Memoire Online - Contribution à l'étude de la conservation des dattes de la variété Deglet-Nour : Isotherme d'adsorption et de désorption

L'eau est l'une des composantes biochimiques les plus importantes des produits naturels et biologiques. Pour la datte, on observe que le débit de circulation de l'eau physiologique diminue progressivement au cours de la période de formation, depuis la fécondation jusqu'à la maturité physiologique. La teneur en eau initialement de 78% décroît jusqu'à une valeur comprise entre 20 - 30 %.

La connaissance de l'eau adsorbée est d'un intérêt considérable en technologie alimentaire. En effet, l'activité thermodynamique de l'eau conditionne la vitesse et l'intensité des réactions chimiques (oxydation, réaction de Maillard), des réactions enzymatiques, le développement et la physiologie des micro-organismes et modifie la plupart des propriétés physiques (propriétés rhéologiques, mécaniques) (Multon, 1982).

La maîtrise technologique des opérations de transformation industrielle de séchage et d'entreposage, où interviennent toutes ces réactions ; nécessite que l'on connaisse bien la nature des interactions eau-substrat (l'état de l'eau dans ces denrées).

Le rôle primordial de l'eau ayant été reconnu en science alimentaire, aussi bien dans les processus d'altération que dans les technologies de transformation. Il a fallu définir des grandeurs quantitatives qui la caractérisent : Teneur en eau et Activité de l'eau.

La teneur en eau ou « Titre en eau » ou plus communément « Humidité » définie par Guilbot (1949, 1964) : « la quantité d'eau perdue par la substance lorsqu'on l'amène en équilibre vrai avec une pression d'eau nulle, dans des conditions telles que des réactions perturbatrices éventuelles soient évitées ».

La teneur en eau s'exprime en grammes d'eau rapportés à 100g de substance sèche (teneur en eau en % S.S) ou plus communément rapportés à 100g de substance humide (teneur en eau en % S.H).

La teneur en eau, grandeur caractéristique de la quantité d'eau contenue par une substance et sa connaissance, est cependant insuffisante pour rendre compte des propriétés fonctionnelles de l'eau, en particulier sa « disponibilité biochimique » et de son rôle dans les mécanismes d'altérations. En effet, même si d'une manière générale, une augmentation de l'humidité entraîne une accélération des réactions d'altérations, le critère « teneur en eau » ne permet aucune généralisation d'un produit à un autre : un amidon de pomme de terre a une teneur en eau de 20%, un blé de 14% sont stables ; cependant qu'une poudre de lait à 12% ou de sucre à 4% s'altèrent rapidement (Multon, 1982).

L'eau n'apportant aucune valeur énergétique à l'aliment et étant de mauvaise conservation, il convient souvent de réduire sa teneur en eau au maximum (Alais et Linden, 1997).

Afin de mieux exprimer cet état de l'eau en relation avec la conservation du produit, on doit donc définir un autre concept plus qualitatif celui de « l'activité de l'eau » (aw).

L'activité de l'eau (aw) est un paramètre thermodynamique qui caractérise les denrées alimentaires (Gautier et al., 1986). Elle se définit par rapport au potentiel chimique de l'eau, soit :

u' : potentiel chimique de l'eau pure à la même température T (°K) et à la même pression P ;

Lorsqu'un produit humide est placé dans une atmosphère gazeuse contenant de la vapeur d'eau, il y a en général des échanges de chaleur et de vapeur d'eau entre les deux phases (solide, vapeur) ; soit que le produit absorbe de l'eau et se rehumidifié, soit au contraire qu'il perd de l'eau au profit de l'atmosphère, jusqu'à ce que l'équilibre thermodynamique s'établisse. Les températures et les pressions sont alors constantes et égales dans les deux phases.

L'état de l'eau dans l'aliment a autant d'importance que la teneur en eau, la disponibilité de l'eau est définie par « l'activité de l'eau » (aw), celle même définie par l'abaissement de pression partielle de vapeur créée par l'aliment.

