Memoire Online - Etude de l'influence de l'ajout de la pouzzolane sur les caractéristiques physico- chimiques des ciments

L'INFLUENCE DE L AJOUT DE LA POUZZOLANE SUR LES CARACTERISTIQUE PHYSICO-CHIMIQUE DES CIMENTS

			pages
Remerciement
Dédicace
Introduction générale
*Chapitre I : Le ciment*
1.1	Introduction.............................................................................................................		01
1.2	Définition du ciment...............................................................................................		01
1.3 1.4	Les types de fabrication de ciment .................................................................... Etapes de fabrication du ciment .............................................................................		02 02
	1.4.1	L'extraction et la préparation des matières premières ................................	02
	1.4.2	Le séchage et le broyage .............................................................................	02
	1.4.3	La cuisson ..............................................................................................	03
	1.4.4	Le broyage du clinker ................................................................................	04
	1.4.5	Le produit final (ciment) ..........................................................................	05
*Chapitre II : Les constituants de ciments*
1.5	Les constituants du ciment..................................................................................		06
	1.5.1	Le clinker ...................................................................................................	06
	1.5.2	Le gypse...................................................................................................	06
	1.5	L'ajout minéral actif ..................................................................................	07
1.6	Pouzzolane ............................................................................................................		07
	1.6.1	Définition ...................................................................................................	07
	1.6.2	type de pouzzolane .....................................................................................	08
	1.63	Effet de la pouzzolane ...............................................................................	09
	1.6.4	Propriété de pouzzolane .........................................................................	09
1.7	L'intérêt d'utilisation des ajouts minéraux dans le Génie Civil..............................		10
1.8	l'utilisation des ajouts minéraux en Algérie ..........................................................		11
1.9	Conclusion .............................................................................................................		11
	*Chapitre III :* *Partie expérimentale* 1. Introduction.......................................................................................................12 2. Caractérisation des matériaux utilisés................................................12 2.1 Le ciment...........................................................................12 2.2. Le Sable.............................................................................13 2.3. La pouzzolane naturelle...........................................................14 3. Préparation des matières premières..................................................14 4. Caractéristiques des matériaux utilisés...............................................18 4.1. Composition chimique du clinker................................................18 4.2. Composition chimique de la pouzzolane.......................................18 4.3. Analyse chimique de l'eau de gâchage.........................................19 4.4. Composition pondérale des différents ciments.................................20 4.5. Diffraction par rayons x...........................................................21 4.5.1 Partie excitation (Production de rayon x).................................21 4.5.2 Partie spectromètre..........................................................22 4.5.3 Partie détection ...............................................................22 4.5.4 Partie traitement des données...............................................22 4.5.5 fonctionnement de l'appareil................................................22 4.6 Analyse granulométrique du sable...............................................25 4.7. Influence de la teneur en argile sur la consistance et la prise................26 4.7.1. Principe d'essai..............................................................26 4.7.2. Résultats .....................................................................27 4.8. Mesure de la finesse du ciment (NF EN 196-6)...............................28 4.8.1. Objectif de l'essai............................................................28 4.8.2. Principe de l'essai............................................................28 4.8.3. Équipement nécessaire......................................................29 4.8.4. Conduite de l'essai (Mode opératoire) ...................................29 4.9. Influence de la teneur en argile calcinée sur la résistance à la mpressionet la flexion du mortier......................................................................31 4.9.1. Principe d'essai .........................................................32 4.9.2. Résultats..................................................................35 4.10. Influence de la teneur en argile sur les teneurs en oxydes............37

Chapitre I : Le ciment

1. Introduction

Les ajouts font actuellement partie des développements les plus récents dans la production du ciment, car leurs utilisations apportent une amélioration des propriétés mécanique des matériaux cimentaires (mortier et béton). D'autre part leurs utilisations ont pour objectif de réduire la consommation de clinker, en contribuant de manière simple et économique à résoudre les problèmes liés à l'environnement. Ce travail expérimental étudie les avantages et la possibilité de substitution partielle du ciment par ajout pouzzolanique dans le mortier. Cette étude expérimentale consiste à préparer un ciment avec addition minérale en remplaçant un certain pourcentage de clinker par l'ajout pouzzolanique substitué à divers pourcentages (0%,5%,10%,15%,20%). Dans cette étude, nous voulons faire varier le pourcentage de l'ajout pouzzolanique dans le ciment par la méthode de substitution (remplacement partiel du clinker par la pouzzolane) afin d'étudie son effet sur les propriétés physico-chimique du ciment confectionné l'addition minérale et le comportement mécanique du mortier.

2. Définition du ciment

Le ciment est un produit est un produit moulu du refroidissement du clinker qui contient un mélange de silicates et d'aluminates de calcium porté à 1450-1550 C^°, température de fusion .

Le ciment usuel est aussi appelé liant hydraulique, car il a la propriété de s'hydrater et durcir en présence d'eau et par ce que cette hydratation transforme la pate liante, qui a une consistance de départ plus ou moins fluide, en un solide pratiquement insoluble dans l'eau.

Ce durcicement est du à l'hydratation de certain composés minéraux, notamment des silicates et des aluminates de calcium.

L'expression de << pâte de ciment durcissant>> sera utilisée pour désigner la pâte de ciment dans la transformation d'un état plus ou moins fluide en un état solide.

2.1. Les types de fabrication de ciment

2.2. Les étapes de fabrication du ciment

La fabrication du ciment est un procédé complexe qui exige un savoir-faire, une maîtrise des outils et des techniques de production, des contrôles rigoureux et continus de la qualité. Ce procédé comporte les étapes de fabrication suivantes :

2.2.1. L'extraction et la préparation des matières premières

Les matières premières sont extraites des parois rocheuses d'une carrière à ciel ouvert par abattage à l'explosif ou à la pelle mécanique ou encore par ripage au bulldozer. La roche est reprise par des dumpers vers un atelier de concassage. Pour produire des ciments de qualités constantes, les matières premières doivent être très soigneusement échantillonnées, dosées et mélangées de façon à obtenir une composition parfaitement régulière dans le temps.

