Memoire Online - Influence des paramètres opératoires sur les performances d'un système de dessalement par osmose inverse.

Au terme de ce travail, je tiens à remercier Pr Mohamed Jomâa SAFI pour son encadrement et son suivi

Je remercie également Mr Carlos Armenta DEU, Professeur à la faculté de Physique de l'Université Complutense de Madrid pour son aide précieuse lors de la réalisation de ce travail, son accueil et sa disponibilité.

Table des Matière

Liste des Figures

Fig. 8 : Répartition de la capacité mondiale de dessalement par procédé 8

Fig.12 : Classification des procédés baro-membranaires en fonction de la taille des pores

Fig. 18 : Effets du colmatage et de la polarisation sur le flux de perméat 16

Fig. :21 : Evolution de la perméabilité au solvant de la membrane en fonction de la température

Fig. 22 : Courbe d'étalonnage de la conductivité pour faible concentration 24

Fig. 23: Courbe d'étalonnage de la conductivité pour forte concentration 24

Fig. 25 : Evolution de Jp en fonction du temps pour les deux pressions appliquées 27

Fig. 26: Evolution de Jp en fonction du temps pour les deux concentrations testées 29

Fig. 27 : Evolution de Jp en fonction du temps pour les deux débits testées

Liste des Tableaux

Tableau1 : Conditions opératoires pour la détermination de la perméabilité A de la membrane

Tableau 2: Conditions opératoires fixées pour évaluer les performances du système d'OI

Tableau 7 : Valeurs du facteur de séparation pour les deux pressions appliquées

Tableau 9 : Valeurs du facteur de séparation pour les deux pressions appliquées

Tableau 10 : Valeurs du facteur de séparation pour les deux débits testés

Introduction

Essentielle pour la vie, l'eau douce se trouve en quantité limitée sur terre et sa qualité est constamment menacée. Aujourd'hui, selon l'OMS, une personne sur trois dans le monde n'a pas assez d'eau pour répondre à ses besoins quotidiens. À l'échelle mondiale, le problème s'aggrave à mesure que les villes grandissent, que la population augmente et que l'agriculture, l'industrie et les ménages ont besoin d'eau en quantités toujours plus grandes. Cela risque de mettre gravement en péril le ravitaillement en eau douce d'une grande partie de l'humanité et par voie de conséquence d'aggraver les conflits entre pays voisins ayant des ressources communes. Face à cette situation, le dessalement des eaux de mer ou des eaux saumâtres constitue ainsi une des réponses possibles pour s'adapter à la pénurie croissante des ressources en eau.

Parmi les procédés de dessalement, l'osmose inverse est une technologie prometteuse et dont les performances ont été prouvées. En effet, elle constitue en plus de la distillation les procédés les plus commercialisés sur le marché mondial du dessalement. En Tunisie vu le manque des ressources hydriques, le dessalement des eaux saumâtres par osmose inverse est une technique en plein essor surtout dans la région du Sud. Le gouvernement vise à entamer prochainement le dessalement des eaux marines.

Le présent travail vise à évaluer les effets des principaux paramètres opératoires (à savoir la pression d'attaque, la température, la concentration et le débit) sur les performances du système de dessalement par osmose inverse, en particulier la production de perméat, la qualité du perméat produit et la consommation énergétique. Pour satisfaire ces objectifs, ce document est réparti de la manière suivante :

Une première partie sera consacrée essentiellement à synthétiser l'état des connaissances sur la technologie de dessalement par osmose inverse ;

Une deuxième partie présentera une description de l'installation pilote d'osmose inverse et des différentes méthodes développées pour réaliser cette étude. Elle exposera aussi les principaux résultats obtenus et leur interprétation

Partie I :

Synthèse bibliographique

I. Etat des ressources et évolution de la demande en eau

1. Dans le monde

Selon les Nations Unies, 97,5% du stock d'eau de la planète est salée et seule une fraction correspondant à 2,5 % se compose d'eau douce. Environ 70% de cette eau douce est fixée dans les calottes glaciaires des pôles et une partie importante des 30% restants est constituée par des nappes aquifères souterraines (fig 1). Seule une fraction minuscule de l'eau douce (moins de 1% de l'eau douce totale, soit 0,007 % du stock d'eau mondial) est alors disponible dans les cours d'eau, les lacs et les réservoirs et est facilement accessible à l'homme pour son utilisation directe (OMS, 2005). En outre, la répartition spatiale et temporelle du stock d'eau douce est très inégale (fig 2)

Fig.2 : Répartition spatiale de l'eau de surface entre les continents (UNESCO, 2010)

Par suite de l'extension des régions arides et l'accroissement de la population mondiale (qui a déjà franchi la barre des 6 milliards d'habitants et devrait atteindre les 8,3 milliards en 2025), il est fréquent que l'eau douce ne soit pas disponible dans les quantités souhaitées. Selon une

estimation de l'Organisation mondiale de la santé (OMS), 1000 m³ par personne et par an sont le niveau repère au-dessous duquel on considère que la pénurie chronique d'eau entrave le développement et est préjudiciable à la santé humaine (Plan Bleu, 2000). L'essor de la consommation en eau est en effet dû non seulement à cette démographie galopante (Linsky, 1999), mais aussi à l'augmentation de la demande moyenne en eau par habitant, une conséquence de l'accès de plus en plus facilité à l'eau potable, et de l'exceptionnel développement industriel et surtout agricole qu'a connus le XXe siècle. La surface des terres irriguées du globe terrestre a ainsi été multipliée par cinq depuis le début du siècle. Aujourd'hui, à l'échelle mondiale, les hommes prélèvent environ 3 800 kilomètres cubes d'eau douce chaque année pour leurs différents usages (CNRS, 2010). La consommation mondiale ainsi que les différents usages de l'eau potable sont donnés par les figures 3 et 4.