En supposant que la vapeur d'eau soit un gaz parfait ; on admet que l' aw dans un produit solide ou dans une solution s'identifie par l'H.R. de l'atmosphère en équilibre avec la phase condensée à la température considérée (Morin, 1980).

A la température constante, il existe donc pour un produit en équilibre thermodynamique une atmosphère qui l'environne, une relation entre la teneur en eau du produit d'une part, et l'aw de ce produit ou l'H.R. de l'atmosphère d'autre part. Cette relation est la traduction macroscopique des affinités et des interactions moléculaires.

Les groupes polaires des macromolécules, notamment ceux des glucides et des protéines (-OH, -NH2 ...etc.) créent à la surface de celles-ci un champ de forces, de nature électrostatique, responsable de la fixation des molécules d'eau, en équilibre avec celles dont l'agitation thermique crée la pression de vapeur d'eau dans l'atmosphère environnante (Alais et Linden, 1997).

La corrélation entre la teneur en eau et aw nous donne les courbes de sorption qui sont l'expression graphique des réactions citées précédemment à l'échelle moléculaire (Martin, 1990).

Au cours du stockage et d'entreposage, la datte absorbant l'humidité ou la cédant à l'atmosphère environnante, jusqu'à un état d'équilibre caractérisé par une même H.R., laquelle est directement proportionnelle à l'activité de l'eau (aw) dans la substance ; dans ce cas on dit que la datte est hygroscopique.

Ainsi le système tend vers un équilibre statique entre le nombre de molécules d'eau adsorbées (teneur en eau de la substance) et le nombre de molécules d'eau présent dans l'atmosphère et mesurées par la pression de vapeur d'eau (Multon, 1978). L'équilibre air-produit s'exprime par la courbe d'isotherme de sorption de forme sigmoïde qui caractérise l'affinité pour l'eau d'un produit.

Loncin et Weisser (1977) ont montré que durant le stockage et la transformation des aliments, des changements physiques, chimiques et microbiologiques prennent place. Loncin (1975) a rapporté que le changement durant le stockage est particulièrement influencé par l'activité de l'eau, l'humidité de l'aliment et la température de stockage. L'activité de l'eau des aliments à des températures élevées joue un rôle majeur durant la transformation par le séchage et le stockage des aliments.

La figure 8 nous montre les courbes de sorption dont l'une représente l'équilibre qui se crée lors de l'humidification du produit (courbe d'adsorption) et l'autre l'équilibre lors de la dessiccation (courbe de désorption). La relation entre la teneur en eau du produit Xeq (g d'eau/100g de M.S) et son activité aw qui traduit « la disponibilité », est l'aptitude de l'eau pour les différentes réactions. Cette relation est tirée des courbes d'équilibres d'adsorption- désorption à une température donnée.

La courbe d'isotherme de sorption est arbitrairement découpée en trois domaines correspondant aux valeurs suivantes :

(1) pour 0 < aw < 0.2 : représente l'eau fortement liée ou retenue à la surface des molécules du soluté sous forme d'une couche monomoléculaire d'eau fixée sur des groupes polaires (-NH3⁺et -COO^- des protéines, -OH des glucides...etc.). L'eau liée représente une énergie d'adsorption très élevée. D'une part, cette eau n'est pas congelable, et d'autre part elle n'est pratiquement pas libre en tant que solvant ou réactif. Ces molécules d'eau ont une orientation spécifique et rigide. De ce fait, leur mobilité est pratiquement nulle et elles ne peuvent participer à aucune interaction ou réaction.

(2) Pour 0.2 < aw < 0.6 : La courbe d'isotherme est linéaire et l'eau se trouve sous forme de couches polymoléculaires (multicouche) recouvrant partiellement la surface de substrat. L'eau dans cette couche, animée d'une énergie cinétique suffisante, s'échappe du produit. Dans cette partie d'isotherme même aux basses activités d'eau, l'eau présente les propriétés habituelles, autrement dit elle est disponible comme solvant et réactif.

