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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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4.1.3.2. Calcul des différentes fractions volumiques

Nos gels sont des systèmes complexes, multicomposants, qui sont formés de trois constituants : le gel, le sucre et le solvant. Maintenant que la SLD du gel est déterminée avec précision, il nous faut définir les points de contraste nul pour les autres combinaisons de constituants, afin de pouvoir réaliser un masquage sélectif. Trois cas peuvent être considérés :

(1) si SLD (H2O/D2O) = SLD (sucre) --> on observera alors la silice,

(2) si SLD (H2O/D2O) = SLD (SiO2) --> on observera alors le sucre,

(3) si SLD (H2O/D2O/sucre) = SLD (SiO2) --> le milieu est homogène et il n'y a pas de diffusion.

La détermination des fractions volumiques H2O/D2O correspondantes s'est faite théoriquement, pour des raisons de temps de faisceaux principalement, et sont présentées dans le tableau 23.

Tableau 23 : Conditions expérimentales utilisées pour regarder sélectivement la silice et le monosaccharide. (SLD(sucre) = 4,15×10-6 Å- 2, SLD(H2O) = - 5×10-7Å-2, SLD(D2O) = 6,36×10-6 Å-2)

Ainsi, si on s'intéresse à la structure de la silice, on utilisera un mélange H2O/D2O dans les proportions 32/68, et si on s'intéresse au sucre, nous utiliserons plutôt un mélange 38/62.

4.1.4. Résultats et discussion

Les trois ratios H2O/D2O, cités précédemment, ont été utilisés dans la synthèse du gel A3, et ont donné lieux aux trois spectres présentés sur la figure 42. Seul le spectre de l'échantillon A3 32% H2O a été corrigé du bruit de fond incohérent.

1

0

A3 38% H

2

0

0,1

Q-2

0,01

A3 32% H

2

0

0,001

0,0001

0,01 0,1

Q (A-1

A3 43% H

2

Figure 42 : Spectres SANS avec variation de contraste pour le gel A3. (A3 - 32% H2O : SiO2 ; A3 - 43% H2O : nul ; A3 - 38% H2O : D-glucose)

Examinons ces trois spectres séparément :

A3 - 43% H20

Dans cette configuration, l'idée est de vérifier que nos calculs de densités de longueur de diffusion (SLD) sont valides et qu'il est possible de rendre l'échantillon complètement homogène vis à vis des SLD. La courbe bleue montre de manière évidente que pour ce ratio H2O/D2O, le signal est parfaitement plat comme prévu. Ce résultat laisse donc à penser que l'échantillon ne présente pas d'inhomogénéités majeures en SLD.

A3 - 38% H2O

Cette fois-ci, nous regardons la diffusion de la solution de sucre ... Dans le cas d'inhomogénéités de taille importante, nous devrions observer un signal décroissant. Or, lorsque l'on se place au point de contraste nul de la silice, comme c'est le cas ici, le signal est parfaitement plat, ce qui indique que la solution de sucre est totalement homogène dans le domaine de Q sondé. Notons aussi que ce résultat se conserve après traitement du bruit de fond incohérent. Nous pouvons donc en conclure que les molécules de sucre ne forment pas d'agrégats et qu'il n'y a pas de phénomènes de démixtion.

A3 - 32% H2O

Pour ce ratio particulier, nous n'observons que le signal provenant du réseau de la silice. Le spectre présente une pente de Porod voisine de 2, typique d'une structure fractale. Ainsi, il apparaît qu'un gel parfaitement gélifié ne présente pas de remontées pour les plus petites valeurs de Q. Il apparaît donc de manière définitive maintenant, que les augmentations en intensité observées pour les échantillons A2 et A3 ne sont liées qu'à une gélification incomplète. Tous ces résultats corroborent donc nos conclusions du chapitre précédent.

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