III.2.1.4. Substrat de silicium polycristallin
(Si-poly).
L'étude des films d'oxyde de zinc sur Si-poly est
analogue aux études précédentes. En effet, la technique
DRX met en évidence la structure hexagonale wurtzite des films ZnO et
AZO avec une orientation peréféraitielle suivant l'axe
cristallographique C (figure III.11). Le décallage angulaire des raies
de diffraction est fonction de la teneur du dopage et est attribué
à des contraintes internes qui affectent le paramètre du
réseau c. Le tableau III.4 montre que la taille des grains diminue d'une
façon significative quand le dopage augmente (figure III.12), et que les
contraintes mécaniques qui apparaissent dans les films sont aussi
extensives que compressives (figure III.13).
Intensite
180
160
140
120
100
40
20
80
60
0
Si
(002)
ZnO/Si-Poly AZO3/Si-Poly AZO5/Si-Poly
10 20 30 40 50 60 70 80
2è (degrée)
Figure III.11. Spectres DRX de couches minces ZnO et
AZO déposées sur un substrat Si-poly.
Tableau
III.4. Variation des paramètres de réseau des films minces ZnO et
AZO déposés sur Si-poly.
|
Film
|
2è (°)
|
Taille des
grains (nm)
|
Distance inter
réticulaire (nm)
|
Contrainte (GPa)
|
Paramètre de la
maille c (nm)
|
|
ZnO
|
34.58
|
22
|
0.2594
|
+ 0.7603
|
0.5188
|
|
3 %at. Al: ZnO
|
34.54
|
17
|
0.2597
|
+ 0.4920
|
0.5194
|
|
5 %at. Al: ZnO
|
34.40
|
12
|
0.2607
|
- 0.4025
|
0.5214
|
22
20
18
16
14
Taille des grains (nm)
12
ZnO
0,8
0,6
Contrainte (GPa)
0,4
0,2
0,0
-0,2
-0,4
Figure III.12 : Variation de la taille des grains des
couches minces ZnO et AZO déposées sur Si-poly
pour
différents taux de dopage en aluminium.
ZnO
Figure III.13. Variation des contraintes dans les
couches minces ZnO et AZO déposées sur Si-poly
en fonction du
taux de dopage en aluminium déposées sur substrat de
Si-Poly.
De cette partie de l'étude, il ressort que la nature
des substrats utilisés influent sur la microstructure des couches minces
d'oxyde de zinc dopé Al ou non dopé (voir figure III.14 et
tableau III.5). En effet, les résultats expérimentaux montrent
que la cristallinité la plus faible des films (faible valeur de la
taille des grains), est obtenue pour des substrats de silicium
polycristallin. La décroissance de la taille des
cristallites avec la teneur Al est importante dans le cas du verre. La
meilleure cristallinité est obtenue pour des substrats de Si
monocristallin pour les quels la diminution de la taille des grains devient
notable pour les valeurs élevées du taux de dopage. La figure
III.15 montre la variation de la taille des grains en fonction de la nature des
substrats utilisés.
Quant aux contraintes internes, elles sont compressives dans le
cas du verre et elles sont extensives pour des substrats Si(100)
indépendamment de la teneur du Al.
Par contre, elles peuvent être aussi lien compressives
qu'extensives pour Si(100) et Si-poly. Un exemple de variation de la contrainte
en fonction du substrat est donné sur la figure III.16.
Intensite
45000
40000
25000
20000
35000
30000
15000
10000
5000
0
Si(200)
(002)
ZnO/Verre ZnO/Si(111) ZnO/Si(100)
ZnO/Si-Poly
Si(400)
(004)
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
2è (degrée)
Figure III.14. Spectres de DRX d'une couche mince ZnO
déposée sur différents substrats.