(3) Pour aw > 0.6 : ce domaine, correspond à la fraction d'eau libre qui se trouve à l'état liquide et qui n'est retenue à la surface du substrat sec que par des forces capillaires.

C'est uniquement sous cette forme que l'eau est utilisable par les micro-organismes et peut permettre les réactions enzymatiques. C'est pourquoi on l'appelle parfois « eau biologique ». C'est uniquement sous cette forme que l'eau est mobilisable pour la solvatation des ions et des molécules (Cheftel, 1977 ; Mafart, 1991 et Multon, 1978).

La figure 9 montre les différentes zones d'une isotherme de sorption (monocouche, multicouche et eau liquide).

La première zone (aw < 0.7) plus la température est élevée, plus l'isotherme de sorption est bas (Multon, 1980). Ce phénomène est observé par Erol et Tsami (1991) pour trois produits différents.

La deuxième zone (aw > 0.7) le comportement est inverse (teneur en eau augmente à aw constante). Ce phénomène est observé dans les produits qui sont riches en sucre solubles. A des activités d'eau élevées l'adsorption d'eau augmente avec l'augmentation de la température, qui donne un croisement des isothermes, ceci est dû à une augmentation de la solubilité des sucres dans l'eau.

Un comportement similaire de croisement d'isothermes a été observé par plusieurs études sur différents produits, pour les raisins sultanine le point d'intersection se trouve à une aw = 0.55, aw = 0.65 pour les figues, aw = 0.7 pour les prunes, aw = 0.75 pour l'abricot.

La connaissance des isothermes de sorption est utile pour comprendre le séchage et le stockage des fruits, en particulier :

- pour prédire la teneur en eau minimale que pourrait atteindre le produit en fin de séchage dans un air donné : la température du produit serait égale à celle de l'air et son activité d'eau serait égale au degré hygrométrique de l'air ;

- pour relier les caractéristiques de l'air de séchage à la teneur en eau de la surface du produit ;

Plusieurs travaux ont été faite sur les isothermes de sorption des fruits, parmi lesquelles les travaux qui ont été faite par Kaymak-Ertekin et Gedik (2004) sur trois fruits (abricot, raisin et pomme) et la pomme de terre ; Les travaux de Saravacos et al. (1986) sur le raisin ; Kechaou et al. (1996) ; Belarbi et al. (2000) sur les dattes, ainsi que les travaux de Do Amaral Sobral et al. (1999) sur les isothermes de sorption de la pomme de terre.

L'étude des isothermes de sorption des aliments est un moyen privilégié pour connaître l'intensité des liaisons de l'eau ainsi que de sa disponibilité fonctionnelle dans les substances biochimiques et biologiques alimentaires, peu ou moyennement hydratées.

La méthode la plus courante pour la détermination de la chaleur de sorption (ÄHb), résulte de l'équation Clausius-Clapeyron (Do Amaral Sobral et al., 1999 ; Iglesias et al., 1989).

aw1 et aw2 sont les activités d'eau à des températures T1 et T2 respectivement, R est une constante des gaz.

De très nombreux essais de modélisation mathématique ont été tentés, deux voies ont été explorées, la première consiste à construire des équations théoriques intégrant des propriétés caractéristiques de l'adsorption, la deuxième voie plus utile en pratique consisterait à ajouter aux résultats expérimentaux une équation empirique.

Parmi ces modèles thermiques l'un de ceux qui ont été appliqués le plus souvent aux aliments est celui de Baunauer, Emmett et Tellar (BET).

Cette équation fournit la valeur de la teneur en humidité des couches superficielles (monocouche), qui est un paramètre important dans l'étude des détériorations des aliments (Erol et Tsami, 1991).

Xm : teneur en eau correspondant à la couche monomoléculaire (g /100g de matière sèche).

