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Optimisation de la technique d'échantillonnage "headspace" dans le cadre de l'analyse des huiles essentielles

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par Laurent Salade
U.L.B - Science Pharmaceutiques 2013
  

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2. But du Travail

Le couplage HS-GC parait, en théorie, la solution idéale pour l'analyse de composés volatils présents dans une matrice non chromatographiable et donc pour l'analyse des huiles essentielles dans des plantes médicinales. Cependant le nombre de paramètres à optimiser est conséquent (aussi bien pour la préparation de l'échantillon (afin d'optimiser l'extraction « Headspace ») que pour les différents paramètres de l'appareillage en lui-même). Il faut donc pouvoir s'assurer de travailler avec les meilleures conditions pour un type d'analyse donné. Cette optimisation des paramètres permet de garantir l'établissement de l'équilibre (indispensable pour la reproductibilité d'une analyse à l'autre) ainsi qu'une extraction et un transfert efficaces des composés volatils.

Des résultats précédents ont montré cependant que la technique présentait quelques disparités au cours des analyses d'Ocimum. En effet, lors de travaux effectués sur échantillons solides (fragments de plantes ou poudre végétale), une certaine discrimination entre les différents composés présents dans l'échantillon est apparue. Quelques composés présentant les temps de rétention les plus faibles évoluent de manière proportionnelle et plus ou moins linéaire avec la quantité de plante introduite dans le vial alors que les composés plus fortement retenus, eux, ne suivent pas du tout cette évolution (Michel 2012).

Ce travail vise donc à optimiser la technique « Headspace ».

Etant donné que l'analyse sur échantillon solide s'avère être nettement plus complexe (en comparaison avec les matières liquides), il va falloir aussi bien s'axer sur la préparation de l'échantillon que sur l'appareillage « Headspace » en lui-même. L'objectif est donc de diminuer les effets de matrices (libération des composés volatils, adsorption éventuelle,...), de permettre un passage homogène des composés en phase gazeuse (ce passage étant défini par le « chemin » parcouru par l'analyte pour gagner la phase gazeuse) et, bien sûr, de définir les valeurs optimales pour les paramètres de l'extraction en espace de tête (température, temps d'équilibration,...).

Le but étant aussi de pouvoir observer et comprendre l'impact qu'a chacun des différents facteurs sur l'analyse des huiles essentielles en espace de tête.

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3. Matériels et méthodes 3.1 L'échantillon

3.1.1 Matière végétale

Une première partie des analyses a été effectuée sur des feuilles d'Ocimum centraliafricanum R.E. Fries (Paton, Harley et al. 1999) provenant de République Démocratique du Congo et plus précisément des mines de Kasonta et Luiswishi. Il s'agit d'une plante herbacée vivace que l'on trouve essentiellement en Afrique du Sud et qui supporte des sols exceptionnellement riches en cuivre. Elle mesure entre 15 et 75 cm de hauteur, les feuilles sont opposées, ascendantes et sessiles. Cet échantillon a été prélevé et séché à l'air libre puis introduit dans un sachet hermétiquement fermé en présence de silicagel (afin de garantir l'absence d'eau) (Michel 2012).

Cependant, vu la faible rémanence de composés volatils dans ces échantillons de 2011, il a été décidé d'opter pour Ocimum basilicum L. que nous avons acheté en grande surface. Il s'agit du basilic de la marque « Carrefour® : Selection » (lot : L2282BA, 15 g) et de la marque « Ducros®» (12 g).

Figure 10 : Feuilles d'Ocimum centraliafricanum R.E Fries

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"En amour, en art, en politique, il faut nous arranger pour que notre légèreté pèse lourd dans la balance."   Sacha Guitry