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Suivi et comparaison des paramètres physico-chimiques de l'huile de soja raffinée chimiquement et enzymatiquement, produites par Cévital

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par Nihad Nia
Université Abderrahmane Mira de Béjaîa - Ingénieur d'Etat 2008
  

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Matériel et

méthodes

II. Matériel et méthodes

II.1. Echantillonnage

Afin d'assurer un bon déroulement des étapes de raffinage et une bonne qualité d'huile raffinée, des prélèvements d'échantillons d'huile ont été régulièrement effectués à l'atelier de raffinage de Cevital au cours du process, ainsi que sur, la pâte de neutralisation, les eaux de lavage et l'huile acide.

Le prélèvement d'un échantillon adéquat et représentatif est capital afin de donner un sens à l'étude analytique ultérieure et à son interprétation.

Avant d'échantillonner, un plan d'échantillonnage doit être établi (Van Eys et al., 2005).

Huile démucilaginée et neutralisée

Huile lavée

Huile séchée

Huile décolorée

Huile désodorisée

Huile brute

· Acidité
· Humidité
· Impuretés

· Taux de Phosphores
· Couleur
· Indice de péroxyde

· Acidité
·Traces de savon
neutralisation

· Traces de savon

· Matières grasses

· Acidité
· Taux de phosphores

· Traces de savon

· Couleur
· Traces de savon

phosphores
·Aspect visuel

· Acidité
· Couleur
· Impuretés

péroxyde
· Aspect visuel

· Taux de

· Pâtes de

· Humidité

· Indice de

Figure 15: Étapes concernées par l'é

 

chantillonnage lors du procédé chimique.

En ce qui concerne l'échantillonnage pendant le raffinage enzymatique il se fait selon le même plan, mais lors de la neutralisation le pH sera mesuré au lieu de l'acidité et étant donné qu'il n'existe pas de pâtene sera recherchée, et

s de neutralisation l'acidité des pâtes

les matièr

comme déjà mentionné l'huile séparée n'est pas lavée donc es grasses des eaux de

lavage ne seront pas dosées.

Pour la détermination des paramètres physico-chimiques, trois échantillons ont été prélevés au niveau de chaque étape pendant 40 jours (du 07 - 07 - 2007 au 25 - 07 - 2007 pour le raffinage chimique; et du 05 - 04 - 2008 au 25 - 04 - 2008 pour le raffinage enzymatique).

II.2. Analyses physico-chimiques effectuées

Les analyses effectuées ont pour objectif de déterminer la qualité de l'huile brute et de suivre ses paramètres physico-chimiques au cours du processus de raffinage pour avoir un produit fini conforme aux normes de qualité.

II.2.1. Analyses physiques

II.2.1.1. Détermination de la couleur

+ Principe

La détermination de la couleur est effectuée par un colorimètre Lovibond constitué de deux séries de verres colorées : jaune et rouge, la couleur de l'huile est comparée à une couleur obtenue suite à la superposition de ces verres colorés (M.E., 2001).

+ Mode opératoire

- Avant de placer l'échantillon d'huile, vérifier si les deux plages ont la même couleur, sinon étalonner l'appareil avant l'opération;

- Déplacer le bouton des jaunes jusqu'à obtention de deux plages identiques (X jaune);

- Verser l'huile à analyser dans une cellule en verre;

- Placer la cellule dans le colorimètre;

- Déterminer la couleur de l'échantillon par une meilleure comparaison possible avec les lames de couleur standard (M.E., 2001).

+ Expression des résultats

La couleur de l'huile est obtenue ainsi:

X:

(Y-X)J/ZR

La valeur de la couleur jaune lue au Lovibond avant de placer l'échantillon;

Y: La valeur de la couleur jaune après placement de l'échantillon;

(Y- X)J: La valeur de la couleur jaune de l'échantillon;

ZR: La valeur de la couleur rouge lue au Lovibond après placement de l'échantillon (M.E., 2001);

II.2.1.2. Détermination de la teneur en eau (Humidité)

+ Principe

C'est la perte en masse subite par l'échantillon après chauffage à 103 #177; 2°C exprimée en pourcentage de masse. Il consiste à provoquer le départ d'eau par chauffage d'une quantité connue d'huile jusqu'à élimination complète de l'eau (ISO N°934, 1980; M.E., 2001).

