Memoire Online - Détermination des isothermes de sorption (adsorption-désorption) [cas de l'aubergine (solanum melongena l.)]

Mémoire présenté et défendu en vue de l'obtention du grade d'Ingénieur Agronome

TABLE DES MATIERES

FIGURES ET TABLEAUX

Figure 4 : Schéma d'un montage expérimental type pour la détermination des isothermes de sorption pour le Solanummelongena L.

Figure 10 : Isotherme de désorption du Solanummelongena L. obtenue à 50°C

Figure 11 : Isotherme de désorption du Solanummelongena L. obtenue à 60°C

Tableau 3 : Teneurs en eau des échantillons d'aubergines en partant des a_wdes solutions salines saturées en fonction de différentes Températures

EPIGRAPHE

« Le Souverain Seigneur lui-mêmefait germer l'herbe verte pour les bêtes, et la végétation pour le service des humains, pour faire sortir la nourriture de la terre. »

REMERCIEMENTS

Au dénouement de nos années d'études en Sciences agronomiques, formation chapeautée par ce présent travail, la gratitude nous oblige à adresser nos remerciements les plus ardents, d'abord à notre Grand Dieu de qui nous avons la vie, puis à tous les corps académique et scientifique en général, et en particulier au professeur David MAYELE,Directeur de ce travail.

Nous tenons aussi à remercier l'assistant HervéTSHIALApour sa disponibilité.

Nous remercions aussi nos parents Willibrod et Evelyne KALENGI, car sans ces derniers, ce travail allait demeurer une simple vision d'esprit.

Aussi, nous ne faillirons pas de remercier tous ceux dont les noms n'ont pas été cités dans ces lignes, mais qui de près ou de loin nous ont assisté soit par un conseil, soit par un quelconque apport matériel ou moral, nous ayant permis d'achever avec beauté ce présent travail, puissent-ils trouver à travers ces lignes nos considérations les plus jointes.

RESUME

Cette étude,visait à déterminer expérimentalement les isothermes d'adsorption-désorption pour trois températures (40, 50 et 60°C) du SolanummelongenaL.,desquelles nous avions établi la relation entre l'activité de l'eau et la teneur en eau de notre produit. Cette détermination a été effectuée par la méthode gravimétrique statique des trois solutions de sels saturées (KOH, KCl et NaCl).

Les courbes expérimentales obtenues pour l'adsorption, montrent que pour une activité de l'eau donnée a_w, la teneur en eau d'équilibre Xéq augmente inversement avec la température (c'est-à-dire décroît lorsqu'on augmente la température ou inversement).

Pour la désorption, les courbes expérimentales obtenues montrent que pour une activité de l'eau donnée a_w, la teneur en eau d'équilibre Xéq évolue de façon variable, car, on observe une grande désorption à 40°C et 60°C, phénomène faiblement observé à 50°C.

Les résultats expérimentaux montrent qu'à 50°C, la courbe d'absorption ne se superpose pas avec celle de la désorption, mettant en évidence le phénomène d'hystérésis, contrairement à ce qui est observé à 40 et 60°C où la courbe d'absorption se superpose avec celle de la désorption, ne mettant donc pas en évidence le phénomène d'hystérésis.

La chaleur isostérique d'adsorption de notre produit, augmente inversement à la teneur en eau contrairement à ce qui est observé dans le cas de la désorption.

INTRODUCTION

Avec une production mondiale de 5,6 millions de tonnes, soit le 9^éme rang parmi les légumes, l'aubergine fait l'objet de très peu d'échanges internationaux et alimente en priorité les marchés de proximité et nationaux (Caburet et al., 2002).

Les connaissances scientifiques modernes ont permis de mettre en place des procédés qui transforment lesaliments, améliorent efficacement la conservation de ces derniers et les pertes dues aux avaries diminuent ; les aliments gardent alors leurs qualités tant sanitaires qu'organoleptiques ce qui facilitent ainsi l'exportation.Ceci laisse sous-entendre l'influence de la teneur en eau des produits dont le rôle est primordial dans la stabilité des aliments (Cheftel et Cheftel, 1984).

La première étape dans la compréhension scientifique de l'état de l'eau dans les aliments, et donc leur conservation, est la détermination des isothermes de sorption. En effet, elles permettent entre autres, de prévoir les changements de teneur en eau d'un produit pendant sa manipulation et son stockage (Martinez et Chiralt, 1996).

Elles permettent aussi de déterminer la température et la teneur en eau finale à atteindre à la fin d'une opération de séchage d'un produit donné de manière à assurer sa stabilité physique, chimique et biologique pendant le stockage (Aghfiretal., 2005). Aussi dans le même contexte, pour Benhamou et al., 2010, l'isotherme de sorption lie la teneur en eau d'équilibre, pour une température donnée, et l'humidité relative de l'environnement entourant le produit. Elle est donc caractéristique des nombreuses interactions entre le squelette solide et les molécules d'eau qui ont lieu à l'échelle microscopique. Elle offre donc pour ainsi dire des informations précieuses sur l'équilibre hygroscopique du produit.