Tableau III.5. Variation des paramètres de
réseau d'une couche mince ZnO déposée sur
différents substrats.
|
Echantillon
|
2è (°)
|
Taille des
grains (nm)
|
Distance inter
réticulaire (nm)
|
Contrainte (GPa)
|
Paramètre de la
maille c (nm)
|
|
ZnO/verre
|
34.36
|
37
|
0.2610
|
- 0.6709
|
0.5220
|
|
ZnO/Si(111)
|
34.40
|
40
|
0.2607
|
- 0.4025
|
0.5214
|
|
ZnO/Si(100)
|
34.54
|
38
|
0.2597
|
+ 0.4920
|
0.5194
|
|
ZnO/Si-Poly
|
34.58
|
22
|
0.2594
|
+ 0.7603
|
0.5188
|
|
Si(111)
|
Si(100)
|
Verre
|
Si-Poly
|
Taille des grains (nm)
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
42
40
Substrats
Figure III.15. Variation de la taile des grains d'une
couche mince de ZnO déposée sur
différents
substrats.
Contrainte (GPa)
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
|
Si(111)
|
Si(100)
|
Verre
|
Si-Poly
|
Substrats
Figure III.16. Variation des contraintes dans les
couches minces ZnO déposées sur
différents
substrats.
Pour mieux illustrer les effets du
taux de dopage Al sur le réseau cristallin des films AZO3 et
AZO5 on
a tracé, en fonction de la nature des substrats, les spectres DRX
(figures III.17-18) les
variations de la taille des grains (figure
III.19-20) et de la contrainte mécaniques internes (figure
III.
21-22). Il s'avère que la meilleure cristallinité des couches est
obtenue sur des substrats de
Si(111). Aussi l'étude structurale
montre que les contraintes qui s'exercent à l'intérieur des
films
dépendent énormément et en même
temps de la nature des substrats et du taux de dopage en aluminium. Dans le cas
des dépôts de ZnO sur des substrats en verre, les contraintes
développées semblent être indépendantes du taux
atomique de l'aluminium.
Enfin, il est opportun de signaler que les
propriétés structurales des films formés par ablation
laser peuvent être tributaires des conditions expérimentales de
croissance des couches qui ne sont pas, en général,
reproductibles (chauffage des substrats, vitesse de déposition,
focalisation du faisceau laser, distance cible-substrat, et autre).
Intensite
40000
35000
30000
25000
20000
15000
10000
5000
0
(002)
AZO3/Verre AZO3/Si(100) AZO3/Si(111)
AZO3/Si-Poly
Si(400)
(004)
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
2è (degrée)
Figure III.17. Spectres DRX d'une couche mince AZO3
déposée sur différents substrats.
Intensite
4500
4000
2500
2000
5500
5000
3500
3000
1500
1000
-500
500
0
Si(111)
(002)
AZ5/Verre AZ5/Si(100) AZ5/Si(111)
AZ5/Si-Poly
Si(222)
(004)
Si(400)
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
2è (degrée)
Figure III.18. Spectres DRX d'une couche mince AZO5
déposée sur différents substrats.
Taille des grains (nm)
35
30
25
20
40
15
Si(111) Si(100) Verre Si-Poly
Substrats
Figure III.19. Variation de la taille des grains d'une
couche mince AZO3 déposée sur
différents
substrats.
|
Si(111)
|
Si(100)
|
Verre
|
Si-Poly
|
Taille des grains (nm)
28
26
24
22
20
18
16
14
12
10
Substrats
Figure III.20. Variation de la taille des grains d'une
couche mince AZO5 déposée sur
différents
substrats.
Contrainte (GPa)
-0,2
-0,4
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
|
Si(111)
|
Si(100)
|
Verre
|
Si-Poly
|
Substrats
Figure III.21. Variation des contraintes d'une couche
mince AZO3 déposée sur différents substrats.
Contrainte (GPa)
-0,2
-0,4
-0,6
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
Si(111) Si(100) Substrats Verre Si-Poly
Figure III.22. Variation des contraintes dans une
couche mince AZO5 déposée sur
différents
substrats.
| 
