyélectrolyte comme coagulant primaire avant l'ajout d'alun, permet d'améliorer la qualité de l'eau décantée. Cette étude justifie donc l'utilisation d'un polyélectrolyte cationique comme aide-coagulant pour le traitement des eaux étudiées. Une autre étude, réalisée par Narkis et al., (1991) a traité l'utilisation d'un polyélectrolyte avec l'alun. Les auteurs ont conclu que l'utilisation d'un polymère non- ionique (neutre) est plus favorisée grâce à sa stabilité et de sa neutralité. Lorsqu'ils sont utilisés avec des sels d'aluminium, les polymères anioniques et neutres sont plus performants que les polymères cationiques. Les réactions étant meilleures avec les précipités d'aluminium chargés positivement, et par suite la floculation par adsorption et pontage des particules sera avantageuse. Brejchova et Wiesner (1992) ont montré que le temps entre l'ajout du coagulant et de l'aide-coagulant a un impact important lorsque des sels de fer sont utilisés. Un délai d'environ 60 secondes entre l'ajout des deux produits permet d'obtenir des taux plus élevés d'accroissement de la turbidité.

Les polymères peuvent être toxiques pour la faune. Très peu d'études documentent cette toxicité. Liber et al. (2005) ont montré que certains polymères anioniques et cationiques de type MagnaFloc sont toxiques à des doses sous- létales chez le touladi. Parallèlement, Al-Mutairi, (2005) montre que l'écotoxicité du traitement alun/polymère repose essentiellement sur le polymère utilisé comme agent floculant. Le CPAM et CPMA sont des polymères cationiques autorisés dans d'autres pays mais qui n'ont pas reçu d'accréditation pour l'eau potable en France, car ils sont à l'origine de sous-produits de désinfection cancérigènes (Duguet et al., 1997).

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L'utilisation de l'extrait de graines de Moringa oleifera est une technique de purification de l'eau qui était déjà employée au siècle dernier par les femmes soudanaises (Jahn, 1988). Ainsi, en extrayant dans une solution aqueuse le contenu des graines séchées de Moringa oleifera, une plante tropicale appartenant à la famille des Moringaceae, on obtient un coagulant aux propriétés fortes intéressantes. Il existe une quarantaine de variétés de cette plante, certaines affichant de meilleures performances dans le traitement des eaux usées (Ndabigengesere et Narasiah, 1998). Plusieurs études (Fatombi et al., 2008 ; Saulawa et al., 2011 ; Mustapha, 2013 ; Gazawa, 2012 ; Passinri, 2012) montrent que cet extrait de plante offre de bons rendements pour réduire la turbidité, la présence de microorganismes, la dureté de l'eau et enfin pour le conditionnement des boues. La molécule active responsable des propriétés coagulantes est une protéine dimérique cationique de 13 kDa.

- Outre son utilisation comme coagulant, Moringa oleifera peut être utilisée comme plante médicinale et comme aliment (huile, légume);

- N'affecte pas significativement le pH, la conductivité, l'alcalinité, la concentration des ions, sauf pour les nitrates et les orthophosphates qui voient leurs concentrations augmenter durant la réaction;

- Comparée à l'alun, l'extrait de graine n'affecte pas le pH, il est donc moins corrosif;

- Le volume de boues produites est moins grand qu'avec l'alun et ces boues ne sont pas toxiques, elles peuvent donc être valorisées facilement;

- Le coût d'utilisation est beaucoup plus bas que les traitements chimiques. C'est donc une alternative envisageable tant pour les pays en développement (PED) que pour les pays avancés.

- L'extrait aqueux provenant des graines augmente considérablement la quantité de matière organique dans l'eau usée, ce qui cause des problèmes d'odeurs, de couleurs et de goût lorsque l'eau est stockée plus de 24 h. Il est donc recommandé d'utiliser un extrait contenant la protéine active uniquement pour traiter une eau qui sera consommée (Fortier et al., 2008) .

- Le développement de la technologie doit se faire à grande échelle pour que le coût de l'extraction de la protéine active soit abordable (Fortier et al., 2008).

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Suivant leur origine, les gommes sont des coagulants naturels qui peuvent être classées selon leur origine végétale, animale, microbienne ou synthétique (tableau 1). Les gommes d'origine végétale sont extraites des arbres, d'arbustes feuillus et des algues tandis que celles d'origine synthétiques sont obtenues par modification ou dérivation des gommes naturelles et par synthèse chimique (Glicksman, 1969). Certaines études reportent l'utilisation d'une gomme faite à base de la crème de Cocos nucifera (caséine acide) (Fatombi et al., 2007b) ou de raquettes de Cactus Opuntia ficus indica (Randrianandrasana, 2010) comme agent coagulant dans le traitement des eaux de surface riche en particules colloïdales. Ces produits d'origines naturelles semblent être des alternatives envisageables pour remplacer le sulfate de fer et d'aluminium, le chlorure ferrique ou les polymères à base d'aluminium en raison de leur biodégradabilité, leur coût peu élevé et de leur non toxicité pour l'homme et l'environnement. Les paramètres qui affectent le plus le rendement de ce genre de coagulant sont le pH et la dose utilisée.

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monomères constitutifs selon Glicksman (1969); Morley (1984) et Alistair (1995)
Origines	Gommes	Monomères constitutifs de gommes	Fonctions
Origine végétale * Exsudats de plantes Extrait de fruits Extrait de graines Extrait d'algues Céréales *tubercules	gomme arabique, gomme ghatti gomme karaya pectines Gomme guar Gomme caroube Agar Alginates Carraghénanes Amidons de blé, maïs, sorgho Amidons de pommes de terre	Galactose-arabinose-rhamnose-acide glucuronique Arabinose-galactose-mannose-xylose- acide glucuronique Rhamnose-galactose-acide galacturonique Acide galacturonique-rhamnose-galactose- arabinose-xylose Galactose-mannose Galactose-mannose Galactose-3,6-anhydro-Lgalactose Acide mannuronique-acide guluronique Galactose sulfaté-Galactose Glucose Glucose	Epaississant, stabilisant Epaississant, gélifiant Epaississant, stabilisant, émulsifiant, agent de suspension Epaississant, stabilisant, agent de suspension, gélifiant Epaississant
Origine microbienne	Dextrane, xanthane	Glucose, mannose, acide glucuronique	Gélifiant, épaississant
Origine animale	Gélatine caséinates	Tous les acides aminés sauf le tryptophane	Gélifiant, épaississant
Origine synthétique	dérivés de cellulose pectines méthylés amidons modifiés	Glucose Acide galacaturonique Glucose	Epaississant, gélifiant, encapsulant, stabilisant

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I.5. Valorisation de Triumfetta cordifolia comme biofloculant I.5.1. Généralité sur la plante Triumfetta cordifolia

Triumfetta cordifolia se rencontre en Afrique (figure 10) principalement depuis le Nigéria jusqu'à l'Ethiopie et à l'Erythrée et vers le sud jusqu'à l'Afrique du Sud et à Madagascar. Il est présent également en Asie méridionale et orientale où il est cultivé localement (Grubben et Denton, 2004). Cette plante se rencontre dans la lisière des peuplements forestiers, des savanes ou des bords des rivières. Cette plante et d'autres espèces de Triumfetta sont cultivées pour la récolte des jeunes tiges. On prélève au sommet

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des tiges récoltées, des boutures de 15 à 20cm de long, qui sont plantées à l'ombre d'un arbre car la plante ne pousse pas bien au soleil. Ces boutures sont plantées bien verticales pour éviter le développement des racines adventives qui réduit la production des gommes. Raison pour laquelle, certains agriculteurs attachent les boutures à d'autres plantes plus grandes ou à des poteaux pour s'assurer de leur position verticale. L'entretien de la plante se limite au simple désherbage et à des arrosages en période de sécheresse. La demande de feuilles et de jeunes tiges sur les marchés est limitée. Au Cameroun, la plupart des gens qui consomment la sauce de Nkui cultivent la plante chez eux, et la vente de la soupe préparée est bien plus lucrative que celle des jeunes tiges (Grubben et Denton, 2004). Cependant, aucune donnée statistique ne relate ni sa culture, ni du rendement de gomme qui en est extraite.

I.5.2.) Composition Chimique

I.5.2.1.) Composition Chimique des écorces

La composition chimique des écorces de T. cordifolia (Tableau 2) se caractérise par

une richesse considérable en sucres totaux avec une teneur de 74 g/100g MS (Saïdou et al., 2012).

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L'analyse chimique des extraits aqueux de T. cordifolia (Tableau 3) par Saïdou et ces collaborateurs en 2012 confirment la prédominance des polysaccharides aussi bien dans l'extrait brut que dans l'extrait purifié. La procédure d'extraction et de purification utilisée pour isoler les gommes était celle conçue par Ndjouenkeu et al., (1996) et Vinod et al., 2008), citée par Saïdou et al., 2012.

teneurs 80,3#177; 2,2 87,7 #177;1,4 0,3#177; 0,0 traces 17,1 #177;0,1 10,5#177;0,0

Sur le plan chimique, les gommes de T. cordifolia sont des exsudats de plante de nature polysaccharidique à fonction acide. En solution, leurs charges sont par dissociation des groupements (-COO^- ; -OSO3 -) fortement liés aux polysaccharides et cette dissociation est fonction du pH.

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CHAPITRE II : MATERIEL ET METHODES

II.1. Préparation des suspensions de latérite

II.1.1) Echantillonnage de la latérite

Notre sol argileux a été échantillonné dans le village « Wak » se trouvant au Nord de

la ville de Ngaoundéré (chef-lieu de la région de l'Adamaoua) plus précisément au pied de la falaise de la nationale N°1. Les coordonnées géographiques ci-dessous ainsi que la figure 11 nous illustrent de manière détaillées le site de prélèvement enregistrés par le GPS (marque GARMIN GEKO 301') :

? latitude Nord : N=07°40,685' ? longitude Est : E=013°33,026' ? Elévation (altitude) ; H=708m

II.1.2. Extraction de la fraction argileuse ? 50ìm

Cette fraction est obtenue par un simple tammissage humide. L'argile brute est mélangée avec de l'eau distillée dans des sceaux de 20 L pendant 24 H. L'operation consiste à tremper 500 g de sol dans l'eau distillée, puis, après délayage completer à 20 L et effectuer une homogénéisation quasi total , et laisser au repos pendant 24 H. Le mélange est ensuite tamisé (figure 12) dans la maille de 50um après les 24 H. Le lait d'argile est ensuite mis dans les cristallisoirs et dans les bocaux pour être séché à 105 °C à fin de recueillir des solides secs. Ces solides sont ensuite écrasés dans un mortier en porcelaine pour avoir une poudre de granulométrie régulière puis tamisés

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dans la maille de 50 um. Enfin l'argile est conservée dans les bocaux pour une analyse ultérieurement.