Et Noumi et al., 2004, d'insister sur le fait que cela est nécessaire pour contrôler la qualité du produit séché durant le stockage.Cependant, à notre connaissance, dans notre faculté des sciences agronomiques, aucune étude n'est encore effectuée sur les isothermes de sorption en général et des aubergines en particulier.Nous nous sommes donc intéressés à la détermination de ces isothermes à des températures de40, 50 et 60°Cdans ce travail de fin d'études.

Pour une activité de l'eau donnée a_wde trois sels permettant de tracer la courbe de sorption de nos aubergines, la teneur en eau d'équilibre Xéq augmente inversement avec la température (c'est-à-dire décroît lorsqu'on augmente la température ou inversement).

Déterminer les conditionsde séchage permettant de mieux stocker les produits.

Le présent travail vise comme objectifs spécifiques :prévoir l'activité de l'eau a_wen fonction de la teneur en eau du produit,déterminer la teneur en eau d'équilibre du produit, la chaleur isostérique de sorptionainsi que les isothermes d'adsorption-désorption des aubergines.

- décider du mode de conditionnement pour une denrée en fonction de l'humidité relative de l'atmosphère dans laquelle elle est maintenue ;

- donner les conditions (température, HRE) qui protège le mieux les produits alimentaires lors de la conservation.

La détermination des isothermes d'adsorption-désorption de nos aubergines (SolanummelongenaL.) a été effectuée par la méthode gravimétrique statique. Nous avons ainsi utilisé des solutions de sels saturées telles : KOH, NaCl et KCl.

Hormis l'introduction et la conclusion et suggestions, le présent travail est subdivisé en trois chapitres : le premier, est une étude bibliographique sur l'aubergine ainsi que celui des isothermes des sorptions ; le second,matériel et méthodes,aborde tous les éléments entrant en ligne de compte pour l'établissement du sujet ; le dernier,résultats et discussion,présente la finalité du travail.

1. CHAPITRE I. REVUE DE LA LITTERATURE

I.1. Origine de la plante

L'aubergine est originaire de l'Inde orientale où l'on trouve toujours des espèces sauvages. Déjà cultivée en Chine quatre siècles avant notre ère, ce sont les Arabes qui en rapportèrent des graines en Espagne et dans le bassin méditerranéen. Cultivée en Espagne dès le XIV^ème siècle, elle se répand en France, en Allemagne et en Grande-Bretagne.

C'est aussi l'un des légumes les plus importants de l'Afrique de l'Ouest et Centrale, ensemble avec l'amarante, le piment et le gombo. Dans certaines régions, comme le Ghana, le Togo, le Bénin et le Nigeria, les aubergines sont populaires pour leurs jeunes feuilles succulentes qui sont consommées. Dans d'autres pays, comme le Sénégal, la Côte d'Ivoire, le Cameroun, le Gabon et le Congo, ces espèces sont cultivées pour leurs fruits de dimensions et formes très variables (Benies, 1999).

I.2. Description de la plante

C'est une plante annuelle cultivée dans les pays tempérés, où elle craint le gel. Dans les pays tropicaux, c'est une plante pérenne. L'espèce est originaire d'Asie méridionale ( Inde, Birmanie) (Anonyme 1, 2002).

La plante, à port dressé, atteint 50cm à 1,2m de haut. Les fleurs, de couleur blanche ou violette, solitaires, sont portées à l'aisselle des feuilles. Les fruits de la variété la plus commune en France sont allongés et de couleur violet sombre, mais il existe des variétés, de formes et de couleurs différentes (blanches, tigrées, ...).

I.3. Composition et vertus de la plante

Comme la tomate, l'aubergine est le fruit d'une plante potagère de la famille des solanacées. Sa chair crue offrant une consistance spongieuse et un goût amer, elle se consomme cuite. Elle devient alors douce et moelleuse. Très peu calorique, ce légume est source de vitamines, de minéraux, de composés antioxydants et de fibres. Sa peau est non seulement comestible, mais particulièrement riche en substances nutritives (Anonyme 2, 2002).

Riche en eau (plus de 92% en moyenne), l'aubergine compte peu de nutriments énergétiques. Les lipides et les protéines ne sont présents qu'en très faibles quantités, tandis que sa teneur en glucides (glucose et fructose essentiellement) ne dépasse pas 4g aux 100g.

Elle offre en revanche un large éventail de vitamines : vitamines du groupeB, notamment B3, B6 et B9 (folates), vitamine C, provitamine A, vitamine E.Sa chair renferme de nombreux minéraux et oligo-éléments : potassium, magnésium, zinc, manganèse.Sa peau présente d'importantes concentrations de composés antioxydants, anthocyanines et acides phénoliques notamment (Anonyme 2, 2002).

