Production des ions négatifs en surface de graphite dans un plasma d'hydrogène et de deutérium

Conclusion :

Nous avons réalisé une étude paramétrique des ions positifs présents dans les plasmas d'hydrogène et de deutérium. Nous avons pu trouver des conditions expérimentales dans lesquelles :

? A haute pression (P = 2Pa), l'ion (resp. ) dominait très largement.

? A basse pression (P=0.2Pa), l'ion domine même si cette prépondérance est

moindre que pour , mais pour le moment c'est ce qu'on a de mieux. Pour l'ion

, les résultats sont plus probants.

? Pour avoir une domination des ions (resp. ), il nous faudra trouver une autre

solution qu'on étudiera par la suite.

Ces conditions où un type d'ions domine sont idéales pour l'étude de la génération d'ions négatifs en surface sous bombardement d'ions positifs.

Pour faciliter l'étude des ions négatifs nous avons donc sélectionné les conditions suivantes:

0.2Pa et 300W pour une prépondérance de et

2Pa et 100W pour une prépondérance de et .

4.3 PLASMAS MELANGE HELIUM - HYDROGENE : 4.3.1 Introduction :

Nous avons vu que la création d'ions par le mécanisme 4.1b

nécessitait des électrons plus énergétiques que la création des ions . La création d'ions

à partir de H nécessite une forte proportion d'hydrogène atomique dans la décharge, ce qui n'est possible que si la densité électronique est forte.

Ainsi, lorsque la température électronique et la densité électronique sont relativement basses,

la proportion de l'ion est plus importante que celle de l'ion .

- 55 -

Chapitre IV Mesures expérimentales

Afin d'augmenter la proportion des ions , nous avons cherché à augmenter la température

et la densité électronique :

? En ce qui concerne la température électronique, nous avons choisi de réaliser des mélanges hydrogène - hélium. Du fait de son seuil d'excitation élevé (21eV), l'hélium quand il est présent en grande quantité dans le mélange a tendance à augmenter la température électronique.

? Pour augmenter la densité électronique, il nous faut augmenter la puissance jusqu'à atteindre le mode inductif. Nous avons fait le constat que ce mode ne peut s'amorcer sans la présence du champ magnétique.

En effet, Les électrons gagnent de l'énergie en étant accélérés par le champ électrique. Ils en perdent lorsqu'ils font des collisions inélastiques avec des molécules ou atomes.

- En , les seuils en énergie des collisions inélastiques couvrent toute la gamme énergétique

(excitation rotationnelle à faible énergie, excitation vibrationnelle ensuite, puis excitation électronique, puis ionisation et dissociation...). Un électron a donc une grande probabilité de faire une collision inélastique et de perdre tout ou partie de son énergie. On a donc peu d'électrons énergétiques et la température électronique est relativement basse.

- En , le seuil des collisions inélastiques est très haut (21eV pour l'excitation électronique)

et donc jusqu'à 21 eV les électrons ne perdent pas leur énergie lors de collisions. Ainsi on a une présence d'électrons énergétiques importante, et la température électronique est élevée.

Lorsque l'on fait un mélange - , si la proportion d' est importante on se

retrouve dans le cas de présence de beaucoup d'électrons énergétiques. 4.3.2 Influence du pourcentage d'Hélium dans le mélange:

Le graphe suivant (Fig. 4.9) présente les pourcentages d'ions hydrogénoïde en fonction de la pression d'hélium à une puissance injectée de 1KW et un champ magnétique de 24Gauss, produit par un courant de 0.6A circulant dans les deux bobines du haut du réacteur Phisis. La pression partielle d'hydrogène n'a pas été gardé constante, sa valeur est indiquée directement sur le graphe (0.2, 0.1 et 0.05 Pa).

Remarque : Contrairement aux paragraphes précédents, nous n'avons pas effectué d'études systématiques de l'influence des paramètres plasmas sur la proportion des ions

hydrogénoides, nous avons cherché à rapidement optimiser la proportion d' .

Chapitre IV Mesures expérimentales

^{0.2 Pa}

^0.1

^0.1

^0.05

^H+

²

^H+3

^{1KW 0.6A}

^{80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5}

- 56 -

^{0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0}

^{He Pressure (Pa)}

Fig. 4.9 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes
en fonction de la pression d'Hélium.

^H+

L'augmentation des ions avec la pression d'hélium et la modification de la
pression d'hydrogène est incontestable. Le taux passe d'environ 25% à plus de 80% de présence des ions H⁺ . Cette augmentation s'explique principalement par l'augmentation de la température électronique ou plus exactement par la présence importante d'électrons rapides à forte proportion d' He dans le mélange.

Pour finir sur les mélanges - , nous donnons ci-dessous la proportion des 4 ions
(et non pas la proportion des ions hydrogénoides).