II.1.3) Préparation des suspensions synthétiques de turbidité variable

Les suspensions de kaolinites ont été préparées en diluant la poudre de kaolinite à 100, 750 et 1250 mg/L avec de l'eau distillée. 336 mg/L de NaHCO3 ont été ajoutés pour donner un pouvoir tampon semblable à celui d'une eau de surface (Lartiges et al., 1997). Le pH des suspensions de kaolinite a été ajusté à 5, 6 et 8 avec goutte-à-goutte l'addition d'une solution d'HCl et de NaOH à 1 N. Laisser ensuite la suspension au repos pendant 24 H pour réhydrater les particules colloïdales. La figure 13 ci-dessous résume les étapes de la préparation des

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L'écorce de Triumfetta cordifolia communément appelé Nkui au Cameroun est la matière première de cette étude. La plante entière a été récoltée dans la région de l'Adamaoua, principalement dans la localité de Bini Dang située à 15 Km de Ngaoundéré au mois d'Avril 2014. La plante a été débarrassée de ses feuilles puis les boutures ont été collectionnées et conditionnées dans des sacs en polyéthylène et transportées jusqu'au laboratoire

II.2.2) Prétraitement des écorces de Triumfetta cordifolia pour caractérisation La figure 14 ci-contre résume les étapes d'obtention de l'écorce prétraitée.

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II.2.3) Extraction des gommes de Triumfetta cordifolia

Les gommes ont été extraites en milieu aqueux sur le 2^èmelot des tranches d'écorces découpées à l'étape précédente. Les écorces (4g/150mL) ont été introduites dans un réacteur de 3 L contenant de l'eau distillée chauffée à 50 °C. Au cours de l'infusion, le mélange a été agité pendant 1 H par une pâle croisée d'un agitateur mécanique. L'extrait obtenu (extrait brut) est ensuite filtré à l'aide d'un tamis de maille égale à 500 um. Ensuite, le filtrat a été récupéré et centrifugé à 3600 rpm pendant 20 min pour éliminer les particules en suspension afin d'obtenir une solution homogène qui constitue l'extrait brut de gommes (Ndjouenkeu et al.,1996). La figure 15 récapitule le procédé d'extraction des

Eau distillée (50 °C)		Extraction (1 H)	?	Agitateur mécanique
				Résidus des écorces
		Filtration
				? Tamis de 500 um

	Centrifugation [3600 rpm, 20 min]
	(Pour éliminer les matières insolubles)
	Extrait brut de gomme

Figure 15: schéma du procédé d'extraction des gommes (Ndjouenkeu et al., 1996)

l'extrait a été purifiée par la méthode de Kim et d'Appolonia (1976) selon la figure 16 où les protéines contenues dans l'extrait brut ont été hydrolysées par la pepsine à 2 g/L et précipitées par l'acide trichloracétique 10% (m/v) puis supprimées par une centrifugation. La purification a été complétée par une dialyse de la solution pendant 48heures (avec un changement d'eau toutes les 8 H) pour éliminer les molécules de faibles masses

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moléculaires et les minéraux libres. Sur les extraits (bruts et purifiés), les polysaccharides, les protéines et les cendres ont été dosés en utilisant les méthodes décrites ci-dessous.

Figure 16: Schéma du procédé de purification de l'extrait de la solution de T. cordifolia (Kim et Appoliniare, 1976)

Pour ce faire, une première étape consistait à préparer les membres de dialyse, cette préparation se faisait comme suit :

? Attendre entre 4 et 6 H avant de sortir les membranes, prêtes à
l'utilisation.

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Une fois les membranes prêtes, nous avons procédé à la dialyse qui est la première étape de la purification. Sa méthode est la suivante :

II.2.5.) Caractérisation chimique des écorces et des extraits de gommes de T. cordifolia a) Caractérisation chimique des écorces

L'analyse des échantillons de T.cordifolia portait sur la détermination de la teneur en

cendres, matières sèches ; le dosage des sucres totaux, le dosage des gommes et le dosage de certains éléments minéraux (Ca⁺⁺, Mg⁺⁺, CaCO3).

Elle est obtenue en pesant 3g d'écorce sur une capsule et le mettre à l'étuve à 105 °C pendant 24 H. Le calcul de la matière sèche (MS) en pourcentage est fait de la façon suivante.

Où M1 est la masse de la capsule à vide, M2 la masse de la capsule plus la prise d'essai frais et M3 la masse de la capsule contenant l'écorce séchée.

Les cendres sont obtenues après incinération d'une masse d'échantillon humide et déterminées selon la méthode normée (AOAC, 1990). 10g de poudre d'écorce introduites dans des creusets en porcelaine ont été séchées à 105 °C #177; 2 °C jusqu'à poids constant, puis incinérés dans un four à moufle à une température de 550 °C et en atmosphère oxydante jusqu'à l'obtention des cendres blanches. La teneur en cendres a été calculée par la formule ci-dessous :

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Où M1 est la masse du creuset en porcelaine vide, M2 la masse du creuset plus la prise d'essai séchée à 105 °C et M3 la masse du creuset contenant le résidu incinéré.

Les sucres solubles et les sucres totaux ont été extraits de la poudre d'écorces puis dosés selon la méthode colorimétrique au DNS (l'acide 3,5-dinitrosalicylique) de Fischer et Stein (1961) selon le principe fondé sur le fait qu'en milieu alcalin et à chaud, le DNS réagit avec les sucres libres et passe de sa forme oxydée jaune à sa forme orangée présentant un maximum d'absorption à 540 nm. La coloration développée est proportionnelle à la concentration en sucres du milieu.

Les sucres libres sont extraits en mélangeant 0,5 g de poudre et 5 mL d'éthanol dans un bécher de 10 mL. Le mélange agité pendant une heure puis centrifugé à 5000 rpm pendant 15 min et le surnageant est recueilli dans une fiole jaugée de 50 mL. L'opération est répétée 3 fois sur le résidu avec le même volume de solvant. Les différents extraits sont mélangés dans une fiole dans laquelle on rajoute 1 mL de sulfate de zinc (2 g/100 mL) de pureté égale à 99% et 1 mL de ferrocyanure de potassium (10,6 g/100 mL) à 99% pour la défécation des protéines. Le mélange est ensuite filtré à l'aide d'un papier filtre WATMAN numéro 2, Le volume du filtrat est complété à 50 mL avec de l'eau distillée.

Les sucres totaux sont extraits par hydrolyse acide de la poudre d'écorce. A cet effet, dans un Erlenmeyer muni d'un bouchon avec tube de dégagement et contenant 5 mL d'acide sulfurique (2,5 M), est introduit 0,2 g de poudre d'écorces. Le mélange est porté au bain-marie à 97,7 °C pendant deux heures, puis refroidi à température ambiante. 10 mL d'éthanol à 70 %, 1 mL de sulfate de zinc (2 g/100 mL) et 1 mL de ferrocyannure de potassium (10,6 g/100 mL) y sont ajoutés pour la défécation des protéines. Le mélange est ensuite filtré dans une fiole de 50 mL et le volume du filtrat est complété à 50 mL avec de l'eau distillée.

Dans un tube à essai sont ajoutés : 0,5 mL d'extrait, 1,8ml d'eau distillée et 0,4ml de

solution de DNS. En même temps, une série de solutions d'étalonnage de concentrations comprises entre 0,25 mg/mL et 1,5mg/ml est préparée dans des tubes à

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essai, à partir d'une solution-mère de glucose à 2 mg/mL. L'ensemble des tubes est incubé dans un bain-marie bouillant (100 °C) pendant 5min, puis refroidi sous un courant d'eau, et leur densité optique lue contre un blanc à 540 nm à l'aide d'un spectrophotomètre UV Visible de marque JENWAY.

En milieu acide et à chaud, les pentoses (C5) et hexoses (C6) subissent une cyclisation pour donner respectivement le furfural et l'hydroxyméthylfurfural. Les composés ainsi formés réagissent avec le phénol pour donner un complexe coloré jaune-orange présentant une absorption maximale à 450 nm (Figure 17).

Figure 17 : Equation de la réaction des oses avec le phénol en milieu acide et à chaud

L'étalonnage est réalisé à l'aide d'une solution de glucose 1 g.L^-1. Pour le mode

opératoire, introduire successivement dans une série de fioles de 50 mL les réactifs comme mentionnés dans le tableau 4:

Tableau 4: Etalonnage des solutions de glucose et dosage d'extrait et d'écorce de T.cordifolia

N° des tubes	1	2	3	4	5	6	Inconnus
Etalon de glucose 1 g.L^-1(mL)	0	0,25	0,5	0,75	1	1,25	0
Echantillon à doser (mL)	/	/	/	/	/	/	0,5
Eau distillée (mL)	10	9,75	9,5	9,25	9	8,75	9,5
Phénol aqueux 50% (mL)	1	1	1	1	1	1	1
Acide sulfurique (d=1,83) (mL)	5	5	5	5	5	5	5

Laisser reposer 10 minutes, agiter, puis incuber au bain-marie à 30°C pendant 20 minutes

La concentration en sucres des différents extraits est exprimée en équivalent

glucose en mg/mL et la teneur en sucres exprimée par rapport à la matière sèche de la poudre.

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La teneur en polysaccharides, représentative des gommes, est obtenue par différence entre la teneur en sucres totaux et celles en sucres libres.

Les teneurs en calcium, magnésium, carbonate de calcium ont été déterminées par la méthode colorimétrique décrite par Rodier (1978).

Le carbone organique est dosé par la méthode WalkleyBlack (Braun et Jaag, 1970; Tchobanoglous et al., 1993). En effet, nous avons introduit dans un erlenmeyers de 500 mL, 0,25 g de chaque floculant végétal, 10 mL de bichromate de potassium 1 N, 20 mL d'acide sulfurique concentré. Une heure plus tard, nous avons introduit dans le mélange 200 mL d'eau déminéralisée, 10 mL d'acide phosphorique concentré et dix gouttes de férroine. L'excès de bichromate de potassium a été dosé par une solution de sulfate ferreux 0,5 N. Les teneurs en carbone total sont calculées en tenant compte du fait que 76 à 77 % du carbone organique total sont oxydés (Braun et Jaag, 1970; Flyhammar, 1997). Le taux de carbone organique mesuré peut être calculé suivant la formule citée plus bas.