Ses fibres sont composées en majeure partie par des protopectines (pectines liées aux parois cellulaires du végétal), et en moindre quantité par des pectines et des celluloses. Toutes sont des fibres solubles. Lors de la cuisson, les protopectines, comme les pectines, acquièrent une consistance moelleuse et tendre.

Les fibres solubles comme les protopectines et les pectines de l'aubergine augmentent l'activité bactérienne du côlon. Leur dégradation par les bactéries produit des substances capables de stimuler les contractions de l'intestin, ce qui permet ainsi l'évacuation des selles.

Comme tous les légumes, sa composition en fibre alimentaire, idéal pour combattre la constipation, est très haut. Au-delà des propriétés nutritives, l'aubergine a des propriétés dépuratives et doucement laxatives; elle régularise et stimule l'activité du foie.Toutes ces propriétés contribuent à assurer une activité dépurative et désintoxiquant. Pour cette raison elle est indiquée en cas de goutte, artériosclérose, inflammations des voies urinaires, hépatite et constipation.

En cosmétologie on utilise la pulpe pour préparer des masques nourrissants pour la peau (Anonyme 3, 2002).

Dans le cadre de la prévention du cancer du côlon, il est recommandé un régime riche en fibres provenant de l'alimentation, en particulier celles des fruits et des légumes. De telles fibres naturelles sont bénéfiques pour ce qu'elles contiennent, mais aussi pour ce qu'elles ne contiennent pas : des graisses et des calories en excès (Goodlad,2002).

Des spécialistes en cancérogenèse ont souligné l'importance d'un apport adéquat en fibres provenant non seulement des céréales, mais également des légumes et fruits. Les fibres alimentaires côtoient les antioxydants et les vitamines, susceptibles ensemble, en jouant sur des cibles différentes, de réduire les risques de maladies chroniques.

L'aubergine possède un potentiel antioxydant élevé avec un indice TAC (de l'anglais Total AntioxidantCapacity) de 1 748umol par portion de 69g, la capacité de l'aubergine à neutraliser les radicaux libres dans l'organisme humain intéresse de près les chercheurs dans leurs luttes contre des maladies cardiovasculaires, de certains cancers et d'autres maladies liées au vieillissement (Goodlad, 2002).

L'aubergine riche en fibres permet donc un effet rassasiant par impression de volume, avec un apport énergétique supplémentaire limité et peut ainsi contribuer à la régulation du poids. Aliment pauvre en glucides (3 à 4g de glucides aux 100g, essentiellement des glucides simples, glucose et fructose) l'aubergine peut être consommée librement par les personnes diabétiques.

Peu énergétique (18Kcal aux 100g soit 75Kj), l'aubergine présente une bonne densité en minéraux (notamment en potassium) et en vitamines (essentielle)(Anonyme 2, 2002).

Selon quelques chercheurs, boire «l'eau d'aubergine» (l'infusion de morceaux du légume) pourrait baisser la pression artérielle grâce à une action pharmacologique similaire à celle de certains médicaments anti-hypertensifs (Anonyme 3, 2002).

De sa richesse en eau (92 %), l'aubergine tire une abondance remarquable de minéraux. Outre la quantité intéressante de magnésium et de zinc qu'elle apporte, elle a l'avantage d'être diurétique grâce à sa forte teneur en potassium (260mg/100g) tandis que le sodium ne dépasse pas 3mg. Des propriétés qui en font un légume adapté au régime sans sel et intéressant dans le cadre de l'hypertension artérielle (Goodlad, 2002).

I.4. Généralité sur les Isothermes de sorption

Le séchage est l'un des procédés de conservation des aliments les plus anciens dont le principe consiste à abaisser l'activité de l'eau jusqu'à ce que les microorganismes ne puissent plus se développer, il ne tue donc pas les microorganismes qui contaminent les aliments mais arrête leur développement (Mayele, 2014).

I.4.1. Teneur en eau (Xéq)

La teneur en eau d'un matériau hygroscopique où l'humidité absolue est définie par la masse en quantité d'eau contenue dans un produit, exprimée en pourcentage de la masse sèche de ce produit. Cette valeur est importante pour tous les produits vendus au poids.

I.4.2. Activité de l'eau dans un produit (aw)

Si le produit est en équilibre hygroscopique avec l'air qui l'entoure, l'activité de l'eau a_west identique à l'humidité relative d'équilibre (a_w=HRE). Elle est définie comme suit :

L'activité de l'eau (a_w) est la mesure du degré de liberté de l'eau retenue dediverses façons dans un produit hygroscopique. L'activité de l'eau détermine directement lespropriétés physiques, mécaniques, chimiques et microbiologiques d'un matériauhygroscopique.