Le modèle BET est connu pour être utilisé pour les aw jusqu'à environ 0.5 (Iglesias et al., 1989). L'application de données de sorption avec l'équation de BET même dans cette zone d'aw basse n'est pas toujours satisfaisante.

Ces dernières années le modèle le plus utilisé pour les isothermes de sorption a été le modèle de GAB (Guggenheim, Anderson et Boer) (Labuza et al., 1985). Ce modèle est le meilleur modèle théorique pour les aliments, il est utilisé et accepté en technologie alimentaire par tous les chercheurs en Europe (Bizot, 1989). L'équation de GAB selon Kiranoudis et al. (1993) :

Xm : Teneur en eau correspondante à l'occupation de tous les sites de sorption de la couche monomoléculaire d'eau dans le produit (exprimée en % par rapport à la matière sèche).

D'après Do Amaral Sobral et al. (1999), K augmente avec l'élévation de la température. Du point de vue énergétique, cela correspond à l'affaiblissement des liaisons entre l'eau et les sites de sorption avec la température.

H_L: chaleur latente de vaporisation de l'eau liquide (J/ mole), soit 43980 J/mole (10500cal/mole) sur le domaine (20 °C ; 80 °C).

H_L: chaleur latente de vaporisation de l'eau liquide (J/mole), soit 43980 J/mole (10500cal/mole) sur le domaine (20 °C ; 80 °C).

Les trois constantes de GAB dépendent des caractéristiques du produit et de la température, elles sont déterminées à partir des résultats expérimentaux.

Labuza et al. (1985) ont constaté que le taux d'humidité de la couche monomoléculaire obtenu par l'équation de GAB, ne diffère pas de celui obtenu par l'équation de BET à un niveau de 95% signification pour chaque température.

En effet, des tests de Erol et Tsami (1991), montre que la valeur de Xm obtenue par les deux modèles décroît avec l'augmentation de la température.

D'après Bizot (1983), le modèle GAB présente l'avantage de décrire correctement les isothermes de sorption des produits agroalimentaires pour des valeurs d'activité d'eau ne dépassant pas 0.90. L'utilisation du modèle BET est limitée à des activités de l'eau ne dépassant pas 0.50 (Belarbi et al., 2000; Do Amaral Sobral et al., 1999).

L'ajustement des valeurs expérimentales par le modèle GAB et l'estimation de ses paramètres, se réalisent à l'aide du logiciel STATISTICA dont la méthode d'estimation utilisée est celle de quasi-Newton.

La qualité d'ajustement de ces modèles (BET et GAB) est appréciée par Les valeurs de la moyenne relative du pourcentage de déviation P (%).

D'où Xexp et Xcal sont respectivement les teneurs en eau expérimentales et calculées. Le N est le nombre de points expérimentaux

Pour un produit donné et pour une température déterminée la courbe d'isotherme d'adsorption est décalée par rapport à celle de désorption. Cette non coïncidence des courbes est appelée : Hystérésis, pour une même teneur en eau, l'équilibre lors de la désorption s'établit à une valeur d'aw plus faible que lors de l'adsorption. Un phénomène similaire a été observé par Multon (1982) pour les isothermes de sorption de la pomme de terre.

Ø Prévoir l'aw (encore difficile et coûteux à mesurer) en fonction de la teneur en eau (séchage des céréales en vue de leur stockage) ;

Ø Prévoir l'évolution de aw en fonction de la modification de la teneur en eau (hydratation, déshydratation) ou du passage, pour les denrées sucrées (confiserie), du sucre de l'état amorphe à l'état cristallin;

Ø Décider le mode de conditionnement (étanche ou non, à la vapeur d'eau) pour une denrée en fonction de l'humidité relative de l'atmosphère dans laquelle est maintenue (sucre cristallisé en sacs de papier) ;

Ø permettre de calculer le nombre de sites actifs ou la surface effective d'un produit. Cela intéresse aussi l'adsorption de substances volatiles ou de gaz comme divers composés aromatiques, l'oxygène et l'azote ;