Où A = V(FeSO4) utilisé (mL) pour l'essai à blanc (10 mL de bichromate de potassium); B = V(FeSO4) utilisé pour l'échantillon (mL);

Il a été dosé par la méthode WalkleyBlack décrit précédemment. ?Teneur en minéraux

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Les teneurs en sulfate et fer ont été déterminées par la méthode colorimétrique décrite par Rodier (1978).

La détermination de la turbidité résiduaire a été réalisée suivant la méthode proposée par (Rodier, 2009) dont le principe est décrit comme suit : un faisceau lumineux traverse la cuve de mesure, lorsque l'appareil est mis en marche. La lumière diffusée latéralement par les particules en suspension présent dans la solution est reçue par une cellule de mesure décalée.

Le taux d'abattement c'est à dire le pourcentage d'élimination des colloïdes de nos échantillons s'est fait selon l'équation de Lee et al., 1995, donnée par :

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La mesure du pH final se faite grâce à un kit portable. Le protocole consiste à laisser décanter le contenu des béchers pendant 30 min après avoir déstabilisé les colloïdes en jars test, par la suite prélevé 50 mL du surnageant de chaque béchers et procédé à la mesure des pH finaux à l'aide d'un kit d'analyse. Il s'agira dans un premier temps de nettoyer l'électrode de verre du pH-mètre avec de l'eau distillée puis, plonger celle-ci dans les 50 mL d'eau contenu dans des tubes et régler en outre l'appareil en entrant les données sur sa mémoire concernant le paramètre à mesurer (pH).

Le protocole consiste à récupérer le contenu des béchers de 1L après agitation lent du jars test puis à incliner le cône Imhof d'un angle d'environs 45 O y introduire l'eau traitée. Laisser décanter pendant 30 min puis évaluer le volume de boues par simple lecture visuelle du volume occupé par les boues au niveau des cônes Imhof gradués.

II.5. Modélisation statistique de la floculation avec T. cordifolia via un plan d'expérience

Avant de passer à la modélisation statistique de la coagulation/floculation, des études préliminaires ont été effectuées pour définir les domaines expérimentaux des facteurs influençant la coagulation/floculation et définir un cahier de charges qui permettra de trouver une zone de compromis dans lequel on pourrait avoir des meilleures conditions optimales de coagulation/floculation.

Les bornes des facteurs ont été définies en fonction des essais d'optimisation rencontrés dans la littérature (Narayan et al., 2013 ; Fatombi et al., 2009 ; Hashim et al., 2013). Le domaine expérimental défini pour cette étude est donné dans le tableau 5. Les niveaux haut et bas de chaque facteur sont définis comme l'indique le tableau 5 ci-contre

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		VARIBLE REELLE			VARIABLE CODEE
Facteurs	Nom	Niveau	Niveau	Valeur au	Niveau	Niveau	Valeur
		bas	haut	centre	bas	haut	au centre
A	_PH	5	8	6,5	-1	+1	0
	Vitesse
B	d'agitation	100rpm	250rpm	175rpm	-1	+1	0
C	Dose de T. cordifolia	1mL	5mL	3mL	-1	+1	0

Les réponses suivies au cours de la coagulation/floculation sont la turbidité, le pH et la conductivité. Ces analyses ont été effectuées sur le surnageant obtenu après la coagulation/floculation à différentes conditions de coagulation/floculation. Le taux d'abattement de la turbidité est d'autant meilleur que sa valeur est plus élevée. On cherchera donc des conditions optimales de ce procédé qui conduiront à une forte valeur de cette réponse. L'objectif est d'obtenir une eau clarifiée ayant un taux d'abattement de turbidité résiduelle au moins égal à 96 %. Les réponses obtenues ont été analysées et les courbes ont été tracées à l'aide des logiciels Statgraphics Centurion Xv.II et Sigma Plot. Le modèle issu de cette analyse est soumis à des tests de validation.

Nous nous attendions à des variations des réponses correspondant à un modèle du second degré. Après avoir examiné notre problème en détail, on a retenu un plan de Box-Behnken qui permettra d'établir le modèle désiré et ne nécessite qu'un nombre restreint d'essais. Le modèle est de la forme suivante :

Où Y1est la réponse prévue, f.? la constante, f.?, 1.?2, f.?3, les coefficients linéaires, f i, ~~~, f.?33, les coefficients carrés, f.?12, f.?13, , _f.23les coefficients d'interactions et x1, x2, X3,; x1x2, x1x3, , _X2X3,, et x ~, x ~, x ~, sont les niveaux des variables indépendantes. e étant l'erreur.

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Afin de mettre sous forme d'équation le phénomène observé et permettre de prédire les réponses dans le domaine défini pour l'étude, il est important de valider les modèles empiriques obtenus. Pour ce faire, l'exécution du modèle a été mesurée en comparant les valeurs des réponses prévues et celles observées. En plus du coefficient de régression linéaire (R²), d'autres procédures et outils mathématiques ont été utilisés. Ainsi, l'Analyse Absolue de la Déviation Moyenne (AADM) qui renseigne sur l'erreur moyenne des manipulations, le facteur de Biais (Bf) ainsi que les facteurs d'Exactitude Af1 (Ross, 1996) et Af2 (Baranyi et al., 1999) ont été déterminés selon les expressions suivantes:

Avec : Yi _exp la réponse expérimentale etYi _cal la réponse calculée à partir du modèle pour une expérience i ; p étant le nombre total d'expériences.

Avec A1 et A2 les exactitudes qui sont déterminées selon les relations suivantes :

Ainsi, un modèle est considéré comme parfait si le facteur de Biais et les facteurs d'exactitude sont égaux à l'unité, et l'AADM égale à Zéro.

Les représentations graphiques des surfaces de réponses des modèles postulés ont été réalisées. A cet effet, le logiciel STATGRAPHICS Centurion XV.II a été utilisé.

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N° essai		Variable réelles			Variable codées
	A	B	C	A	B	C
1	8	175	1	1	0	-1
2	8	175	5	1	0	1
3	6,5	100	1	0	-1	-1
4	5	175	1	-1	0	-1
5	5	100	3	-1	-1	0
6	5	175	5	-1	0	1
7	6,5	175	3	0	0	0
8	8	250	3	1	1	0
9	5	250	3	-1	1	0
10	6,5	250	1	0	1	-1
11	6,5	250	5	0	1	1
12	8	100	3	1	-1	0
13	6,5	100	5	0	-1	1
14	6,5	175	3	0	0	0
15	6,5	175	3	0	0	0

L'analyse de la variance (ANOVA) a été utilisée pour déterminer l'influence de chaque facteur ainsi que le degré de signification de chacun de ces effets. Elle examine la signification statistique de chaque effet en comparant la moyenne au carré contre une évaluation de l'erreur expérimentale. La signification de chaque facteur est déterminé par le test de Fisher qui est défini comme étant le rapport du carré moyen de la régression (CMR) sur l'erreur expérimentale (EE) (F=CMR/EE), représentation de la signification de chaque variable commandée sur le modèle examiné. Les équations de régression ont été également soumises au test de Fisher pour déterminer le coefficient de régression R². Par ailleurs, les calculs ont été effectués avec le logiciel d'optimisation STATGRAPHICS Centurion XV.II. Le niveau de confiance accepté est (1 - á) = 95%.

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CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION

En partant d'une masse de 500 g de sol argileux de Wak trempé dans un sceau de 20 L, après plusieurs rinçages on obtient une masse moyenne de 140,47 #177; 4,55 g d'argile de granulométries inférieures ou égales à 50 um soit une proportion de 71 ,91 %. Nous avons procédé par le tamisage humide qui lessive tout l'agrégat du sol qui devient dépourvu de la fraction inférieure ou égale à 50 um. En plus, il y a possibilité de rincer plus d'une fois les déchets du premier lavage ce qui augmente le rendement. Ces résultats diffèrent de ceux de (Abderahim, 2009) où ils trouvent une teneur de 36,43% pour la fraction de granulométries inférieures ou égales à 63 um lors de l'extraction de la kaolinite de Tunisie.

Le tableau 7 représente les caractéristiques chimiques des écorces, des extraits purifiés de T. cordifolia. La composition chimique des écorces se caractérise par une teneur importante en sucres totaux avec une teneur de 68,15 #177; 1,54 g/100g MS. Ces sucres totaux regroupent les sucres libres et les polysaccharides solubles dans l'eau et laissent apparaitre une prédominance de ce dernier avec une teneur d'environ 51%. Ces résultats sont semblables à ceux de (Saïdou et al., 2012) où ils trouvent une teneur de 74,11 #177; 1,09 g/100g MS pour les sucres totaux et de 54,96 #177; 2,15 g/100g MS pour les polysaccharides solubles dans l'eau. De leurs travaux, il ressort une teneur en protéine de 07,21 #177; 0,01 g/100g MS qui est 7 fois inférieures à celles de nos polysaccharides. Ces résultats laissent à priori penser que les polysaccharides seraient responsables des propriétés fonctionnelles développées par les écorces de cette plante. Ces écorces de T. cordifolia se caractérisent également par une teneur importante en minéraux avec une teneur de 10,25 #177; 0,10 g/100g MS représentée prioritairement par le calcium (701,4 #177; 8,16 g/100g MS), le magnésium (324,17 #177; 11,28 g/100g MS). Selon Anderson et Wang, (1991), Anderson et Weiping (1992) et Chikamai et Bank (1993), la composition minérale d'une gomme végétale est fonction du sol sur lequel la plante grandit et elle peut varier entre les échantillons de gommes de la même espèce ou des espèces différentes. Cette richesse en matière minérale pourrait être bénéfique aussi pour le traitement des eaux. Le tableau 7 permet aussi de comparer les différentes matières sèches constitutives des écorces et des extraits purifiés de T. cordifolia. On observe une différence significative au niveau de leur taux. La présence de faible quantité (0,727 #177; 1,37 g/100g MS) de matières sèches peut entrainer un faible taux de matières organiques dissout

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dans l'eau traitée. La teneur en humidité d'une matière végétale est un paramètre qui est lié avec la stabilité de substances actives présentes dans cette matière. Un grand taux d'humidité favorise la croissance microbienne et l'hydrolyse des composés actifs (Djiobie, 2012). La matière sèche des écorces de T. cordifolia est 85,79 #177; 2,96 % g/100g MS soit une teneur en eau de 14,21 #177; 2,96 % g/100g MS. Cette valeur est appartient à la gamme des matières sèches (6 à 14%) établie pour les extractions des matières séchées (AFNOR 1981).

III.3. Influence du pH sur le traitement des suspensions synthétiques avec les extraits purifiés de T. cordifolia

Les essais de clarification avec la méthode du type « jar-test » effectués avec le

biofloculant ont permis de mettre en évidence des différences dans leur activité floculante à différentes turbidités initiales. Les figures ci-dessous présentent les résultats des essais de clarification effectués avec les extraits de T. cordifolia.