I.4.3. Relation teneur en eau (Xéq) et activité de l'eau (aw)

Notons que, dans le cas général des denrées alimentaires, la relation entre l'activité de l'eau qui entoure la denrée et la teneur en eau permet d'approcher de manière intéressante le comportement de l'eau dans les denrées. Précisons toute fois que pour une même teneur en eau, l'a_w d'un produit hygroscopique est nettement inférieur à celle d'un produit non hygroscopique car, par définition, un produit hygroscopique contient bien évidemment plus d'eau liée qu'un produit non hygroscopique (Etoumaud, 2007).

L'étude pratique de cette relation se fait principalement au moyen des isothermes d'absorption-désorption : graphes qui, par convention, représentent la teneur en eau (Xéq) en fonction de l'activité de l'eau (a_w).

De manière générale, on obtient une courbe en S, plus ou moins marquée, avec 2 points d'inflexion qui permettent de délimiter plus ou moins nettement 3 zones (Figure1).

Chaque zone correspond à un mode de fixation particulier de l'eau sur le produit :

Zone 1 : eau fortement liée, constitution d'une monocouche moléculaire à la surface du produit.

Zone 2 : eau faiblement liée, adsorption des molécules sur la monocouche initiale.

Zone 3 : eau libre, eau disponible pour toutes les fonctions de l'eau contenue dans les denrées fraîches. C'est une eau présente à l'état liquide dans les pores du matériau.

I.4.4. Isothermes de sorption

L'activité de l'eau a_wdans un produit dépend principalement de sa teneur en eau (Xéq) et de sa température(T) (Boumediene, 2004).

La courbe représentant pour une température donnée la teneur en eau (Xéq) d'un produit en fonction de la valeur de l'activité de l'eau (a_w) ou de l'humidité relative de l'air en équilibre (HRE) est appelée :

- isothermes d'adsorption si elle a été déterminée expérimentalement en partant d'un produit sec,

- isothermes de désorption si elle a été déterminée expérimentalement en partant d'un produit saturé en eau.

La figure 2 montre que les deux courbes sont en général différentes car le séchage d'un Produit (passage d'a_w = 1 à a_w = 0,6) entraîne des modifications de structure et de porosité. Il y a un phénomène d'hystérésis.

I.4.5. Les méthodes d'obtention des Isothermes de sorption

Les procédures d'obtention des isothermes de sorption de l'eau des produits agroalimentaire sont décrites différemment en détail par plusieurs auteurs, et cela en fonction de leur entendement (Ahouannouetal., 2010). Parmi ces procédures, on utilise soit des méthodes manométriques, soit hygrométriques ou encore gravimétriques (dynamique et statique) (Nkouam, 2007). D'autres méthodes utilisent les humidificateurs mécaniques et des dessiccateurs (Rizvi, 1986).

La mesure manométrique, est une mesure basée sur les propriétés colligatives. Ici, l'échantillon (10-50g) est placé sous vide (moins de 200 umHg) dans un dessiccateur pendant 1-2 minutes. 30 à 50 minutes après l'arrêt du vide à l'équilibre, la pression de vapeur d'eau est mesurée à l'aide d'un manomètre. La température doit être maintenue constante. Pour plus de précision, il importe que les changements de l'activité de l'eau dus à la perte d'eau par évaporation soient très faibles (le rapport du volume de l'échantillon sur le volume de vapeur est grand), et que le fluide manométrique soit de masse volumique et de pression de vapeur faibles.

Cette méthode présente les inconvénients des gradients de température, des changements de valeur de l'a_wpar vaporisation et l'incompatibilité avec les aliments volatiles ou en processus de respiration.

On retrouve : les mesures du point de rosée et de dépression du bulbe humide à l'aide des hygromètres à cheveux et électriques permettant de mesurer l'activité de l'eau.

Pour ce qui est de la mesure de la température de rosée, un courant d'air (vapeur d'air) en équilibre avec l'échantillon étudié est soumis à la condensation à la surface d'un miroir refroidi. L'apparition de la première goutte d'eau sur le miroir est détectée à l'aide d'une cellule photoélectrique et correspond au point de rosée (Cheftel et al.,1983).

A partir de la mesure du point de rosée, l'humidité relative de l'échantillon est enregistrée par l'utilisation des paramètres psychrométriques. En combinaison avec des microprocesseurs, les valeurs directes de l'a_wpourraient être obtenues. L'exactitude de ces instruments est moindre à des niveaux d'a_wbas, à cause de l'insuffisance de vapeur dans l'espace principal pour couvrir le miroir.

Quant au principe des hygromètres à résistance électrique, il est basé sur le fait que la résistance de certaines substances est fonction de l'humidité relative.

Quant aux hygromètres à cheveux, après calibrage, donne une indication de l'humidité relative du milieu ambiant. Cette mesure indirecte de l'a_west peu précise, surtout à des humidités relatives élevées.