2.2.2. Le séchage et le broyage

Pour favoriser les réactions chimiques qui suivent, les matières premières doivent être séchées et broyées très finement (quelques microns) dans des broyeurs à boulets ou dans des broyeurs à meules verticaux.

Ces derniers, plus récents, sont plus économiques en énergie et permettent un séchage plus efficace.

La première est plus ancienne et implique une grande consommation d'énergie pour évaporer l'eau excédentaire. Dans ces procédés, les matières premières sont parfaitement homogénéisées et séchées lors de l'opération de broyage afin d'obtenir la farine. Celle-ci peut être introduite directement dans le four sous forme pulvérulente (voie sèche), ou préalablement transformée en «granules» par humidification (voie semi sèche).

2.2.3. La cuisson

La cuisson se fait à une température voisine de 1450C dans un four rotatif, long cylindre tournant de 1,5 à 3 tour/minute et légèrement incliné.

La matière chemine lentement et se préchauffe le cru à environ 800°C. A la sortie du four, un refroidisseur à grille permet d'assurer la trempe des nodules incandescents et de les ramener à une température d'environ 100°C. Tout au long de la cuisson, un ensemble de réactions physico-chimiques conduit à l'obtention du clinker

ü la marne se scinde en sa constituante silice et alumine qui se combinent à la chaux pour former des silicates et aluminates de chaux. Ce phénomène progressif constitue la clinkérisation.

2.2.4. Le broyage du clinker

Pour obtenir un ciment aux propriétés hydrauliques actives, le clinker doit être à son tour broyé très finement. Ce broyage s'effectue dans des broyeurs à boulets. Les corps broyant sont constitués de boulets d'acier qui, par choc, font éclater les grains de clinker et amènent progressivement le ciment à l'état de fine farine, ne comportant que très peu de grains supérieurs à 80 microns. A la sortie du broyeur, un cyclone sépare les éléments suffisamment fins des autres qui sont renvoyés à l'entrée du broyeur. C'est également lors du broyage que l'on ajoute au clinker le gypse (3 à 5%) indispensable à la régulation de prise du ciment.

On obtient alors le ciment. Les ciments avec "ajouts" sont obtenus par l'addition au clinker, lors de son broyage, d'éléments minéraux supplémentaires contenus par exemple dans les laitiers de hauts fourneaux, les cendres de centrales thermiques, les fillers calcaires, les pouzzolanes naturelles. Ainsi sont obtenues les différentes catégories de ciments qui permettront la réalisation d'ouvrage allant du plus courant au plus exigeant.

2.2.5. Broyage du ciment

Le ciment est véhiculé vers les trémies des broyeurs où il est finement broyé avec 3 à 5% de gypse afin de régulariser la prise.

Dans certains cas, en plus du gypse, on ajoute d'autres constituants tel que le laitier de Haut-fourneau, les pouzzolanes, les cendres volantes ou les fillers pour l'obtention de diverses catégories de ciment.

Compte tenu de la diversité des types de ciment demandés par le marché, les stations de broyage de la dernière génération équipées d'un séparateur aéraulique dynamique sont les plus répandues.

· le tube broyeur en circuit fermé (additions minérales relativement limitées, sauf si elles sont pré-séchées ou sèches),

· le broyeur vertical à galets (bien adapté aux additions minérales importantes du fait de sa capacité de séchage ainsi qu'au broyage séparé des additions minérales),

· la presse à rouleaux (additions minérales relativement limitées, si non sèches ou pré-séchées).

· le tube broyeur à sortie en bout, en circuit fermé avec séparateur aéraulique mécanique ou séparateur à cyclones (plus anciens),

2.2.6. Le produit final (ciment)

Le ciment issu du broyage est conservé en silo un certain temps puis conditionné pour l'expédition en sac, en containers ou en vrac (wagon, camion, péniche).

Chapitre II : Les constituants de ciments

1. Les constituants du ciment

1.1. Le clinker

C'est un produit obtenu par cuisson jusqu'à fusion partielle (clinkirisation) du mélange calcaire + argile, dosé et homogénéisé et comprenant principalement de la chaux (CaO) de la silice (SiO₂) et de l'alumine (Al₂O₃).

Le mélange est en général constitué à l'aide de produits naturels de carrière (calcaire, argile, marne ...). C'est le clinker qui, par broyage, en présence d'un peu de sulfate de chaux (gypse) jouant le rôle de régulateur, donne des Portland.

1.2. Le gypse

Cette roche minérale s'est formée il y a 40 millions d'années grâce à l'évaporation de l'eau de mer.

Le gypse est constitué en couches épaisses et se trouve aujourd'hui enterrée sous terre. Ces couches de gypse sont séparées entre elles par d'autres masses rocheuses.

L'addition de gypse au clinker a pour but de régulariser la prise du ciment, notamment de ceux qui contiennent des proportions importantes d'aluminate tricalcique. Grâce à ce gypse, la prise du ciment, c'est-à-dire le début de son durcissement, s'effectue au plut tôt une demi-heure après le début de l'hydratation. Sans gypse, la prise serait irrégulière et pourrait intervenir trop rapidement.

1.3. L'ajout minéral actif : La pouzzolane

1.3.1. Définition

Les pouzzolanes sont exploitées pour la production des ciments composés. Ceux sont des matériaux naturels ou artificiels riches en silice et en alumine capables de réagir avec la chaux en présence de l'eau et de former à l'issue de cette réaction des produits manifestant des propriétés liantes.

Les avantages du remplacement partiel du ciment par les matériaux pouzzolaniques sont divers. Ils participent au renforcement de la résistance aux attaques chimiques et la durabilité, à la réduction des réactions alcalins agrégats et du retrait au séchage.

Ils permettent la réduction de la quantité de clinker utilisée dans la composition du ciment Les ciments aux pouzzolanes sont obtenus en mélangeant les produits pouzzolaniques finement broyés avec le portland.

