Production des ions négatifs en surface de graphite dans un plasma d'hydrogène et de deutérium

Conclusion

? On voit très bien que le réglage du spectromètre de masse n'influe pas sur le pourcentage des ions hydrogenoide, ni sur l'ordre de domination.

Chapitre IV Mesures expérimentales

- 62 -

4.4.4 Le rôle de la puissance sur le pourcentage d'ions hydrogénoides :

^{50 40 30 20 10 0}

Sur les figures ci-dessous (4.15 à 4.18), on présente pour le même mélange plasma Hydrogène-Argon, à deux pourcentages d'argon différents (respectivement 20% et 80% d'argon) et pour deux pressions globales 0.4Pa et 1Pa, le pourcentage des ions hydrogénoïdes en fonction de la puissance.

^{0.4Pa(Global pressure)}

^{20% Argon}

^tuned40amu

^tuned40amu

^tuned40amu

^H+2

^H+

^H+3

^{0 100 200 300 400 500 600}

^{Power (W)}

^{55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0}

Fig. 4.15 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance
(Pression globale 0.4Pa et 20% d'argon)

H ⁺

H ⁺²

H ⁺³

^tuned40amu

^tuned40amu

^tuned40amu

^{0.4Pa (Global pressure)}

^{80% Argon}

g lsm4

_sm

^{Power (W)}

^{0 100 200 300 400 500 600}

_H

Fig. 4.16 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance (Pression globale 0.4Pa et 80% d'argon)

_Hydrog

d

Chapitre IV Mesures expérimentales

^H+

^H+2

^H+3

^tuned40amu

^tuned40amu

^tuned40amu

^{1Pa (Global pressure)}

^{20% Argon}

^{70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10}

- 63 -

^{0 100 200 300 400 500 600}

^{Power (W)}

Fig. 4.17 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance

^{100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0}

(Pression globale 1Pa et 20% d'argon)

^tuned40amu

^H+

^H+2

^H+3

^tuned40amu

^tuned40amu

^{1Pa (Global pressure)}

^{80% Argon}

^{0 100 200 300 400 500 600}

^{Power (W)}

_{on plasm}

_{n pasa}

Fig. 4.18 Pourcentage des ions positifs hydrogénoïdes en fonction de la puissance

(Pression globale 1Pa et 80% d'argon)

1^.6

n

c

_Hro

_ge

Remarque : Il nous faut signaler que d'autres mesures ont été établies à d'autres volumes et d'autres pressions, on ne présente que les cas extrêmes.

Chapitre IV Mesures expérimentales

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4.4.5 Interprétation des résultats :

? Nous constatons qu'à 1Pa les résultats sont peu différents de ceux obtenus en hydrogène pur et ce quel que soit le pourcentage d'argon, à savoir qu'augmenter la puissance

entraîne une légère diminution de au profit de .

? Par contre, de manière surprenante les résultats sont différents à 0.4Pa. On constate en

effet qu'augmenter la puissance défavorise l'ion . Ce résultat pour être compris requerra le

développement d'un modèle prenant en compte la cinétique des 5 ions et leurs interactions mutuelles.

Enfin, on peut noter un point particulièrement intéressant, toujours à basse pression (0.4 Pa),

lorsque l'on augmente la puissance l'ion augmente de façon notable et devient égal en
proportion aux deux autres ions. Ceci est d'autant plus vrai que la proportion d'argon dans le mélange est importante. On peut donc penser qu'en utilisant une pression totale plus basse (0.2 Pa), un fort pourcentage d'argon (80%) et une forte puissance (600 à 1000 W) on

obtiendra l'ion majoritaire.

Même s'il n'est pas dominant ceci peut constituer une condition expérimentale intéressante à exploiter. Nous n'avons pas pu tester cette solution pendant la durée du stage mais nous le ferons par la suite.

4.4.6 Conclusion:

? L'argon favorise les ions pour une pression totale de 1Pa, En rajoutant de l'argon

à 0.4Pa on n'arrive pas à faire dominer un type d'ion, au contraire, on crée trois populations à peu près équivalente.

? On a aussi fait le constat que le réglage du spectromètre de masse ne modifie en rien (ou peu) le pourcentage des ions hydrogénoïde.

? Ce qui concerne la puissance, à 1Pa les résultats sont peu différents de ceux obtenus en hydrogène pur et ce quel que soit le pourcentage d'argon, à savoir qu'augmenter la

puissance entraîne une légère diminution de au profit de . Par contre, de

manière surprenante les résultats sont différents à 0.4Pa. On constate en effet

qu'augmenter la puissance défavorise l'ion .

Chapitre IV Mesures expérimentales

? A basse pression (0.4 Pa), lorsque l'on augmente la puissance l'ion augmente de

façon notable et devient égal en proportion aux deux autres ions

? Par contre, l'effet de l'argon sur les ions négatifs n'a pas été étudié, par faute de temps. En effet, on peut penser que vu sa masse importante, l'argon peut encourager le

mécanisme de pulvérisation et générer ainsi un flux d'ions négatifs importants.