Pour Jannot (2008), ce sont des méthodes quantitatives qui sont basées sur des mesures de masse d'un composé. Le principe d'obtention d'un point de l'isotherme est le suivant : on place un échantillon du produit dans une enceinte maintenue à température T et à humidité relative d'équilibre HRE de l'air constante. L'échantillon est pesé à intervalle régulier jusqu'à ce que sa masse ne varie plus, il est alors en équilibre avec l'air à (T, HRE). Connaissant sa masse humide, il suffit alors de déterminer sa masse sèche pour en déduire sa teneur en eau Xéq, le couple (HR, Xéq), ce qui fournit un point de l'isotherme d'adsorption ou de désorption. On distingue les méthodes gravimétriques statique et dynamique.

Dans la méthode gravimétrique statique, seule la diffusion gouverne les transferts entre le produit et son environnement. Le produit est placé dans une enceinte étanche à l'intérieur duquel une solution maintient une humidité relative constante. La régulation de l'humidité relative de l'ambiance étant assurée soit par des solutions salines saturées, soit par des solutions diluées d'acide, communément l'acide sulfurique de concentration fixée. La température est maintenue constante en plaçant les récipients dans une enceinte thermostatée. Et on utilise autant de sels ou de concentration d'acidesdifférents (et donc de récipients) que l'on veut obtenir des points sur l'isotherme. Toutefois, cette méthode est très longue car l'équilibre air/produit n'est parfois atteint qu'après plusieurs semaines. (Jannot, 2008).

Dans les méthodes gravimétriques dynamiques, un courant gazeux est conditionné par un dispositif humidificateur avant d'atteindre l'échantillon. L'appareil est principalement constitué d'un cylindre calibré dans lequel évolue un piston et d'une éprouvette dans laquelle on place l'échantillon dont on veut mesurer la courbe de sorption. On rencontre également dans cette catégorie des appareils comportant une balance électronique incorporée, qui donnent en continu les mesures de la masse de l'échantillon (Nkouam, 2007).

I.4.6. Hystérésis

Le phénomène par lequel à une température et une activité de l'eau données, un absorbant contient plus d'eau pendant la désorption que pendant l'adsorption est appelé `hystérésis' (Nkouam, 2007).

De manière générale, les isothermes d'adsorption-désorption présentent la propriété dynamique d'hystérésis, la courbe d'adsorption est décalée par rapport à celle de désorption (figure 2)

Les courbes d'isothermes de sorption donnent des informations sur la répartition et l'intensité des liaisons des molécules d'eau ainsi que leur disponibilité fonctionnelle dans les substances biochimiques et biologiques. La connaissance de ces courbes est indispensable pour étudier le séchage des produits (Boumediene, 2004).

I.4.7. Détermination de la Chaleur Isostérique

La courbe donnant l'activité de l'eau (a_w) en fonction de l'inverse de la température (1/T) à une teneur en eau (Xéq) constante est donnée par la formule de Clausius-Clapeyron suivante (Iglesias&Chirife, 1976) :

De la pente des isostères et pour chaque teneur en eau X, on peut déduire la chaleur isostérique correspondante et tracer la courbe Qst= f (Xeq).

La diminution rapide de la chaleur isostérique pour les faibles teneurs en eau du produit est due à l'existence des sites polaires de grande activité dans le produit qui sont couverts de molécules d'eau formant la monocouche moléculaire (Tsami, 1991).

D'autres auteurs (Boki, 1990 ; Salgado, 1994) ont expliqué
ce phénomène par le fait que dans un domaine très restreint d'humidité, quand la teneur en
eau augmente, certains produits se gonflent et favorisent l'ouverture de nouveaux sites
d'adsorption de fortes liaisons, ce qui augmente la chaleur isostérique.

I.4.8. Modélisation des isothermes de sorption

Plusieurs modèles mathématiques, relations empiriques reposant sur des bases plus ou moins physiques, décrivent la relation entre la teneur en eau d'équilibre, l'humidité relative d'équilibre et la température. Huit modèles différents trouvés dans la littérature peuvent être étudié: Henderson modifié, Chung-Pfost modifié, Oswin modifié, Halsey modifié, GAB, Peleg, Langmuir, et BET modifié. Le but est de déterminer le ou les modèles les plus adéquats pour la description des isothermes de sorption de notre produit(Boumediene, 2004).

*Auteurs*	*Equation du modèle*	*Domaine de validité de courbe*
Henderson modifié		Complète
Chung-Pfost modifié		Complète
Oswin modifié		Complète
Halsey modifié		Complète
GAB		Complète
Peleg		Complète
Langmuir		Complète
BETmodifié		Zone 1et Zone 2

Les modèles sont comparés en se basant sur le coefficient de corrélation (r), l'erreur moyenne relative (EMR), l'erreur standard de la teneur en eau du produit (EST) et le résidu de sorption ei.