Ø Prévoir l'activité de l'eau de mélange de divers ingrédients plus ou moins humides ;

Ø Enfin les isothermes d'adsorption donnent la possibilité de faire des prévisions sur le comportement d'un aliment ; lors du traitement ou de l'entreposage, dans des conditions que celles qui ont été étudiées expérimentalement. Ce dernier présente un intérêt pratique évident : voici quelques exemples concernant principalement l'entreposage :

- Les courbes d'adsorption permettent de prévoir l'influence des variations de l'humidité relative ambiante sur la teneur en eau d'un produit non protégé. Elles indiquent donc l'hygroscopicité du produit.

- Si la déshydratation d'un produit a été effectuée au-delà d'un point optimum M_o, on peut prévoir que la réhumidification jusqu'à la teneur en eau correspondant à M_o ; peut conduire, du fait de l'hystérésis, à une activité de l'eau dangereusement élevée (Cheftel, 1977).

Les isothermes de désorption sont utiles pour comprendre le séchage et le stockage des aliments, en particulier :

Ø Pour prédire la teneur en eau minimale que pourrait atteindre le produit en fin de séchage dans un air donné. La température du produit serait égale à celle de l'air. Son activité d'eau serait égale au degré hygrométrique de l'air ;

Ø Pour relier les caractéristiques de l'air de séchage à la teneur en eau de la surface du produit ;

Ø Pour calculer la chaleur de désorption et préciser la quantité d'énergie nécessaire à l'élimination de l'eau la plus liée (Do Amaral Sobral et al., 1999).

Dans la figure 10, nous allons voir combien la notion d'activité biologique de l'eau est primordiale en technologie alimentaire. Elle permet de mettre en oeuvre une stratégie de protection des aliments en contrôlant les détériorations physico-chimiques, les activités enzymatiques et la multiplication microbienne.

Fig. 10 : Vitesse de détérioration des aliments en fonction de l'activité de l'eau. (Labuza, 1975).

La datte étudiée, la variété Deglet-Nour, provient d'une unité de conditionnement de Biskra. Elle est récoltée au mois de novembre 2003. Sa pleine maturité s'est déroulée au mois d'Octobre-novembre. Le choix de cette variété se justifie par son abondance au niveau du marché national et sa qualité gustative appréciée par le consommateur.

Afin de préserver les caractéristiques de départ et éviter toutes altérations pouvant changer les propriétés de notre échantillon ; ce dernier est stocké à une température de + 4°C.

Fig. 11 : Caractéristiques morphologiques des organes de fructification de la datte variété Deglet-Nour.

C'est la détermination de l'humidité, afin de savoir l'activité de l'eau (aw) de la datte.

C'est la dessiccation d'une prise d'essai à une température voisine de 103 °C à la pression atmosphérique jusqu'à l'obtention d'un poids constant.

Pour la détermination de l'humidité de l'échantillon on a utilisé un analyseur d'humidité de type SARTORIUS MA. Ainsi, les rayons infrarouges pénètrent dans l'échantillon, le séchant rapidement dans un temps très court de 5 à 15 minutes. L'humidité finale de l'échantillon s'affiche en pourcentage lorsqu'on a le mot «END» dans l'écran d'affichage (Affichage digital), à cet instant on peut lire aussi le poids constant.

Il s'agit d'utiliser la réaction des sucres réducteurs avec la liqueur de Fehling pour évaluer la concentration en sucre d'une solution. Les ions Cu²⁺ contenus dans la liqueur de Fehling et responsables de la couleur bleue sont transformés en ions Cu⁺ par le sucre réducteur. Ces ions s'associent avec l'oxygène pour former de l'oxyde de cuivre (Cu₂O) qui donne un précipité rouge brique. La liqueur de Fehling se décolore progressivement. Le dosage est terminé lorsque la couleur bleue a disparu.