Fig. 3: Répartition mondiale de la consommation d'eau (Km³) (UNESCO, 2010)

2. En Méditerranée

Les ressources en eau de la région méditerranéenne sont limitées, fragiles et menacées. Elles font déjà l'objet d'une exploitation intensive, notamment dans le sud et à l'Est où la saison sèche se caractérise par sa longueur et pluviométrie annuelle faible et où la population est en augmentation continue. De plus, le tourisme est en essor constant, le bassin méditerranéen étant la première destination touristique du monde. Ceci se traduit ainsi par une demande accrue en eau potable, notamment en été et spécialement dans les îles (PNUE, 2001)

La figure 5 présente les croissances projetées des rapports demandes/ressources en eau dans les pays du sud et de l'est de la Méditerranée. À partir de 2010 neufs pays utiliseraient plus de 50% de leurs ressources renouvelables. En 2025, cet indice dépassera 100% dans 7 pays, et plus de 50% de ces ressources dans 4 autres (Plan Bleu, 2000).

Fig.5 : croissances projetées des rapports demandes/ressources en eau des pays méditerranéens
du Sud (Plan Bleu, 2000)

3. En Tunisie

Les ressources en eau de la Tunisie sont limitées. En effet, le potentiel hydrique de la Tunisie est évalué à 4840 millions de m³ réparti entre eaux de surface (2700 Mm³) et eaux souterraines (2140 Mm³). Les ressources mobilisables du pays sont évaluées à 4640 Mm³. En 2005, le volume disponible par habitant et par an est de 460 m³ (contre un seuil minimum considéré de 1000 m³ des nations unies). Les ressources exploitées en 2004 sont de 4060

Mm³. En 2007, environ 90 % des ressources mobilisables sont exploitées. L'évolution des ressources exploitables en Tunisie est donnée par la figure suivante :

Les ressources en eau sont inéquitablement réparties entre les différentes régions du pays. Alors que les eaux de surface sont concentrées principalement dans la région du Nord, les eaux souterraines, par contre, se trouvent notamment dans la région du Sud. Les eaux de surface sont généralement (74%) douces de salinité faible (< 1.5 g/l). Les eaux souterraines sont principalement (47%) saumâtres de salinité entre 1.5 et 3 g/l (Fethi, 2010). En ce qui concerne la demande en eau de la Tunisie, l'agriculture consomme la plus grande part (2141 Mm³ en 2010 contre 381 Mm³ pour la consommation humaine, 136 Mm³ pour l'industrie et 31 Mm³ pour le tourisme).

II. Problèmes de l'eau et nécessité du dessalement

1. Problèmes de l'eau

Suite à l'accroissement de la population mondiale, une quantité moyenne d'eau douce disponible par habitant et par an devrait chuter de 6 600 à 4 800 mètres cubes, une réduction de presque un tiers. Parallèlement à cette tendance, les prélèvements en eau, de plus en plus importants, se poursuivent. Entre la moitié et les deux tiers de l'humanité devraient être en situation dite de stress hydrique en 2025, seuil d'alerte retenu par l'ONU et correspondant à moins de 1700 mètres cubes d'eau douce disponible par habitant et par an. Le risque d'une pénurie d'eau douce existe donc bel et bien. De plus, de nombreuses autres menaces pèsent sur la disponibilité et la qualité de cette ressource dont on peut citer particulièrement la pollution, la surexploitation des aquifères et les changements climatiques. Face à cette situation, les besoins en eau présents et futurs ne peuvent être couverts et satisfaits que si des

ressources non conventionnelles (recyclage et dessalement de l'eau) sont utilisées (Plan Bleue, 2010).

2. Situation du dessalement

2.1. Dans le monde

Le dessalement de l'eau est en très forte croissance dans le monde. La capacité installée augmente chaque année en moyenne de plus de 10 %. Cela s'explique en partie par l'abaissement significatif des couts de dessalement et par la proximité des villes de la côte. Ces deux facteurs font du dessalement une vraie ressource alternative (Plan Bleue, 2008).

Aujourd'hui, plus de 15 000 unités de dessalement dans 120 pays produisent environ 40 millions de m³/j, dont les trois quarts issus de l'eau de mer et un quart des eaux saumâtres. Sur ces 40 millions, 75 % sont destinés à la consommation humaine, 25 % à un usage industriel ou agricole. Au rythme actuel d'un doublement de la production tous les 10 ans, les spécialistes estiment que la production grimpera à 50 ou 60 millions de m³/j avant 2015, et pourrait à nouveau doubler d'ici à 2025. 60% des besoins en eau douce des pays du Golfe Persique sont satisfaits par le dessalement d'eau de mer. En effet, Plus de la moitié de la capacité de dessalement mondiale (fig.7) se trouve dans les pays du Moyen Orient (Bissonnette, 2008).

Fig. 7 : Répartition de la capacité de dessalement dans le monde (Daussy et al., 2009)

Parmi les procédés de dessalement, l'osmose inverse et la distillation multi-flash (MSF) sont les techniques les plus commercialisés sur le marché du dessalement (fig. 8)

Fig. 8 : Répartition de la capacité mondiale de dessalement par procédé (Ghaffour, 2006)

2.2. En Méditerranée

En Méditerranée, la production artificielle d'eau douce par dessalement d'eau de mer ou d'eau saumâtre a débuté d'abord dans des situations d'isolement insulaire (Malte, Baléares, Dalmatie, Chypre, Cyclades...), littorales (Libye) et désertiques (Algérie), et essaime aujourd'hui très rapidement tout autour de la Méditerranée (fig. 9). L'Algérie et l'Espagne ont clairement opté pour cette option. En effet, l'Espagne est au 4ème rang mondial.

Fig. 9: Capacité de dessalement installée en Méditerranée (Lattemann, 2008)

A ce jour, la Méditerranée représente environ un quart du dessalement mondial. Vers 2030, la région pourrait approcher le chiffre du dessalement mondial actuel (soit environ de 30 à 40 millions de m³/j) (Plan Bleue, 2010).

