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Réalisation d'un capteur de gaz MOX

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par Mansour BENDIMERAD
Université des Sciences et de la Technologie d'Oran - Magister en Physique 2009
  

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Partie 1 : Réalisation du capteur de gaz et process

II.1 Introduction . 58

II.2 Généralité sur les méthodes de dépôt de couches minces 58

II.2.1 les méthodes de dépôts physiques 58

II.2.1.1 Dépôt par évaporation 59

II.2.1.2 Evaporation par effet Joule 59

II.2.1.3 Evaporation par bombardement électronique 59

II.2.1.4 Evaporation par un faisceau Laser 60

II.2.1.5 Dépôt par pulvérisation cathodique .. 61

II.2.1.5.1 Pulvérisation DC (direct curent) 61

II.2.1.5.2 Pulvérisation RF (radio fréquence) 62

II.2.1.5.3 Pulvérisation à magnétron 62

II.2.2 les méthodes de dépôt chimique 63

II.2.2.1 Dépôt en phase vapeur chimique (CVD) .. 63

II.3 Aspect physique de l'oxydation thermique du silicium .. 65

II.4 Procédure expérimentale . 69

II.4.1 Préparation des plaquettes de silicium polycristallin . 69

II.4.1.1 Nettoyage .. 70

II.4.1.2 oxydation thermique des plaquettes de Si (polycristallin) 70

II.4.1.3 découpage des plaquettes de Si (polycristallin) 71

II.4.2 Réalisation du capteur de gaz 71

II.4.2.1 Description du montage expérimentale 71

II.4.2.2 Conception du four intégré 72

II.4.2.2.1 Dépôt de couche mince de Nickel .. 72

II.4.2.2.2 Dépôt de couche mince de Tungstène 73

II.4.2.2.3 Dépôt de couche mince diélectrique 73

II.4.2.3 Réalisation de couches minces d'oxyde de zinc non dopée et dopée 74

II.4.2.3.1 Dépôt de ZnO non dopé et dopé 74

Partie 2 : caractérisation du capteur de gaz

II.5 Introduction .. 77

II.6 caractérisation structurelle et morphologique .. 77

II.6.1 Diffraction des rayons X 77

II.6.2 Caractérisation morphologique des échantillons par microscope électronique à

balayage (MEB) . 78

II.7 caractérisation électrique . 79

II.7.1 Méthode de la pointe chaude pour la détermination du type de conductivité dans

un semiconducteur .. 79

II.7.2 Mesure de l'épaisseur des couches minces métalliques par la méthode des quatre pointes . 81
II.8 Banc d'essai et de mesure de la réponse du capteur au gaz

d'éthanol 84

II.8.1 Gaz utilisé .. 84

II.8.2 Concentration du gaz débité dans le dispositif de détection 84

II.8.3 Banc de caractérisation électrique du capteur de gaz 86

Chapitre III Résultats expérimentaux et discussion

89

89

89

III.1 Introduction

III.2 Dimension du capteur de gaz obtenu

III.2.1 Mesures d'épaisseur et de résistance des couches minces métalliques
III.2.2 mesure d'épaisseur des couches minces d'oxyde de silicium formé par

90

90 92 94 97

oxydation thermique

III.2.3 Mesure d'épaisseur des couches minces d'oxyde de zinc non dopé et dopé

III.3 Mesure thermique effectué sur le mini four du capteur .

III.3.1 Relation résistance épaisseur de couches .

III.4 Type de conductivité dans l'oxyde zinc non dopé et dopé .

97

III.5 Résultat des caractérisations structurelles et morphologiques des oxydes de zinc (ZnO) et oxyde de silicium (SiO2) .
III.5.1 Diagramme de diffraction de rayon X des couches minces de ZnO non dopé et

97
99

99

100 103 103 103 103 118

dopé

III.5.1.1 Taille des grains

III.5.2 Morphologie des surfaces obtenues sur le SiO2

III.5.3 Morphologie de surfaces obtenues sur le ZnO non dopé et dopé

III.6 Etude de la réponse du capteur envers le gaz d'éthanol .

III.6.1 système de barbotage

III.6.2 Etape de la détection .

III.6.3 Protocole de la manipulation

III.6.3.1 Mesure de sensibilité des capteurs CG1, CG2, CG3 et CG4 ..