1.3.2. Types de pouzzolane

Les pouzzolanes naturelles sont des matériaux d'origine naturelle qui peuvent avoir été calcinées dans un four ou transformées, puis broyées pour obtenir une fine poudre. Les variétés de Pouzzolanes naturelles les plus fréquemment utilisées en Algérie coté ouest du Nord à l'heure actuelle comprennent l'argile calcinée, le schiste calciné et le métakaolin.

De la terre de diatomées est également utilisée en Californie. Les pouzzolanes naturelles, y compris le métakaolin, doivent satisfaire aux exigences de la norme CSA A 3001, Liants utilisés dans le béton (ASTM C 618)

Les pouzzolanes artificielles sont toute matière essentiellement composes de silice, d'alumine et d'oxyde de fer ayant subi un traitement thermique pour lui assurer des propriétés pouzzolaniques. Elles sont des déchets des efférentes industries. On distingue. Soit des résidus de fabrication industrielle tel que. le mach fers , cendre de bois ou d'houille , soit des débris de brique et de tuile fabriquées avec des argile pures des températures modérées . On distingue aussi la schiste cuite, et les déchets de l'industrie a base de méta kaolinite.

1.3.3. Effet de La pouzzolane

Les pouzzolanes améliorent l'ouvrabilité, la plasticité, la rétention d'eau et une bonne homogénéité couplées à une réduction de la tendance au ressuage. Elles réduisent la chaleur d'hydratation, Cet effet se traduit par une réduction sensible de la fissuration.

Les pouzzolanes améliorent la cohésion interne ainsi qu'une augmentation de compacité de la pâte de ciment. La réduction de porosité qui en découle pour toute la matrice ciment se traduit par une série d'effets très favorables.

Ø Réduction de la perméabilité à l'eau jusqu'à des valeurs d'étanchéité.

Ø Amélioration de la résistance aux sulfates, aux chlorures et à d'autres types d'agressions chimiques.

Ø Une réduction générale de la teneur en hydroxyde de calcium dans le béton avec deux conséquences bénéfiques.

Ø Une réduction notable du risque d'apparition d'efflorescences de chaux sur les faces Exposées du béton.

1.3.4. Propriété de la pouzzolane

Les pouzzolanes sont des roches " acides " ayant des teneurs élevées en silice et en alumine (entre 70 et 80% pour les deux composants ensemble), puis en fer, en alcalins, en magnésie et en chaux.

La pouzzolane réagit avec l'eau, en présence d'une quantité suffisante de chaux, pour former des hydrates stables, peu solubles et résistants à long terme.

En plus de leur effet pouzzolanique, elles jouent un rôle de remplissage des pores des produits hydratés et de correcteurs granulaires, ce qui améliore la compacité et diminue la perméabilité

2. L'intérêt de l'utilisation des ajouts minéraux dans le génie civil

L'introduction des ajouts dans la confection du ciment présente un facteur bénéfique car la consommation en clinker baisse en fonction des taux d'ajouts. En effet, le clinker étant obtenu par transformation de la crue (argile+calcaire) nécessite une dépense d'énergie très importante pouvant être réduite par l'introduction de cet ajout

La réaction pouzzolanique étant à base de produits de faible coût et la durabilité est garantie puisque les romains utilisaient déjà ce mécanisme chimique dans leurs ciments pour la confection d'ouvrages qui ont fait leur preuve depuis de nombreux siècles.

Des sous produits industriels tels que les cendres volantes et fumées de silice condensées sont de plus en plus utilisées dans les pays industrialisés parce qu'ils sont des déchets d'usine. Contrairement aux pouzzolanes naturelles, il n'est pas nécessaire de les pulvériser ou de les soumettre à un traitement thermique avant de s'en servir. Plusieurs pays comme la Chine, la Grèce, l'Italie, l'inde et le Mexique, utilisent encore des millions de tonnes de pouzzolanes naturelles pour fabriquer des ciments CPA. Pour des raisons d'épargne d'énergie, il y a tout lieu de croire que l'utilisation de ces matériaux se poursuivra et se développera de plus en plus.

3. L'utilisation des ajouts en Algérie

L'industrie cimentaire est d'importance primordiale pour l'Algérie comme tous pays en voie de développement.

Cependant, parmi les moyens efficaces qui existent pour augmenter la production du ciment est celui d'utiliser des ajouts qui sont très peu coûteux et disponibles en grandes quantités en

Algérie, comme le laitier d'El - Hadjar , le calcaire et la pouzzolane naturelle de

Beni - Saf. Le tableau suivant donne une idée sur les ajouts utilisés dans les cimenteries algériennes.

4. Conclusion

Un des arguments souvent avancé en faveur de l'utilisation des ajouts minéraux est qu'ils permettent d'économiser de l'énergie et de préserver les ressources naturelles comparées au ciment Portland. Cet argument est en partie juste, mais le principal argument en faveur de l'incorporation de ces matériaux dans les mortiers et bétons est en réalité qu'ils apportent des avantages techniques considérables.

En effet, ils affectent la cinétique de la réaction d'hydratation, améliorent les caractéristiques physiques des mortiers et bétons à l'état frais et contribuent positivement aux résistances mécaniques des mortiers et bétons à l'état durci et ceci en raison de leur composition chimique, de leur réactivité, de leur granulométrie ainsi que de la forme de leurs éléments.

Chapitre III : Partie expérimentale

5. Introduction

Dans le but de mettre en évidence l'influence des ajouts minéraux sur les propriétés chimiques et physico-mécanique des mortiers confectionnés à base de ciment Préparé des essais physiques, chimiques, minéralogiques et mécaniques ont été effectués au sein des laboratoires suivants :

La plupart des essais de caractérisation des matériaux ont été réalisés conformément aux normes AFNOR au sein du laboratoire de la cimenterie de Zahana, sous des conditions climatiques T = 20 #177; 2°C et une humidité relative HR = 43% à 55%.