+ Mode opératoire

- Peser 20g d'huile à analyser dans un bécher de 25 ml, qui a été préalablement séché et refroidi dans un dessiccateur puis pesé (m0);

- Mettre le bécher dans l'étuve pendant une heure à 103°C #177; 2°C;

- Après refroidissement dans un dessiccateur, peser le bécher (m2) (M.E., 2001). + Expression des résultats

L'humidité est donnée par la relation suivante:

H % =

m1 -- m2

x 100

m1 - m0

H % : Taux d'humidité en pourcentage;

m0 : Masse en gramme, du bécher vide;

m1 :Masse en gramme, du bécher et de la prise d'essai avant chauffage;

m2 : Masse en gramme, du bécher et de la prise d'essai après chauffage (M.E., 2001).

II.2.1.3. Détermination de la teneur en impuretés

v Principe

Les impuretés insolubles dans l'hexane et l'éther de pétrole, constituent une mesure de la teneur en composés non lipidiques contenus dans l'huile. Leur taux doit être inférieur à 1 % (Van Eys et al., 2005).

v Mode opératoire (M.E., 2001)

- Peser 20 #177; 0,001g d'échantillon dans une fiole de 250 ml puis additionner 200 ml d'hexane ;

- Boucher la fiole, agiter et laisser au repos à une température voisine de 20°C pendant 30 minutes;

- Sécher le filtre à une température de 103 #177; 2°C et refroidir dans un dessiccateur; - Peser le papier filtre et le placer dans un entonnoir;

- Verser le contenu de la fiole et laver le filtre avec 50 ml d'hexane jusqu'à ce qu'il soit exempt de corps gras;

- Après égouttage, le filtre est séché à l'étuve, refroidis dans un dessiccateur puis pesé.

v Expression des résultats

La teneur en impuretés insolubles est obtenue:

( m1 -- m0 )

Impuretés % = E x 100

 

E : La masse en gramme de la prise d'essai;

m0 : La masse en gramme du filtre sans impuretés;

m1: La masse en gramme du filtre et des impuretés insolubles après séchage (M.E., 2001).

II.2.1.4. Détermination du potentiel d'hydrogène (pH)

v Principe

Le pH donne une indication sur l'acidité ou l'alcalinité du milieu, il est déterminé à partir de la quantité d'ions d'hydrogènes libres (H+) contenue dans l'huile (Audigié et al., 1984).

v Mode opératoire

Sa mesure a été faîte à l'aide du papier pH STUPHAN4 dont l'intervalle de pH est 3,9 - 5,4.

- Prendre 200 ml d'huile à analyser dans un erlenmayer;

- Immerger la bandelette de papier pH, imprégnée de réactif dans cette huile; - Après avoir sorti la bandelette, celle-ci change de couleur.

+ Expression des résultats

La lecture se fait en comparant la couleur de la languette avec celle de l'échelle de correspondance se trouvant sur la boite, et chaque couleur représente une valeur donnée de pH (M.E., 2001).

II.2.2. Analyses chimiques

II.2.2.1. Détermination de l'acidité

+ Principe

L'acidité est le degré ou le pourcentage d'acide gras libre exprimé conventionnellement en acide oléique (Pardo et al., 2007). Son principe est basé sur la mise en solution d'une quantité de matière grasse dans de l'éthanol chaud, puis titrage des acides gras libres avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou de potassium en présence d'un indicateur coloré phénolphtaléine (ISO N°660, 1996) et cela, selon la réaction suivante:

R-COOH + NaOH R-COONa + H2O

Acide Hydroxyde Savon Eau

gras de sodium sodique

+ Mode opératoire

- Préparer dans un erlenmayer une solution de 75 ml d'alcool neutralisé (éthanol et quelques gouttes de phénolphtaléine neutralisé par une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à apparition d'une coloration rose);

- Ajouter 10g de l'huile à analyser et chauffer sur une plaque chauffante jusqu'à dissolution de l'huile;

- Titrer en agitant avec une solution d'hydroxyde de sodium à 0, 1N jusqu'à l'obtention d'une couleur rose persistante quelques secondes (M.E., 2001).

+ Expression des résultats

L'acidité est donnée par la relation suivante:

VXNXM

Acidité% = m X 10

 

V : Volume d'hydroxyde de sodium utilisé pour le titrage exprimé en ml; N : Normalité d'hydroxyde de sodium à 0 ,1N;

M: Masse équivalente de l'acide oléique (282g/mol);

m : Masse en gramme de la prise d'essai (10g) (M.E., 2001).

II.2.2.2. Détermination des traces de savon

+ Principe

C'est la teneur en oléate de sodium dans l'huile qui est soluble dans l'acétone avec de 3 à 4 % d'eau exprimée en partie par million (ppm). Elle nous renseigne sur l'efficacité des séparateurs. Les savons sont libérés directement dans l'acétone en présence du bleu de bromophenol comme indicateur coloré, ils sont ensuite titrés par l'acide chlorhydrique à

0,01N (M.E., 2001).