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La figure 18 présente l'évolution de la turbidité résiduelle en fonction de la dose en gomme à deux pH (5 et 6). Nous avons réalisé nos expériences avec des doses de gommes compris dans un domaine de 0 à 3 mL. Mais le domaine intéressant est celui de 0 à 1mL. D'où nous avons donc dilaté l'échelle dans ce domaine.

Figure 18 : Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B), de l'activité (C), du

pH final (D) et de la conductivité finale (D) à pH 5() et 6() en fonction de la dose e gomme A partir des résultats (figure 1) on remarque que le pH final des deux traitements (pH 5

respectivement pour les traitements à pH 5 et 6 avec des turbidités résiduelles de 27,6 #177; 0,14 NTU et de 28,8 #177; 0,42 NTU (fig. 18A). Ces deux turbidités respectives traduisent un taux

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d'abattement de 22,25 #177; 0,40 % et 18,87 #177; 1,20 % de cette turbidité (fig. 18C). Pour ces deux pH (5 et 6), on constate que le pH n'a pas d'influence sur l'abattement de la turbidité pour une turbidité initiale très faible. Parallèlement, ceci est conféré par le volume de boue (fig. 18B). Concernant les paramètres physico-chimiques, on constate en général que l'augmentation de la dose en gommes n'a pas d'influence sur le pH final et sur la conductivité finale pour cette faible turbidité initiale (35,5NTU).

La figure 19 présente l'évolution de la turbidité résiduelle en fonction de la dose en gomme à trois pH (5, 6 et 8).

Figure 19: Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B), de l'activité (C), du pH final (
· ; ; ) (D) et de la conductivité (D)(? ;× ;?) à pH 5 (), 6 () et 8 (?) en fonction de la concentration en biofloculant (Ti =261NTU )

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De la figure 19A, on remarque que la turbidité résiduelle pour le traitement à pH8 ne varie presque pas avec l'augmentation de la dose de gomme de T. cordifolia, de même que les paramètres physico-chimiques (pH final et conductivité finale). Par contre, pour les traitements à pH 5 et 6, il ressort de la figure 19A plusieurs zones. Dans un premier temps, on observe une baisse brutale de la turbidité initiale (261NTU) respectivement de 66,3 #177; 0,00 NTU et 134,5 #177; 0,00 NTU pour les doses respectives de 1mL et de 0,5mL pour les traitements à pH5 et pH6. Ces doses respectives correspondent aux doses critiques de floculant. Puis on a une deuxième zone qui tend à se stabiliser puis une troisième zone qui tend à augmenter pour le traitement à pH5. La troisième zone pourrait correspondre à l'inversion de charge et par conséquent à la restabilisation du système colloïdal. Pour le traitement à pH6, à des doses de biofloculants comprises entre 0,5 et 5mL, on pourrait observer une neutralisation des charges ayant un potentiel zêta proche de zéro (proche de 0mV). Ceci pourrait se justifier par le comportement en dent de scie de la courbe dans cette zone. À une dose de 4,5mL, on observe une même valeur de turbidité résiduelle (147,3NTU) pour les deux traitements (pH5 et 6). Ceci est conféré par le volume de boues. Pour les traitements à pH5 et 6, l'activité aux doses de biofloculant critique est respectivement égale à 74,59 #177; 0,00 % et 48,48 #177; 0,00 % pour les traitements à pH5 et 6. À ces doses de biofloculant critique, les volumes de boues correspondant sont respectivement égales à 3,5 et 2 mL pour pH5 et 6. Le processus de formation des boues pourrait s'effectuer par neutralisation et réticulation des charges négatives portées par les colloïdes suite à l'adjonction de l'acide uronique contenu dans les extraits d'écorce de T. cordifolia.

Concernant les paramètres physico-chimiques (fig.19D), on constate en général que

l'augmentation de la dose en gomme n'a pas d'influence sur le pH final et la conductivité finale des deux traitements (pH5 et 6).

La figure 20 présente l'évolution de la turbidité résiduelle en fonction de la dose en gomme à trois pH (5, 6 et 8). Pareillement aux études précédentes, on remarque que les gommes de T. cordifolia n'ont pas une influence significative sur la turbidité à pH8 et par conséquent sur l'agrégation et la sédimentation des particules colloïdales traduit par le volume de boue. Ce dernier est invariable et nul (fig. 20A et B). Le taux d'abattement maximal obtenu pour ce traitement est de 11,14 #177; 1,24 %. De la figure 20D, on constate que ce traitement effectué n'a pas d'influence sur le pH final et la conductivité finale. De ces mêmes figures, on constate que les traitements à pH6 et pH5 influence significativement la turbidité initiale et le

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volume de boues. Une diminution de la turbidité résiduelle est observée suite aux deux traitements alors que leur volume de boue augmente.

Figure 20: Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B), de l'activité (C),

du pH final (D) et de la conductivité finale (D) à pH 5, 6 et 8 en fonction de la concentration en biofloculant (Ti =495,4NTU)

A l'issue de ces deux traitements, il ressort que les volumes critiques à pH5 et 6 sont respectivement égal à 5 et 0,5 mL et ceux-ci correspondent à une turbidité résiduelle de 15,6 #177; 0,00 NTU et 342,7 #177; 1,04 NTU et traduisant un taux d'abattement de 96,86 #177; 0,00 % et de 30,81 #177; 0,21 % respectivement pour le traitement à pH5 et 6. Parallèlement, ceci est conféré par le volume de boue où on a des quantités importantes à pH5 (fig. 22B). Ceci pourrait s'expliquer par une neutralisation et réticulation maximale des charges négatives portées par

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les colloïdes suite à l'adjonction de l'acide uronique contenu dans les extraits d'écorce de T. cordifolia maximale.

? Influence de la turbidité initiale sur le traitement de la suspension de latérite

La figure 21 présente l'évolution de l'abattement de la turbidité résiduelle en fonction de la turbidité initiale et de la dose en gomme à pH 5 et 6.

Figure 21: Variation de l'activité à différentes turbidités initiales (35,5, 261 et 495,4NTU) en fonction de la dose en gomme.

Le tableau 8 présente l'évolution de la turbidité résiduelle aux différents volumes

critiques de biofloculant en fonction de la turbidité initiale et du pH initial. Tableau 8: condition optimale des différents traitements

Du tableau 8, il ressort que la turbidité initiale a une influence positive sur l'abattement de la turbidité et sur la demande en biofloculant à pH5. Car l'abattement et le volume du

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biofloculant augmente avec l'augmentation de la turbidité initiale. Ce constat n'est pas valable à pH 6. Parallèlement, ceci est conféré par la figure 23 où les mêmes constats sont observés.

T. cordifolia est composé majoritairement des polysaccharides. Selon Sanderson, 1981 et Glicksman, 1982, la gélification est un mécanisme physico-chimique qui aboutit à la formation d'un gel. Au niveau moléculaire, la gélification peut être décrite simplement par l'association des macromolécules ou des fragments des macromolécules pour former un réseau tridimensionnel continu retenant entre ses mailles la phase liquide et capable de résister à certaines contraintes physiques (force de cisaillement). D'où l'élimination des colloïdes pourrait se faire par gélification.

Nous constatons que l'utilisation des gommes de T. cordifolia améliore nettement le rendement d'élimination de la turbidité en milieu acide. Si on se fie aux propos de Saïdou et al., 2012 qui stipule « qu'au fur et à mesure que le pH augmente, les macromolécules s'ionisent, leur teneur en groupements carboxyles augmente », De par le type de latérite présente dans nos eaux synthétiques, ceux-ci peuvent s'adsorber à la surface des particules de latérite par l'intermédiaire de liaisons hydrogènes entre les groupements silanol et (R-OH) aluminol situés à la surface des particules. Les interactions électrostatiques attractives entre les segments du polymère chargés positivement et les sites chargés négativement à la surface des particules favorisent l'adsorption, ce qui engendre une augmentation du taux d'abattement de la turbidité. La taille du polymère élevée combinée à sa configuration très étendue en suspension, du fait de fortes répulsions entre segments de même signe, favorisent le pontage des particules par les segments de polymère adsorbé. L'obtention des volumes de boue important pour les turbidités initiales de 261 NTU et 495,4 NTU peut s'expliquer par le fait que la neutralisation et la réticulation des charges négatives portées par les colloïdes suite à l'adjonction des gommes est la résultante de son haut poids moléculaire supérieur à 10⁶ Da (Saidou et al., 2012). On constate qu'au-delà de ces doses optimales, on observe une restabilisation ou une inversion de charge. Pour justifier le principal mécanisme de floculation dans ces différents traitements, nous devons connaitre la densité de charge. Ceci nous permettra de dire si le processus mis en jeu est un pontage ou une neutralisation. Car ces deux mécanismes sont liés aux propriétés de masse et de charge du polymère et à sa conformation à l'équilibre lorsqu'il est adsorbé. Ces mécanismes peuvent intervenir en synergie ou de façon concurrentielle. D'après Hogg, (2000) ; Besra, (2002) et leurs collaborateurs, Le pontage a lieu en présence de polymères de fortes

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masses moléculaires (>1Ø⁶), non ioniques ou faiblement chargés. Il est le résultat de l'adsorption via des liaisons hydrogènes d'un polymère avec plusieurs particules, formant ainsi des ponts moléculaires entre particules adjacentes dans le floc. Or d'après Gregory, (1981), lorsque des polymères de haute densité de charge (ionicité >15%) interagissent avec des particules portant des charges de signe contraire, la floculation a lieu surtout par neutralisation ou compensation de charge.

A l'aide du plan de box-behnken nous avons évalué l'influence du pH, de la Concentration en biofloculant, et de la vitesse d'agitation sur l'activité du biofloculant d'une part et le pH final et d'autre part de la conductivité finale . Ceci pour voir l'écart entre les valeurs théoriques et les valeurs réelles. Les principales réponses expérimentales et théoriques du plan d'expérience sont présentées dans le tableau.