2.3. En Tunisie

Selon le rapport des Nations Unies (Plan Bleue, 2008), le gouvernement tunisien a envisagé, à partir des années 1980, l'option du dessalement des eaux saumâtres. Quatre principales stations ont été installées dans les régions de Kerkennah, de Gabès, de Djerba et de Zarzis et assurent le dessalement de 60 000 m³/j, sur une capacité totale, de l'ordre de 100 000 m³/j. Pour des besoins futurs en eau potable, dix stations de dessalement d'eaux saumâtres seront installées avec une capacité cumulée de 40 000 m³/j. En parallèle, un programme de cinq usines dessalement de l'eau de mer dans les régions côtières est envisagé. La production, en 2009, d'eau douce dessalée en Tunisie, par procédé et par secteur, est donnée par les graphiques suivants (Fethi, 2010)


Fig. 10 : Production d'eau douce en Tunisie par procédé (Fethi, 2010)		Fig.11 : Production d'eau douce en Tunisie par secteur (Fethi, 2010)

D'après ces figures, on constate que le procédé majeur utilisé pour le dessalement des eaux est l'osmose inverse (84%) et que l'essentiel des eaux produites est destiné à la consommation humaine (55 %).

III. Les procédés de dessalement

1. Généralités

On distingue deux grandes catégories (Ghaffour, 2006): la première catégorie renferme les procédés thermiques ou de distillation faisant intervenir un changement de phase (liquide/vapeur) dont essentiellement des procédés majeurs (MSF : Multi Stage Flash et MED : Multi Effect Distillation) et des procédés mineurs (congélation, distillation solaire et distillation membranaire). La deuxième catégorie comporte les procédés membranaires.

2. Les procédés membranaires

Les techniques séparatives à membranes sont des procédés physiques de séparation qui utilisent les propriétés de sélectivité moléculaire d'une membrane poreuse semi-perméable

(Maurel, 1993 ; Berland et Jurey, 2002). Ce transfert s'effectue sous l'action d'une force motrice, qui peut être un gradient de potentiel électrique, de concentration ou de pression. Dans ce dernier cas, les procédés concernés sont regroupés sous le terme « procédés baromembranaires » et la force agissante qui consiste en une différence de pression appliquée de part et d'autre de la membrane est appelée pression transmembranaire : PTM (Lebleu, 2007). En fonction de la taille des pores de la membrane mise en oeuvre, on distingue quatre procédés baromembranaires (fig 12).: la microfiltration (MF), l'ultrafiltration (UF), la nanofiltration (NF) et l'osmose inverse (OI)

Fig.12 : Classification des procédés baro-membranaires en fonction de la taille des pores

2.1. L'osmose inverse

2.1.1. Principe

L'osmose inverse est un procédé de filtration tangentielle qui permet l'extraction d'un solvant, le plus souvent l'eau, par perméation sélective à travers une membrane sous l'action d'un gradient de pression (STIEE, 2005 ; Sagne, 2008). Elle s'oppose au phénomène naturel d'osmose qui tend à transférer le solvant d'une solution diluée vers une solution concentrée mises en contact par une membrane sélective sous l'action du gradient de concentration (Fig 13). Lorsqu'une pression est appliquée sur le compartiment le plus concentré, le flux de solvant diminue jusqu'à s'annuler pour une pression égale à la pression osmotique de la solution. Lorsque la pression appliquée est supérieure à cette pression osmotique, le flux s'inverse : c'est le phénomène d'osmose inverse. La pression efficace correspond donc à la pression transmembranaire diminuée de la différence de pression osmotique (All) de part et d'autre de la membrane.

Fig. 13 : Principe des phénomènes d'osmose et d'osmose inverse (Allard, 1984)

Pour les solutions diluées, considérées comme thermodynamiquement idéales, la pression osmotique est calculée à partir de l'équation de Van't Hoff :

2.1.2. Schéma général

Au cours du procédé, sous l'action de la pression transmembranaire, la solution à traiter de concentration CA et de volume VA, se sépare en deux flux au niveau de la membrane de surface S: l'un, de concentration CP, de débit QP, de volume VP et de pression relative PP, passe à travers celle-ci et constitue le perméat. L'autre, de concentration CR (C_c), de débit QR (Q_c), de volume VR (V_c) et de pression relative PR (P_c) est retenu et devient le retentât (concentrât).

2.1.3. Performances du procédé d'OI : caractéristiques principales

Les performances du procédé sont évaluées par plusieurs paramètres (Aimar et al., 2010)

La densité de flux de perméat ou densité de flux volumique : Jp (ms^-1 ou plus communément L h-¹ m^-2) permet de connaitre la productivité de perméat par rapport à la surface membranaire installée :

Jp = . La densité de flux en cours d'opération est la plupart du temps bien inférieure à celle que
l'on peut mesurer avec du solvant pur, ou calculée par le biais de la perméabilité.

Le taux de rejet, taux de rétention ou facteur de séparation de la membrane est défini comme

le pourcentage de soluté qui ne traverse pas la membrane TR= 1- . Ce paramètre permet de
caractériser la sélectivité de la membrane. En osmose inverse, le soluté de référence est souvent le chlorure de sodium (NaCl)

La taux ou facteur de conversion est le rapport du débit de perméat au débit d'alimentation Y= .Le taux de conversion est très variable en fonction de la qualité désirée, de la
qualité de la ressource disponible, et en particulier du risque lié à la précipitation des sels

I type de membrane utilisé et son épaisseur de la pression de fonctionnement I nombre de modules utilisés dans l'osmoseur

I l'état de la membrane : elle est sensible aux colloïdes, aux précipitations de sels minéraux, à la prolifération bactérienne

2.1.4. Caractéristiques des membranes d'OI

Les membranes d'osmose inverse sont des membranes artificielles poreuses, généralement organiques, de type anisotrope/asymétrique (plusieurs couches de même nature et d'épaisseurs différentes) ou composite (plusieurs matériaux différents). Généralement, ces membranes sont constituées d'une couche mince, ou couche active, ou encore peau, de faible épaisseur, comprise entre 0,1 et 1,5 ìm comportant des micropores : c'est la partie sélective de la membrane (fig 15). Cette couche active est supportée par une ou plusieurs couches, à la fois plus poreuses et mécaniquement plus résistantes (Audinos, 2000 ; Descalaux et Rémigy, 2007).