- liqueur de Fehling (50% de solution A et 50% de solution B. mélange à faire le jour de la manipulation) :

Ø Porter 10 g de l'échantillon à l'ébullition pendant 30 min en présence de 300 ml d'eau distillée et de 3 g de carbonate de calcium (CaCO3).

Ø Après l'extraction, il est nécessaire d'effectuer une purification qui consiste à ajouter à l'extrait une petite quantité d'acétate de plomb jusqu'à l'apparition d'un précipité, puis de compléter avec 1 litre d'eau distillée, ensuite filtrer le contenu.

Ø L'élimination du plomb s'effectue par l'addition au filtrat d'une petite quantité d'oxalate de potassium [K2 (COO) 2 2H20], puis filtrer pour éliminer le précipité d'acétate de plomb.

Pour vérifier si l'acétate de plomb a été éliminé, on ajoute une petite quantité d'oxalate de plomb dans un tube à essai. Si un précipité apparaît, il faut ajouter de nouveau l'oxalate de potassium au filtrat.

· Remplir la burette graduée avec la solution de glucose à 1 g / L jusqu'à la graduation 0.

· Introduire 10 ml de liqueur de Fehling et le turbulent dans un erlenmeyer de 100 ml.

· Placer l'erlenmeyer sur l'agitateur magnétique chauffant et porter la liqueur de Fehling à une température de 95 °C.

· Verser la solution de glucose contenue dans la burette goutte à goutte afin de minimiser les variations de température. La solution se décolore progressivement au fur et à mesure qu'apparaît un précipité rouge brique d'oxyde de cuivre.

· Ajouter la solution de glucose jusqu'à disparition de la teinte bleue de la solution.

· Conserver ce mélange comme témoin de couleur pour le dosage suivant. D'après les conditions expérimentales, V₀ est compris entre 4,5 et 5,5 ml.

Réalisation du dosage test avec une solution de concentration Cg inconnue en sucres réducteurs :

· Recommencer le dosage précédent en plaçant 10 ml de liqueur de Fehling dans un autre erlenmeyer et en remplissant la burette avec la solution à tester.

· Ajouter la solution de sucres de concentration inconnue jusqu'à disparition de la teinte bleue de la solution. La teinte obtenue doit être identique au témoin. On obtient alors le volume V₁ en ml.

Le nombre de molécules de glucose utilisées pour transformer les ions Cu²⁺ en ions Cu⁺ pour le dosage témoin et le dosage test est identique.

Ø Mettre dans une fiole à jauger de 100 ml, 50 ml de la solution de sucre (échantillon) et y ajouter 25 ml d'eau distillée.

Ø Refroidir à la température ambiante, puis neutraliser la solution de NaOH (50%) en présence de Phénolphtaléine.

Enfin pour calculer le pourcentage des sucres non réducteurs on utilise la formule suivante :

(%) Sucres non réducteurs = (% sucres totaux réducteurs*0.9)-(%Sucres réducteurs)

Incinération d'une prise d'essai dans une atmosphère oxydante, à une température de 550 + 15°C jusqu'à combustion complète de la matière organique et pesée du résidu obtenu.

M₁: masse en gramme de la capsule d'incinération chargée de la prise d'essai ;

L'acidité titrable est déterminée par une méthode en utilisant un indicateur coloré. (Afnor, 1986).

Cette norme décrit une méthode de détermination de l'acidité titrable des produits dérivés des fruits et légumes en utilisant une solution d'hydroxyde de sodium en présence de Phénolphtaléine comme indicateur.

Dans le cas des produits déshydratés ou séchés, on découpe en petits morceaux une partie de l'échantillon pour le laboratoire.

Homogénéiser le poids, peser à 0,01 g prés au moins 25 g de l'échantillon à analyser, les placer dans une fiole conique avec 50 ml d'eau distillée chaude récemment bouillie et refroidie, puis bien mélanger jusqu'à l'obtention d'un liquide homogène.