Le meilleur modèle sera celui présentant la plus grande valeur de (r), les plus petites valeurs de (EMR), de (EST) et de ei. Ces valeurs sont calculées comme suit :

I.4.9. Intérêt des Isothermes

- prévoir l'évolution de l'activité de l'eau a_wen fonction de la modification de la teneur en eau (hydratation, déshydratation) ou du passage, pour les denrées sucrées (confiserie), du sucre de l'état amorphe à l'état cristallisé ;

- prévoir l'activité de l'eau a_wà l'équilibre dans le cas de mélanges complexes de produits plus ou moins complètement déshydratés (préparations pour potages, soupes, ketchup) ;

- déciderdu mode de conditionnement emballage pour une denrée en fonction de l'humidité relative de l'atmosphère dans laquelle elle est maintenue ;

- donner les conditions (température, HRE) qui protègele mieux les produits alimentaires lors de la conservation ;

- prédire et prévenir les phénomènes de dégradation lors du stockage de l'aliment.

Cependant, de par la complexité des phénomènes de sorption, les isothermes de sorption ne peuvent pas être prédites par la théorie mais doivent être établies expérimentalement pour un produit quelconque.

CHAPITRE II. MATERIEL ET METHODES

II.1. Matériel

Le matériel végétal utilisé dans cette expérimentation est l'aubergine (SolanummelongenaL.).

II.2. Méthodes

La détermination des isothermes d'adsorption-désorption de nos aubergines (SolanummelongenaL.) a été effectuée par la méthode gravimétrique statique. Cette mesure se faisantà des températures déterminées,nous avons donc choisi de travailler avec trois différentes températures,à savoir 40, 50 et 60°C.

L'isotherme de sorption représente une courbe de la teneur en eau en fonction de l'activité de l'eau.

II. 2. 1. Détermination de l'activité de l'eau à une température déterminée

Pour déterminer l'a_wde notre produit, nous avons utilisé des solutions salines saturéesde KOH, KCl et NaCl, expérience réalisée au laboratoire de pédologie et au laboratoire de chimie et industries agricoles (faculté des sciences agronomiques/Université de Kinshasa). La préparation de ces solutions étaitfaite selon les concentrations suivantes :

En partant de ces concentrations, les étapes suivies étaient les suivantes :

- Verser X g de soluté de sel lentement et surement dans le Y ml d'eau distillée

- Continuer ainsi l'opération jusqu'à saturation de la solution c'est à dire jusqu'au point où le solvant ne dissout plus le soluté de sel

- Refaire pour ainsi dire l'opération pour les trois sels à préparer partant de concentrations à préparer NaCl (35,9g/100g H₂O), KOH (121g/100g H₂O) etKCl (34,2g/100g H2O)

A ces différentes concentrations, correspondent des différentes a_wà différentes températures données par la littérature comme nous la présente le tableau 2 ci-dessous.

Tableau 2 : Activités de l'eau des solutions salines saturées à différentes températures

*Solutions salines saturées*	*Activité de l'eau aw*
	*40°C*	*50°C*	*60°C*
*KOH*	0,062	0,057	0,055
*KCl*	0,823	0,812	0,803
*NaCl*	0,747	0,744	0,745

II. 2. 2. Détermination de la teneur en eau de l'échantillon

Avec des flacons vides tarés préalablement à l'aide d'une balance de précision de marque JT2003B, nous avons pesé1, 25g des échantillons frais (après lesavoir découpés en tranche de 1 cm d'épaisseuravec un couteau). Avec une pince, nous avons pris l'échantillon frais et l'avons placé dans le flacon.Puis pesé.Nous avons obtenu le poids (A). La figure 3 ci-dessous nous présente l'équipement.

Figure 4 : Schéma d'un montage expérimental type pour la détermination des isothermes de sorption pour le SolanummelongenaL.

Nous avons ainsi placéle flacon contenant l'échantillon dans une étuve à 105°C, pendant 24 heures.

A la fin du séchage à 105°C, l'échantillon est placé dans le dessiccateur pendant 10 min. Après l'avoir pesé, nous avons obtenu le poids (B), puis l'ensemble a été suspendu dans le bocal contenant la solution saturée de sel.Avec du papier aluminium, le bocal a été fermé hermétiquement, nous avons ainsimaintenuisotherme dans l'étuve le bocal (pour le préparer au phénomène d'adsorption) en fonction de la température comme nous le présente la figure 4 ci-dessous.

II.2.3. Traçage de la courbe de sorption

Nous avons effectué des pesées régulières du flacon contenant l'échantillon toutes les 48 heures tout en notant les valeurs jusqu'à un poids constant (C). Ensuite, le flacon contenant l'échantillon a été réintroduite dans l'étuve (pour le préparer au phénomène de désorption) à température isotherme, puis au dessiccateur pendant 10 min. Nous avons donc effectuédes pesées régulières du flacon contenant l'échantillon chaque48heureen notant les valeurs jusqu'à obtenir un poids constant (D).Ainsi, après avoir obtenu les masses humides et sèches de toutes les prises d'essais par despesées régulières, les teneurs en eau d'équilibre sont calculées à l'aide de la relation :

De part ce procéder, nous avons déterminé les points qui nous ont permis de tracer la courbe de désorption et d'adsorption pour toutes les températures.

