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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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Chapitre 7

DYNAMIQUE MOLECULAIRE DU SUCRE DANS DES PORES DE TAILLE ET DE MORPHOLOGIE CONTROLEES

7.1. Remplissage des pores 157

7.2. Mesures élastiques 158

7.3. Résultats préliminaires de dynamique moléculaire 167

7.4. Conclusion générale du chapitre 7 169

Chapitre 7

DYNAMIQUE MOLECULAIRE DU SUCRE DANS DES PORES DE TAILLE ET DE MORPHOLOGIE CONTROLEES

Les matériaux mésoporeux et leurs pores réguliers ont ouvert la voie à de nouveaux et nombreux champs d'investigation pour l'étude des solutions sous confinement. Les silices de la famille des M41S, les SBA-15 ou encore le Vycor ont contribué grandement à la compréhension des modifications des propriétés physico-chimiques liées à la réduction d'échelle, comme en témoigne la très grande activité scientifique depuis cinq ans autour de l'eau confinée dans des nanopores.97,98,99,100,203,204,205,206,207,208 Si des longueurs de pores de plusieurs centaines de nanomètres ne présentent pas un problème majeur dans l'étude de l'eau, il n'en est pas de même avec les systèmes binaires eau-sucre. De tels pores augmentent de manière importante les risques de gradients de concentration ou de démixtion. Les nanosphères, grâce à leurs pores cylindriques de longueur relativement faible, sont de bien meilleurs candidats. Dans ce chapitre, il sera donc question de confiner des solutions de sucres dans les mésopores cylindriques de ces sphères, puis d'étudier la dynamique de ces molécules sous confinement par diffusion quasi-élastique des neutrons comme nous avons pu le faire dans les chapitres précédents.

7.1. REMPLISSAGE DES PORES

Afin de confiner des solutions dans les MCM-41, plusieurs techniques de remplissage sont habituellement utilisées :

(i) l'évaporation de la solution, puis condensation dans la matrice hôte :

Cette technique, très performante dans le cas de l'eau ou de certains alcools, est irréalisable dans notre cas en raison de la trop grande pression de vapeur du sucre. Par conséquent, seule l'eau s'évaporerait.

(ii) l'imprégnation de la matrice par une solution :

La matrice, préalablement déshydratée par étuvage, est ensuite plongée dans une solution de sucre à une concentration donnée. La solution va alors pénétrer dans les pores et les remplir.

Cette dernière solution, c-à-d l'imprégnation, a été retenue pour sa simplicité de mise en oeuvre et pour sa faisabilité. Il faut tout de même garder en tête, que l'imprégnation ne garantie pas totalement une homogénéité en concentration de la solution et un remplissage intégral des pores. Néanmoins, nos résultats d'imprégnation de l'eau lourde dans cette même silice (Cf. Chapitre 6) sont plutôt encourageants et la transition plutôt abrupte de l'eau confinée témoigne de l'homogénéité de l'imprégnation.

Du glucose ou du tréhalose partiellement deutérés ont été dissous dans de l'eau lourde dans des proportions adéquates pour atteindre des concentrations de 11% et 30% massiques en sucre. Les sphères de silice, calcinées et préalablement déshydratées à 100°C dans une étuve à vide, ont ensuite été placées dans la solution en boîte à gants. Après une imprégnation de plusieurs heures, le mélange a été filtré et rincé au D2O afin de ne recueillir que la silice mésoporeuse. La liste des différents échantillons est présentée dans le tableau 39.

Tableau 39 : Liste des échantillons sur lesquels des scans élastiques ont été réalisés.

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