Fig.15: Structure de deux membranes : anisotrope (a) et composite (b) (Descalaux et Rémigy,

Du fait de leur nature organique, les membranes doivent être utilisées dans des conditions assez restreintes (pH entre 2 et 11, température maximale de 50 ⁰C). Le chlore provoque une augmentation du flux et une diminution de la rétention en sels.

Pratiquement, les membranes sont assemblées sous forme de modules regroupant généralement plusieurs membranes. En osmose inverse, les modules spiralés sont majoritairement employés ainsi que les fibres creuses.

Les modules spiralés (fig 16) sont constitués de plusieurs assemblages élémentaires enroulés en spirale. Les assemblages élémentaires comprennent un espaceur d'alimentation, une membrane, un espaceur de perméat et une deuxième membrane. L'étanchéité entre les différents compartiments est assurée par collage. Le perméat s'écoule selon un chemin spiralé

vers le tube central tandis que le retentât circule le long de l'axe dans les canaux formés par les feuillets de membranes. Ces modules sont de différents diamètres et longueurs, valeurs exprimées en pouces. Le diamètre est de 2.5, 4 ou 8 pouces et la longueur de 14 ou 40 pouces en général. La taille du module est alors exprimée de la manière suivante : le diamètre est multiplié par 10 et les 4 chiffres obtenus sont mis côte à côte en commençant par le diamètre. Par exemple, un module de diamètre 8» et de longueur 40» s'écrira 8040.

2.1.5. Modèles de transfert de matière

Les mécanismes de transfert de matière en osmose inverse sont décrits par certains modèles tels que les modèles de thermodynamique irréversible, les modèles des pores, les modèles de solubilisation-diffusion ou le modèle d'équilibre de Donnan. D'une manière générale, ces modèles prennent en compte uniquement le transport dans la couche active de la membrane puisque c'est elle qui détermine les densités de flux et la rétention. La plupart de ces modèles considèrent que l'équilibre thermodynamique est instantané (ou presque) et que l'opération s'effectue à l'état stationnaire. Par ailleurs, la polarisation de concentration est rarement prise en compte pour des solutions diluées (Sagne, 2008).

2.1.6. Modèle de solubilisation diffusion

Le modèle de solubilisation-diffusion (SD) a été proposé en 1965 par Lonsdale. Du fait de sa simplicité alliée à son efficacité, il est majoritairement utilisé. Il suppose que la membrane est homogène et non poreuse. Le soluté et le solvant sont partiellement dissous dans la membrane et diffusent en son sein. Leurs diffusions sont indépendantes l'une de l'autre et fonction seulement des gradients respectifs de potentiel chimique. Ces gradients sont dus aux différences de pression et de concentration de part et d'autre de la membrane (Williams, 2003)

K_e : coefficient de partage de l'eau entre la solution et la membrane Ce,R : concentration en eau du retentât, mol.m^-3

On peut simplifier cette équation en considérant, à une température donnée, comme une constante le premier terme, que l'on nomme la perméabilité de la membrane à l'eau : A (m s-1

Le premier terme considéré constant, est appelé perméabilité de la membrane au

La polarisation de concentration résulte de l'accumulation de la matière à la surface de la membrane créant une couche de polarisation (Maurel, 1998). La matière à l'interface est dans le même état que dans la solution mais à des concentrations bien plus importantes. Ces concentrations importantes peuvent réduire la perméabilité notamment en générant une contre-pression osmotique (terme All). La pression efficace du système s'en trouve diminuée, ainsi que la densité de flux de perméat. De plus, si l'on atteint la limite de solubilité des sels, ces derniers peuvent précipiter sur la membrane et en modifier les performances comme la sélectivité (Sridhar et al., 2002). Ce phénomène est réversible, se met en place de quelques secondes à quelques minutes et disparait si l'on baisse la pression. La matière solubilisée ou dispersée dans la couche revient en solution par retrodiffusion (fig 17)

Lorsque la concentration en solutés dépasse, localement à la surface de la membrane, une valeur de concentration critique (fig 18), de nombreux phénomènes de colmatage sont alors induits par les macromolécules et les colloïdes (gel, dépôt, précipitation). Ces dépôts opposent une résistance au transfert du perméat, résistance qui vient s'ajouter à celle de la membrane : il s'ensuit une diminution de la densité de flux de perméation progressive, au fur et à mesure de la formation du dépôt sur la membrane (Aimar et al., 2010)

Fig. 18 : Effets du colmatage et de la polarisation sur le flux de perméat (Aimar et al., 2010)

Pour limiter le colmatage, il est nécessaire d'optimiser les conditions hydrodynamiques et de prévoir des nettoyages physiques et chimiques des membranes et qui interviendront séquentiellement lors de l'opération (Aimar et al., 2010).

Partie II :

I. Présentation de l'installation pilote d'osmose inverse et caractérisation de la

Le stage de ce mastère s'intègre dans le cadre d'un projet de coopération sur le dessalement

par osmose inverse entre l'ENIT et la faculté de physique de l'université Complutense de Madrid. Au cours de ce stage, des essais ont été menés sur une installation pilote d'osmose inverse (fig19)

Fig. 19 : Installation pilote d'osmose inverse (modifiée d'après Khayet et al., 2010) L'installation se compose essentiellement de :

Une pompe de circulation (LPP, SHURFLO 8000-151-196, P <3×105 Pa) : dont le but est d'alimenter le système en eau salée (2) ;

Un système de prétraitement : constitué d'un filtre cartouche (3) dont le but est d'enlever les MES non solubles et de protéger donc la membrane

Une pompe haute pression (HPP,GEMOTOR& Industrial System, 5KH36MNA785X, P <25×105 Pa) dont le but est de fournir la pression transmembranaire ou d'attaque demandée (4).

Le module d'osmose inverse (S2521, Osmonics) : module spiralé composé d'une membrane Thin Film Composite (TFC) en polyamide et d'une surface effective de 1.2 m² (5)

Divers types de vannes (V), pressostat (P), sondes de températures (T) et conductimètres (C).

