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Synthese et caracterisation des oxydes mixtes de type Ruddelesden-Popper La3-x CaxMn2O7 en vue de les utiliser comme electrocataliseur

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par Djenhi rahima Chouikh Fethi
Université de Jijel - Magister "Genie des materiaux" 2007
  

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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR

ET

DE LA RECHERCHE SIENTIFIQUE

Pour l'obtention du diplôme d'Ingénieur d'Etat

En génie des procèdes

Option :

Génie des matériaux

Synthèse et caractérisation des oxydes mixtes de type ruddlesden-poppere « La3-xCax Mn2O7 »

En vue de les utiliser comme electrocatalyseur

Dirigé par : m °bourmad farida Réalisé par :

-Chouikh fetrhi

-Djenhi rahima

SOMMAIRE

Introduction générale............................................................................1

Chapitre I : Bibliographie

I-1 : Généralités sur les oxydes mixtes.........................................................2 

I-2 : Méthodes de synthèse des solides ........................................................4

I-2-1 Synthèse par voie sèche .............................................................4

I-2-2 Méthode cryochimique (freeze-drying) :........................................5

I-2-3 Synthèse par voie humide ..........................................................5

a- Synthèse par co-précipitation ...................................................5

b- Méthode sol gel ......................................................................5

b-1 Procédé péchini .................................................................6

b.2 Procédé citrate ...................................................................7

I-3  Généralités sur les réactions de l'électrode à oxygène ...............................8

I-3-1 Oxydation d'oxygène ................................................................ 8

I-3-2 Réduction d'oxygène .................................................................8

Chapitre II : Résultats et discussion.

II-1 Synthèse par la voie sol-gel ................................................................10

II-1-1 Synthèse par la méthode Péchini ..................................................10

II-1-2 Synthèse par la méthode Citrate ..................................................12

II-2-Caractérisation des phases ................................................................13

II-2-1-Caractérisation par la diffraction des RX ....................................13 

II-2-2-Analyse par microscope électronique à

balayage (MEB) et l'EDAX ........................................................ 31

II.3 La réalisation de quelques tests électrochimiques sur les échantillons préparés par les deux méthodes ............................................................... 39

Conclusion générale ............................................................................43

ANNEXE

Références bibliographiques:

INTRODUCTION
GENERALE

Introduction générale

Les matériaux ont de tout temps, définie le niveau de développement de notre civilisation les premiers pas de l'humanité ont été marqué par l'age de la pierre du bronze et de fer. Aujourd'hui, ils jouent un rôle déterminant et critique dans toutes les mutations  technologiques. Les progrès technique sont en grande partie tributaires de la mise au point de matériaux nouveaux aux performances améliorées.

La science des matériaux est l'étude des relations entre l'organisation à l'échelle atomique, la microstructure et les propriétés des matériaux (la nature des liaisons chimiques, l'arrangement atomique et la microstructure).

Il est évident que toutes les propriétés des matériaux solides dépendent de leur structure cristalline. Cette dernière est liée par la technique de synthèse. Pour cette raison, plusieurs voies de synthèse sont utilisées au laboratoire, soit des procédés à température élevée (synthèse à l'état solide, traitement thermochimique de verre et de gel), soit à basse température (co-précipitation, synthèse hydrothermale).

On trouve certaines structures très simple comme la structure type NaCl, CsCl et les pérovskites. D'autre structures compliquées comme les pyrochlores et les multicouches.

Les oxydes mixtes type multicouche ont été étudiés comme électrode pour le dégagement et la réduction de l'oxygène.

Dans notre travail nous nous sommes intéressés à la synthèse de quelques phases du système La3-xCaxMn2O7 par deux méthodes sol-gel (la méthode péchini et la méthode citrate) puis la caractérisation par la DRX et l'analyse par le MEB et l'EDAX. Enfin nous essayons de faire quelques tests sur la stabilité électrochimique de nos oxydes.

Notre mémoire comprend deux grands chapitres :

Chapitre I : présente une mise au point bibliographique relative aux oxydes mixtes, méthodes de synthèse des phases, ainsi qu'une partie sur les réactions d'électrode à oxygène.

Chapitre II : Le regroupement et l'analyse des résultats expérimentaux.

L'ensemble de ce travail est finalisé par une conclusion générale.

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