5. Conclusion
La méthode d'échantillonnage «
Headspace » paraît simple en théorie mais s'avère
nettement plus complexe à mettre en pratique. Le fait de pouvoir
injecter directement l'échantillon sous forme gazeuse dans le GC est
assez avantageux par rapport à l'injection classique mais le nombre
conséquent de paramètres du « Headspace »
ainsi que le mode de préparation de l'échantillon sont deux
aspects à prendre en compte et qui ne sont pas toujours simples à
définir en pratique. C'est pourquoi nous avons réfléchi
à une approche de validation. En réalité, il existe peu de
littérature traitant des analyses en « Headspace »
statique et encore moins dans le cadre de plantes contenant des huiles
essentielles. De plus, aucun protocole de validation n'a été
décrit pour ce type d'analyses.
La version statique paraît, dès lors, plus
adaptée à l'analyse d'échantillons liquides (où
l'équilibre s'établit plus rapidement et uniformément
qu'avec un échantillon solide) et ce, pour des analyses plutôt
qualitatives que quantitatives. L'application de cette technique est fortement
limitée pour les composés sous forme de traces et pour ceux
présentant des tensions de vapeur très faibles (Dijkstra, Massart
et al. 1978).
Pour effectuer des analyses quantitatives, la version SPME
serait peut-être plus appropriée car décrite comme
présentant une meilleure sensibilité ainsi qu'une meilleure
reproductibilité ; faire appel à des techniques comme la
« Multiple Headspace Extraction » (MITE) ou la
méthode des standards internes (qui n'ont pas été
abordées ici par manque de temps) avec lesquelles il serait possible
d'obtenir des résultats plus satisfaisants serait une seconde option
(Moldoveanu and David 2002). Ainsi, l'une de ces deux méthodes
paraît être nécessaire voir même indispensable pour
pouvoir présenter une étude basée sur des données
quantitatives provenant d'une analyse en « Headspace »
statique.
Il reste, toutefois, un certain nombre de paramètres
qui n'ont pas pu être évalués et qui jouent un rôle
difficile à évaluer dans ce type d'analyse comme, par exemple, le
temps écoulé entre la fermeture du vial et l'analyse de
l'échantillon, l'étanchéité du septum au cours
d'une analyse, le nettoyage des vials, la taille du vial employé, les
phénomènes d'adsorption entre l'échantillon et la paroi du
vial,...
Pour conclure, l'hypothèse de départ selon
laquelle l'évolution des aires de pics en fonction de l'augmentation de
la masse se faisait de manière linéaire ne semble pas vraiment se
vérifier dans la pratique. Les données tendent plutôt
à indiquer une évolution selon le modèle quadratique. Pour
confirmer ce modèle, il faudrait procéder à une
série d'analyses supplémentaires et il serait aussi
intéressant d'établir un nouveau plan factoriel basé sur
le
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modèle quadratique (et non sur le modèle
linéaire) afin d'estimer l'importance de chaque paramètre.
Cependant, ce type d'analyse nécessiterait un nombre d'essais
conséquent (au-delà de la quarantaine pour le plan factoriel).
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