1. Principe de fonctionnement

L'eau d'alimentation contenue dans le récipient est refoulée, grâce à une pompe de gavage, vers un filtre cartouche (3) puis vers la pompe haute pression (HP) dont le but est de fournir la pression transmembranaire nécessaire. Une vanne (V2) située en amont de la pompe HP sert à réguler le débit d'alimentation mesuré par un débitmètre (6). Une autre vanne (V3) sert à contrôler la pression d'attaque fournie par la pompe HP. L'eau d'alimentation, en traversant la membrane, est divisée en deux flux : perméat et retentât. Deux débitmètres sont situés à la sortie de chaque flux. Les deux flux retournent au récipient d'alimentation pour maintenir constante la concentration de la solution d'alimentation tout le long de l'expérience.

2. Détermination de la perméabilité au solvant de la membrane.

La membrane d'osmose inverse a été caractérisée en déterminant sa perméabilité au solvant. Pour ce faire, une série de quatre expériences a été conduite de la manière présentée par le tableau ci-dessous (tableau 1)

Tableau1 : conditions opératoires pour la détermination de la perméabilité A de la membrane

Expérience	Concentration (g/L)	Débit d'alimentation Qa (l/h)	Pression d`attaque P (bar)
1	0	150	8
2	0	150	10
3	0	150	12
4	0	150	14

Dans toutes les expériences, on a travaillé donc avec de l'eau distillée pour éliminer le terme de pression osmotique Air dans l'expression de la densité de flux de perméat J_p. En négligeant la pression du perméat, cette densité de flux de perméat peut s'écrire alors : J_p= A Ptm avec :

A : la perméabilité de la membrane au solvant (m/s.Pa) déterminée à une température T = 35°C

Jp : densité de flux de perméat calculée (m/s) de la manière suivante : J_p =

t : durée de la prise de l'échantillon (10 ou 5 s) S : surface effective de la membrane.

Souvent la perméabilité de la membrane est donnée à 20°C (A20). Il existe, en effet, une relation entre AT et _A20 (Maurel, 2005)

La perméabilité de la membrane d'osmose inverse au solvant a été déterminée à la température de 35 °C. Les valeurs des densités des flux de perméat Jp qui ont servi pour la détermination de cette perméabilité sont données par le tableau suivant (tableau 2) :

Pression (10⁵ Pa)	Vp (ml)	t (s)	T (°C)	Jp (L/h.m2)	J (m/s)
8	67	10	35	20,1	5,58E-06
10	87	10	35	26,1	7,25E-06
12	56	5	35	33,6	9,33E-06
14	65	5	35	39	1,08E-05

A partir de ces valeurs nous avons pu représenter une régression linéaire simple liant Jp à la pression transmembranaire Ptm. Le coefficient directeur de cette droite de régression est la

valeur de la perméabilité au solvant « A » de la membrane à T= 35°C. Elle prend la valeur de 8*10^-12 m/(s.Pa).

2.1. Evolution de la perméabilité de la membrane A en fonction de la température

Le flux de perméat a été mesuré à différentes température pour les différentes pressions d'attaque appliquées, ce qui a permis de suivre l'évolution de la perméabilité au solvant de la membrane en fonction de la température. La figure 21 montre bien cette évolution

35	40	42	47
A (m/s.Pa)	8,00E-12	9,10E-12	9,86E-12	1,13E-11

Fig. :21 : Evolution de la perméabilité au solvant de la membrane en fonction de la température

Nous constatons ainsi que la perméabilité de la membrane augmente avec la température d'une façon linéaire. Ceci est principalement lié à la viscosité de l'eau. En effet, l'évolution de la viscosité ì d'un liquide, en fonction de la température T, obéit le plus souvent à une loi de type Arrhenius (Aimar et al., 2010) :

E0 : énergie d'activation du liquide à la température de référence (15 675 J mol^-1) R : constante molaire des gaz.

L'augmentation de la température entraine ainsi une diminution de la viscosité de l'eau et par la suite une augmentation de la perméabilité de la membrane. En effet selon la loi de Darcy, pour un modèle de transfert de matière de type poreux, la perméabilité au solvant de la membrane est inversement proportionnelle à la viscosité du solvant : A= 1/(u.Rm) avec u : viscosité de l'eau , Rm : résistance hydraulique de la membrane (m^-1). Par contre, cette augmentation de température entraine une augmentation de la diffusivité de l'eau à travers la membrane. En effet, selon Merdaw et al. (2011), l'évolution de la diffusivité de l'eau en

fonction de la température obéit à une loi de type Arrhenius : Dw=Dw0 avec Dw0

diffusivité de l'eau à 25°C. Par ailleurs, l'augmentation de la température engendre une dilatation des diamètres des pores de la membrane améliorant ainsi sa perméabilité à l'eau.

II. Influence des paramètres opératoires sur les performances du système

Une série de quatre expériences (voir tableau 3) a été menée dans le but de mettre en évidence l'influence des paramètres opératoires (à savoir la pression d'attaque, la concentration, la température et le débit de la solution d'alimentation) sur les performances du système de dessalement par osmose inverse. Pendant chaque expérience de deux heures, quatre prises ont été faites avec une fréquence de 30 minutes. Pour chaque prise, cinq échantillons ont été prélevés (2 pour mesurer le volume du perméat V_p, 1 pour la conductivité du retentât, 1 pour la conductivité du perméat et 1 pour la conductivité de l'alimentation). Sachant que la température de la solution d'alimentation augmente avec le temps sous l'effet de la perte de l'énergie des pompes sous forme de chaleur communiquée au fluide, par effet joule, les

températures des prises ont été sensiblement reproduites entre chaque expérience en contrôlant la température de l'alimentation par un circuit de refroidissement à l'eau de robinet.

Tableau 3: Conditions opératoires fixées pour évaluer les performances du système d'OI

Expérience	Concentration NaCl (g/l)	Débit d'alimentation Qa (L/h)	Pression d'attaque P (bar)
1	6	150	10
2	6	150	14
3	6	200	14
4	12	200	14

Les performances du système d'osmose inverse sont déterminées grâce aux indices suivants:

Le taux (facteur) de conversion : FC= (Qp/Qa)*100 avec Qp : débit du perméat, Qa : débit d'alimentation. Qp et J_p (L/h.m²) sont calculés de la même façon que précédemment (Qp=Vp/t et J= Qp/S).

