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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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2.2.2.1. Préparation des solutions de D-fructose / échange isotopique

Le D-fructose présente exactement les mêmes difficultés que le D-glucose liées à la présence d'hydrogènes échangeables et non-échangeables. Une pré-deutération du D-fructose a donc été effectuée pour se prémunir des échanges de proton avec le solvant durant la préparation. Deux échantillons ont été préparés afin de sonder sélectivement la dynamique du solvant (d-fruc+H2O, 1:24,5) ou celle du sucre (h-fruc+D2O, 1:24,5). La dénomination d-fruc correspond à un D-fructose sur lequel les hydrogènes non-échangeables ont été substitués par des atomes de deutérium (C6D7H5O6). De la même manière, h-glc correspond à un D-fructose sur lequel les hydrogènes échangeables ont été échangés par des deutériums (C6D5H7O6). Une unique concentration molaire en sucre de 1:24,5 (C6H12O6:H2O)* a été sélectionnée en raison de la durée limitée en temps de faisceaux. La méthode préparatoire ressemblant en tous points à celle réalisée pour le D-glucose, je vous propose de vous référer, pour de plus amples informations, au paragraphe (Chapitre 2 : Préparation des échantillons).

*

Cette concentration molaire en sucre de 1:24,5 (C6H12O6:H2O)correspond à une concentration massique en sucre de 29 wt. % dans une solution entièrement hydrogénée.

2.2.2.2. Conditions expérimentales

Les expériences de QENS ont été réalisées sur le spectromètre à rétrodiffusion IRIS sur la source de spallation ISIS du Rutherford Appleton Laboratory.95 Les solutions ont été placées dans des porte-échantillons annulaires en aluminium présentant un espace annulaire de 0,1 ou de 0,5mm selon l'échantillon. Après avoir été scellés à l'indium, ils sont positionnés dans un cryostat dans lequel la température est régulée à #177; 1 K.

Les expériences sur le spectromètre IRIS ont été réalisées avec une longueur d'onde incidente de 6,7 Å. Le transfert de vecteur d'onde Q (pour la diffusion élastique) couvre une gamme allant de 0,46 à 1,84 Å-1. Tous les échantillons ont été mesurés à trois températures T = 280, 300 et 320 K, avec des temps de comptage avoisinant 4 heures. (Tableau 13) La résolution en énergie et la normalisation en intensité ont été déterminées à partir de la mesure d'un cylindre creux de vanadium réalisée dans les mêmes conditions que celles utilisées pour les échantillons. La résolution instrumentale a été trouvée égale à 17,5 jteV à partir de la largeur à mi-hauteur du pic élastique du vanadium (Les cristaux analyseurs étaient dans la configuration PG002, c'est-à-dire dans le plan de réflexion 002 du graphite pyrolitique).

Tableau 13: Tableau récapitulatif des conditions expérimentales pour les échantillons mesurés sur le spectromètre IRIS. (d$fruc: C6D7H5O6; h$fruc: C6D5H7O6).

Les spectres obtenus ont été corrigés de la diffusion du porte-échantillon et du bruit de fond. Les différentes séries de données ont été réduites et analysées avec le logiciel d'analyse MODES.96 Les modèles utilisés sont les mêmes que ceux décrits précédemment pour le D-glucose.

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