^{0 20 40 60 80 100}

_le

^{Potential (V)}

^1100000

^1000000

⁴⁰⁰⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰⁰

⁹⁰⁰⁰⁰⁰

⁸⁰⁰⁰⁰⁰

⁷⁰⁰⁰⁰⁰

⁶⁰⁰⁰⁰⁰

⁵⁰⁰⁰⁰⁰

³⁰⁰⁰⁰⁰

¹⁰⁰⁰⁰⁰

⁰

^{0.05Pa d'H2+3Pa d'He 1KW 0.6A}

^He+

^H+3

H ⁺²

H ⁺

~'

_Hyd

Fig. 4.10 Fonction de distribution des ions positifs

- 57 -

Chapitre IV Mesures expérimentales

Nous constatons que, malgré le très fort pourcentage d' dans la décharge, la

proportion n'est pas très importante. Ceci vient du fait que le seuil d'ionisation de l'

est très élevé (21 eV) alors que les seuils d'ionisation de et H sont bien plus bas.

Remarque : En mélange - , la masse 4 correspond à la fois à la masse de et à celle

de , ce qui pose un problème pour la résolution du spectromètre. Pour traiter cet aspect,

nous pouvons émettre l'hypothèse que, la proportion d' par rapport à , et

était la même qu'en plasma - et qu'en tout état de cause, nous avons pu constater tout

au long de ce paragraphe, que les mêmes tendances étaient obtenues en plasma et en

plasma , nous pouvons ainsi faire par analogie une estimation de la proportion de .

Toute hypothèse mise à part, on peut donc penser que domine largement dans le

mélange - . Cette hypothèse reste à confirmer par la suite.

4.3.3 Conclusion:

Pour l'étude des ions négatifs avec une domination des ions (resp ), les

conditions suivantes seront appliquées:

Pression d'Hélium de 3Pa.

Pression d'Hydrogène de 0.05Pa.

Puissance injectée de 1kW.

Champ magnétique de 24 Gauss (courant de bobine de 0.6A)

4.4 PLASMAS MELANGE ARGON - HYDROGENE : 4.4.1 Introduction :

Mélanger l'hydrogène avec de l'argon qui est un gaz inerte peut permettre de changer les proportions des ions hydrogénoides sans perturber la composition chimique de surface de l'échantillon. De surcroît l'argon produit des ions lourds (40 amu) qui, par bombardement peuvent avoir un effet sur la génération d'ions négatifs en surface.

Nous commençons, comme précédemment à présenter quelques exemples de FDI des ions positifs pour le mélange Argon-Hydrogène.

