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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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4.1.2. Paramètres expérimentaux

Les gels ont été synthétisés directement dans des cellules en titane démontables, dans lequel les échantillons, de 1 ou 2 mm d'épaisseur, sont pris en sandwich entre deux fenêtres en quartz. Les mesures ont été réalisées sur l'instrument de diffusion aux petits angles NG-7 30m129 en collaboration avec Drs S. Kline et L. Porcar du NIST Center for Neutron Research (NCNR, Etats-Unis). Une longueur d'onde incidente de 6 Å et trois distances détecteur-échantillon de 1, 4 et 13 m ont été utilisées alternativement pour permettre de couvrir une grande gamme de Q comprise entre 0,0035- 0,47 Å-1.

4.1.3. Mesures préliminaires pour la détermination des différents contrastes Cette étude va donc se décomposer en deux parties :

(i) par la détermination du ratio « nul » H2O/D2O pour atteindre le point de contraste moyen nul, pour lequel le signal de la silice sera « éteint »,

(ii) par la synthèse de gels pour ce ratio H2O/D2O particulier afin d'extraire uniquement l'information sur le sucre.

4.1.3.1. Détermination du point de contraste moyen nul du gel de silice

Les SLD de l'eau légère H2O (SLD (H2O) = -5×10-7Å-2) et de l'eau lourde D2O (SLD (D2O) = 6,36×10-6 Å-2) permettent, en réalisant des mélanges H2O/D2O dans des proportions définies, d'atteindre la majeure partie des SLD caractéristiques d'un échantillon. Afin de déterminer la valeur

* Les valeurs des SLD de H2O et de D2O sont très différentes, ainsi ñ0 peut prendre toutes les valeurs comprises entre -5× 10-7Å- 2 et 6,36× 10-6Å-2.

de la SLD de la matrice de silice, nous avons synthétisé six gels de type A1, c-à-d sans sucre, pour les fractions volumiques H2O/D2O suivantes: 100/0, 80/20, 60/40, 40/60, 20/80 et 0/100. Ainsi, en mesurant ces six échantillons, il nous sera possible de déterminer avec précision le point de contraste nul pour lequel le signal de la silice «s'éteint ». Les spectres, mesurés lorsque le détecteur est à 13 m, sont présentés sur la figure 40.

1

10

100% H2

40% H

2

20% H2

60% H2

80% H

2

0%H2

O

O

O

O

O

O

0,007 0,01 0,04

Q (+1)

Figure 40: Représentation log-log des spectres SANS des gels de type A1 synthétisés pour différentes fractions volumiques H2O/D2O.

Cette série de spectres montre une évolution de la pente et de la valeur du bruit de fond incohérent pour les plus grandes valeurs de Q lorsque l'on augmente la proportion d'eau légère dans le solvant. L'ajout de l'eau légère fait augmenter la quantité d'atomes d'hydrogène dans le milieu, et par conséquent le signal incohérent. L'ordre des spectres, pour Q = 0,04 Å-1, suit bien l'augmentation en proportion de H2O. La pente, en revanche, évolue de manière non linéaire: partant d'une pente décroissante (A1 - 0% H2O), elle passe par une valeur proche de 0 (A1 - 40% H2O) pour enfin redevenir décroissante (A1 - 100% H2O). Cette variation traduit l'évolution du contraste du solvant par rapport à celui de la matrice siliceuse. On en déduit donc que pour un mélange de solvant proche de 40% H2O - 60% D2O, le gel présente une SLD homogène sur l'ensemble de l'échantillon, ce qui se traduit par un signal plat.

Rappelons ici que l'intensité diffusée est le carré du module de l'amplitude de diffusion I(Q)A(Q) 2 , et que l'amplitude A(Q) dépend de la SLD.

Ainsi en traçant la racine carrée de l'intensité en fonction de la fraction volumique en H2O, il est alors possible de déterminer le point de contraste nul de la silice. (Figure 41) Nous avons ainsi pu déterminé qu'une fraction volumique H2O/D2O = 38/62 permet d'éteindre le signal de diffusion de la silice.

 

30
20
10

0 -10 -20

 

0 20 40 60 80 100

Fraction volumique en H20 (x100)

Figure 41 : Racine carrée de l'intensité diffusée par le gel A1 en fonction de la fraction volumique en H2O

La densité de longueur de diffusion de la silice peut donc être calculée avec précision à partir de cette valeur particulière du pourcentage volumique (%(H2O) = 38), et des densités de longueurs de diffusion de l'eau légère et l'eau lourde. Ce calcul conduit à une densité de longueur de diffusion du réseau de silice égale à SLD (SiO2) = 3,8 Å-2.

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