La réaction est la suivante:

R-COONa + HCl R-COOH + NaCl

Savon Acide Chlorhydrique Acide gras libre Sel

+ Mode opératoire

- Dans une éprouvette graduée de 50 ml, verser 48,5 ml d'acétone et compléter avec de l'eau distillée;

- Verser la solution dans un ballon à fond plat et additionner quelques gouttes de bleu de bromophenol et neutraliser avec une goutte de NaOH 0,1N;

- La solution obtenue doit être de couleur jaune en absence de savons, mais dans le cas où

elle est bleue ou verte titrer avec du HCl acétonique à 0,0 1N jusqu'à coloration jaune;

- Peser une prise d'essai (10g d'huile séparée ou 20g d'huile lavée) toujours dans le

même ballon;

- Agiter et verser dans une ampoule à décanter afin que l'émulsion se sépare en deux couches : l'une supérieure de couleur verte, et l'autre inférieure de couleur jaune.

- Récupérer la phase verte et la titrer avec l'acide chlorhydrique (0,01 N) jusqu'au virage au jaune de l'indicateur (M.E., 2001).

+ Expression des résultats

Les traces de savon sont données par la formule suivante:

304 X N X V

Oléate de Na =

 

X 1000

 
 

m

La teneur en savons est exprimée en oléate de sodium en partie par million (ppm); 304 : Masse équivalente d'oléate de sodium =281+23;

N : Normalité de HCl =0,01N;

V : Volume en ml d'HCl;

m: Masse en g de la prise d'essai (M.E., 2001).

II.2.2.3. Détermination de l'indice de peroxyde

+ Principe

L'indice de peroxyde représente la quantité des substances de l'échantillon (exprimée en milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme) qui oxydent l'iodure de potassium dans les conditions de travail décrites (CEE N°2568/91, 1991 ; Rohani Binti, 2006).

La prise d'essai en solution dans un mélange acide acétique et chloroforme est traitée par une solution d'iodure de potassium. L'iode libéré est titré avec une solution de thiosulfate de sodium (CEE N°2568/91, 1991 ; Pardo et al., 2007).

La réaction d'oxydation est donnée comme suit (Frias Ruiz et al., 1999):

R-CH= CH-R' + O2 R-CH - CH-R'

Acide gras insaturé O O Peroxyde

Réaction d'iodure de potassium en milieu acide:

R-CH - CH-R' + 2KI + 2CH3-COOH R-CH-CH-R' + 2CH3-COOK+ H2O+I2

O O O

Peroxyde Acide acétique Epoxyde Sels de potassium

L'iode libéré va agir avec le thiosulfate de sodium:

I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Iode libéré Thiosulfate de sodium Iodure de sodium

+ Mode opératoire

Il est procédé à deux essais l'un à blanc afin de vérifier la qualité des réactifs, l'autre en présence de la matière grasse;

- Peser à 0,01 mg prés dans un ballon à fond plat, 5g d'huile;

- Ajouter 12 ml de chloroforme pùr et 18 ml d'acide acétique puis 1 ml de solution d'iodure de potassium (1 ml d'eau distillée avec 0,5 g d'iodure de potassium);

- Boucher aussitôt le ballon, agiter durant 1mn et le laisser encore 1mn à l'abri de la lumière puis ajouter 75ml d'eau distillée;

- En agitant vigoureusement et en présence de quelques gouttes d'empois d'amidon comme indicateur, titrer l'iode libéré avec la solution de thiosulfate de sodium 0,01N (M.E., 2001).

+ Expression des résultats

La détermination de l'indice de peroxyde est faite selon la formule suivante:

(?? -??)?

?? = × ???? = ? × (?? - ??)

?

Ip: Indice de peroxyde exprimé en milliéquivalents d'oxygène actif par kilogramme d'échantillon (meq d'O2 / kg d'huile);

V0 : Volume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour l'essai à blanc; V1: Volume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour la détermination;

N : Normalité de la solution de thiosulfate de sodium utilisée (0,01N);

m: Masse en gramme de la prise d'essai (5g) (M.E., 2001).

Bien que l'indice de peroxyde soit applicable à la formation des peroxydes aux premières étapes de l'oxydation, il demeure cependant très empirique. Au cours de l'oxydation, l'indice de peroxyde atteint un pic puis diminue, compte tenu de cette instabilité cet indice n'est pas significatif (Frenot et Vierling, 2001 ; Van Eys et al., 2005).

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"Nous voulons explorer la bonté contrée énorme où tout se tait"   Appolinaire