II.3 TECHNIQUES DE CARACTÉRISATION DU
MATÉRIAU
L'un des aspects les plus intéressants d'une
étude sur les matériaux est leur caractérisation. À
cet effet, une combinaison de techniques est employée à savoir
l'analyse chimique élémentaire, le point de charge nul et la
spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier (IRTF).
II.3.1 Analyse chimique élémentaire
L'analyse élémentaire est un type particulier
d'analyse (microanalyse élémentaire organique) qui consiste
à trouver la composition élémentaire centésimale de
la molécule étudiée, prise à l'état pur
(Rouessac et al., 2004). Le dosage d'un seul élément
voire de deux (C et H le plus souvent) permet de vérifier le
bien-fondé de la formule brute proposée pour une molécule
non encore décrite dont la structure a pu être déduite de
son étude spectrale. Par ailleurs, en comparant les pourcentages
théoriques de chaque élément à ceux trouvés
à partir d'un échantillon d'un composé dont on
connaît la formule brute, on détermine sa pureté (Rouessac
et al., 2004).Cette analyse a été sur un appareil de
marque Fissons Instruments 1108 CHNS-O.
II.3.2 Spectroscopie infrarouge à transformée
de Fourrier (SIR-TF)
La spectroscopie infrarouge (IR) est une technique rapide et
pratique pour la caractérisation des matériaux organiques et/ou
inorganiques. Son principe de base repose sur l'interaction du rayonnement
électromagnétique IR avec la matière à
différentes fréquences (Lutz & Haeuselrh, 1999). Dans le
spectre général des rayonnements
électromagnétiques, le domaine
Thèse de" Master of Science " de TAGNE TIEGAM RUFIS 37
du rayonnement JR est compris entre 12800 et 10
cm-1 qui se décompose en trois parties: l'IR proche, l'IR
moyen et l'IR lointain (Lutz & Haeuselrh, 1999 ; Demirdöven et
al., 2004). Nous nous intéressons particulièrement à
la région de l'IR moyen (IRM) qui correspond à l'intervalle de
nombres d'onde 4000 - 400 cm-1. Lors de l'irradiation d'une
molécule par le rayonnement JR, celle-ci peut absorber partiellement et
sélectivement ce rayonnement. De ce fait, elle se trouve dans un
état excité et son énergie vibrationnelle et rotationnelle
sont modifiées avec une augmentation de leurs amplitudes.
L'énergie du rayonnement JR incident se retrouve alors diminuée
après l'interaction, ce qui conduit à l'apparition d'une bande
d'absorption à cette fréquence. L'énergie absorbée
(hí0) est donc caractéristique de chacune des liaisons chimiques
du composé analysé. Le spectre JR se compose ainsi de plusieurs
bandes d'absorption. Comme tout composé possède une signature qui
lui est propre, la spectroscopie JR est très souvent utilisée
pour caractériser des échantillons formés de plusieurs
composants (Lutz & Haeuselrh, 1999 ; Demirdöven et al.,
2004). La spectroscopie JR nous permettra d'identifier les bandes correspondant
aux élongations de liaisons, aux déformations angulaires et aux
groupements fonctionnels présents dans le matériau. Dans notre
cas, les mesures d'absorption dans l'IRM ont été
réalisées à l'aide d'un spectrophotomètre Alpha-P
de la firme BROKER. L'acquisition des spectres s'est faite sur une plage de
longueur d'onde de 4000 - 400 cm-1. L'analyse des échantillons est
réalisée en déposant quelques milligrammes de poudre
d'argile sur un disque de KBr (transparent au rayonnement JR).
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