Adapter un réfrigérant à reflux à la fiole conique puis chauffer le contenu au bain d'eau bouillante pendant 30 mn.

Refroidir, transvaser quantitativement le continu de la fiole conique dans une fiole jaugée de 250 ml et compléter jusqu'au trait de jauge de l'eau distillée récemment bouillie et refroidie. Bien mélanger, puis filtrer.

Prélever à la pipette 25 ml, 50 ml ou 100 ml de l'échantillon pour essai selon l'acidité présumée et les verser dans un bêcher.

Ajouter de 0,25 à 0,5 ml de Phénolphtaléine et tout en agitant, verser à l'aide de la solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à l'obtention d'une couleur rose persistante pendant 30 secondes. Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour essai.

L'acidité titrable, exprimée en milliéquivalent pour 100 ml ou 100 g de produit est égale à:

V₁ : le volume en millilitres de la solution d'hydroxyde de sodium 0.1 N utilisé.

Il est également possible d'exprimer conventionnellement l'acidité titrable en grammes d'acides pour 100 g ou 100 ml de produit en multipliant par le facteur correspondant à l'acide (Voir Tableau 9).

Tableau 9 : Acidité exprimée en fonction de l'acide (g /100g de produit). (Afnor, 1986)

Acide	Facteur
Acide malique	0.067
Acide oxalique	0.045
Acide citrique monohydraté	0.070
Acide tartrique	0.075
Acide sulfurique	0.049
Acide acétique	0.060
Acide lactique	0.090

Le séchoir expérimental du laboratoire est une soufflerie (Voir figure13a et 13b), utilisée pour sécher les dattes. Il est composé de deux parties distinctes :

Le Ventilateur situé en amant de la soufflerie, sert à créer un courant d'air vapo-transporteur et de le canaliser vers l'enceinte de séchage.

Constitué de plusieurs résistances électriques, qui servent à chauffer l'air, sont divisées en deux parties :

· La première partie : constituée de résistances immergées dans un bac d'eau doté d'une puissance de 5 kW, qui servent à chauffer l'air et à l'humidifier.

· La deuxième partie : constituée de résistances qui se positionnent dans le même sens du courant d'air créé par le ventilateur. Leur puissance est de 3kW.

La soufflerie communique avec l'enceinte de séchage par l'intermédiaire d'une plaque métallique de forme cylindrique calorifugée, dont le diamètre est de 16.5cm.

L'enceinte de séchage de hauteur de 48 cm, d'une largeur de 28.5 cm et d'une longueur de 29 cm. A sa partie supérieure se trouve une vitre en Plexiglas qui permet de visualiser le contenu de l'enceinte. Au-dessous de l'enceinte de séchage, une balance de précision de type Sartorius (0.01g) assure la mesure du poids des dattes par le biais d'un support de claie qui se trouve juste sur le plateau de la balance. Cette dernière est reliée à un micro-ordinateur.

L'enceinte de séchage est calorifugée par une couche de liège. Elle est dotée de deux thermomètres : l'un sert a déterminer la température sèche de l'air de séchage et l'autre à déterminer la température humide.

Fig. 12 : Schéma du dispositif expérimental pour la détermination de la cinétique

Les isothermes de désorption-adsorption sont d'une grande importance dans les industries agro-alimentaires et notamment dans les opérations de séchage, de stockage et de conservation des aliments.

L'étude des isothermes de désorption-adsorption permet d'assurer un meilleur stockage des denrées et une détermination rationnelle des limites de séchage.

L'objectif principal de cette étude consiste à déterminer expérimentalement les isothermes de désorption-adsorption des dattes à différentes températures, en utilisant la méthode statique standardisée (Jannot, 2003 et Multon, 1981).

L'étude consiste à amener en phase vapeur ; le produit sec (adsorption) ou humide (désorption) en équilibre avec une atmosphère d'humidité relative (H.R) déterminée, dans une enceinte spécialement conçue à cet effet.

