3.7 Conclusion
La croissance cristalline des couches de TiO2 est une fonction
de la structure cristalline et de substrat et les propriétés
physiques dépondent très fortement de la température de
croissance. Un bon accord entre les résultats expérimentaux et la
théorie est observé. Ceci prouve que les modèles
proposés sont appropriés. La principale conclusion, que nous
pouvons tirer de cette étude, est que :
A basse température de croissance (TAmb) :
· Les couches minces de TiO2/verre sont amorphes tandis
que les couches de TiO2/Si(p) sont monocristallisées selon la phase
anatase et présentent un pic très intense de Si(111).
· Selon la bibliographie, l'anatase est
généralement de type P alors que le rutile est de type N. Ceci
est en bon accord avec les résultats donnés par la méthode
de pointe chaude.
· Plus un dépôt est poreux, plus la section
entre les grains est grande, ce qui conduit à des
résistivités plus grandes. Cette porosité rend la couche
très résistive, d'aspect capacitif important et de temps de
réponse très lent que ce soit pour les grains ou bien pour les
joints des grains. Les grains sont plus résistifs que les joints des
grains.
A moyenne température (100 et 200 °C) :
· Les analyses de DRX montrent que le verre (I) favorise
la phase Rutile (N-I) qui est la plus stable, alors que, le silicium
monocristallin Si(100) type P favorise la phase Anatase type P. Les couches se
cristallise suivant une orientation préférentielle la plus stable
(R(110) pour le verre et A(101) pour le silicium).
· Les images d'AFM confirment cette cristallisation qui
présentent une structure granulaire d'une manière
quasi-isotropique et qui a la tendance d'avoir une couche monocristalline.
· Les couches cristallisent en phase rutile à
partir d'une température de substrats de 100°C pour les couches
déposées sur du verre et de 200 °C pour celles
déposées sur du silicium. Cela permet d'éliminer la
nécessité d'un recuit post-dépôt engendrant des
fissures à la surface. Selon la bibliographie, les températures
de transition (recuit) sont de l'ordre de 800°C, pour le rutile, et de
500, pour l'anatase.
· D'après les analyses optique et
électrique, les couches déposées sur du verre sont de plus
en plus transparentes, conductrices, réfractrice, minces,
anti-réfléchissantes et absorbantes.
· La conductivité augmente avec la
température de substrat mais elle reste toujours faible et les couches
sont plus ou moins résistives pour les couches déposées
sur du verre. Elle est assuré
ENIT 2009 85
|
Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches
de TiO2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
principalement par les grains mais les joints des grains
restent résistifs et possèdent un effet capacitif non
négligeable.
? Les réponses harmoniques présentent une
inductance parasite qui indique une instabilité.
A haute température (300°C) :
? Les couches sont cristallisées mais ne
possèdent pas une orientation préférentielle tout en
suivant le modèle théorique de Thornton. Ceci se traduit par
l'apparition de larges cristallites plates et d'autres plus petites dans les
images AFMs montrant une recristallisation des couches. Cela augmente le
désordre dans le réseau et le rend moins dense et polycristallin.
Par suite, les couches deviennent plus épaisses, moins absorbantes et
moins réfractrices.
? La SIE montre que l'effet capacitif des grains est devenu de
plus en plus négligeable et que la résistivité des couches
décroît en suivant la décroissance de la porosité
des couches. La SIE permet aussi de confirmer que les zones granulaires
gouvernent majoritairement la conduction au sein des couches minces de dioxyde
de titane à haute température de substrat.
? La disparition du petit arc inductif à moyenne
fréquence indique que les couches sont électriquement stables.
Tandis que, les grains et les joints des grains ont des temps de réponse
très rapide et de même ordre de grandeur (40 et 30 ns).
Les mesures des impédances complexes par spectroscopie
d'impédance nous ont permis de mieux connaître la microstructure
des couches de dioxyde de titane et de les modéliser.
Les propriétés optiques, morphologiques,
structurales, et électriques dépendent fortement de la
température de substrat et toutes ces propriétés sont en
bon accord entre elles.
ENIT 2009 86
Conclusion générale
| 