La densité de flux spécifique (L/KWh) : J_psp= J_p/(E. FC) avec E (KWh): l'énergie

Pour déterminer les concentrations des échantillons prélevés, nous avons procédé à : Etalonnage de la conductivité

Le but de cet étalonnage est de ramener la conductivité électrique, mesurée avec un conductimètre, de tout échantillon de perméat ou de rétentat prélevé à une température T, à sa

valeur correspondant à la température standard de 25°C. Les conductivités des solutions (en us/cm) ont été ainsi étalonnées en fonction de la température en se référant à deux solutions commerciales de KCl (Delta OHM) 0.1 M (forte concentration) et 0.01 M (faible concentration) où figurent sur les bouteilles les valeurs des conductivités à différentes températures. Deux courbes (fig 22 et 23), liant la conductivité à la température, ont été tracées donnant chacune, grâce à un polynôme de 4^ème degré, deux équations permettant de calculer la conductivité des solutions à faible ou forte concentration à n'importe quelle température. La conductivité de chaque échantillon mesurée à une température T est ainsi ramenée à la température standard (25 ⁰ C) de la manière suivante :

X25 = XT + f avec : ÷25 conductivité (us/cm) à 25 °C, ÷T conductivité mesurée à la

température T de prélèvement de l'échantillon (en us/cm) et f facteur de correction calculé de la manière suivante :

f = ÷cal - C avec ÷cal conductivité théorique (us/cm) calculée par le polynôme à la

température T de prélèvement de l'échantillon et C : valeur de la conductivité à 25 °C (1413 us/cm pour KCl 0.01 M ou 12880 us/cm pour KCl 0.1M).

Conductivités (ìS/cm)

16000

y = 7E-06x⁴ - 0,007x³ + 1,000x² + 208,7x + 7150,

R² = 1

14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000

0 5 10 15 20 25 30 35

Températures (⁰C) 31

La concentration de chaque échantillon est calculée en fonction de la conductivité grâce à une courbe d'étalonnage (fig 24) donnant un polynôme de 4^ème degré liant la concentration à la conductivité ramenée à 25 ⁰ C. Pour cela, une gamme étalon de concentrations de NaCl (sel utilisé lors des expériences) allant de 0 (eau distillée) à 14 g/l ont été préparées et leurs conductivités ont été mesurées à la température ambiante du laboratoire ( 25⁰ C).

1. Effet de la température sur le flux de perméat Jp et sa qualité

Les densités du flux de perméat J_p ont pu être calculées à différentes températures conformément aux conditions opératoires fixées dans le tableau 2. Les résultats sont donnés par le tableau ci-dessous (tableau 4) :

Temps (h)	0.5	1	1.5	2
T (°C)	32	36	39	41
Jp1 (L/h.m²)	16,35	18,9	20,4	20,7
Jp2 (L/h.m²)	25,2	28,2	29,25	30,9
Jp3 (L/h.m²)	23,85	27,15	28,65	29,55
Jp4 (L/h.m²)	15,15	16,8	18	18,6

Ces valeurs montrent bien que le flux de perméat augmente avec la température. Par exemple, pour la première expérience, le flux passe de 16.35 L/(h.m²) à T = 32°C à 20.7 L/(h.m²) à T = 41°C soit une augmentation de 0.48 L/h.m² par °C ou bien une augmentation de 2.93% par °C. Cette valeur demeure proche de celle donnée par Maurel (2005) qui a constaté une augmentation de la densité de flux de perméat d'environ 3% par degré Celsius. Cette augmentation du flux de perméat est liée à l'augmentation de la perméabilité au solvant de la membrane avec la température, comme déjà expliqué dans le premier paragraphe de ce chapitre.

Quant à l'effet de la température sur la qualité du perméat, nous avons suivi l'évolution de la sélectivité de la membrane en fonction de la température. Les valeurs du facteur de séparation (taux de rétention), aux différentes températures enregistrées, sont données par le tableau 5 :

Temps (h)	0.5	1	1.5	2
T (°C)	32	36	39	41
FS1 (%)	96,16	95,62	95,44	95,14
FS2(%)	96,83	96,19	95,82	95,52
FS3(%)	96,76	96,20	95,90	95,79
FS4(%)	94,98	94,72	94,60	94,38

Ces résultats montrent que le facteur de séparation évolue d'une manière inversement proportionnelle à la température, pour toutes les expériences réalisées sur l'unité pilote d'OI. En effet, la sélectivité de la membrane semble diminuer lorsque la température augmente. Toutefois, cette diminution reste infime. Par exemple, pour la dernière expérience, le facteur de séparation a diminué de 0.6 % lorsque la température a passé de 32 à 41°C, soit une diminution de 0.07% par °C. La diminution de la sélectivité de la membrane traduit une augmentation de la conductivité du perméat donc un passage de solutés à travers la membrane. En effet, la diffusivité aussi bien de l'eau que des solutés augmente avec la température.

2. Effet de la pression d'attaque sur le flux de perméat Jp et sa qualité

Pour étudier l'effet de la pression d'attaque sur la densité de flux de perméat Jp, deux expériences ont été réalisées durant lesquelles nous avons maintenu constants le débit et la concentration de la solution d'alimentation tout en variant la pression de la pompe HP. Les valeurs des densités de flux J_p sont représentées dans le tableau ci-dessous (Tableau 6) :

t (h)	0.5	1	1.5	2
Jp1 (P=10 bars ; C= 6g/L ; Qa=150L/h)	16,35	18,9	20,4	20,7
Jp2 (P=14 bars ; C= 6g/L ; Qa=150L/h)	25,2	28,2	29,25	30,9

La courbe suivante (fig 25) montre l'évolution la densité de flux de perméat avec la pression à température constante. En effet, J_p augmente avec la pression transmembranaire. Par exemple, à t= 0.5h (T= 32°C), J_p passe de 16.35 à 25.2 L/(h.m²) lorsque la pression passe de 10 à 14 bars, soit une augmentation de 2.2 L/(h.m²)/bar ou de 13.4 % par bar. A t= 2h (T= 41°C), cette augmentation est de 2.5 L/(h.m²)/bar.

