Conclusion générale
L'objectif principal de ce travail était de
synthétiser et de caractériser des nanomatériaux
luminescents scintillateurs à base des orthophosphates des terres rares
LnPO4 potentiellement utilisables en imagerie médicale et la physique
des hautes énergies. La matrice qui a été
étudié dans le cadre de ce travail est l'orthophosphates
d'Yttrium YPO4 dopées par les ions du Pr3+.
Les matrices YPO4 :Pr3+ étudiées au
cours de ce travail ont été élaborées sous forme de
poudres au niveau de centre de recherche nucléaire d'Alger (CRNA) par un
protocole de synthèse basé sur la méthode sol-gel.
Dans la première partie, nous avons
présenté les résultats relatifs à la validation et
la vérification du protocole expérimental par lequel les
nanopoudres YPO4 :Pr3+ rentrent dans le cadre de notre étude
ont été préparées . En effet, deux
échantillons d'YPO4 : YPO4 (non dopé) et YPO4 :Pr3+
(1%.at) ont été préparés avec le même
protocole expérimental au niveau de laboratoire de `' physique de la
matière condensée `' (université A. Mira de Bejaia).
L'analyse DRX des deux nanopoudres révèle que
les deux échantillons ont cristallisé dans la structure
tétragonale pure, de groupe d'espace I41/amd et aucune phase
intermédiaire et/ou parasite n'ont été observées.
Afin de justifier et vérifier l'insertion du Pr3+ dans la
matrice YPO4 :Pr3+ (1%.at), nous avons enregistrés les
spectres d'émission et d'excitation de cette matrice, les bandes
d'absorption et d'émission observées sont caractéristiques
aux transitions inra-configurationnelles 4f2--4f2 du
Pr3+.
Dans la deuxième partie, une série des poudres
YPO4 avec différentes concentration en ions Pr3+ (x% at)
(x=0.1, 0.5, 1, 2, 5) ont été préparées par le
procédé sol gel à partir des solutions du pH=4 et
calcinées à 900°C, l'analyse par diffraction de rayons X
montre clairement que lors l'incorporation des ions Pr3+ dans
la matrice YPO4 la phase tétragonale de la matrice est obtenue sans
présence d'aucune phase parasite ou un changement de phase. Les spectres
d'émission des poudres YPO4 :Pr3+ (x% at) enregistrés
sous excitation UV (230nm) présentent des bandes d'émission large
et intense dans le domaine spectral (240nm-280nm) attribuées aux
transitions interconfigurationnelles 4f15d1
-4f2 ((3H4, 3H5), (3H6,
3F2)), et une autre bande d'émission de faible
intensité localisée dans le domaine spectral (350nm-400nm)
dû aux transitions d'émission interconfigurationnelles 4f5d
-3PJ + I6 . L'exploration des spectres d'émission dans
le domaine spectre plus large allant du 400nm au 800nm nous a permis de
détecter une bande d'émission située à 590nm
attribuée à la transition intraconfigurationnelle
1D2-3H4. L'apparition de cette
transition indique la présence et l'existence d'un
phénomène
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dit phénomène d'émission en cascade
(PCE) dû aux transitions successives 4f5d -3PJ +
I6 - 1D2-3H4, et qu'on appelle
communément `'Down conversion», c'est-à- dire
l'émission de deux photons dans le domaine visible ou JR après
avoir absorbé un photon UV. Les spectres d'émission des
poudres obtenus sous excitation visible (449nm) montrent une seule bande
d'émission due à la transition intraconfigurationnelle
1D2-3H4 ; la concentration optimale en
ions Pr3+ est de (0.1%. at) pour le domaine d'excitation UV et de
(2%. at) pour le domaine d'excitation visible.
L'effet de la température de recuit est également
présenté dans la dernière partie de ce travail.
Toutes les poudres YPO4 :Pr3+ (0.1%) recuites
à différentes températures (T=200, 300, 500,700, 900,
1050°C) cristallisent dans une phase tétragonale pure selon
l'analyse DRX sauf la poudre recuite à 200°C qui présente
plusieurs pics parasites dus à l'existence d'autres phases, aucun
changement de phase a été détecté selon l'analyse
DRX, ainsi que les thermogrammes ATD et ATG de la poudre (xerogel) YPO4
:Pr3+ confirment ces résultats et indiquant que le
début de la cristallisation de la poudre a lieu à partir de
300°C. ). L'augmentation de la température de recuit induit un
accroissement de la taille des cristallites et une diminution dans le volume de
la maille, cela est lié à l'amélioration de la
cristallinité et la diminution de la densité des défauts
dans les nanopoudres. Les résultats d'analyse FT-JR révèle
que tous les résidus chimiques présents dans les nanopoudres
s'éliminent totalement à partir de la température de
recuit T=900°C. Les spectres d'émission des poudres
enregistrés sous excitation UV (230nm) et sous excitation Vis (449nm)
présentent un profil identique attribué aux mêmes
transitions interconfigurationnelles et intraconfigurationnelles qui ont
été décrite auparavant. Ainsi une augmentation très
considérable de l'intensité d'émission avec la croissance
de la température de recuit a été observée, cela
dû à l'amélioration de la structure cristalline du
matériau et ainsi qu'à l'augmentation de la taille des
cristallites.
Ces différentes propriétés structurales
et de photoluminescence rendent la matrice YPO4 :Pr3+ un
matériau scintillateur très promoteur.
Cette étude ouvre la voix à plusieurs perspectives,
parmi lesquelles nous pouvons citer :
> Synthèse et caractérisation structurale et
de photoluminescence des nanopoudres YPO4: Pr3+par le
procédé hydrothermale.
> Elaboration de la matrice étudiée sous
forme des couches minces en utilisant le procédé sol gel.
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