II.2.4. Mise en évidence des hystérésis

Après avoir obtenu les isothermes d'adsorption-désorption, nous avons mis en évidence une hystérésis qui montre la corrélation pouvant être établie entre ces isothermes.

II.2.5. Détermination de la chaleur isostérique de sorption

La chaleur isostérique de sorption est obtenue par la pente de la courbe des isostères et pour chaque teneur en eau Xéq, on peut déduire la chaleur correspondante et tracer la courbe Qst= f (Xeq).

CHAPITRE III. RESULTATS ET DISCUSSION

III. 1. Activité de l'eau et Teneurs en eau de nos échantillonsà différentes températures

Les résultats dedifférentes teneurs en eau de nos échantillons d'aubergines en fonction des activités de l'eau des solutions salines, à différentes températures sont présentés dans le tableau 3 ci-dessous.

Tableau 3 : Teneurs en eau des échantillonsd'aubergine en partant des a_wde solutions salines saturées en fonction de différentes Températures

	*40°C*			*50°C*			*60°C*
	*a_w*	*Xéq-dés*	*Xéq-ads*	*a_w*	*Xeq- dés.*	*Xeq- ads.*	*a_w*	*Xeq- dés.*	*Xeq- ads.*
KOH	0,0626	4,637	0,01	0,0572	2,202	0,025	0,0558	4,168	0,015
NaCl	0,747	5,083	0,054	0,744	2,619	0,044	0,745	4,907	0,041
KCl	0,823	5,274	0,119	0,812	3,193	0,083	0,803	4,922	0,042

De manière générale, les résultats du tableau 3 nous montrent que la teneur en eau d'adsorption (Xéq-ads) et l'activité de l'eau de trois sels décroît lorsqu'on augmente la température.Et de façon particulière, les résultats du tableau 3 nous montrent que les activités de l'eau (a_w) diminuent avec la température quand il s'agit du KOH et du KCl, contrairement à ce qui est observé quand il s'agit duNaCl car à 50°C, on obtient une diminution brusque de l'a_wmais qui augmente à 60°C ; pour ce qui est de la Xéq, elle est très variable, surtout quand il s'agit :

- de la désorption pour toutes les solutions salines saturées utilisées. Nous obtenons donc, une diminution de Xéq à 50°C puis une augmentation brusque et rapide à 60°C pour revenir presque à ce qui a été observé à 40°C.

- de l'adsorption, l'évolution est inverse à la température pour ce qui est duNaCl et du KCl mais pour ce qui est du KOH, l'évolution est variable puisque à 50°C la valeur augmente pour ensuite redescendre à 60°C, on obtient donc une valeur comme presque celle qui a été observée à 40°C.

III.2. Courbes de sorption

La déterminationexpérimentale des isothermes de sorption ont nécessité un temps assez long.

L'obtention d'un premier point de la courbe d'isotherme a duré environ 192 heures pour l'adsorption et 144 heures pour la désorption. Par conséquent, Il nous a donc fallu environ 42 jours (6 semaines) pour obtenir expérimentalement les courbes d'isotherme de désorption et d'adsorption pour nos aubergines, résultats que nous présentons dans les figures 6, 7,8, 9, 10, et 11, nous aurons donc :

Les résultats de la figure6, montrent de façon générale que l'adsorption à 40°C, présente une évolution croissante de la teneur en eau en fonction de l'a_wtrès marquée.

Les résultats de la figure 7, montrent qu'à 50°C, l'adsorption présente une croissance de la teneur en eau en fonction de l'a_wmoins marquée que celle qui a été observée à 40°C.

Les résultats de la figure 8, montrent que l'adsorption à 60° présente une croissance de la teneur en eau très moins importante que celle qui a été observée à 40° et 50°.

Les résultats de la figure 9, prouvent réellement qu'à la désorption d'un produit, la teneur en eau diminue inversement à la température, ce qui est une observation très marquée à 40°C.

Contrairement à ce qui a été observé à la figure 9, l'évolution décroissante de la teneur en eau est faiblement marquée pour la figure 10.

Les résultats de la figure 11, montrent une diminution très marquée de la teneur en eau inversement à celle qui a été signalée pour la figure 9 et une augmentation presque marquée que ce qui a été observée à la figure 10.

III.3. Hystérésis Obtenues

Les figures 12, 13, et 14, montrent respectivement les résultatsexpérimentaux obtenus pour les hystérésis d'adsorption-désorption du produit étudiéspour les températures 40, 50 et 60°C. Nous avons donc :

La courbe d'absorption observée sur la figure 12, se superpose avec celle de la désorption, ce qui selon la littérature, ne met donc pas en évidence le phénomène d'hystérésis.