127
131

Annexe

Références bibliographiques

Figure I.1. Dispositif Direct .. 20

Figure I.2. Dispositif complexe 20

Figure I.3. Schéma d'un capteur de gaz de type GASFET ... 21

Figure I.4. Capteur Electrochimique à électrode .. 22

Figure I.5. Structure d'un capteur à ondes acoustiques de surface 23

Figure I.6. Capteur de gaz à fibre optique 24

Figure I.7. Structure d'un microcapteur MOX développé par la société Microsens. .. 26
Figure I.8. Diagramme d'énergie d'un semiconducteur type n et d'un adsorbat

avant la chimisorption 29

Figure I.9. Schéma du champ électrique à l'intérieur de la Z.C.E 30

Figure I.10. Schéma de l'énergie potentiel à l'intérieur de la Z.C.E 32

Figure I.11. Diagramme de bande énergétique pour la chimisorption d'un

semiconducteur type (n) . 32

Figure I.12. Schéma du champ électrique à l'intérieur de la Z.C.E .. 34

Figure I.13. Schéma de l'énergie potentiel à l'intérieur de la Z.C.E 35
Figure I.14. Diagramme de bande énergétique pour la chimisorption d'un

semiconducteur type (p) . 35

Figure I.15. Représentation d'une schématique de joint de grain 38

Figure I.16. Différentes structures de l'oxyde de zinc .. 42
Figure I.17. Structure de bande de ZnO en utilisant la méthode du pseudo

potentiel .. 43

Figure I.18. Phénomène de la non stoechiométrie de ZnO 45

Figure I.19. Structure cristalline du nickel et tungstène 48

Figure I.20. La sphere de Fermi qui englobe les états occupés dans l'espace k dans l'état fondamentale du gaz électronique 50
Figure I.21. L'influence d'une force constante F agissant pendant l'intervalle de

temps t 50

Figure I.22. Simulation de l'évolution du temps de chauffage du micro four conçue

en cuivre par rapport à des puissances d'alimentations différentes . 52
Figure I.23. Diffusion du flux de chaleur à travers le substrat de silicium et les

différentes couches de SiO2 55
Figure I.24. Représentation d'une simulation de la diffusion de la chaleur du micro

four vers les deux régions isolatrice en SiO2 55

Figure II.1. Méthodes générales de dépôt de couches minces sous vide .. 58

Figure II.2. Schéma de principe d'un système de chauffage par un faisceau

d'électrons 60

Figure II.3. Schéma conventionnelle de l'ablation Laser 60

Figure II.4. Schéma de principe de la pulvérisation cathodique 61

Figure II.5. Système de pulvérisation DC 62

Figure II.6. Schéma de principe de dépôt en phase vapeur chimique (CVD) dans un

réacteur à parois chaudes 64

Figure II.7. Représentation de l'épaisseur de SiO2 et de Si consommé .. 65

Figure II.8. Représentation de l'oxydation thermique du Si 67

Figure II.9. Schéma de principe du four servant à l'oxydation de Si . 70

Figure II.10. Les dimensions des substrats de Si utilisé . 71

Figure II.11. Représentation de la configuration finale du four . 74

Figure II.12. Configuration finale de notre capteur de gaz, intégrant à la fois les

éléments chauffants et sensibles aux gaz . 75

Figure II.13. Géométrie de diffraction (èhkl -2èhkl) et la loi de Bragg . 77

Figure II.14. Pouvoir thermoélectrique en fonction de la température dans le

silicium n et p 80

Figure II.15. Schéma de principe de technique de la pointe chaude 81

Figure II.16. Configuration des quatre pointes alignées 82

Figure II.17. Schéma de principe du barbotage suivi au LMESM pour contrôlé la variation du Débit d'éthanol .. 85

Figure II.18. Schéma de principe du dispositif pour le test du capteur 87
Figure III.1. Géométrie du capteur de gaz réalisé en technologie des couches

minces .. 89
Figure III.2. Image MEB de l'épaisseur de la couche de SiO2 coté face du substrat

de Si, im x 300 .. 90

Figure III.3. Image MEB de l'épaisseur de la couche de ZnO avec grossissement

de 10k 91
Figure III.4. Image MEB de l'épaisseur de la couche de ZnO : 3% Al avec

grossissement de 10k 91
Figure III.5. Image MEB de l'épaisseur de la couche de ZnO : 1% Al avec

grossissement de 10k 91
Figure III.6. Image MEB de l'épaisseur de la couche de ZnO : 1% Cu avec

grossissement de 10k 91
Figure III.7. Évolution de la température d'équilibre Tf de la plaque chauffante en

fonction de la puissance fournie 92
Figure III.8. Représente la variation de la résistance des couches minces métallique

en fonction du temps de dépôt . 95
Figure III.9. Représente le caractère ohmique des plaques chauffantes des séries S1

et S2 .. 96
Figure III.10. Spectres de diffraction de rayon X des couches minces de ZnO non

dopé et dopé . 98
Figure III.11. Image MEB d'une couche de SiO2 formé par pulvérisation rf, avec

un grossissement de 4k . 100
Figure III.12. Image MEB d'une couche de SiO2 formé par oxydation thermique de

