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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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6.2.2.6. Accessibilité des solutions aqueuses

Comme nous venons de le voir, cette silice mésoproreuse de morphologie sphérique présente une texture contrôlée de type MCM-41 tout à fait régulière. Cependant, les clichés MET ont également mis en évidence la présence d'une gangue de silice amorphe autour de ces sphères, une gangue qui pourrait obstruer l'accès aux pores. Les mesures d'adsorption/désorption de N2 nous ont permis de déterminer la taille des mésoporosités, prouvant du même coup l'accessibilité des pores aux gaz. Néanmoins, pour s'assurer de la complète accessibilité de la porosité, les pores de ces silices ont été imprégnées d'eau, puis étudiées par diffusion des neutrons afin d'observer les transitions de phase de l'eau.

Des scans en énergie à fenêtre fixe* ont été réalisés en collaboration avec Dr M. Gonzalez de l'Institut Laue-Langevin (Grenoble) sur le spectromètre à rétrodiffusion IN16. Les échantillons ont été mesurés à une longueur d'onde = 6,27 Å, pour une résolution en énergieE = 0,9 jteV (largeur à mi-hauteur) et une gamme de Q comprise entre 0,4 et 2 Å-1. L'intensité élastique, mesurée en fonction de la température, est proportionnelle au nombre de diffuseurs qui ne bougent pas ou qui apparaissent immobiles dans la fenêtre temporelle correspondante à la résolution du spectromètre (ô < ~ 2 ns).

L'échantillon MCM-0,5% a été imprégné par de l'eau lourde tout de suite après étuvage et a été placé dans un porte échantillon plat en aluminium. Le scan élastique complet, intégré sur la totalité de la gamme de Q, est présenté sur la figure 72.

 

0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05

0

 

0 50 100 150 200 250 300

Température (K)

Figure 72: Scan élastique obtenu pour l'échantillon MCM-0,5% imprégné de D2O. Deux transitions sont clairement observées à 235 et 276 K.

* Scans en énergie à fenêtre fixe = Elastic Scans

L'échantillon a été préalablement refroidi à 10 K et stabilisé à cette température pendant 30 minutes. La remontée en température s'est ensuite réalisée en utilisant une rampe de 1,4 K/min. entre 10 et 180 K, suivie d'une rampe beaucoup plus lente (0,4 K/min.) entre 180 et 300 K, pour laisser le temps au système de s'équilibrer.

Lorsque l'on augmente la température, l'intensité élastique décroît lentement jusqu'à 230 K témoignant ainsi de l'augmentation de la mobilité des diffuseurs dans l'échantillon. Au-delà de 230 K, deux transitions bien marquées apparaissent : une vers 235 K, et une seconde, très abrupte, vers 276 K. La transition à 276 K peut immédiatement être reliée à la température de fusion de la glace deutérée. La transition aux alentours de 235 K correspond, quant à elle, à une transition vitreuse d'eau lourde amorphe confinée dans les pores. De fait, le confinement de l'eau induit une diminution de 40 K de la température de fusion. Un comportement similaire a déjà été décrit dans la littérature,197,198,199 ce qui confirme l'accessibilité des pores. Notons que les espaces interparticulaires, qui pourraient également être responsables de cette Tf, présentent des diamètres trop important (~ 10-20 nm) et une distribution trop inhomogène pour pouvoir être à l'origine de cette transition. Au-delà de 280 K, le signal élastique finit ensuite par disparaître quasi-totalement. Seuls subsistent les signaux élastiques du bruit de fond et de la matrice de silice.

Cette mesure permet de conclure que l'eau, et a fortiori les solutions aqueuses, peuvent pénétrer à l'intérieur même des pores cylindriques qui composent ces sphères.

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