6. Caractérisation des matériaux utilisés

o Le ciment

Le ciment utilisé dans tous les essais est un ciment spécial préparé au niveau de laboratoire chimique de la cimenterie de zahana composé seulement par des quantités variables de clinker, pouzzolane, gypse.

Le tableau1 donne la composition chimique et minéralogique de la pate de ciment. Les essais de composition du ciment ont été effectués au niveau du laboratoire de département de chimie de la cimenterie de Zahana. Le calcul de la composition minéralogique du ciment est basé principalement sur les équations de Bogue ci-dessous donnant le pourcentage des principaux composés du ciment. Les termes entre parenthèses représentent la proportion de l'oxyde concerné dans la masse totale du ciment.

Minéraux	Formule chimique	Symbole	Rôle
Silicates tricalcique	3CaO.SiO2	C3S	Résistance initiale
Silicates bicalcique	2CaO.SiO2	S	Résistance long terme
Aluminates tricalcique	3CaO.Al2O3	C3A	Prise rapide
Alumino-ferrite tetracalcique	4CaO.Al2O3.Fe2O3	C4AF	Sans effet sur la résistance du ciment
Alumino-ferrite calcique	2CaO(Al2O3.Fe2O3)	(A.F)	--
Chaux libre	CaO	C	--
Oxyde de magnésium libre	MgO	M	--
Sulfates de métaux alcalins	(K.Na)2SO4	--	--
Sulfates de calcium	CaSO4	--

2.2. Le Sable

Le sable est le constituant du squelette granulaire qui a le plus d'impact sur les qualités du béton et du mortier.

Il joue un rôle primordial en réduisant les variations volumiques, les chaleurs dégagées et le prix de revient des bétons. Il doit être propre et ne pas contenir d'éléments nocifs. Il convient de se méfier de la présence de sables granitiques, de micas en paillettes, d'argiles, de sulfates...et dans le cas de sable concassé: des poussières, des plaquettes, des aiguilles.

Dans notre étude expérimentale, nous avons utilisé un sable normalisé (SABBIA NORMALE STANDARD SAND) certifié CEN, EN 196-1 conforme ISO 679 :2009

Un sable normalisé, est un sable naturel, siliceux notamment dans ses fractions les plus fines. Il est propre, les grains sont de forme généralement isométrique et arrondie. Il est séché, criblé et préparé dans un atelier moderne offrant toutes garanties de qualité et de régularité dans le laboratoire d'essais des matériaux de la ville de paris contrôlé par le L.E.M.V.P.

Le sable est conditionné en sachets de polyéthylène contenant chacun 1 350 #177; 5 g.

2.3. La pouzzolane naturelle

La pouzzolane utilisée est une pouzzolane naturelle de provenance du gisement de Bouhamidi (Béni-Saf), extraite à la côte 210 km et fournie par la cimenterie de zahana en quantité suffisante pour nos besoins d'élaboration sur le plan expérimental. Cette pouzzolane est fournie sous forme de roches concassées de type pierre ponce et scorie de diamètres variant de 5 à 10 mm. Pour pouvoir la substituer au ciment CPA de Zahana, nous avons d'abord procédé à son étuvage à 105 °C afin d'éliminer toute éventuelle humidité et faciliter son broyage. Nous l'avons ensuite complètement broyé puis passé au tamisage.

L'ensemble du tamisât du tamis de dimension 0.063 mm est récupéré et utilisé en substitution au ciment à différentes propositions

7. Préparation des matières premières

Le ciment préparé est conditionné en sachets de polyéthylène contenant chacun 1 500 #177; 5 g.

Nous utiliserons des mortiers normaux, selon la norme NFP 15-403 dont la composition est la suivante :

ü 450g de liant, les ajouts étant toujours introduits en substitution du ciment.

-Le taux de l'eau de gâchage à été maintenu constant pour l'ensemble des gâchées : E/C = 0.5

- Le mortier normal est réalisé à l'aide d'un malaxeur HOBART dans une cuve de cinq litres répandant aux caractéristiques de la norme NF P 15-411.

ü Enfin, le cycle se termine par un malaxage de trois minutes à 280 tours/min.

Des moules normalisé permettant de réaliser 3 éprouvettes prismatiques de section carrée 4cm×4cm et de longueur 16cm (40×40×160mm)

Un appareil de chocs permettant d'appliquer 60 chocs aux moules en les faisant chuter d'une hauteur de 15 mm #177; 0.3 à la fréquence d'une chute par seconde pendant 60s.

ü Une chambre ou une armoire humide Maintenue à une température de 20 °C #177; 1 °C et à une humidité relative supérieure à 90 %

ü Les éprouvettes sont conservées dans l'eau dans armoire humide comme suivant :

8. Caractéristiques des matériaux utilisés

Nous présentons dans ce chapitre les résultats des différents essais effectués sur les mortiers confectionnées selon notre combinaisons d'ajouts (Pouzzolane Naturelle).

4.1. Composition chimique du clinker

4.2. Composition chimique de la pouzzolane

Les analyses des compositions chimiques et minéralogiques moyennes de la pouzzolane naturelle issue du gisement de Bouhamidi, sont effectuées au laboratoire de la cimenterie de Zahana.

Tableau 3 : Analyse chimique de la Pouzzolane [Laboratoire de chimie de la S.CI. ZAHANA,]

4.3. Analyse chimique de l'eau de gâchage

Toutes les eaux ne peuvent être utilisées pour gâcher les bétons et les mortiers, l'eau potable est toujours utilisable, mais dans certains cas l'eau contient des impuretés, ce qui nécessite une analyse chimique pour déterminer les impuretés qui s y trouvent. Ces impuretés son soit des composés chimiques qui peuvent être actifs vis-à-vis du ciment, des granulats ou des armatures, soit des particules en suspension qui sont indésirables.