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Tableau 9: Réponses expérimentales et théoriques du plan de box-behnken de la clarification de l'eau assisté par jar test

	NIVEAU DE VARIABLES REELLES			VALEURS CALCULEES			VALEURS EXPERIMENTALES				Résidus
N°	A	B	C	YAi (%)	YpHrési	Y_÷ (uS/cm)	YAi (%)	YpHrési	Y_÷ (uS/cm)	YAi (%)	YpHrési	Y_÷ (uS/cm)
1	8	5	175	25,9	8,1	408,4	23,7	8,24	407	2,2	-0,14	1,4
2	6,5	1	100	13,0	7,3	353,2	12,4	7,34	354	0,6	-0,04	-0,8
3	6,5	1	250	12,8	7,3	358,2	12,4	7,18	356	0,4	0,12	2,2
4	6,5	3	175	11,3	7,2	352,0	14,7	7,12	361	-3,4	0,08	-9
5	6,5	5	100	12,1	7,2	359,3	12,4	7,33	361,5	-0,3	-0,13	-2,2
6	8	3	250	16,1	8,1	402,8	17,8	8,07	405	-1,7	0,03	-2,2
7	6,5	5	250	8,0	7,4	354,8	8,6	7,30	354	-0,6	0,1	0,8
8	8	3	100	14,6	8,0	406,3	16,6	7,84	405,5	-2	0,16	0,8
9	6,5	3	175	11,3	7,2	352,0	10,1	7,30	345,5	1,2	-0,1	6,5
10	8	1	175	26,9	8,2	406,0	25,6	8,26	406	1,3	-0,06	0
11	6,5	3	175	11,3	7,2	352,0	9,1	7,33	349,5	2,2	-0,13	2,5
12	5	3	100	53,8	5,9	407,2	52,1	5,91	405	1,7	-0,01	2,2
13	5	3	250	48,1	5,9	411,2	46,2	6,08	412	1,9	-0,18	-0,8
14	5	1	175	64,3	6,0	411,6	66,6	5,93	413	-2,3	0,07	-1,4
15	5	5	175	59,7	6,1	412,0	61,1	5,96	412	-1,4	0,14	0

Avec _YAi(%) : activité ; YpHrési : pH final et Y_÷(uS/cm) : conductivité finale

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Des résultats obtenus, nous constatons qu'il n'y'a pas de différence significative au seuil de 95 % entre les valeurs expérimentales et les valeurs théoriques mais les variations de la dose en biofloculant, vitesse d'agitation ainsi que le pHi de la suspension synthétique ont une influence sur les réponses expérimentale observée. Les réponses ici sont Ai, pHrési ainsi que la _÷rési.De plus, on observe que les pourcentages en Ai est comprise entre 8,6 à 66,6 %. La valeur maximale en Ai (66,6 %) est obtenue à des conditions expérimentales de A=5 ; B = 1 mL et C = 175 rpm (Tableau 12). En ce qui concerne les réponses physiques c'est-à-dire le _pHrésiainsi que la _÷rési,celles-ci sont comprises entre 5,91 à 8,26 et 345,5 à 413 uS/cm respectivement. Les valeurs optimales sont obtenues à des conditions expérimentales de A = 6,5 ; B = 3 mL et C= 175 rpm (Tableau 9).

Ainsi, la réalisation d'un processus d'optimisation combinée doit être effectuée afin d'obtenir une eau clarifiée à des paramètres désirables.

Les coefficients de régressions pour les modèles empiriques donnés par la matrice du

plan de box-behnken ont été déterminés. A l'issue des analyses trois modèles ont été obtenus.

YAi (%) = 11,308 - 17, 7877×A - 1, 40811×B - 1, 05807×C + 27, 3198×A²+ 0, 899108×A×B + 1, 81194×A×C + 5, 59889×B²- 0, 949367×B×C - 5, 45121×C²

YpHrési = 7,24833 + 1,06625×A + 0,015625×B + 0,026875×C - 0,232917×A²- 0,01375×A×B + 0,01625×A×C+ 0,0783333×B²+ 0,0325×B×C - 0,0416667×C²

Y_÷(uS/cm) = 352,0 - 2,3125×A + 0,6875×B + 0,125×C+ 54,0×A²+ 0,5×A×B - 1,875×A×C+ 3,5×B²- 2,375×B×C+ 0,875×C²

Avec A : pH initial, B : dose du biofloculant et C : la vitesse d'agitation, YAi :

l'activité du floculant, _YpHrési:pH final de l'eau traitée et Y_÷(uS/cm) : conductivité finale de l'eau traitée.

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A partir des équations des modèles, les paramètres de validation ont été déterminés et

		YAi	YpHrési			Y_÷
	Coef.	P-	Coef.	P-	Coef.	P-value
Constante	11,308		7,24833		352,0
A	-17,7877	0,0000	1,06625	0,0000	-2,3125	0,2931
B	-1,40811	0,2451	0,015625	0,7913	0,6875	0,7412
C	-1,05807	0,3679	0,026875	0,6513	0,125	0,9518
AA	27,3198	0,0000	-0,232917	0,0368	54,0	0,0000
AB	0,899108	0,5781	-0,01375	0,8689	0,5	0,8645
AC	1,81194	0,2846	0,01625	0,8454	-1,875	0,5306
BB	5,59889	0,0163	0,0783333	0,3853	3,5	0,2812
BC	-0,949367	0,5577	0,0325	0,6983	-2,375	0,4326
CC	-5,45121	0,0180	-0,0416667	0,6345	0,875	0,7749

Les modèles obtenus ont été validés grâce aux indicateurs de validation. Citée par Djiobie Tchienou et al., 2013, Joglekar et May (1987) considèrent qu'un modèle peut être valide si le modèle explique au moins 80 % de la variabilité de la réponse (R²ajusté). Dalgaard et Jorgesen (1998) estime un modèle valide si le facteur d'exactitude et de biais est compris entre 0,75 et 1,25. Bas et Boyac (2007) juge un modèle valide si l'AADM est

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compris entre 0 et 0,3. En se basant sur ces différents travaux et en faisant une déduction du tableau 10 il ressort que le modèle de l'activité du floculant est valide.

Une fois le modèle validé la signification des différents effets a été effectuée en comparant la moyenne quadratique de chacun des effets par rapport à une estimation de l'erreur expérimentale. Les effets ayant une probabilité inférieure à 0,05 sont considérés comme significatifs au seuil de confiance de 95% (en rouge dans le tableau 11).

Pour le modèle de l'activité du biofloculant, l' effet direct (pHi) et les effets quadratiques (pHi, dose du floculant et vitesse d'agitation) sont significatifs au seuil de confiance de 95 % et contribuent à augmenter l'activité du biofloculant. Le pHi (A) prise comme variable individuelle a un impact significatif (P= 0,0000) (tableau 14) sur la réduction de l'activité. Sa contribution est de 29%.

De la figure 22 , On constate que le taux d'abattement des colloïdes diminue significativement au seuil de 5% lorsqu'on augmente le pH de 5 à 7,16 avec les valeurs de 62,45% à 9,24% d'activité. Au-delà de 7,16, plus le pH augmente, plus l'activité augmenter.

significativement au seuil de 5% lorsqu'on augmente la dose du biofloculant de 1 à 3,24

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avec les valeurs de 61,16% à 53,75% d'activité. Au-delà de 3,24, plus la dose augmente, plus l'activité augmente faiblement.

La baisse de l'activité avec l'augmentation du biopolymère peut se traduire par une surdose de ce dernier. Gallard et al., (2002) stipule que cette surdose produit inévitablement une restabilisation des particules colloïdales qui sont susceptibles de la charge de surface. Aussi les sites d'adsorption des particules colloïdales ne seraient plus disponibles pour la formation des ponts interparticulaires. Une utilisation de biofloculant mal ajusté peut donc conduire à une dégradation rapide de la qualité de l'eau et à des dépenses d'exploitation non justifiées. Bien souvent, la dose de floculant conditionne le fonctionnement des ouvrages de séparation et il se trouve tout simplement impossible de réaliser la clarification si cette dose est mal ajustée.

De la figure 24 , On constate que le taux d'abattement des colloïdes augmente significativement au seuil de 5% lorsqu'on augmente la vitesse d'agitation de 100 à 160rpm avec les valeurs de 60,79% à 64,48% d'activité. Au-delà de 160rpm, plus la vitesse augmente, plus l'activité diminue faiblement.

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L'augmentation de l'activité à partir d'un certain seuil par augmentation de la vitesse d'agitation pourrait se justifier par le fait qu'il y a eu une augmentation de l'énergie cinétique des particules ce qui à favoriser l'adhésion des particules, et par ricochet la rupture de la barrière énergétique de répulsion entre les particules.

III.5. Influence du pH sur le traitement des suspensions synthétiques avec les sels hydrolysables

III.5.1. Coagulation de la suspension de turbidité initiale 261 NTU avec le sulfate d'aluminium

La figure 25 présente l'évolution de la turbidité résiduelle en fonction de la

concentration en sulfate d'aluminium. Cette concentration est exprimée sous forme de rapport massique dans l'axe des abscisses. La turbidité résiduelle est quant à elle, exprimée sous forme de taux d'abattement Tr (%) en annexe. Le sulfate d'aluminium a été ajouté aux suspensions de latérite dans une plage de concentration suffisamment large pour englober l'inversion de charge de surface des particules. L'optimum de coagulation est caractérisé par un paramètre appelé concentration critique de coagulation (CCC) qui par définition est la plus petite quantité de coagulant qui engendre la plus grande baisse de turbidité du surnageant [Baschini et al., 1999].

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Figure 25: Variation de la turbidité résiduelle (A et du volume de boue (B) à pH 5(),
6() et 8(L) en fonction de la concentration en sulfate d'Aluminium (Ti =261NTU)

A l'issue de la figure 25A, il ressort que l'augmentation en sulfate d'aluminium influence positivement le rabattement de la turbidité résiduelle. L'abattement de la turbidité augmente progressivement et atteint une valeur maximale à la concentration critique de coagulation, puis décroît ensuite, laissant supposer une restabilisation du système latérite/eau pour les trois traitements (pH5, pH6 et pH8). Ce phénomène se distingue par la présence de trois zones distinctes ; la zone I où il n'y a pas assez de coagulant, la zone II qui pourrait correspondre à la neutralisation des charges (proche de 0 mV), la zone III où il y aurait inversion de charge et restabilisation du système. Au pH des eaux naturelles (pH8), les hydroxydes précipités sont chargés positivement, la coagulation peut avoir lieu par neutralisation de charge ou entraînement en fonction de la dose de sels. Cette assertion peut justifier le volume de boue à ce pH qui est plus important que ceux des deux autres traitements (pH 5 et 6). Ces résultats corroborent ceux de [Gregory, 2005]. Pour le traitement à pH5, on obtient une concentration critique de coagulant (CCC) de 24 mg/l correspondant à un abattement de 91 #177; 0,27 % soit une turbidité résiduelle de 23,5 #177; 0,71 NTU. Pour le traitement à pH6, on obtient une CCC de 24 mg/l correspondant à un abattement de 79,66 #177; 0,22 % soit une turbidité résiduelle de 53,1 #177; 0,57 NTU. Pour le traitement à pH8, on obtient une CCC de 24 mg/l correspondant à un abattement de 82,60 #177; 0,30 % soit une turbidité résiduelle de 45,4 #177; 0,77 NTU. Dans certains cas, notamment aux très faibles et très élevées teneurs en coagulant, le taux d'abattement de la turbidité est négatif, c'est-à-dire que la turbidité effective (en NTU) du système suite à l'ajout du coagulant est supérieure

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à la turbidité initiale avant coagulation. Ce comportement traduit, soit une augmentation de la taille des particules dans la suspension, auquel cas il est révélateur d'une forme d'instabilité du système, soit une augmentation du nombre de ces particules, le supplément étant de l'aluminium sous l'une de ses formes d'hydrolyse que l'on mesure dans le système. Les volumes de boue obtenue pour les différents traitements (pH5, 6 et 8) aux différentes CCC sont respectivement 3mL, 4,25 mL, et 11 mL. De ces valeurs, on remarque que plus le pH augmente, plus le volume de boue augmente.