En effet, d'après l'expression de la densité de flux de perméat pour un mécanisme de transfert de type diffusionnel : J_p = A (Ptm-All), le flux de solvant est directement proportionnel à la pression efficace (AP - All). Cette pression correspond à la pression qui conduit réellement à la production de perméat. Plus elle est élevée, plus alors le flux de perméat est important.

Fig. 25 : Evolution de Jp en fonction du temps pour les deux pressions appliquées

En ce qui concerne l'effet de la pression d'attaque sur la qualité du perméat, nous avons constaté une amélioration de la sélectivité de la membrane comme réponse à l'augmentation de la pression. En effet, le facteur de séparation de la membrane a légèrement augmenté entre les deux pressions appliquées. Le tableau suivant (tableau 7) reflète bien ce constat :

Tableau 7 : Valeurs du facteur de séparation pour les deux pressions appliquées

t (h)	0.5	1	1.5	2
FS1(P=10 bars ; C= 6g/L ; Qa=150L/h)	96,16	95,62	95,43	95,14
FS2 (P=14 bars ; C= 6g/L ; Qa=150L/h)	96,82	96,19	95,92	95,72

Certains auteurs (Sridhar et al., 2002) ont expliqué l'augmentation de la sélectivité de la membrane du faite que lorsque la pression transmembranaire augmente, le flux de solvant augmente proportionnellement tandis que le flux de solutés augmente moins rapidement puisqu'il est indépendant de la pression efficace. La concentration en soluté dans le perméat s'en trouve diminuée (perméat dilué) et par conséquent le taux de rétention augmenté.

3. Effet de la concentration d'alimentation sur le flux de perméat Jp et sa qualité

Dans le but de mettre en évidence l'effet de la concentration sur la densité de flux de perméat Jp, deux concentrations de la solution NaCl (6 g/l et 14 g/l) ont été choisies pour alimenter le module d'osmose inverse. Les valeurs de J_p sont données par le tableau 8 et représentées, en fonction du temps, par la figure 26 :

t (h)	0.5	1	1.5	2
Jp1 (C= 6 g/L ; P=14 bars Qa= 200 L/h)	23,85	27,15	28,65	29,55
Jp2 (C= 12 g/L ; P=14 bars Qa=200 L/h)	15,15	16,8	18	18,6

Fig. 26: Evolution de Jp en fonction du temps pour les deux concentrations testées

Il est évident, d'après ces résultats, que la densité de flux de perméat diminue de façon remarquable lorsque la concentration de la solution d'alimentation augmente. En effet, à t= 0.5h (T= 32°C), Jp a diminué de 8.7 L/(h.m²) et à t = 2 h (T =41°C), J_p a diminué de 10.95 L/(h.m²), lorsqu'on a multiplié la concentration d'alimentation. Cette diminution peut être expliquée toujours en liaison avec l'expression de la densité de flux : J_p = A (Ptm-AÐ). L'augmentation de la concentration d'alimentation engendre, en effet, une augmentation de la pression osmotique (selon la formule de Van't Hoff : Ð = i C R T) ce qui correspond à une contre pression osmotique provoquant une diminution de la pression efficace. A pression transmembranaire constante, le flux diminue alors. D'autre part, l'augmentation de la concentration peut engendrer une augmentation de la polarisation de concentration à l'interface membrane-solution comme elle peut accentuer, d'une façon non systématique, le colmatage par gélification ou précipitation des solutés (Sagne, 2008).

Concernant l'effet de la concentration d'alimentation sur la qualité du perméat produit, les taux de rétentions calculées dans tableau 9 montrent une augmentation de la salinité du perméat. En effet, à t= 0.5 h, par exemple, le FS a diminué de 1.8% lorsque la concentration de l'alimentation a doublé. Cette diminution de la sélectivité de la membrane peut être expliquée du faite que l'augmentation de concentration engendre une diminution de la pression efficace donc de la densité de flux de perméat. Ainsi, ce dernier se trouve moins dilué, ce qui peut conduire à une augmentation de sa concentration.

Tableau 9 : Valeurs du facteur de séparation pour les deux pressions appliquées

t (h)	0.5	1	1.5	2
FS1 (C= 6 g/L ; P=14 bars Qa= 200 L/h)	96,76	96,19	95,90	95,79
FS2 (C= 12 g/L ; P=14 bars Qa=200 L/h)	94,98	94,723	94,60	94,38

4. Effet du débit d'alimentation sur le flux de perméat Jp et sa qualité

Deux débits (150 L/h et 200 L/h) ont été testé pour mettre en évidence une influence éventuelle de ce paramètre opératoire sur la performance de l'installation pilote à savoir la densité de flux de perméat et sa qualité. Les autres paramètres sont maintenus constants (P= 14 bars et Ca = 6g/L).

Les valeurs de Jp, pour les deux expériences conduites, sont représentées dans la figure ci-dessous (fig 27). Le débit ne sembla pas avoir une influence notable sur le flux Jp. En effet, les flux sont presque identiques avec une légère diminution (J2) lorsque le débit d'alimentation a augmenté.

Fig. 27 : Evolution de Jp en fonction du temps pour les deux débits testées

De même, le débit ne semble pas impacter la sélectivité de la membrane. En effet, nous n'avons pas remarqué de différences notables dans les valeurs des taux de rétention calculés (tableau 10) pour les deux débits d'alimentation.

Tableau 10 : Valeurs du facteur de séparation pour les deux débits testés

t (h)	0.5	1	1.5	2
FS1 (C= 6 g/L ; P=14 bars Qa= 150 L/h)	96,83	96,19	95,81	95,52
FS2 (C= 6 g/L ; P=14 bars Qa=200 L/h)	96,76	96,19	95,89	95,79

5. Evolution de la consommation énergétique

Le procédé d'osmose inverse ne faisant pas intervenir de changement de phase, doit présenter une consommation d'énergie plus faible que d'autres procédés de séparation telle que la distillation par exemple. En absence de récupération, l'énergie dépensée en osmose inverse correspond essentiellement à celle consommée par les pompes de l'installation. Dans notre expérience, l'énergie totale consommée par le système, déterminée par un wattmètre de marque Velleman, est notée à la fin de chaque expérience.