- L'excès d'impuretés détériore les propriétés du béton : les propriétés physiques et mécaniques (prise et résistance), les propriétés esthétiques (tâches, efflorescences), la durabilité (corrosion des armatures).

- La teneur en chlorures admise ne doit pas dépasser 500mg. Les chlorures peuvent provenir de l'eau de gâchage, du ciment, des granulats

Les chlorures en faible proportion peuvent modifier légèrement la prise et le durcissement du ciment, par contre la forte proportion peut réagir avec le ciment et compromettre la durabilité du béton, leurs effets sont néfastes sur les armatures dont la corrosion provoque l'éclatement du béton.

Selon la norme NF P 18.325 la quantité maximale des ions chlores est fixée aux valeurs suivantes :

ü Les matériaux en suspension doivent être inférieurs à 0.5% de l'eau en masse pour le béton non armé. L'argile en suspension fait diminuer les caractéristiques mécaniques.

ü Les matières organiques doivent être inférieures à 0.5% .Les micro algues diminuent les résistances et ont un effet d'entraînement d'air diminuant la compacité.

ü Les sulfates doivent être inférieurs à 0.1% pour le béton non armé. Ils réagissent avec le ciment pour former de l'ettringite qui s'accompagne de gonflement.

ü Les sels de sodium (Na) et de potassium (K) doivent être inférieurs à 0.1%. Ils interviennent dans la rhéologie du béton, la prise du ciment et la durabilité du matériau durci.

4.4. Composition pondérale des différents ciments

Le tableau suivant donne la composition chimique des différents mélangés préparés soigneusement à différentes proportions de substitution de pouzzolane. (Tableau 6)

Élément (% de pouzzolane)	0	5	10	15	20
SiO₂	20.97	21.76	24.83	25.63	27.62
Al₂O₃	4.54	5.02	5.77	6.19	6.86
Fe₂O₃	4.21	4.53	4.85	5.17	5.58
CaO	59.47	57	55.32	53.66	51.40
MgO	1.75	1.88	2.17	2.28	2.53
SO₃	3.22	3.52	3.15	3.09	2.73
K₂O	0.88	0.90	0.91	0.91	0.92
Na₂O	0.37	0.47	0.61	0.69	0.84
CaO libre (%)	1.96	1.76	1.26	1.45	1.80
P.F (%)	0.87	2.1	2.2	2.91	2.97

Dans cette étude, nous avons fait varier le pourcentage de l'ajout pouzzolanique (0%, 5%, 10%, 15% et 20%) dans le ciment par la méthode de substitution (remplacement partiel du clinker par la pozzolane) afin d'étudier son effet sur les propriétés physico-chimiques du ciment confectionné avec l'addition minérale et le comportement mécanique du mortier. L'incorporation des additions pouzzolaniques augmente le pourcentage des oxydes (SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, MgO, K₂O et Na₂O) et diminue le taux d'oxyde de chaux (CaO).

La composition chimique est un facteur déterminant de la résistance des ciments aux agents agressifs. On voit que le pourcentage en teneur d'anhydride sulfurique (SO₃) est inférieur à 4%. Ceci est conforme à la norme NF EN 197-1.

4.5. Diffraction par rayons x

La fluorescence aux rayons x est une méthode physique d'analyse ayant pour objet la détermination qualitative des éléments constituants les échantillons donnes et surtout pouvoir les analyser quantitativement à une cadence rapide et avec une précision très appréciable.

Cette partie nous permet de produire des rayons x par l'intermédiaire d'un tube à rayon x à anode au rhodium et à fenêtre frontale alimentée en haute tension par un générateur.

Cette partie est constituée d'une enceinte fermée contenant le filtre, le diaphragme, le collimateur et le cristal analyseur.

Comprenant deux compteurs, l'un à flux gazeux, l'autre scintillation ainsi que les amplificateurs.

Elle est composée du microprocesseur, des deux imprimantes et du micro-ordinateur.

L'échantillon est irradié par un faisceau de rayons x produit par le tube , chaque élément constituant l'échantillon émet ses propres radiations de fluorescence ( les radiations provenant du porte échantillon sont éliminées par le diaphragme , le faisceau de radiations est ensuite dirigé par le collimateur ( deux positions , l'une fine et l'autre large ) vers le cristal analyseur qui va diffracter chaque radiation de longueur d'onde donnée dans un angle correspondant de façon à satisfaire la loi de BRAGG

Le spectre est doté de six (06) cristaux, chacun étant performant pour des éléments donnés.

La radiation choisie est captée par un compteur (au choix scintillé ou flux gazeux) qui transforme l'énergie de la radiation électromagnétique en impulsions électriques qui seront par la suite amplifiées et discriminées par la baie de mesures.

Le microprocesseur géré l'ensemble de ces opérations en plus des différents paramètres tels que le vide, les tensions des détecteurs et du tube à rayons ainsi que son courant.

Afin d'affiner les paramètres de mesures proposée par l'ordinateur pour chaque élément, le LOGICIEL ^^spectral /AT^^ est muni d'un programme ^^adjust^^ qui permet à l'utilisateur de choisir les paramètres d'excitation et de détection.

Le programme QUANT nous permet de faire des analyses quantitatives, il est conçu de façon à introduire les instructions en suivant un menu ,l'accès à chaque information est très facile ainsi d'ailleurs que toute autre opération tels que l'ajout ou bien le retrait de standards, d'éléments ou le changement de toute autre valeur .

De même qu'il prend en charge l'établissement de courbes d'étalonnage avec possibilité d'utilisation de certaine option rendant ainsi le travail très souple.

