IV.3.1.3. Mesures en DSC de la RTM6
Pour ces mesures, les échantillons sont introduits dans
un four préchauffé à des températures
différentes 100°C, 135°C et 150°C et ceci pendant des
temps de chauffe variant de 1 Heure à 6 Heures.
Ils sont ensuite analysés en DSC à la vitesse de
chauffe optimale défie précédement à savoir
10°C.min-1 et une valeur moyenne est donc obtenue pour chaque
grandeur mesurée. Pour toutes les mesures effectuées, les
échantillons sont scellés dans des capsules hermétiques,
la référence étant une capsule vide.
Chapitre IV Résultats et discussion
a) DSC à 100°C
Figure IV.5 : DSC de la RTM6 à
10°C/min pour 100°C à différents temps [01-06]
heures
Temps (H) 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Htotal (J.g-1) 432,07
|
427,45
|
408,48
|
396,54
|
379,65
|
349,56
|
Tableau IV.2 : L'énergie totale de
réaction de la RTM6 à différents temps pour 100°C
b) DSC à 135°C
Figure IV.6 : DSC de la RTM6 à
10°C/min pour 135°C à différents Temps [01-06]
heures
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Temps (H) 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Htotal (J.g-1) 383,31
|
170,34
|
79,15
|
69,86
|
69,71
|
63,50
|
Tableau IV.3 : L'énergie totale de
réaction de la RTM6 à différents temps pour
135°C
Chapitre IV Résultats et
discussion
Figure IV.7 : DSC de la RTM6 à
10°C/min pour 150°C à différents temps [01-06]
heures
Page 65
c) DSC à 150°C
|
Temps (H) 1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Htotal (J.g-1) 118,58
|
54,17
|
53,91
|
41,75
|
38,14
|
37,09
|
Tableau IV.4 : L'énergie totale de
réaction de la RTM6 à différents temps pour
150°C
D'après, les figures (IV.5, IV.6 et IV.7), la chaleur
de réaction déduite des courbes DSC est estimée en
intégrant l'aire du pic exothermique. (Premier pic) Pour ce qui concerne
la chaleur de réaction qui correspond à l'enthalpie de
réaction, un intervalle de temps de 1 à 2 min est
nécessaire pour atteindre le régime permanent de l'appareil. Le
scan est arrêté lorsque la machine DSC commence à donner un
signal stable, la chaleur de réaction est alors estimée en
traçant une ligne horizontale, en extrapolant la ligne de base reliant
le début et la fin de la cuisson puis on intègre l'aire du pic
exothermique (Figure 8).
Aire du pic
Puissance (mw)
Temps (s)
Figure IV.8 : Méthode
d'intégration
Chapitre IV Résultats et discussion
On remarque que l'enthalpie de la réaction diminue en
fonction du temps de chauffage Figure (IV.9).
Enthalpie de réaction (J.g-1)
Temps du chauffage (H)
Page 66
Figure IV.9 : Variation de l'enthalpie de
réaction en fonction du temps de chauffage
Quant au second pic, il correspond à l'enthalpie
résiduelle due aux groupements n'ayant pas réagi (Figure
IV.10).
Second pic
Puissance (mw)
Temps (s)
Figure IV.10 : Second pic de
réaction
La cuisson du système époxy-amine est un
mécanisme réactionnel complexe avec un phénomène
auto catalytique pendant tout le processus. Les schémas de
réaction du groupe amine primaire et secondaire avec le groupe
époxyde sont relativement bien établis lors de la cuisson dans
des conditions normales. Pour des conditions extrêmes, à de hautes
températures, s'ajoute à la réaction le
phénomène d'estérification. D'autre part, ces
réactions sont catalysées par des impuretés
présentes dans la résine ou bien par des amines tertiaires et des
hydroxyles produites lors de l'autocatalyse.
Chapitre IV Résultats et
discussion
Page 67
Le taux de réticulation en fonction du temps est
calculé de la façon suivante :
Taux de Réticulation (%)
%reticulation = 100.
(1)
D H
total
DH total - DHresidual
Temps (H)
Figure IV.11 : Variation du taux de
réticulation de la RTM6 à différents temps et
températures
D'après la figure (IV. 11) on remarque que pour le
même échantillon plus on augmente la température et le
temps plus le taux de réticulation de la résine époxy
augmente ; cela signifie que ces paramètres température et temps
sont primordiaux pour le processus de réticulation de la résine
époxyde. Dans notre cas, le meilleur taux de réticulation est
obtenu à 150°C pour une durée de chauffage de 6 heures.
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