II.2.2.4. Détermination des phosphatides (Dosage du
phosphore)
+ Principe
L'huile et les phosphores qu'elle contient sont
calcinés en présence de zinc. Le phosphore organique est
transformé en phosphate de zinc qui est ensuite dosé par la
technique de la chimie minérale. Le dosage colorimétrique du
phosphomolybdate (colorimétrie bleue) est la méthode la plus
sensible qui convient particulièrement bien au dosage des traces de
phosphore dans les huiles raffinées (ISO
10540-1:2003).
+ Mode opératoire
On procède à deux essais l'un à blanc afin
de vérifier la qualité des réactifs, l'autre en
présence de la matière grasse.
- Peser 3 à 3,2g d'huile dans une
capsule puis ajouter 0,5g d'oxyde de zinc;
- Calciner dans le four à moufle
à une température de 600°C pendant 2 heures jusqu'à
obtention de cendres blanches;
- Après refroidissement, dissoudre les
cendres dans 5ml de solution d'acide chlorhydrique concentrée (32 %) et
diluer avec 5ml d'eau distillée;
- Chauffer jusqu'à ébullition,
laisser refroidir et filtrer la solution dans une fiole de 100ml;
- Neutraliser la par une solution d'hydroxyde
de potassium à 50 % (il y'aura formation d'un
précipité);
- Ajouter quelques millilitres d'acide chlorhydrique
concentré jusqu'à obtention d'une solution limpide et
compléter au trait repère avec de l'eau distillée;
- Pipeter 10 ml de cette solution dans une fiole de 50 ml,
ajouter 8 ml de sulfate d'hydrazine et 2 ml de molybdate de sodium puis amener
à 50 ml avec de l'eau distillée ;
- Mettre au bain marie bouillant pendant 15mn et laisser
refroidir ;
- Lire l'absorbance par rapport au blanc à une longueur
d'onde de 650 nm (M.E., 2001).
v Expression des résultats
A l'aide de la courbe d'étalonnage (Figure 5, Annexe 2)
déterminer la masse de phosphore correspondant à la valeur
d'absorbance de la solution d'essai. Calculer la teneur en phosphore total,
exprimée en pourcentage, en utilisant la formule suivante :
A : Quantité de phosphore dans
l'échantillon en mg;
B : Quantité de phosphore dans la
solution de l'essai à blanc; W: Quantité de la
prise d'essai;
V : Volume de la solution finale (10 ml).
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Phosphatides % = Phosphore % x 30
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(M.E., 2001).
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30 : Masse molaire en g/mol de phosphore.
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II.3. Détermination des pertes en
huile
II.3.1. Analyse des pâtes de neutralisation
v Principe
Il n'existe pas de méthode simple pour accéder
aux pertes à la neutralisation. Le dosage de l'acidité de la
matière grasse des soap stocks permet toutefois de se faire une
idée. La méthode consiste à acidifier les pâtes de
neutralisation immédiatement à la sortie de la centrifugeuse
à l'aide d'un acide fort : par réaction de Berthollet les savons
se retransforment en acides gras. Si les pertes étaient nulles, les
acides gras formés devraient avoir une acidité de près de
100 %. Or il n'en est rien du fait que la phase grasse surnageante contient
aussi des phospholipides et de l'huile neutre entrainée (Denise,
1992).
v Mode opératoire
- Peser 100 g de pâtes de neutralisation et ajouter 200 ml
d'eau distillée chaude dans un bécher;
- Chauffer et agiter jusqu'à dissolution complète
des pâtes sur une plaque chauffante agitatrice;
- Ajouter 20 ml d'acide sulfurique à 20% (H2SO4) et
quelques gouttes de méthyle orange comme indicateur coloré
(coloration rouge);
- Verser le mélange dans une ampoule à
décanter pour séparer la phase organique (huile acide) de la
phase aqueuse ;
- Une fois décanté, la phase
légère, sombre (l'huile acide) est récupérée
et lavée à plusieurs reprises avec de l'eau chaude salée
jusqu'à apparition d'une phase claire (élimination de l'acide
sulfurique et du méthyle orange);
- Deux tubes sont remplis par la phase légère
et centrifugés pendant 5 minutes;
- Après centrifugation, peser 10 g de l'huile acide
récupérée puis additionner l'alcool et quelques gouttes de
phénophtaléine ;
- Chauffer le mélange puis titrer à l'aide d'une
burette avec une solution d'hydroxyde de sodium à 1 N (M.E.,
2001).
v Expression des résultats
A%: Acidité des pâtes de
neutralisation exprimée en pourcentage;
ü : Volume d'hydroxyde de sodium
utilisé pour le titrage exprimé en ml;
N : Normalité d'hydroxyde de sodium
à 1N;
M : Masse équivalente de l'acide
oléique (282g/mol);
m : Masse en gramme de la prise d'essai
(10g).
Les pertes à la neutralisation sont exprimées comme
suit:
Pertes à la neutralisation = Coefficient
d'entrainement - Acidité neutralisée
100
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Coefficient d'entrainement =
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acidité des pates
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Acidité neutralisée = Acidité de l'huile
brute - Acidité de l'huile lavée. Ainsi,
v Plus l'acidité des pâtes de neutralisation est
supérieure à 50 %, moins sont les pertes en huile.
v Plus l'acidité des pâtes de neutralisation est
inférieure à 50 %, plus sont les pertes en huile (M.E.,
2001).
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