Les échantillons inconnus (perles) sont introduits dans le prote échantillon dans des positions déterminées, on définit un programme d'analyse et on lance les mesures, celles-ci se font automatiquement et le spectromètre se remet en position d'attente à la fin des analyses

Figure 12 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 0% pouzzolane

Figure 13 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 5% pouzzolane

Figure 14 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 10% pouzzolane

Figure 15 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 15% pouzzolane

Figure 16 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 20% pouzzolane

4.6. Analyse granulométrique du sable

La composition granulométrique déterminée par tamisage est conforme aux exigences de la norme EN 196- et de la norme ISO 679 : 2009. Et donne les résultats suivants :

4.7. Influence de la teneur en argile sur la consistance et la prise

4.7.1. Principe d'essai

Les essais de caractérisation physique des différentes combinaisons sélectionnées pour la durabilité permettent de mesurer quelques caractéristiques importantes des pâtes de ciment à savoir :

Le début et la fin de prise sont déterminés à l'aide de l'aiguille de Vicat sur une pâte de consistance normale placée dans un moule tronconique d'après la norme NF P15-473

L'essai de consistance permet de déterminer le pourcentage d'eau requis pour la fabrication d'une pâte de ciment de consistance normale. La pâte est dite de consistance normale lorsque la sonde de 10 mm de diamètre de l'appareil de Vicat s'enfonce à une profondeur de 10 #177;1 mm en 30 secondes sous l'effet d'une charge totale de 300 g, la teneur en eau est exprimée en pourcentage de masse de ciment.

4.7.2. Résultats

Les résultats expérimentaux obtenus (Tableau 8 et Figure 17) présentent l'effet de la teneur de pouzzolane sur la pâte de ciment. La demande de l'eau des pâtes de ciments préparées avec les différents pourcentages de pouzzolane (substitution partielle de : 0%, 5%, 10%, 15% et 20%) est mesurée en utilisant l'essai d'aiguille de Vicat. Malheureusement, cause du manque de moule de vicat, nons n'avons pas réussi à prendre le temps de fin de prise.

On note que l'augmentation du pourcentage de l'ajout de pouzzolane incorporé dans le ciment diminue les temps de début.

Ceci peut être dû à la porosité de l'ajout pouzzolanique et donc un fort appel aux molécules d'eau afin de mouiller toute la surface. Cette diminution peut être aussi due probablement à l'augmentation de l'oxyde d'aluminium (Al₂O₃) et la diminution de la chaux (CaO).

Figure 19 : Variation des temps de début de prise en fonction de la teneur de pozzolane

4.8. Mesure de la finesse du ciment (NF EN 196-6)

La surface spécifique (finesse Blaine) permet de mesurer la finesse de mouture d'un ciment. Elle est caractérisée par la surface spécifique ou surface développée totale de tous les grains contenus dans un gramme de ciment (norme NF EN 196-6). Elle s'exprime en cm2/g. Suivant le type de ciment, cette valeur est généralement comprise entre 2800 et 5000m2/g.

4.8.1. Objectif de l'essai

Les ciments se présentent sous forme de poudre finement divisée. Cette finesse est une caractéristique importante: lors du gâchage, plus la surface de ciment en contact avec l'eau est grande et plus l'hydratation est rapide et complète.

La surface massique est généralement exprimée en cm2 de surface des grains de ciment par gramme de poudre. L'objectif de l'essai est d'apprécier cette surface.

4.8.2. Principe de l'essai

L'essai a pour but de calculer le débit d'air susceptible de passer à travers la poudre.

La surface massique du ciment étudié n'est pas mesurée directement, mais par comparaison avec un ciment référence dont la surface massique estconnue.

Il s'agit de faire passer un volume d'air connu au travers d'une poudre de ciment.

Toutes choses étant égales par ailleurs, plus la surface massique de cette poudre est importante et plus le temps t mis par l'air pour traverser la poudre est long. Dans les conditions normalisées décrites, la surface est proportionnelle à

4.8.3. Équipement nécessaire

4.8.5. Conduite de l'essai (Mode opératoire)

Le liant hydraulique dont on désire mesurer la surface spécifique doit être à porosité constante (égale à 0,500).

- Méthode : peser à 0,01 g près, une masse m de liant telle que, compte tenu de son volume V après tassement dans la cellule, sa porosité soit égale à 0,500.

*Placer la grille au fond de la cellule. Appliquer sur cette grille, au moyen d'une tige à face inférieure plane et d'une équerre, un disque neuf de papier-filtre.

*Donner quelques légères secousses à la cellule pour niveler la couche supérieure du liant, puis placer sur celui-ci un autre disque neuf de papier filtre.

*Tasser avec précaution au moyen du piston en évitant la remontée de la poudre au-dessus du papier filtre jusqu'à ce que le collier vienne buter contre le haut de la cellule.

*Retirer le piston lentement (Il est commode de pratiquer une légère rotation alternative).

*Vérifier le niveau du liquide du manomètre qui doit affleurer au trait inférieur.

*Enduire de vaseline la partie rondée de la cellule et la placer sur son ajutage en lui imprimant un léger mouvement de rotation pour répartir la vaseline; veiller au cours de cette opération à ne pas altérer le tassement de la couche.

*Aspirer lentement au moyen de la poire l'air du tube jusqu'à ce que le niveau du liquide atteigne le trait supérieur. Fermer le robinet. Mettre en marche un chronomètre sensible au cinquième de seconde quand le niveau de liquide atteint le deuxième trait.

Les résultats du tableau 9 présentent l'effet de l'addition pouzzolanique sur le poids spécifique du ciment. La conclusion suivante peut être tirée : Réduction des temps du début de prise.

Selon les résultats obtenus, on note que l'augmentation de la quantité de l'ajout de l'argile calcinée incorporé dans le ciment à un effet significatif sur le poids spécifique de ciment. Ceci peut être dû à la porosité crée par la substitution partielle du clinker par l'argile calcinée (taux de substitution de l'argile calcinée) et la faible densité de l'ajout.

Influence de la teneur en argile calcinée sur la résistance à la compression et la flexion du mortier

Les résultats portent sur les résistances mécaniques (compression et flexion) aux échéances 2 - 7 jours.

Principe d'essai

La norme EN 196-1 décrit de manière détaillée le mode opératoire concernant cet essai.