III.5.2. Coagulation de la suspension de turbidité initiale (261 NTU) avec le sulfate de fer

La figure 26 présente l'évolution de la turbidité résiduelle en fonction de la concentration en sulfate de fer.

Figure 26: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B à pH 5(), 6() et 8(?) en fonction de la concentration en sulfate de Fer (Ti =261NTU )

A l'issu de cette figure, il y ressort trois zones. La zone I où il y a soit augmentation de la turbidité initiale, ceci étant valable pour les traitements à pH6 et 8 ; soit une diminution de la turbidité initiale jusqu'à atteindre une CCC équivalent à 8mg/L où au-delà de cette valeur on observera une inversion de charge. Le comportement à la zone I (0 - 24 mg/L pour pH6 et 0 - 12 mg/L pour pH8) des traitements à pH6 et 8 pourrait se justifier par les propos de Beckett et Le [1990] stipulant que l'adsorption de substances humiques à la surface des colloïdes minéraux peut augmenter la charge négative de ces colloïdes et donc augmenter leur stabilité et leur mobilité. Or n'ayant pas éliminé la matière organique dans nos échantillons d'argiles, les colloïdes de fer introduit dans nos eaux auraient donc adsorbé les substances humiques présentes et augmenter leur stabilité. La zone II (24 - 36

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mg/L pour p116 ; 12 - 40 mg/L pour p118) pourrait correspondre à la neutralisation des charges la zone III (8 - 36 mg/L pour p115 ; 36 - 200 mg/L pour p116 et 40 - 20 mg/L pour p118) où il y aurait inversion de charge et restabilisation du système, la zone IV (36 - 200 mg/L pour p115) avec des turbidités résiduelles faibles et qui correspond à la précipitation des hydroxydes. Pour le traitement à p115, on obtient une concentration critique de coagulant (CCC) de 8 mg/L correspondant à un abattement de 5,32 #177; 0,94 % soit une turbidité résiduelle de 247,1 #177; 2,46 NTU. Pour le traitement à p116, on obtient une CCC de 36 mg/l correspondant à un abattement de 57,07 #177; 0,71 % soit une turbidité résiduelle de 112 #177; 1,86 NTU. Pour le traitement à p118, on obtient une CCC de 40 mg/l correspondant à un abattement de 90,07 #177; 0,34 % soit une turbidité résiduelle de 25,9 #177; 0,89 NTU. Concernant le volume de boue, on remarque que pour les traitements à p115, p116 et p118 le dépôt des flocs se fait respectivement à partir des concentrations de 40 mg/L, 24 mg/L et 12 mg/L. Les volumes de boue obtenue aux différentes CCC des trois traitements sont 0 mL, 14 mL et 26 mL respectivement pour les traitements à p115, p116 et p118. A l'issu de ces trois traitements, on remarque que le volume de boue est maximal pour les traitements à p118 et à p116.

Contrairement à ce qui a été fait dans la partie précédente où le coagulant et le floculant ont été ajoutés à des instants différents, le coagulant et le floculant ont été ajoutés simultanément, sans pour autant changer les quantités de coagulants ajoutés et en maintenant les quantités de floculant fixe (3,5 mL pour p118 ; 3 mL pour p116 et 2,5 mL pour p115). Il ne s'agissait donc pas de rechercher les quantités optimales de déstabilisation, mais d'observer l'impact du mode d'ajout du floculant sur les propriétés du surnageant.

Dans cette partie de l'étude, nous avons toujours utilisé les systèmes dilués c'est- à dire de turbidité initial égale à 261 NTU. La figure 27 représente l'évolution de la turbidité résiduelle et du volume de boue en fonction de la concentration en sulfate d'aluminium à p118 pour trois traitements différents.

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Figure 27: Variation de la turbidité résiduelle (A), du volume de boue (B) à pH 8 en fonction de la concentration en sulfate d'Aluminium / biofloculant (Vbi_o=3,5mL)

A l'issu de la figure 27A, il ressort que la concentration critique en sulfate d'aluminium est plus élevé dans le traitement où on combine le sulfate d'aluminium et le biofloculant (80 mg/L) par rapport au traitement avec le coagulant seul (24 mg/L). Mais par contre, la turbidité résiduelle est plus faible avec le traitement combiné (4,4 #177; 0,37 NTU) que celui avec le coagulant seul (45,4 #177; 0,77 NTU). Ces différentes turbidités résiduelles traduisent un abattement respectif de 98,31 #177; 0,14 % et de 82,60 #177; 0,30 % pour le traitement combiné et le traitement avec le coagulant seul. Ceci est conféré par le volume de boue où il est plus important dans le traitement combiné.

La figure 28 représente l'évolution de la turbidité résiduelle et du volume de boue en fonction de la concentration en sulfate d'aluminium à pH6 pour trois traitements différents.

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Figure 28: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 6 en
fonction de la concentration en sulfate d'Aluminium / biofloculant (VBio= 3mL)

A l'issu de la figure 28A, il ressort que la concentration critique en sulfate d'aluminium est plus élevé dans le traitement où on combine le sulfate d'aluminium et le biofloculant (28 mg/L) par rapport au traitement avec le coagulant seul (24 mg/L). Mais par contre, la turbidité résiduelle est plus faible avec le traitement combiné (7,8 #177; 0,38 NTU) que celui avec le coagulant seul (53,1 #177; 0,57 NTU). Ces différentes turbidités résiduelles traduisent un abattement de 97,03 #177; 0,14 % et de 79,66 #177; 0,22 % respectivement pour le traitement combiné et le traitement avec le coagulant seul. Ceci est conféré par le volume de boue où il est plus important dans le traitement combiné, car le volume de boue pour le traitement combiné est au moins 10 fois plus élevé que celui au coagulant seul.

La figure 29 représente l'évolution de la turbidité résiduelle et du volume de boue en fonction de la concentration en sulfate d'aluminium à pH5 pour trois traitements différents.

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Figure 29: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 5 en fonction de la concentration en sulfate d'Aluminium / biofloculant (Vbio= 2,5mL)

A l'issu de la figure 29A, il ressort que la concentration critique en sulfate d'aluminium est moindre dans le traitement où on combine le sulfate d'aluminium et le biofloculant (4 mg/L) par rapport au traitement avec le coagulant seul (24 mg/L). De plus, la turbidité résiduelle est plus faible avec le traitement combiné (11,1 #177; 0,00 NTU) que celui avec le coagulant seul (23,5 #177; 0,71 NTU). Ces différentes turbidités résiduelles traduisent un abattement de 97,61 #177; 0,00 % et de 91 #177; 0,27 % respectivement pour le traitement combiné et le traitement avec le coagulant seul. Ceci est conféré par le volume de boue où il est plus important dans le traitement combiné, car le volume de boue pour le traitement combiné est au moins 15 fois plus élevé que celui au coagulant seul.

La figure 30 représente l'évolution de la turbidité résiduelle et du volume de boue en fonction de la concentration en sulfate de fer à pH8 pour trois traitements différents.

A l'issu de la figure 30A, il ressort que la concentration critique en sulfate de fer est plus élevé dans le traitement où on combine le sulfate de fer et le biofloculant (104 mg/L) par rapport au traitement avec le coagulant seul (32 mg/L). De plus, la turbidité résiduelle est plus faible avec le traitement combiné (12,5 #177; 0,00 NTU) que celui avec le coagulant seul (25,9 #177; 0,89 NTU). Ces différentes turbidités résiduelles traduisent un abattement de 95,23 #177; 0,00 % et de 90,07 #177; 0,34 % respectivement pour le traitement combiné et le traitement avec le coagulant seul.

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Ceci est conféré par le volume de boue où il est plus important dans le traitement combiné, car le volume de boue pour le traitement combiné est au moins 2 fois plus élevé que celui au coagulant seul.

Figure 30: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 8 en fonction de la concentration en Sulfate de Fer / Biofloculant (Vbio= 3,5mL)

La figure 31 représente l'évolution de la turbidité résiduelle et du volume de boue en fonction de la concentration en sulfate de fer à pH6 pour trois traitements différents.

Figure 31: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 6 en fonction de la concentration en sulfate de Fer et en biofloculant (VBio= 3mL)

A l'issu de la figure 31A, il ressort que la concentration critique en sulfate de fer est

plus élevé dans le traitement où on combine le sulfate de fer et le biofloculant (36 mg/L) par

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rapport au traitement avec le coagulant seul (36 mg/L). De plus, la turbidité résiduelle est plus faible avec le traitement combiné (150,8 #177; 0,00 NTU) que celui avec le coagulant seul (112 #177; 1,86 NTU). Ces différentes turbidités résiduelles traduisent un abattement de 42,21 #177; 0,00 % et de 57,07 #177; 0,71 % respectivement pour le traitement combiné et le traitement avec le coagulant seul. Mais par contre, le volume de boue est plus important dans le traitement combiné que le traitement avec le sulfate de fer seul.

La figure 32 représente l'évolution de la turbidité résiduelle et du volume de boue en fonction de la concentration en sulfate de fer à pH5 pour trois traitements différents.

Figure 32: Variation de la turbidité résiduelle (A) et du volume de boue (B) à pH 5 en fonction de la concentration en Sulfate de Fer et en biofloculant (VBio= 2,5mL)

A l'issu de la figure 32A, il ressort que la concentration critique en sulfate de fer est moindre dans le traitement où on combine le sulfate de fer et le biofloculant (16 mg/L) par rapport au traitement avec le coagulant seul (8 mg/L). De plus, la turbidité résiduelle est plus faible avec le traitement combiné (15,6 #177; 0,49 NTU) que celui avec le coagulant seul (247,1 #177; 2,46 NTU). Ces différentes turbidités résiduelles traduisent un abattement de 94,03 #177; 0,19 % et de 5,32 #177; 0,94 % respectivement pour le traitement combiné et le traitement avec le coagulant seul. Ceci est conféré par le volume de boue. Car on constate que le volume de boue est plus important dans le traitement combiné que le traitement avec le sulfate de fer seul.