Les dattes utilisées sont de la variété Deglet-Nour. Ces dernières sont mises à adsorber ou à désorber dans des enceintes qui maintiennent à une température et H.R constante, le temps nécessaire pour atteindre l'équilibre. Dix hygrostats de un litre (cuve en verre) ont été utilisés (voir figure 15). Chaque hygrostat contient une solution d'acide sulfurique (H₂ SO₄) à une concentration bien déterminée pour prévenir une humidité relative constante bien définie (voir figure 14).

De fines tranches de la datte (1 à 2 mm d'épaisseur approximativement) sont coupées à partir d'un échantillon représentatif afin de faciliter l'échange entre le milieu environnant.

Pour le cas de la préparation de l'adsorption, des échantillons d'environ 50 g sont placés dans des pots de pesée et prés séchés dans une enceinte hermétique, contenant l'acide sulfurique (H₂SO₄) à une concentration de 96 % pendant 15 jours à une température de chambre.

Quatre applications d'échantillons (hydratés ou desséchés) sont placés dans chacune des 10 hygrostats (4 capsules/ hygrostat) et équilibrés avec adsorption ou désorption de vapeur d'eau à une humidité relative et une température constante (Voir la figure 14).

Une étuve était utilisée pour maintenir les températures choisies (25, 30 et 40 °C).

L'équilibre est atteint dans 15 jours ou plus (lorsque la différence de masse entre trois pesées consécutives étaient inférieures à 2%, la durée entre les pesées est de 24 h).

A des aw élevées (aw > 0.7), des cristaux de thymol ont été placés dans les hygrostats pour éviter le développement des moisissures.

Le temps total pour enlever, peser et replacer les échantillons était limité à environ 30 secondes (recommandé par COST 90).

Le taux d'humidité équilibré était déterminé par l'humidimètre à infrarouge.

Tableau 10 : Valeurs de l'aw de solution d'acide sulfurique en fonction de la concentration (% volume/volume) et de la température (Multon, 1981).

Concentration % (volume/volume)	Température de la solution et de l'air (°C)
Concentration % (volume/volume)	25	30	40
10	94.29	94.27	95.62
20	87.56	87.36	87.85
25	81.66	81.70	83.42
30	74.93	74.79	75.37
35	66.51	66.62	67.42
40	56.83	56.56	57.48
45	45.88	46.19	47.00
50	35.57	35.51	36.69
55	25.89	26.05	26.75
60	16.71	17.00	17.80
65	9.43	9.71	10.23
70	4.34	4.52	4.97
75	1.72	1.82	2.06
80	0.52	0.58	0.69
85	0.16	0.18	0.23
90	0.03	0.04	0.05
95	-	-	0.01

Fig. 15 : Les hygrostats utilisés pour la détermination des isothermes de désorption-adsorption.

C'est de voir l'évolution du poids en fonction du temps (allure de séchage), ainsi que l'effet des conditions (température et vitesse de l'air) sur la cinétique de séchage.

Il consiste à faire sécher des dattes dans un courant d'air chaud (température et vitesse bien définies) et de tracer la courbe décrivant la perte de poids en fonction du temps de séchage.

Le séchage est effectué par une soufflerie (la vitesse et la température du courant d'air sont contrôlées).

Après la préparation des échantillons, les dattes sont mises sur une claie (dans l'enceinte de séchage) connectée directement à une balance de précision. Un courant d'air chaud et sec envoyé par la soufflerie, dont la température et la vitesse sont réglées, assure le séchage par entraînement des dattes.

Le poids de l'échantillon était pris dans un intervalle de temps bien défini assurant son évolution en fonction du temps de séchage.

La température sèche et humide de l'air de séchage et de l'air ambiant est prise chaque demi-heure.

Contribution à l'étude de la conservation des dattes de la variété Deglet-Nour : Isotherme d'adsorption et de désorption

CHAPITRE IV : L'EAU DANS LA DATTE ET LES ISOTHERMES DE SORPTION