Chapitre IV Mesures expérimentales

Mélange à 80 % d'argon

⁴⁰⁰⁰⁰⁰

³⁵⁰⁰⁰⁰

³⁰⁰⁰⁰⁰

H ⁺³

H ^{+ 2}

H ⁺

^ArH

^Ar

²⁵⁰⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰⁰

¹⁵⁰⁰⁰⁰

¹⁰⁰⁰⁰⁰

⁵⁰⁰⁰⁰

⁰

^{0.2Pa d'H2+0.8Pa d'Ar 300W}

^{Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u}

^{0 20 40 60 80 100}

⁴⁰⁰⁰⁰⁰

³⁵⁰⁰⁰⁰

³⁰⁰⁰⁰⁰

^H+2

^H+

^ArH

^H+3

^Ar

²⁵⁰⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰⁰

¹⁵⁰⁰⁰⁰

¹⁰⁰⁰⁰⁰

⁵⁰⁰⁰⁰

⁰

^{0.2Pa d'H2+0.8Pa d'Ar 300W}

^{Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u}

^{0 20 40 60 80 100}

⁸⁵⁰⁰⁰⁰

⁸⁰⁰⁰⁰⁰

⁷⁵⁰⁰⁰⁰

⁷⁰⁰⁰⁰⁰

⁶⁵⁰⁰⁰⁰

⁶⁰⁰⁰⁰⁰

^H+

^H+

²

⁵⁵⁰⁰⁰⁰

⁵⁰⁰⁰⁰⁰

⁴⁵⁰⁰⁰⁰

^ArH

^Ar

⁴⁰⁰⁰⁰⁰

³⁵⁰⁰⁰⁰

^H+

³

³⁰⁰⁰⁰⁰

²⁵⁰⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰⁰

¹⁵⁰⁰⁰⁰

¹⁰⁰⁰⁰⁰

⁵⁰⁰⁰⁰

⁰

^{0.5Pa d'H2+0.5Pa d'Ar 300W}

^{Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u}

^{Potential (V)}

^{Potential (V)}

^{0 20 40 60 80 100}

^1000000

^H+

^ArH

^Ar

^H+

²

^H+3

^{0 20 40 60 80 100}

Mélange à 50 % d' argon

^800000 ^600000 ^400000 ^200000 ^0

^{0.5Pa d'H2+0.5Pa d'Ar 300W}

^{Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u}

^{Potential (V)}

^{Potential (V)}

^{Potential (V)}

Mélange à 20 % d'argon

^{0 20 40 60 80 100}

^1400000

^1200000

^1000000

^ArH

^Ar

⁸⁰⁰⁰⁰⁰

H ^{+ 3}

H ^{+ 2}

⁶⁰⁰⁰⁰⁰

H ⁺

⁴⁰⁰⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰⁰

⁰

^{0.8Pa d'H2+0.2Pa d'Ar 300W}

^{Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u}

^{0 20 40 60 80 100}

^1400000

^1200000

^1000000

^Ar

^ArH

^H+

^H+

²

^H+

³

⁸⁰⁰⁰⁰⁰

⁶⁰⁰⁰⁰⁰

⁴⁰⁰⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰⁰

⁰

^{0.8Pa d'H2+0.2Pa d'Ar 300W}

^{Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u}

^{Potential (V)}

- 58 -

_Arg

_on

40 a.m.u 2 a.m.u

_Ar ^gen _n

n AroA

_en

_{A e}

_A

Fig. 4.11 Intensité relative des ions positifs

e

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 59 -

Les graphes de la figure 4.11 sont relevés sous les conditions plasma 1Pa de pression totale et 300W de puissance, avec une optimisation du spectromètre de masse :

- Avec la masse 2a.m.u, ceci nous permettra d'avoir une transmission optimum pour les ions

hydrogénoide et non pas pour les et .

- Puis un pré réglage à la masse 40a.m.u, qui nous permettra d'avoir le cas contraire du

précédent, c'est-à-dire un optimum pour les ions et .

Pendant ce travail, nous n'avons pas fait d'études des ions négatifs en plasma de mélange argon-hydrogène (faute de temps). Cependant nous avons pu étudier les ions positifs ce qui constitue la première partie du travail. Les résultats sont présentés dans ce paragraphe.

4.4.2 Influence du pourcentage d'argon dans le mélange :

Les graphes suivants montrent la modification du pourcentage des ions positifs hydrogenoïde en fonction du pourcentage du mélange d'argon, soit 0%, 20%, 50% et 80%, pour une puissance de 300W, avec un spectromètre de masse qui tend vers la masse 2a.m.u, et ce pour deux valeurs de pression globale :

? Pression globale de 0.4Pa

^{Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u}

^{0.4Pa(global pressure)}

^300W

^H*

³

^H*

²

^H*

^{60 50 40 30 20 10 0}

^{0 20 40 60 80}

% ^Argon

Fig. 4.12 Variation du pourcentage des ions positifs en fonction du pourcentage d'argon dans le mélange

Chapitre IV Mesures expérimentales

? Pour une autre pression globale de 1Pa

^{Mass spectrometer tuned on 2 a.m.u}

^{1Pa (Global Pressure)}

^300W

^H+

³

^H+

²

^H+

⁹⁰

⁸⁵

⁸⁰

⁷⁵

⁷⁰

⁶⁵

⁶⁰

⁵⁵

⁵⁰

⁴⁵

⁴⁰

³⁵

³⁰

²⁵

²⁰

¹⁵

¹⁰

⁵

^{0 20 40 60 80}

- 60 -

% ^Argon

Fig. 4.13 Variation du pourcentage des ions positifs en fonction du pourcentage d'argon dans le mélange

Les tendances générales notées sur cette partie de la manipulation sont que: rajouter de

l'argon favorise globalement l'ion .

A 0.4Pa, rajouter de l'argon ne donne pas une domination d'un type d'ion, au contraire, on crée trois populations à peu près équivalentes.

En rajoutant de l'argon à 1 Pa, on arrive à faire dominer largement . On obtenait une

domination équivalente en plasma d'hydrogène pur, seulement il fallait se placer à plus haute pression (2 Pa).

H3 ?

A priori, il peut sembler surprenant que l'ion soit favorisé par l'ajout d'argon, car

cet ajout dilue , donc diminue le nombre de collisions + (voir mécanisme 4.1e). En

fait, par ce mélange apparaît un mécanisme supplémentaire de création :

+ + ... (4.3)

dont le coefficient est aussi fort que = , ce qui explique probablement l'augmentation

de par rapport à .

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 61 -

4.4.3 Influence du réglage du spectromètre :

Les figures 4.14 (a et b) montrent qu'en optimisant la transmission du spectromètre de masse pour la masse 2 ou la masse 40, tout en gardant les mêmes conditions que précédemment, il n'y a pas de changement significative sur l'ordre de domination des ions hydrogénoïdes:

^{60 50 40 30 20 10}

⁰

a) réglage spectromètre de masse : 2 u.m.a

^{0 20 40 60 80}

% ^Argon

^{60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0}

b) réglage spectromètre de masse : 40 u.m.a

^{0.4Pa(global pressure)}

^{Mass spectrometer tuned on 40 a.m.u}

^{0ÂPa (global pressure)}

^300W

^H*

²

^H*

³

^H*

^{20 30 40 50 60 70 80}

% ^Argon

Fig. 4.14 Variation du pourcentage des ions positifs
en fonction du pourcentage d'argon dans le mélange
à deux réglages du spectromètre de masse