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III.7. Récapitulatifs des conditions optimales Tableau 12: Résumé des conditions optimales à pH 5

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Les différents résultats obtenus pour les différentes expériences réalisées ont montrées que l'ajout de produits chimiques ou naturels améliorait l'abattement de la matière en suspension en formant des particules plus volumineuses et denses. De plus, ils ont permis de mettre avant les bonnes performances d'abattement après ajout de T. cordifolia, identiques ou supérieures à l'abattement avec l'ajout de coagulants chimiques et de biopolymère. Les gommes de T. cordifolia semblent donc être un produit intéressant pour la coagulation et la floculation des particules présentes dans les eaux de consommation et vis-à-vis des faibles impacts environnementaux qu'il engendre en comparaison des coagulants chimiques et des polymères synthétiques.

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CONCLUSION ET PERSPECTIVES

L'élimination des matières colloïdales ou en suspension des eaux de surface au cours du processus de coagulation/floculation passe par l'utilisation des sels métalliques ou des coagulants organiques. La recherche d'une consommation aussi faible que possible en réactifs (coagulant et floculant), aussi bien pour des raisons sanitaires qu'économiques limite leur utilisation.

L'objectif de ce travail de master était de valoriser les écorces de T. cordifolia dans la clarification des eaux argileuses dans le procédé de potabilisation. La finalité en était d'étudier l'influence du pH, de la concentration en gomme et de la turbidité initiale sur l'abattement de la turbidité et d'étudier l'influence du couplage coagulant inorganique (Al2(SO4)3, Fe2(SO4)3) et biofloculant sur la demande en coagulant.

Pour cela, nous avons adopté une démarche qui permette de se rapprocher autant que faire se peut des conditions en station de traitement. Les grandes étapes ont consisté à la préparation de suspensions à base de latérite pour simuler les conditions physicochimiques des eaux naturelles, à la coagulation par le sulfate d'aluminium (Al2(SO4)3) et le sulfate de fer (fe2(SO4)3) de ces suspensions, à la floculation par les gommes de T. cordifolia de ces suspensions et à la coagulation-floculation des suspensions par la combinaison du biofloculant avec chacun des sels.

Cette façon de procéder a permis tout d'abord de progresser dans la connaissance de la constitution des écorces de notre biofloculant. Les écorces de T. cordifolia utilisées sont riches en sucre totaux (68,15 #177; 1,54%MS), en gommes (51,88 #177; 1,47 g/100g MS) et contiennent en plus des éléments minéraux tels que le calcium (701,4 #177; 8,16 mg/100g MS) et le magnésium (324,17 #177; 11,28 mg/100g MS). Les suspensions à base de latérite préparées sont très colorantes même aux faibles turbidités (35,5 NTU), cette propriété émanant principalement de la présence d'oxydes de fer. Dans ces suspensions, des phénomènes d'homocoagulation se manifestent aux fortes turbidités (495,4 NTU). Les essais de coagulation-floculation au Jar test ont permis de mettre en évidence l'existence d'effets d'influences sur la turbidité résiduelle (Tr) des suspensions coagulées et floculées. Il ressort de ces essais une turbidité résiduelle de 27,6 NTU traduisant une activité floculante de 22,5 %, 58,6 NTU (77,53 %) et 23,5 NTU (95,51 %) pour des turbidités initiales respectives de 35,5 NTU, 261 NTU et 495,4 NTU pour les traitements à pH 5. Ces résultats sont obtenus à des doses de gomme inférieures à 2,5 mL. Pour les traitements à pH 6, on obtient une Tr de

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28,8 NTU (18,87 %), 134,5 NTU (48,48 %) et 342,7 NTU (30,81 %) respectivement pour les turbidités initiales de 35,5 NTU, 261 NTU et 495,4 NTU). Et ces traitements ne requirent que 0,5mL de biofloculant. Pour des traitements à pH8, on n'observe pas de rabattement de la turbidité. Néanmoins, on observe une légère augmentation du pH et une fluctuation de la conductivité avec les gommes de T.cordifolia. Ainsi donc, une correction du pH ne serait pas nécessaire après traitement. Les traitements aux sels d'aluminium et de fer requirent une demande élevée en ces sels pour un bon rabattement de la turbidité. Concernant les traitements combinés, il ressort que le traitement combiné au sulfate d'aluminium est plus efficace que celui au sulfate de fer Le couplage (gomme + sulfate d'Aluminium) améliore le de rabattement de la turbidité aux pH 5, 6 et 8 tandis que le couplage (gomme + sulfate de fer) améliore le taux de rabattement aux pH 5 et 8. L'augmentation du pH et de la dose des gommes diminuent le rabattement des colloïdes dans les eaux brutes.

L'ensemble de ces résultats montre qu'il est possible d'employer les écorces de T. cordifolia, substrats moins couteux, pour la production des eaux potables ; pouvant être utilisés en traitement des eaux de consommation afin d'éliminer les colloïdes dans ces eaux. Afin d'approfondir cette étude, nous envisageons:

Étudier le mécanisme d'élimination des colloïdes par le couplage coagulant inorganique/biofloculant ;

Détermination des éléments minéraux tels que les ions ferriques et d'aluminium ainsi que de la matière organique résiduelle dans les eaux.

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

- Abderahim, Ab., I., (2009). « Etude de la filtration des suspensions de kaolinite sur les disques céramiques à base d'argiles de Gaoui (Tchad) », mémoire de fin d'études de Master en Chimie Inorganique en Chimie Physique, 92pp.

- Adachi, Y., Cohen, S.M.A., & fokkink, R., (1994). Dynarnic aspects of bridging flocculation studied using standardized mixing. Journal of colloid and Interface science, 346351.

- Adachi, Y., (1995). Dynamic aspect of coagulation and flocculation. Adv.Colloid Interface Sci., 56: 1-31.

- Afnor, (1981). Recueil de normes françaises. Corps gras, graines oléagineuses, produits dérivés. 2e édition. Paris: AFNOR.

- Alistair, M.S., (1995). Food polysaccharids and theirs applications. 270 Madison Avenue, New York, 10016. 139-205.

- Al-Mutairi, N.Z., (2005). Coagulant toxicity and effectiveness in a slaughter-house - wastewater treatment plant. Ecotoxicology and Environmental Safety. In Press, Corrected Proof.

- Anderson, D.M.W. & Wang, W., (1991). Characterization of gum Arabic (Acacia senegal) samples from Uganda. Food Hydrocolloids, 5, 297-306.

- Anderson, D.M.W. & Weiping, W., (1992). Gum Arabic (Acacia Senegal) From Uganda: Characterization, NMR spectra, amino acid composition and gum/oil cationic relationship. International Tree Crops Journal, 7,167-179.

- AOAC, (1990). Official Methods of Analysis of the Association of Analytical Chemists, 14^thedn, ed. Sydney Williams. Association of Analytical Chemists. Inc., USA.

- Baschini, M.T., Giaveno, M.A., & Lombardi, M.B., (1999). Coagulation of clay minerals: a new technique for its evaluation and applications. Anales de la Asociacion Quimica Argentina, 87, 211-217.

- Ba?, D. & Boyac, I.H., (2007). Modeling and optimization I: Usability of response surface methodology. Journal of Food Engineering, 78, 836-845.

- Beckett, R. & Le, N.P., (1990). The role of organic matter and ionic composition in determining the surface charge of suspended particles in natural waters. Colloids and Surfaces, 44, 35-49.

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

- Besra, L., Sengupta, K., Roy, S.K., & Ay, P., (2002). Polymer adsorption: its correlation with flocculation and dewatering of kaolin suspension in the presence and absence of surfactants. International Journal of Mineral Processing, 66, 183-202.

- Bouchard, C. & Sérodes, J., (2002). Production d'eau potable. Notes de cours, Université Laval, 2002, 188pp.

- Boeglin, J-C., (2000). Contrôle des eaux douces et de consommation humaine. Technique de l'ingénieur P 4 210 - 1, 1- 24 pp.

- Bosea, P., & Reckhow, D.A., (2007). «The effect of ozonation on natural organic matter removal by alum coagulation», Water Res. 41(7): 1516-1524.

- Braun, R. & Jaag, O., (1970). Methods of Sampling and Analysis of Solid Waste. Eawag, Swiss Federal Institute for Water Supply, Seawage Purification and Water Pollution Control. Section for Solid Wastes. CH - 8600 Dübendorf, Switzerland, 72 p.

- Brejchova, D. & Wiesner, M.R., (1982). Effect of delaying the addition of polymeric coagulant-aid on settled water turbidity. Water Science technology, 2281-2284.

- Cardot, C., (1999). Les traitements de l'eau : procédés physico-chimiques et biologiques, éd Broché, Paris. France pp 249.

- Chikamai, B.N. & Banks, W.B., (1993). Gum Arabic from Acacia Senegal (L) wild in Kenya. Food Hydrocolloids, 7, 521-534.

- Dalgaard, P. & Jorgensen, L.V., (1998). Predicted and observed growth of Listeria monocytogenes in seafood challenge tests and in naturally contaminated cold smoked salmon. International Journal of Food Microbiology, 40,105 - 115.

- Degremont, (1987). Mémento technique de l'eau, 9ème édition, Ed. DEGREMONT, Paris.

- Desjardins, R., (1997). Le traitement des eaux, 2ème édition, Ed. de l'école polytechnique de Montréal.

- Djiobie, T.G.E., (2012). « Optimisation de l'extraction assistée par Microonde des substances bioactives des racines de carissa edulis et propriétés antioxydantes », mémoire de fin d'études de Master en Sciences et Technologies en Chimie Industrielle et Environnement 89pp.

- Dihang, D., Aimar, P., Kayem, J. & Koungou, N.S., (2008). Coagulation and flocculation of laterite suspensions with low levels of aluminum chloride and polyacrylamids. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 47, Issues 910, 1509-1519.

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

- Duguet, J.P. & Mallevialle, J., (1997). Influence of NOM on water treatment - 1997 - Proc. 21^st Congress - pp.SS13 / 8-13 - International Water Services Association - Madrid.

- EPA, (2000). Environmental Protection Agency. Wastewater Technologie Fact Sheet, Chemical Precipitation, EPA 832-F-00-018, September 2000.