Avec le mortier normal préparé comme indiqué (à la partie supérieure), on remplit un moule 4 x 4 x 16. Le serrage du mortier dans ce moule est obtenu en introduisant le mortier en deux fois et en appliquant au moule 60 chocs à chaque fois. Après quoi le moule est arasé, recouvert d'une plaque de verre et entreposé dans la salle ou l'armoire humide.

Entre 20 h et 24 h après le début du malaxage, ces éprouvettes sont démoulées et entreposées dans de l'eau à 20 C° #177; 1 C° jusqu'au moment de l'essai de rupture.

Les normes ENV 197-1 et NFP 15-301 définissent les classes de résistance des ciments d'après leur résistance à 2 (ou 7 jours) et 28 jours.

Si des essais sont réalisés à d'autres âges, ils devront être réalisés dans les limites de temps indiquées dans le tableau ci-dessous.

Si Ff est la charge de rupture de l'éprouvette en flexion, le moment de rupture vaut Ff l/4 et la contrainte de traction correspondante sur la face inférieure de l'éprouvette est :

Cette contrainte est appelé la résistance à la flexion. Compte tenu des dimensions b et L, Si Ff est exprimée en newtons (N), cette resistance exprimée en méga pascals (MPa) vaut :

Les demis-prismes de l'éprouvette obtenus après rupture en flexion seront rompus en compression

Cette contrainte est appelée résistance à la compression et, si FC est exprimée en newton, cette résistance exprimée en MPa vaut :

La résistance dite résistance normale pour un ciment donné est la résistance ainsi mesurée à l'âge de 28 jours. C'est cette résistance qui définit la classe du ciment : si un ciment a, (à 28 jours), une résistance normale de 42 MPa, on dira que sa classe vraie est de 42 MPa.

ü Une machine d'essais de résistance à la flexion permettant d'appliquer des charges jusqu'à 20KN avec une vitesse de mise en charge de 50 N/s #177;10N/s. La machine doit être pourvue d'un dispositif de flexion tel que celui schématisé sur la photo suivante :

ü Une machine d'essais à la compression permettant d'appliquer des charges jusqu'à 150 KN (ou plus si les essais l'exigent) avec une vitesse de mise en charge de 2400 N/s #177; 200 N/s. Cette machine est équipée d'un dispositif de compression tel que celui schématisé sur la figure suivante :

Résultats

La figure 24 montre le développement des performances des mortiers contenant différents pourcentages de la pouzzolane par substitution (remplacement partiel du ciment par la pouzzolane) dans le ciment (effet chimique) en fonction des différents âges. On remarque que les résistances de tous les mortiers avec l'âge. On remarque que l'accroissement des résistances mécaniques en fonction de l'âge de durcissement pour le mortier contenant jusqu' à 5% de pouzzolane augmentent régulièrement s à celle du mortier de référence (mortier témoin sans pouzzolane). Cela peut être dû à la variation de la cinétique d'hydratation du minéral C₃S (silicate tricalcique) et C₂S (silicate bicalcique).

La résistance à la compression diminue avec l'augmentation du pourcentage d'ajout (à court et moyen terme 2 et 7 jours).

Cette diminution de la résistance est considérable surtout au jeune âge et diminue lorsque le pourcentage de l'ajout augmente.

Cette diminution de la résistance est due au fait que la réaction pouzzolanique n'est pas prédominante aux jeunes âges, ceci mène à une hydratation du minerai C₃S (silicate tricalcique) et C₂S (silicate bicalcique) moins intense aux jeunes âges en induisant de faibles résistances. Ces derniers sont les deux principaux minerais qui assurent le développement des résistances à court et à moyen terme.

La figure 25 dessous montre l'influence de l'incorporation de la pouzzolane sur la résistance à la flexion des mortiers à l'âge de 2 et 7 jours. On constate aussi comme dans le cas de la résistance à la compression, une augmentation régulière des résistances à la flexion de tous les mortiers avec l'âge. Les mortiers pouzzolaniques développent leurs résistances plus fortement que le mortier de référence.

Les résistances mécaniques (compression et flexion) augmentent en fonction de l'âge de durcissement. Cela peut être dû à la variation de la cinétique d'hydratation du minéral C3S (silicate tricalcique) et S (silicate bicalcique). Ces derniers sont les deux principaux minéraux qui assurent le développement des résistances mécaniques à court et à moyen terme.

La méthode d'activation du ciment par la pouzzolane améliore clairement les performances mécaniques du mortier.

La réaction d'hydratation du ciment activé devient rapide et complète (formation du Ca(OH)₂libéré pendant l'hydratation du ciment). Cette réaction pouzzolanique participe à la formation d'un deuxième C-S-H supplémentaire. Par conséquent la faiblesse des résistances à court terme peut être compensée par activation du ciment (augmentation de la finesse du ciment activé par la pouzzolane

4.10. Influence de la teneur en argile sur les teneurs en oxydes

Le tableau 6 et la figure 26 représentent la variation des taux des principaux oxydes dans le ciment en fonction de la teneur en pouzzolane .Le taux de la silice, le fer et l'alumine augmente et celui de la chaux CaO diminue proportionnellement avec l'augmentation de la teneur de l'ajout, ce qui explique les faibles résultats de la résistance à la compression à court terme.

Figure 28 : Variation de la teneur des oxydes en fonction du % de pouzzolane

Conclusion générale

Les objectifs fixés par l'état algérienne dans le domaine du bâtiment et travaux publiques, notamment dans les derrières années, demande dans les brefs délais des investissements considérables. Les usines de ciment tournent à plein régime, pour produire suffisamment de cette matière, qui engloutit à son tour des millions de tonnes de sol, ce qui impose une stratégie raisonnable pour diminuer au maximum l'atteinte au écosystème.

L'avancé technologique ouvre chaque jours les portes des matériaux inexplorés, dans les cinquante années précédentes nous ignorions beaucoup de secrets sur les argiles, mais avec l'analyse infrarouge et la résonance magnétique, ces secrets sont dans la plupart élucidés, et elles sont devenus facile à manipulées.

