ANNEXES
MESURE DE LA TENEUR EN NITRATE
Méthode par spectrophotométrie d'absorption
moléculaire
1. Principe
En présence de salicylate de sodium, les nitrates donnent
du paranitrosalicylate de sodium, coloré en jaune et susceptible d'un
dosage spectrométrique.
2. Matériel spécial
- Capsule de 60 ml environ.
- Bain-marie.
3. Réactifs
- Solution de salicylate de sodium à 10 g/L à
renouveler toutes les 24 heures.
- Acide sulfurique concentré (d = 1,84).
- Solution d'hydroxyde de sodium : hydroxyde de sodium 200 g sel
disodique de l'acide éthylène diamine tétracétique
50 g eau déioniséeq.s.p. 1 L
Dissoudre avec précaution l'hydroxyde de sodium dans 800
ml d'eau déionisée ; ajouter
le sel sodique EDTA. Après dissolution et refroidissement,
transvaser la solution dans une
fiole jaugée, ajuster le volume à 1 litre.
Conserver cette solution dans un flacon de polyéthylène.
- Solution d'azoture de sodium : azoture de sodium 50 mg eau
déioniséeq.s.p. 100 ml
- Solution mère étalon d'azote nitrique à
100 mg/L : nitrate de potassium anhydre 722 mg
eaudéioniséeq.s.p. 1 000 ml À renouveler
tous les deux mois.
- Solution fille étalon d'azote nitrique à 5 mg/L.
Amener 50 ml de la solution mère à 1 000 ml avec de l'eau
déionisée.
4. Établissement de la courbe
d'étalonnage
Dans une série de capsules de 60 ml, introduire
successivement :
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Numéro des capsules
|
T
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I
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II
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III
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IV
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|
Solution étalon d'azote nitrique 5mg/l
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0
|
1
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2
|
5
|
10
|
|
Eau déionisé (ml)
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10
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9
|
8
|
5
|
0
|
|
Correspondance en mg/l d'azote nitrique
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0
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0.5
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1
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2.5
|
5
|
|
Solution d'azoture de sodium (ml)
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0.5
|
0.5
|
0.5
|
0.5
|
0.5
|
|
Acide acétique (ml)
|
0.2
|
0.2
|
0.2
|
0.2
|
0.2
|
Attendre 5 minutes puis évaporer à sec au
bain-marie ou dans une étuve portée à 75-80 °C (ne
pas surchauffer ni chauffer trop longtemps). Ajouter 1 ml de solution de
salicylate de sodium, mélanger puis évaporer. Laisser
refroidir.
Reprendre le résidu par 1 ml d'acide sulfurique
concentré ayant soin de l'humecter complètement. Attendre 10
minutes, ajouter 15 ml d'eau déionisée puis 10 ml de solution
d'hydroxyde de sodium qui développe la couleur jaune. Effectuer les
lectures au spectromètre à la longueur d'onde de 415 nm.
Soustraire des unités d'absorbance, lues pour les étalons, la
valeur relevée pour le témoin. Construire la courbe
d'étalonnage.
5. Mode opératoire
Introduire 10 ml d'eau dans une capsule de 60 ml (pour des
teneurs en azote nitrique supérieures à 10 mg/L, opérer
une dilution). Alcaliniser faiblement avec la solution d'hydroxyde de sodium.
Poursuivre le dosage comme pour la courbe d'étalonnage. Préparer
de la même façon un témoin avec 10 ml d'eau
déionisée. Effectuer les lectures au spectromètre à
la longueur d'onde de 415 nm et tenir compte de la valeur lue pour le
témoin. Se reporter à la courbe d'étalonnage.
6. Expression des résultats
Pour une prise d'essai de 10 ml, la courbe donne directement la
teneur en azote nitrique exprimée en milligrammes par litre d'eau. Pour
obtenir la teneur en nitrate (NO3), multiplier ce résultat par 4,43.
DOSAGE DE LA DCO
1. Principe
La demande chimique en oxygène (DCO) est la concentration
exprimée en litre d'oxygène équivalent à la
quantité de dichromate consommée par les matières
dissoutes et en suspension lorsqu'on traite un échantillon d'eau avec
cet oxydant dans des conditions définies. 1 mole de dichromate (Cr2O72?)
est équivalente à 1.5 mole d'oxygène (O2).
Le principe de ces mesures est l'ébullition a reflux dans
les conditions définies dans la présente norme d'une prise
d'essai de l'échantillon en milieu acide en présence d'une
quantité connue de dichromate de potassium de sulfate d'argent jouant le
rôle d'un catalyseur d'oxydation et de sulfate de mercure permettant de
complexer les ions chlorures.
Ainsi que la détermination de l'excès de dichromate
avec une solution titrée de sulfate de fer et d'ammonium ; couleur de
virage du bleu-vert au brun rouge.
2. Mode opératoire
Pour 5 ml d'échantillon, ajouter :
251667456· 0.1g de sulfate de mercure
· 0.5ml acide sulfurique + sulfate d'argent
Agiter et mettre quelques bulles de verre (pour éviter
l'explosion). (*)
· 0,5ml de chromate de potassium
· 7ml d'acide sulfurique + sulfate d'argent
Porter à ébullition pendant 2 heures sous
réfrigérant à reflux adapté au ballon. Laisser
refroidir.
Dans un bécher, mettre l'échantillon qui a subit
l'ébullition et ajouter :
· 35ml de d'eau distillée.
· Quelques gouttes de solution de ferroine.
Déterminer la quantité nécessaire de
solution sulfate de fer et d'ammonium [(NH4) Fe (SO4)2, 6H2O] 0.025mol/l] pour
obtenir le virage au rouge violacé.
Le blanc
Les échantillons à dosés
+5ml d'eau distillée+ (*)
+5ml de chaque échantillon a dosé +
(*)
Jaune oronge
Ebullition pendant 2 heures sous
réfrigérant à reflux
Refroidissements
+ 35ml d'eau distillée + quelques gouttes de
solution de ferroinedans chaque tube
Départ pour le dosage par la solution de fer et
d'ammonium
La zone d'équilibre est indiquée par le
virage de la couleur de solution de jaune oronge au rouge
violacé
3. Résultats :
Le calcul de DCO est donné par la formule suivante :
251666432
DCO (mg O2/l)= 8000 C (V1 - V2)/V0
Avec :
· C : concentration exprimée en
mol/l de la solution de fer et d'ammonium (0.025N) ;
· V0 : volume en millilitres de la prise
d'assai avant dilution éventuelle ;
· V1 : volume en millilitres de la solution
de sulfate de fer et d'ammonium utilisé pour
L'essai blanc ;
· V2 : volume en millilitres de la solution
de sulfate de fer et d'ammonium utilisé pour la détermination.
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