IV.3 Calcimétrie
Le calcimètre est un appareil destiné à la
détermination de la teneur en carbonates RCO3 (R peut être du Ca,
Mg, Sr, Mn, etc.) des échantillons. L'analyse est basée sur la
mesure du volume de gaz carbonique dégagé par une quantité
connue d'échantillon, sous forme de poudre dans notre cas, avec de
l'acide chlorhydrique (dans notre cas, de l'HCl 35%), à une certaine
température et pression. Le gaz dégagé lors de la
réaction exerce une pression sur le liquide contenue dans une burette
graduée. Le liquide passe alors d'un volume initial V1 à un
volume final V2. L'équation de la réaction produite à
l'intérieur de la burette est la suivante :
RCO3 + 2HCl RCl2 + H2O + CO2
Et le pourcentage de carbonate peut être calculé de
la sorte : Masse RCO3 = 1,219 * [ÄVCO2/T°]
%RCO3=[masseRCO3/M]*100
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?v : différence entre le volume initiale (V1) et le volume
final (V2) (en ml) T° : température (en Kelvin)
M : masse en g de l'échantillon en poudre pesé
IV.4 Microscopie électronique à balayage
(MEB)
Préparation des échantillons
Afin de pouvoir observer les échantillons au MEB il a
fallu d'abord prendre une section sur chacun des sept échantillons, la
scier, l'enrober dans une résine, polir au papier de verre la surface
qui sera analysée et enfin enduire cette surface au carbone. Seuls les
échantillons Ka 55, Kis 1-30 et Kis 1769 RG seront analysés par
cette méthode.
Méthode d'analyse
Un faisceau d'électrons produits par chauffage d'un
filament de tungstène, est accéléré par une
différence de potentiel qui règne entre un filament
polarisé négativement, et une anode reliée à la
masse. Ce faisceau à haute vitesse est dévié par une
série des lentilles jusqu'à l'échantillon. Sous l'impact
du faisceau d'électrons accélérés il y a
émission, par l'échantillon, des électrons primaires ou
rétrodiffusés, des électrons secondaires et des rayons X.
Ces trois rayonnements sont recueillis sélectivement par des
détecteurs qui transmettent un signal à un écran
cathodique dont le balayage est synchronisé avec le balayage de
l'échantillon.
Les électrons rétrodiffusés renseignent sur
le numéro atomique des éléments ; en effet plus la phase
minérale qui est bombardé par les électrons aura un
numéro atomique élevé, plus il y aura d'électrons
rétrodiffusés, et plus la phase minérale apparaîtra
claire.
Les électrons secondaires permettent d'obtenir des
renseignements sur la topographie de l'échantillon et peu d'informations
sur le contraste des phases. Car, étant donné qu'ils proviennent
des couches superficielles, les électrons secondaires sont très
sensibles aux variations de la surface de l'échantillon. La moindre
variation va modifier la quantité d'électrons
collectés.
Les rayons X possèdent une énergie
caractéristique propre à chaque élément qui les a
émis. Ces rayons sont recueillis et classés suivant leurs
énergies ou leurs longueurs d'onde pour donner des informations sur la
composition chimique de l'échantillon lorsqu'on fait une cartographie
d'éléments à partir de la sonde EDS (Energy Dispersibe
Spectroscopy) du MEB.
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