Avec leur incorporation à coté du clinker afin de produire des ciments, on a obtenus des résultats satisfaisants, qui peuvent être améliorés au fur et à mesure du progrès technologique dans ce domaine. Après avoir réalisé certains essais typiques d'une caractérisation des ciments, on à constater les points suivants :

- Accélération des délais ou temps de prise (début) du liant hydraulique activé (ciment + pouzzolane), cela s'explique par le fait que la réaction chimique est accélérée, ce qui veut dire que la cinétique d'hydratation du ciment avec ajout pouzzolanique devient de plus en plus rapide en fonction de la variation de la pouzzolane (formation élevée des cristaux de CSH : élément responsable du phénomène de durcissement de la pâte du ciment confectionné).

- L'augmentation de la finesse a jouée un rôle déterminant dans l'augmentation de la réponse mécanique aux premiers âges.

- Haute résistance mécanique du mortier ainsi qu'une cinétique d'hydratation accélérée pendant la période de durcissement initial (à court terme). Ceci est dû à la finesse de la pouzzolane et au pourcentage d'hydroxyde de calcium dans les différents mélanges ciment+pouzzolane, qui accélère le processus d'hydratation, en assurant une prise rapide, ce qui réduit les temps de prise des différents mélanges.

Avec ses remarques, on peut dire que ces ciments peuvent être utilisés dans des structures à sollicitations modérées. Mais cette étude peut être améliorée par plus d'essai sur les ajouts expérimentés, comme par exemple une spectrométrie infra-rouge, pour connaître les groupes hydroxyles et les liaisons entre atomes, ou l'analyse thermogravémétrique pour déterminer la perte en masse, mais surtout l'évaluation de l'activité pouzzolanique, pour déterminer la quantité d'hydroxyde de calcium consommée au cours du temps, en changeant la température de calcination, car l'argile reste toujours un domaine très vaste.

En conclusion finale de ce travail, nous pouvons dire que la technique de substitution proposée est une méthode simple, rapide, économique et performante du point de vue résistance mécanique du matériau testé.

Bibliographie

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4. S. DAHLEB. Etude des propriétés des mortiers et bétons à base de ciments ternaires. Mémoire de Magister - Université - BLIDA - 2003.

5. A.MEBROUKI «influence de la pouzzolane de Beni-Saf sur les caractéristiques mécaniques des mortiers » thèse de Magister- Université Mostaganem - juin 2003.

6. A. ALI AICHOUBA. Effets des pouzzolanes naturelles sur les propriétés d'un ciment à base de calcaire. Thèse de magister. IGCM ORAN - 2005.

7. S. MANSOUR, M. GHRICI, M . KENAI. Effets de la combinaison de la pouzzolane et du calcaire sur les propriétés des mortiers et bétons. Congre international sur la Réhabilitation des Constructions et Développement Durable. Alger 3 et 4 Mai- 2005.

8. Y. Senhadji. L'influence de la nature du ciment sur le comportement de mortiers vis-à-vis des attaques chimiques (acides et sulfatiques). Mémoire de Magister - I.G.C.M.O - ORAN -2006.

9. M Venuat. La pratique des ciments, mortiers et bétons - Tome 1. Caractéristiques des liants et des bétons, mise en oeuvre des coulis et mortiers édition2. Collection Moniteur. - 277p-1989.

10. B. C. BENI-REMOUR. Matériaux pouzzolainique: étude physico-chimique et mécanique des mortiers et bétons contenant de la pouzzolane. Mémoire de fin d'étude ingéniorat - IGCM ORAN- 1993.

Index des tableaux:

Chapitre 1 : Les constituants de ciments
Tableau 1 : L'utilisation des ajouts en Algérie
Chapitre 3: Partie expérimentale
Tableau 11 : Composition chimique et minéralogique de la pate de ciment
Tableau 12 : Composition chimique du clinker
Tableau 13 : Analyse chimique de la Pouzzolane
Tableau 14 : Analyse chimique et minéralogique de l'eau de gâchage
Tableau 15 : Proportions de substitution de pouzzolane
Tableau 16 : Compositions chimique et finesses des cinq ciments préparés
Tableau 17 : Analyse granulométrique du sable
Tableau 18 : Propriétés physiques des ciments préparés
Tableau 19 : Poids spécifique des ciments préparés.
Tableau 20 : Résultat de compression et flexion des ciments préparés

Index des figures:

Chapitre 1 : Le ciment et les ajouts minéraux
Figure 1 : Le broyeur de la matière première
Figure 2 : concassage& broyage de clinker
CHAPITRE 2 : Les constituants de ciments
Figure 1 : Le gypse
Figure 2 : pouzzolanes de bouhamidi
Chapitre 3: Partie expérimentale
Figure 29 : Préparation mélange (clinker +pouzzolane + gypse)
Figure 30 : Broyage de mélange
Figure 31 : Produit finale après broyage
Figure 32 : Ciment conservé dans sachets de polyéthylène
Figure 33 : malaxeur normalisé pour pâte et mortier
Figure 34 : Moules pour éprouvettes de mortier
Figure 35 : Appareil à chocs
Figure 36 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 0% pouzzolane
Figure 37 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 5% pouzzolane
Figure 38 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 10% pouzzolane
Figure 39 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 15% pouzzolane
Figure 40 : Minéralogie (spectre de diffraction des rayons X) du ciment avec 20% pouzzolane
Figure 41 : courbe granulométrique du sable normalisé
Figure 42 : Appareil de Vicat
Figure 43 : Variation des temps de début de prise en fonction de la teneur de pozzolane
Figure 44 : Dispositif pour l'essai de résistance à la flexion
Figure 45 : Dispositif de rupture en compression
Figure 46 : Machine d'essais de résistance à la flexion
Figure 47 : Machine d'essais à la compression
Figure 48 : Effet de pouzzolane sur la résistance à la compression
Figure 49 : Effet de pouzzolane sur la résistance à la flexion