Selon Maurel (2006), cette énergie est proportionnelle à la pression d'attaque. En effet, pour les trois expériences réalisées avec une pression de 14 bars et pendant deux heures de fonctionnement, nous avons noté une consommation de 1 KWh alors que pour la première réalisée avec une pression de 10 bars, nous avons enregistré seulement une consommation énergétique de 0.8 KWh pour la même durée.

L'indice de performance spécifique Ysp, exprimé en L/KWh (Ysp = J_psp*FS) est un indice utilisé en osmose inverse et qui traduit la performance générale de ce procédé de dessalement. Il tient compte en effet aussi bien de la densité de flux de perméat spécifique (qui tient compte de l'énergie consommée) que de la sélectivité de la membrane (les deux paramètres les plus souvent exigés dans tout système de dessalement membranaire). Les valeurs de cet indice, relativement aux expériences décrites dans le tableau 3, sont exprimées dans le tableau 11 et représentées dans la figure 28.

Tableau 11 : Valeurs de Ysp pour les différentes conditions opératoires fixées lors des expériences

Temps (h)	0.5	1	1.5	2
Ysp1 (L/KWh)	3	2,99	2,98	2,97	Ysp1moy 2,99
Ysp2 (L/KWh)	2,42	2,40	2,39	2,39	Ysp2moy 2,40
Ysp3 (L/KWh)	3,22	3,21	3,20	3,19	Ysp3moy 3,20
Ysp4 (L/KWh)	3,17	3,16	3,15	3,14	Ysp4moy 3,15

Ces résultats nous permettent de comparer les quartes expériences conduites sur l'installation d'OI pour déterminer la plus adéquate entre elles, en termes de production et de consommation énergétique. L'idéal est d'avoir un Ysp le plus élevé que possible. En effet, le but cherché est de produire la plus grande quantité de permét possible par KWh. Les conditions opératoire de la troisième expérience (C= 6g/l, P= 14 bars et Qa= 200 L/h) semblent donc les plus favorables puisque elles ont permis d'obtenir la valeur la plus élevée de l'indice de performance (Ysp= 3.2 L/KWh).

Fig. 28 : Evolution de Ysp en fonction du temps pour les différentes conditions opératoires fixées
lors des expériences

Or pour la quatrième expérience nous avons multiplié la concentration de l'alimentation (C= 12 g/l pour P= 14 bars et Qa= 200 L/h) tout en obtenant un indice de performance très proche que celui de la deuxième expérience. On peut ainsi augmenter la concentration d'alimentation sans trop infléchir la production de perméat et augmenter la consommation énergétique.

Conclusion

Cette étude, bien que limitée dans le temps, nous a permis de réaliser certains objectifs concernant l'évaluation de l'influence des paramètres opératoires (pression, température, concentration et débit) sur les performances du procédé de dessalement par osmose inverse, en particulier la densité de flux de perméat, sa qualité et la sélectivité de la membrane.

La perméabilité au solvant de la membrane a été déterminée, son évolution en fonction de la température a été tracée. La température semble avoir une influence positive sur la perméabilité au solvant de la membrane. Cette dernière augmente, en effet, avec la température, vue essentiellement que la viscosité de l'eau, une fois chauffée, diminue.

La pression d'attaque et la température semblent avoir aussi une influence notable sur la densité du flux de perméat. Cette dernière augmente à peu prés de 3% par °C et de 13% par bar. Alors que la sélectivité de la membrane semble s'améliorer si on travaille avec des pressions d'attaques de plus en plus élevées car le perméat se trouve de plus en plus dilué, la température semble diminuer le taux de rétention de la membrane. En effet, l'augmentation de la température entraine une augmentation du coefficient de diffusion de NaCl à travers la membrane comme elle entraine une augmentation des volumes des pores de la membrane laissant aussi diffuser les molécules de NaCl.

La concentration de la solution d'alimentation semble avoir une influence négative aussi bien sur la densité du flux de perméat que sur sa qualité. En effet, travailler avec des concentrations élevées engendre une contre pression osmotique provoquant une diminution de la pression efficace. Sans augmentation de pression transmembranaire pour la contrer, le flux diminue. De plus, la diminution de la densité de flux de perméat engendre une augmentation de la concentration dans le perméat, donc une diminution du taux de rétention de la membrane.

Le débit, d'après nos résultats, ne semble pas avoir une influence significative sur les performances du système bien que, d'après la bibliographie, l'augmentation du débit d'alimentation entraine une augmentation de la vitesse de circulation le long de la membrane favorisant les phénomènes de turbulence et limitant la polarisation de concentration. Peut être que l'écart entre les deux débits testés (50 L/h) n'est pas suffisant pour mettre en jeu ces phénomènes.

La détermination des conditions optimales de fonctionnement du pilote d'osmose inverse doit se baser aussi, en plus de la quantité et qualité du perméat produit et de la sélectivité de la membrane, sur la consommation énergétique du procédé. C'est pour cette raison que nous avons introduit dans cette étude la densité de flux spécifique et l'indice de performance spécifique Ysp. Le but est de déterminer les conditions de fonctionnement optimales permettant d'avoir la plus grande production de perméat par KWh (L/KWh).

Finalement cette étude reste préliminaire. En effet, la densité de flux de perméat, sa qualité ainsi que la sélectivité de la membrane ne dépendent pas seulement des principaux paramètres opératoires déjà cités, d'autres mécanismes et interactions plus compliqués y interviennent. Par exemple, les propriétés physiques de la membrane comme le nombre de pores, leur forme ainsi que la rugosité de la surface, jouent un grand rôle dans la rétention des solutés et la production de perméat. Les interactions électrostatiques entre solutés et entre membrane et solutés ainsi que le pH participent de manière importante au mécanisme de rétention.

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Influence des paramètres opératoires sur les performances d'un système de dessalement par osmose inverse.

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REMERCIEMENTS