Si polycristallin, avec un grossissement de 10k 100
Figure III.13. Image MEB d'une couche de ZnO dopé Al 1%, avec un

grossissement de 10k 101
Figure III.14. Image MEB d'une couche de ZnO dopé Al 3%, avec un

grossissement de 10k 101
Figure III.15. Image MEB d'une couche de ZnO dopé Cu 1%, avec un

grossissement de : 4k (a) et 10k (b) . 101
Figure III.16. Image MEB d'une couche de ZnO non dopé, avec un grossissement

de : 4k (a) et 10k (b) . 101

Figure III.17. Ensemble ZnO non dopé SiO2 et Si IM x 340 102
Figure III.18. Représente la variation de la résistance de trois capteurs (CG1) en

fonction de la température pour une concentration C1= 337 ppm 104
Figure III.19. Représente la variation de la résistance de capteurs CG1 en fonction

de la température (pour une concentration C1 = 337 ppm) : (a) échantillons soumis

à un recuit à 500 °C avant exposition au gaz d'éthanol, (b) échantillon testé directement après dépôt de la couche sensible . 105
Figure III.20. Représente la variation de la résistance de capteurs CG1 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol C1 = 337 ppm) . 106
Figure III.21. Représente la variation de la résistance de capteurs CG1 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol = 194 ppm) . 107
Figure III.22. Représente la variation de la résistance de capteurs CG2 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol C1 = 337 ppm) . 109
Figure III.23. Représente la variation de la résistance de capteurs CG2 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol = 194 ppm) . 110
Figure III.24. Représente la variation de la résistance de capteurs CG3 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol C1 = 337 ppm) . 112
Figure III.25. Représente la variation de la résistance de capteurs CG3 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol = 194 ppm) . 113
Figure III.26. Représente la variation de la résistance de capteurs CG4 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol C1 = 337 ppm) . 115
Figure III.27. Représente la variation de la résistance de capteurs CG4 en fonction

de la température (pour une concentration d'éthanol = 194 ppm) . 116
Figure III.28. Evolution de la Sensibilité de deux capteurs CG1 : (a) élément sensible (ZnO non dopé) soumis à un recuit à 500 °C avant exposition au gaz d'éthanol, (b) élément sensible (ZnO non dopé) testé directement après dépôt de la

couche sensible, pour une concentration d'éthanol : C1 = 337 ppm 118
Figure III.29. Evolution de la Sensibilité d'un capteur CG1 durant trois tests, pour

une concentration d'éthanol : (a) C1 = 337 ppm, (b) = 194 ppm 119
Figure III.30. Evolution de la Sensibilité d'un capteur CG2 durant trois tests, pour

une concentration d'éthanol : (a) C1 = 337 ppm, (b) = 194 ppm 120
Figure III.31. Evolution de la Sensibilité d'un capteur CG3 durant trois tests, pour

une concentration d'éthanol : (a) C1 = 337 ppm, (b) = 194 ppm 121
Figure III.32. Evolution de la Sensibilité d'un capteur CG4 durant trois tests, pour

une concentration d'éthanol : (a) C1 = 337 ppm, (b) = 194 ppm 122

Tableau I.1. Classification des capteurs de gaz selon leur principe de détection 20

Tableau I.2. Propriétés générales de l'oxyde de zinc en couche mince .. 44

Tableau I.3. Propriétés générales du Nickel et Tungstène .. 47

Tableau II.1. Propriété générales des plaquettes de Si utilisés 69

Tableau II.2. Présentation de principales caractéristiques et performances du

pulvérisateur cathodique radiofréquence RFS 200 .. 72

Tableau II.3. Paramètre de dépôt de nickel 73

Tableau II.4. Paramètre de dépôt de Tungstène . 73

Tableau II.5. Paramètre de dépôt de SiO2 .. 74

Tableau II.6. Paramètre de dépôt de ZnO pur et dopé 75

Tableau III.1. Mesure des épaisseurs des couches minces métallique 89

Tableau III.2. Mesure des épaisseurs de l'oxyde de silicium . 90

Tableau III.3. Mesure des épaisseurs de l'oxyde de zinc 91

Tableau III.4. Les valeurs des puissances et des températures de fonctionnement,
sous tension et courant continu concernant les mesures effectuées sur les