La figure 13, montre que la courbe d'absorption ne se superpose pas avec celle de désorption, mettant en évidence un phénomène d'hystérésis très importante. L'isotherme d'adsorption est donc inférieure à celle de la désorption, ce qui vérifie la littérature (Boumediene, 2004).

La courbe d'absorption observée sur la figure 14, se superpose avec celle de la désorption, ne met donc pas en évidence le phénomène d'hystérésis. Rappelons que c'est le même phénomène observé avec la figure 12. L'isotherme d'adsorption n'est donc pas inférieure à celle de la désorption.

Ainsi, pour Boumediene (2004), différentes hypothèses sont émises dans la littérature pour expliquer ce phénomène d'hystérésis, montrant que l'hystérésis de corps susceptibles de gonfler est due au fait que les déformations de ces corps lors de leur gonflement et de leur déshydratation ne se déroulent pas de manière élastique. En effet, même en diminuant ou en éliminant les forces de déformation en action, l'état de déformation de ces corps se maintient partiellement. Il en résulte des tensions diminuées, une pression de gonflement réduite et une capacité de sorption plus importante lors de la désorption. Lors d'une déshydratation importante ou totale, des modifications structurelles irréversibles peuvent apparaître.

Les courbes expérimentales (figure 6, 7 et 8) obtenues pour l'adsorption, montrent que pour une activité de l'eau donnée a_w, la teneur en eau d'équilibre Xéqaugmente inversement avec la température (c'est-à-dire lorsque la température diminue). Des résultats similaires ont été rapportés dans la littérature (Benhamou et al.,2010).

Pour la désorption, les courbes expérimentales (figure 9, 10 et 11) obtenues montrent que pour une activité de l'eau donnée a_w,la teneur en eau d'équilibre Xéq évolue de façon variable, on observe une grande désorption à 40°C et 60°C, phénomène faiblement observé à 50°C.

III.4. Détermination de la chaleur isostérique de sorption

Les chaleurs isostériques nettes de désorption et d'adsorption de l'eau du SolanummelongenaL. ont été corrélées avec la teneur en eau d'équilibre du produit par les relations empiriques suivantes :

La figure15, présente une évolution quasi-ambigüe de la chaleur isostérique d'adsorption de notre produit, car nous observons une augmentation brusque et rapide de Qst puis une rapide diminution ce qui fait en sorte que dans un état brusque, la teneur en eau diminue très fortement puis augmente pour presque revenir à l'état initial.

La figure 16, montre que la chaleur isostérique d'adsorption de notre produit, augmente inversement avec la teneur en eau contrairement à ce qui est observé à la figure 15.

CONCLUSION ET PERSPECTIVES

Notre travail a consisté à l'étude théorique et expérimentale des isothermes d'adsorption-désorption des Aubergines. Ces isothermes de sorption, appelées souvent courbes de sorption, traduisent l'hygroscopicité des produits déterminés par les relations physiques et physico-chimiques existant entre l'eau et les autres constituants. Les courbes de sorption expérimentales de l'aubergine (SolanummelongenaL.) ont été déterminées par la méthode gravimétrique statique pour trois températures (40, 50 et 60°C).

Elles ont permis de déterminer les seuils de température maximale et les teneurs en eau finales qui servent à optimiser les conditions de séchage du SolanummelongenaL. de manière à assurer sa stabilité physico-chimique et microbiologique durant le stockage.

Les résultats expérimentaux montrent qu'à 50°C,la courbe d'absorption ne se superpose pas avec celle de la désorption, mettant en évidence le phénomène d'hystérésis,contrairement à ce qui est observé à40 et 60°C où la courbe d'absorption se superpose avec celle de la désorption, ne mettant donc pas en évidence le phénomène d'hystérésis.

La chaleur isostérique d'adsorption de notre produit, augmente inversement à la teneur en eau contrairement à ce qui est observé dans le cas de la désorption.

Notrehypothèse s'avère être exacte en partant de nos observations sur les tableaux et courbes obtenues,en ce que la teneur en eau d'équilibre Xéq augmente inversement avec la température (c'est-à-dire décroît lorsqu'on augmente la température ou inversement) phénomène observé lors de l'adsorption.

Nous avons noté que l'influence de la température sur les isothermes est bien remarquableet également que le prétraitement à une influence sur le traçage des isothermes.

L'étude thermodynamiques ou la détermination des courbes de sorption constitue une étape préliminaire pour étudier la cinétique de séchage d'un produit.

- L'étude de l'influence des paramètres du séchage sur la qualité du produit à sécher

- L'étude des modèles mathématiques reposant sur des bases plus ou moins physiques des isothermes de sorption du produit afin de décrire la relation entre la teneur en eau d'équilibre, l'humidité relative d'équilibre et la température.

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Détermination des isothermes de sorption (adsorption-désorption) [cas de l'aubergine (solanum melongena l.)]

B. P. 117. Kinshasa XI