- Fatombi, K.J., Josse, R.G., Wotto, V., Aminou, T. & Coulomb, B., (2007a). Paramètres physico-chimiques de l'eau d'Okpara traitée par les graines de Moringa oleifera. J. Soc. Ouest-Afr. Chim., 023, 75-79.

- Fatombi, K.J., Josse, R.G., Yehouenou, B., Wotto, V. & Aminou, T., (2007b). Traitement des eaux de surface par les coagulants à base de coco. J. Soc. Ouest Afr. Chim., 023, 81-87.

- Fatombi, J.K., Josse, R.G., Mama, D. & Taofiki, A., (2009). « étude de l'activité floculante de la caséine acide extraite de la crème de cocos nucifera dans la clarification des eaux de surface », Revue des sciences de l'eau / Journal of Water Science, 22, (1), 93-101.

- Fatombi, J.K., Lartiges, B., Aminou, T., Barres, O. & Caillet, C., (2013). « A natural coagulant protein from copra (Cocos nucifera): Isolation, characterization, and potential for water purification », Separation and Purification Technology 116, 35-40.

- Flyhammar, (1997). Estimation of heavy metal transformation in municipal solid waste. Sci. Total Environ., 198, 123-133.

- Fischer, E.H. & Stein, E.A., (1961). DNS colorimetric Determination of Available Carbohydrates in foods. Biochemical Preparations; 8, 30 - 37.

- Fortier, J., Lafleur, C., Kharoune, L. & Kharoune, M., (2008). Gestion intégrée des effluents aquacoles : Enlèvement du phosphore et des matières en suspension optimisé par l'utilisation du chitosane et traitement des boues par digestion anaérobie. Rapport soumis à la Société de développement de l'industrie maricole (SODIM).

- Gazawa, P., (2012). Extraction et purification du complexe protéique de la graine de Moringa, détermination des conditions de séchage et essais de traitement des eaux, mémoire de fin d'études d'ingénieur de conception en chimie industrielle et génie de l'environnement 60pp.

- Glicksman, M., (1969). Gum technology in the food industry. Academic Press, New York. 555p.

- Glicksman, M., (1982). Functional properties of hydrocolloids. In: Glicksman M. (ed): Food Hydrocolloids. CRS Press, Boca Raton, Florida, 1, 47-99.

- Gregory, J., (2005). Particles in water. Properties and processes. London: IWA publishing.

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

- Grubben, G.J.H. & Denton, O.A., (2004). Ressources végétales de l'Afrique tropicale 2. légumes [traduction de plan: Ressources of Tropical Africa 2. Végétales, 2004]. Fondation.

- Hashim, U., Wesam Al-Mufti, M., Tijjani, A.M., Hussein, A., (.....). «Plant seeds-potential alternative as natural coagulant to treat water for turbidity», Journal of Applied Sciences Research, 9(2), 1067-1073.

- Hernandez, D.L.H.R., (2006). Supervision et diagnostic des procédés de production d'eau potable. Thèse de Doctorat, INSA, Toulouse, France, 163 p.

- Hogg, R., (2000). Flocculation and dewatering. International Journal of Mineral Processing, 58, 223-236.

- Gallard, H. & Gunten, U.V., (2002). Chlorination of natural organic matter: kinetics of chlorination and of THM formation, Water Res. 36, 65-74.

- Jahn, S.A.A., (1988) Using Moringa seeds as coagulants in developing coutries. Journ. Am. Wat. Wks. Ass. 90, 43-50.

- Joglekar, A.M. & May, A.T., (1987). Product excellence through design of experiments. Cereal Food. World, 32, 857-868.

- Kim, S.K. & D'Appolonia, B.L., (1976). Note on a simplified procedure for the purification of Wheat flour pentosans. Ceral Chem. 53 (6), 871-873.

- Lartiges, B.S., Bottero, J.Y., Derrendinger, L.S., Humbert, B., Tekely, P. & Suty, H., (1997). Flocculation of Colloidal silica with hydrolyzed aluminum: An 27 Al solid state NMR investigation, Langmuir 13, 147-152.

- Liber, K., Weber, L. & Lévesque, C., (2005) Sublethal toxicity of two wastewater treatment polymers to lake trout fry (Salvelinus namaycush). Chemosphere. 61(8), 11231133.

- Masschelein, W.J., (1999). Processus unitaires du traitement de l'eau potable. Editeur : Cebedoc.

- Mouchet, P., (1984). Traitement des eaux avant utilisation. Matières particulaires. Technique de l'ingénieur G 1170,1- 18.

- Morley, R.G., (1984). Utilisation of hydrocolloids in formulated foods. In: Philips G. O. Wedlock D. J. and Williams P. A. (eds): Gums and Stabilisers for the food Industry. Pergamon Press. Oxford. 2, 211-239.

- Mustapha, H.B., (2013). A Review of the Applications of Moringa oleifera Seeds Extract in Water Treatment. Journal of Civil and Environmental Research, 2224-5790.

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

- Narkis, N., Ghattas, B., Rebhün, M., & Rubin, A.J., (1991). The mechanism of flocculation with aluminium salts in combination with polymeric Bioflocculants as flocculant aids. Water Supply, 37-44.

- Nandi, B.K., Uppaluri, R. & Purkait, M.K., (2008). Preparation and characterization of low cost ceramic membranes for micro-filtration applications. Applied Clay Science 42, 102-110.

- Narayan, J.S., Sumona, M., Agamuthu, P. & Bhaskar, S.G., (2013). Clarification of rubber mill wastewater by a plant based biopolymer- Comparison with common inorganic coagulants: Society of Chemical Industry, 30p.

- Ndjouenkeu, R., Goycoolea, F.M., Morris, E.R. & Akingbala, J.O., (1996). Rheology of okra (Hibiscus. esculentus L) and dika nut (Irvingia gabonensis) polysaccharides. Carbohydrate Polymers, 29, 263-269.

- Ndabigengesere, A. & Narasiah, K.S., (1998) Quality of water treated by coagulation using Moringa oleifera seeds, Wat. Res. 32 (3), 781-791.

- Organisation mondiale de la santé (OMS), (2004). Directives de qualité pour l'eau de boisson troisième Édition Volume 1. Recommandations, OMS Genève. Suisse pp 110.

- Packham, R.F., (1965). Some Studies of the Coagulation of Dispersed Clays with Hydrolyzing Salts, Journal Colloid Interface Science, 20, 81.

- Pikkarainena, A.T., Judd, S.J., Jokelab, J. & Gillberg, L., (2004). Pre-coagulation for microfiltration of an up-land surface water. Water Res., 38(2), 455-465.

- Purnendu, B. & Reckhow, D.A., (2007). The effect of ozonation on natural organic matter removal by alum coagulation. Water Res., 41(7), 1516-1524.

- Qinghua, J., Huijuan, L., Chengzhi, H., Jiuhui, Q., Dongsheng, W. & Jing, L., (2008). Removal of disinfection by-products precursors by polyaluminum chloride coagulation coupled with chlorination. Sep. Purif. Technol., 62(2), 464-469.

- Riera-Torres, M., Gutiérrez-Bouzána, C. & Crespia, M., (2010). Combination of coagulation-floculation and nanofiltration techniques for dye removal and water reuse in textile effluents. Desalination, 252(1-3), 53-59.

- Rodier, J., Bazin, C., Broutin, J., Chambon, P., Champsaur, H. & Rodi, L., (2009. L'analyse des eaux (résiduaires, naturelles, mer). 8éd. Dunod Paris. France pp 915-1199.

- Saïdou, Ndjouenkeu, R., Tchatchueng, J.B., Denis, R. & Nadia, E.L.K., (2012). « Caractérisation physico-chimique et fonctionnelle des gommes hydrocolloides des écorces de Triumfetta cordifolia et de Bridelia thermifolia » Thèse de Doctorat, ENSAI, Ngaoundéré, Cameroun, 186p.

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

- Salghi, R., (2004). Différents filières de traitement des eaux. Éditions de l'École Nationale des Sciences Appliquées, éd CRC Press Agadir Inc. Maroc pp 22.

- Sadiq, R. & Rodriguez, M.J., (2004). Disinfection byproducts (BDPs) in drinking water and predictive models for their occurrence: a review. Sci. Total Environ., 321, 21-46.

- Sanderson, G.R., (1981). Polysaccharids in foods. Food Technol, 35 (7), 50-57, 83.

- Sieliechi, J-M., Kayem, G.J. & Sandu, I., (2010). Effect of water treatment residuals (Aluminum and Irons) on human health and drinking water distribution system; International journal of conservation science.1, 175-182.

- Tambo, N., (1991). Basic concepts and innovative tum of coagulation/Focculation ». Warer Supply, 1-10.

- Tchobanoglous, G., Theisen, H. & Vigil, A.S., (1993). Integrated solid waste management, engineering principles and management issues. McGraw-Hill International Science Engineering, NY, USA, 978 p.

- Valentin, N., (2000). Construction d'un capteur logiciel pour le contrôle automatique du procédé de coagulation en traitement d'eau potable. Thèse de doctorat, UTC/Lyonnaise des Eaux/CNRS.

- Vinod, V.T.P., Sashidhar, R.B., Suresh, K.I., Rama, R.B., Vijaya, S.U.V.R. & Prabhakar, R.T., (2008). Morphological, physico-chemical and structural tel-00870761, version 1 - 8 Oct 2013202 characterization of gum kondagoku (Cochlospermum gossypium): A tree gum from India. Food Hydrocolloids, 22, 899-915.

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ANNEXES

Annexe 1 : Quelques appareils et matériels utilisés

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Eau clarifiée par T. cordifolia comme
adjuvant de coagulation au sulfate
d'aluminium

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Annexes 2 : Condition initiales avant traitement avec une concentration en argile de 100mg/L

Annexe 3 : Condition initiales avant traitement avec une concentration en argile de 750mg/L

Annexe 4: Condition initiales avec une concentration en argile de 1250mg/L

Annexe 5: Condition initiales avec pour coagulant le sulfate d'aluminium (10g/L)

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Annexe 7: Condition initiales pour les traitements combinés (sulfate d'aluminium + biofloculant)

Annexe 8: Condition initiales pour les traitements combinés (sulfate de fer + biofloculant)

Etude en réacteur agité du traitement des eaux destinées à la consommation par un biofloculant : T. cordifolia

Annexe 9 : Variation de l'activité (C) et du pH final (D) et de la conductivité finale (D) à pH 5(), 6() et 8(L) en fonction de la concentration en sulfate de Fer (261NTU)

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Annexe 10 : Variation de l'activité (C), du pH final (,L,?) (D) et de la conductivité finale(,?,
·) (D) à pH 5(), 6() et 8(L) en fonction de la concentration en sulfate d'Aluminium (Ti=261NTU)