II-5. PROCEDURE EXPERIMENTALE
II-5-1. Préparation de l'électrode de
travail
Dans le cadre de ce travail, nous avons élaboré
une électrode à pate de carbone simple et modifiée. En
raison de ses multiples avantages (fabrication simple, longue utilisation,
surface renouvelable), l'électrode à pâte de carbone
modifiée par le charbon a été choisie pour l'analyse du
paraquat en solution. Ainsi, les proportions suivantes ont été
adoptées pour la préparation de 100 mg de pâte : 10 mg du
charbon (10 %), 60 mg de carbone (60 %) et 30 mg d'huile de silicone (30 %).
Pour la préparation de l'électrode à
pâte de carbone simple, nous avons mélangé soigneusement de
la poudre de graphite et l'huile de silicone dans les proportions (70:30)
jusqu'à obtention d'une pâte homogène que nous avons
introduite dans l'embout en téflon. Concernant l'électrode
à pâte de carbone modifiée, nous avons utilisé les
proportions (10:60:30). Le charbon et le carbone ont été
pesés sur une microbalance et introduits dans une coupelle en plastique.
À l'aide d'une spatule, ce mélange a été finement
broyé de manière à le rendre le plus homogène
possible. Au mélange précédent a été
ajoutée la quantité requise de liant, et l'ensemble a
été remué jusqu'à obtention d'une pâte
homogène. Cette dernière a été
insérée à l'aide d'une spatule dans la cavité d'un
embout en téflon (diamètre : 3 mm, volume variable) au fond
duquel un piston en acier assure le contact électrique entre la
pâte et le reste du montage électrique. L'électrode ainsi
obtenue (EPC-CHA) a été utilisée comme électrode de
travail tout au long de la manipulation électrochimique. Avant
utilisation, la surface de l'électrode est soigneusement polie sur une
feuille de papier propre, ce qui permet en même temps d'éliminer
l'excès éventuel de liant. Le piston permet de renouveler
facilement la surface de l'électrode lorsqu'on passe d'une
expérience à une autre.
II.6 CONDUITE DES MANIPULATIONS ÉLECTROCHIMIQUES
Trois méthodes électrochimiques ont
été utilisées pour l'analyse du paraquat. Il s'agit de la
voltammétrie cyclique, la voltammétrie à onde carré
et la spectroscopie d'impédance électrochimique. La
voltammétrie cyclique nous a permis d'étudier le comportement
électrochimique du paraquat, la spectroscopie d'impédance
électrochimique (SIE) a permis d'étudier les possibilités
du transfert d'électrons sur différente électrodes et la
voltammétrie à onde carré a servis à étudier
les propriétés du capteur et à optimiser ses
paramètres. Nous présentons ici le déroulement des
manipulations électrochimiques.
Thèse de" Master of Science " de TAGNE TIEGAM RUFIS 40
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