échantillons S1 et S2 93

Tableau III.5. Résultat des mesures de conductivité .. 97

Tableau III.6. Représente la taille des grains des films d'oxyde de zinc non dopé et dopé obtenus . 99
Tableau III.7. Représente la taille moyenne des colonnes des films d'oxyde de zinc

non dopé et dopé obtenus . 102

Le monde dans lequel nous vivons est en transformation permanente et rapide, dominé par une biodiversité aux phénomènes physiques prépondérants quant à la qualité de notre environnement.

Ainsi, les avancées technologiques s'identifient par des améliorations, des corrections et des ajouts de procédés et moyens à l'effet de contrôler, réguler et répondre au mieux à nos besoins quotidiens.

A l'heure actuelle ces transformations sont marquées principalement par l'élaboration de capteurs qui ne cessent de se développer, formant une interface entre le monde réel dans lequel nous vivons et celui des systèmes modernes industriels et environnementaux [1]. A telle enseigne qu'il nous est dorénavant possible d'obtenir des informations en temps réel sur des aspects physiques et chimiques de substance nocives ou bénéfiques pour notre survie [2].

L'objectif fixer par nos travaux au sein du laboratoire de microscopie électronique et sciences des matériaux est de présenter l'état d'avancement de nos recherches dans le domaine des dispositifs [3, 4, 5].

Pour cela nous avons focalisé notre travail sur le développement d'une nouvelle méthodologie d'apports énergétiques, pour la réalisation d'un capteur de gaz à base de couches minces d'oxyde de zinc (ZnO) dopées (Al « 1% et 3% » et Cu « 1% ») et non dopées, avec un mini four intégré (conçu avec une double couche de nickel plus tungstène) sur un wafer de Si poly cristallin, afin de contrôler et de réguler à plus au moins un demi degré Celsius (0.5°C) de précision.

Notre mémoire s'articulera autour de trois chapitres. A ce titre le chapitre un sera scindé en deux volets :

- le premier constituera en un rappel des capteurs de gaz, ainsi que leurs principes de détections, dont ceux à base d'oxyde métallique présentement il concernera l'oxyde de zinc (ZnO).

- Le second consacrera le principe de chauffage par effet joule dans les couches minces
métalliques, ainsi que les phénomènes de transfert de chaleur dans les corps solides.

Le chapitre deux présentera les démarches expérimentales entreprises pour la réalisation de notre capteur de gaz, ainsi que les différentes méthodes de le caractériser (électriquement, structurellement et morphologiquement).

Enfin, dans le chapitre trois, nous exposerons l'ensemble des résultats et performances obtenus, pour le mini four d'une part, et d'autre part les analyses conséquentes à l'élément sensible.

Références bibliographiques :

[1] J. FRADEN, Handbook of Modern Sensors Physics, Designs, and Applications, 3rd Edition Springer, 2004.

[2] Pavel Ripka et Alois Tipek, Modern Sensors Handbook, 1st edition ISTE, 2007.

[3] M. K Bendimerad, Réalisation d'un capteur de gaz à base de couches mince d'oxyde de zinc avec un micro four intégré, Mémoire d'ingéniorat, Université d'U.S.T.O.M.B, 2007.

[4] Y. BAKHA, Adsorption des gaz sur des couches d'oxyde de zinc préparées par la technique pyrolyse spray, Mémoire de magister, Université d'U.S.T.O.M.B, 2007.

[5] D. Cherrad, Élaboration et Etude technologique des couches minces T.C.O de type « n »et « p » par micro pipetage et procédé rf, Application : à la détection des polluants, radiations ultraviolettes, jonction « pn >>, Mémoire de magister, Université d'U.S.T.O.M.B, 2008.

I.1 Introduction

Au titre de cette partie du chapitre (I), nous nous étalerons sur un bref rappel des capteurs de gaz, déterminerons les définitions et performances, pour entamer par la suite leur principe de détection dans ceux à base d'oxyde métallique et dans notre cas l'oxyde de zinc (ZnO).

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