4.5 ETUDE DES IONS NEGATIFS: 4.5.1 Introduction :

Certaines formes de la fonction de distribution des ions négatifs, dont la figure 4.21 montre comme exemple (pression de 1Pa, puissance de 100W et potentiel échantillon nul), nous constatons la présence de deux pics

- Le pic principal est attribué aux ions crées en surface et,

- Le pic beaucoup moins intense est attribué aux ions crées en volume.

¹⁶⁰⁰⁰

⁴⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰

⁶⁰⁰⁰

⁰

^{-100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100}

^{Vpol=0 V}

^{Vplasma=35 V}

^{1 Pa H2 et 100W}

Surface

Volume

¹⁴⁰⁰⁰

¹²⁰⁰⁰

¹⁰⁰⁰⁰

⁸⁰⁰⁰

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^{Potentiel (V)}

Fig. 4.19 Fonction de distribution des ions négatifs

Ce qui montre bien que les ions négatifs sont générés soit en volume ou/et en surface. On rappellera par la suite les mécanismes probables de création des ions négatifs en surface.

Chapitre IV Mesures expérimentales

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Par la suite, l'acquisition de la fonction de distribution énergétique des ions négatifs, se fera sur un échantillon graphite HOPG, placé à 40mm de la tête du spectromètre et polarisé négativement (potentiel Vs) par rapport au potentiel plasma (Vp).

Ainsi, les ions positifs sont attirés vers l'échantillon et en le bombardant, des ions négatifs sont crées en surface de l'échantillon. Pour ce, on commence par le chapitre suivant à examiner la transmission interne du spectromètre de masse.

4.5.2 Transmission des ions négatifs dans le spectromètre :

Vus leurs charges négatives, les ions négatifs crées en surface de l'échantillon seront attirés vers le plasma pour enfin atteindre le spectromètre, polarisé à un potentiel d'extraction (Vext) positif (voir schéma 4.20). Pour pouvoir comparer le flux d'ions négatifs crée entre deux polarisations de l'échantillon, il faut que la transmission depuis l'échantillon au spectromètre de masse soit constante.

Fig. 4.20 Schéma de variation du potentiel
Entre l'échantillon et le spectromètre de masse

Quand le potentiel échantillon (V_s) décroît, l'énergie des ions négatifs produits en surface augmente et la fonction de transmission à l'intérieur du spectromètre de masse change.

Chapitre IV Mesures expérimentales

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Pour éviter cet effet, le potentiel référence sur lequel l'ensemble du spectromètre de masse flotte, doit décroître de la même valeur que le potentiel échantillon, ainsi la différence du

potentiel entre la surface et le spectromètre de masse reste constante (figure 4.20).

Ce qui fait que les ions entrent dans le spectromètre de masse avec la même énergie et ce, quelque soit le potentiel échantillon.

La fonction de transmission à l'intérieur du spectromètre de masse reste par conséquent constante.

L'inconvénient de cette méthode est que le potentiel en tête du spectromètre Vnozzle

Vnozzle = VRef +Vext

varie quand on change le potentiel de l'échantillon (et donc le potentiel de référence), ce qui pourrait provoquer des conséquences sur l'extraction des ions négatifs du plasma au spectromètre de masse.

La figure 4.21 présente un agrandissement du système d'extraction du spectromètre de masse. La lentille d'extraction est un trou de 35um, polarisée positivement, ce qui induit la présence d'une gaine devant la tête du spectromètre de masse. L'extraction des ions négatifs va dépendre de la forme et de la taille de cette gaine.

Grounded
orifice 5

1 mm

Extractor
hole 35
um

0.75 mm

Fig 4.21 Agrandissement du système d'extraction du spectromètre

Donc si _Vnozzle change, une modification de la gaine est engendrée, par conséquent une variation dans l'extraction des ions négatifs. Pour maintenir cette dernière constante, on doit s'atteler à ce que les variations de Vnozzle ne provoquent qu'un changement minoritaire de la forme et de la taille de la gaine.

Chapitre IV Mesures expérimentales

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La figure 4.22 illustre la variation des intensités relatives des ions H^- en fonction du Vnozzle , pour les mêmes conditions plasma et de potentiel échantillon. On observe un plateau se situant entre les valeurs _Vnozzle de 250 à 350V. Ainsi, sur cette plage de valeurs, la transmission des ions négatifs de la surface au détecteur du spectromètre de masse demeure constante.

^{140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380}

⁴⁵⁰⁰⁰

⁴⁰⁰⁰⁰

²⁵⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰

⁵⁰⁰⁰⁰

³⁵⁰⁰⁰

³⁰⁰⁰⁰

¹⁵⁰⁰⁰

¹⁰⁰⁰⁰

⁵⁰⁰⁰

⁰

^{0.4 Pa H2 100 W}

^Vs = ^{0 V}

^{150 V}

^{250 V}

^Plateau

^{350 V}

^{Valeur extractor (V)}

Fig 4.22 Variation des intensités relatives des ions négatifs
en fonction du potentiel d'extraction.

De même, on constate qu'en augmentant le potentiel d'extraction (à environ 220V), des perturbations apparaissent par un dédoublement de pic sur la fonction de distribution ionique (IDF)_. Ces perturbations ne sont pas encore expliquées, nous supposons qu'elles sont dues à des instabilités dans la gaine.