Memoire Online - Utilisation des cendres volantes pour la prévention des désordres dus à l'alcali-réaction

Dans le but d'optimiser le nombre des essais, et par suite le nombre de mélanges à préparer, qui répondent correctement à nos attentes, nous avons utilisé une approche statistique pratique et informatisée dite « plans d'expériences ». L'utilisation de cet outil demande une connaissance préalable de son principe et de son mode de fonctionnement. Pour cela et avant d'entamer la procédure de la détermination de nos mélanges, nous rappelons ci-après les différents types de plans d'expériences, leurs domaines d'utilisation ainsi que leur démarche.

Un plan d'expérience est une approche statistique permettant de maîtriser un problème à plusieurs paramètres tout en suivant un programme préconçu des différentes expériences qu'on se doit effectuer. Il a pour but de minimiser le nombre d'essais pour obtenir des résultats fiables qui reflètent la variation réelle du phénomène étudié en fonction de ses diverses caractéristiques.

Dans les années trente, les premiers plans d'expériences structurés ont vu le jour en agronomie. Ces plans se sont développés au cours des dernières années et leur utilisation s'est étendue pour intéresser, finalement, tous les secteurs de production et de compétitivité.

Avant d'entamer l'élaboration du plan d'expérience, la connaissance d'une certaine terminologie qui lui est associée revêt une importance primordiale.

Un facteur est un paramètre que l'on peut varier d'une expérience à une autre, et qui influence le résultat final (réponse). Le nombre de facteurs entrant en jeu est, couramment, supérieur à celui des réponses. Deux types de facteurs sont distingués :

C'est la délimitation du domaine de variation d'un facteur donné. En général, la variation de chaque facteur est délimitée par deux niveaux : supérieur et inférieur.

Le domaine expérimental est schématisé par un polyèdre à k dimensions, où k est le nombre de facteurs considérés. Chaque côté de ce polyèdre, est défini par les deux niveaux extrêmes caractérisant le facteur correspondant à ce côté.

L'effet d'un facteur X sur une réponse Y est obtenu en étudiant les variations des valeurs de Y en fonction de celles de X. Si le facteur X a une interaction avec lui-même, on parle d'un effet quadratique. Un effet peut être positif, nul ou négatif. Il est exprimé par le coefficient multiplicatif de X dans un modèle mathématique de la réponse. La signification de l'effet de X sur Y est donnée par des tests statistiques.

On dit qu'il y a interaction entre deux facteurs X et X' si l'effet de X dépend du niveau de X' et inversement. Cette interaction est notée interaction XX' ou interaction X'X.

Pour l'élaboration d'un plan d'expériences, on passe généralement par les trois étapes suivantes :

Cette étape consiste à répondre à un ensemble de questions concernant l'influence des facteurs considérés sur le phénomène étudié : parmi tous les facteurs susceptibles d'influer sur la réponse, lesquels ont une influence significative ? Que vaut cette influence ? et y a t il des interactions entre ces facteurs ?

Une fois les facteurs influents sont bien déterminés et leurs influences est quantifiées, on passe au second stade :

Dans cette phase, on cherche quelle est la forme de l'influence définie dans la première étape : linéaire, courbe.... et quelle est l'équation mathématique régissant, avec une précision donnée, la variation du phénomène en fonction des facteurs influents.

La modélisation d'une réponse se fait en choisissant des points expérimentaux dont le nombre est au moins égal à la somme des effets, des interactions et des effets quadratiques. Ainsi on définit une matrice de n lignes et k colonnes, où n est le nombre d'expériences et k est le nombre des effets.

Après la détermination de la forme graphique et analytique de notre réponse, il est primordial d'aller chercher les conditions expérimentales donnant le meilleur résultat. Cette étape nécessite préalablement une connaissance assez profonde du phénomène étudié.

Un plan d'expériences est dit optimal, s'il satisfait, au moins, l'un des critères d'optimalité suivants :

· Matrice d'HADAMARD : pour atteindre en n expériences la variance minimale, la matrice X associée au plan doit vérifier la condition d'Hadamard : ^tX*X= n*I.

· Déterminant maximal : le plan choisi est optimal si et seulement si dét(^tX*X) est maximal.

· Diagonale : le plan optimal est celui ayant la valeur maximale sur la diagonale de (^tX*X^-1) la plus faible possible.

Ces plans permettent l'étude de k facteurs à raison de deux niveaux (-1, +1) par facteur. Ils renferment toutes les combinaisons possibles des k facteurs à leurs deux niveaux.

Pour étudier k facteurs, sur la base des plans factoriels à deux niveaux, il faut réaliser 2^k essais, d'où le nom de plans 2^k donné à cette famille de plans.

La matrice des essais comporte k colonnes et 2^k lignes. Elle se construit de la façon suivante :

Le domaine expérimental est présenté dans l'espace des facteurs à k dimensions. Les points expérimentaux sont situés aux sommets du polyèdre.

Les plans fractionnaires à deux niveaux sont des plans optimaux, permettant de réduire la charge expérimentale, proposée par un plan factoriel complet, en focalisant sur les effets les plus intéressants.

Un plan factoriel complet comporte 2^k essais et permet d'estimer, non seulement les effets des facteurs, mais aussi toutes leurs interactions possibles. De ce fait, on est toujours amené à faire plus d'essais pour collecter moins d'informations car les interactions d'ordre supérieur ou égal à 2 sont négligeables et ne peuvent rien nous apporter.

La solution proposée par les plans fractionnaires consiste à utiliser pour l'étude de k facteurs les matrices des effets des plans complets 2^k-p. L'avantage de ces plans est évident : la charge expérimentale est divisée par 2^p par rapport aux premiers plans, p est le nombre de facteurs aliasés « confondus » délibérément, c'est-à-dire qui ont des niveaux de même alternance dans la matrice des expériences.

La démarche générale des plans de mélange consiste à traduire la variation d'une réponse en fonction des constituants du mélange par la relation Y= f(X_i) avec Xi =1 et i varie entre 1 et k (le nombre total de facteurs).

Pour traduire les variations d'une réponse en fonction de la composition du mélange, il existe plusieurs modèles, à savoir le modèle linéaire, le modèle quadratique, le modèle spécial cubique... Pour élaborer un tel modèle de degré n avec k constituants, le réseau Scheffé (k,n) propose de choisir les teneurs en Xi du mélange suivant la série 0,1/n, 2/n,..., n/n ; ainsi on aura autant de mélanges différents que de coefficients à déterminer dans le modèle polynomial.

Dans le cas des mélanges, on a toujours la relation suivante : X_i =1 qui exprime la notion d'un mélange. De ce fait, le modèle linéaire prend sa forme : Y = a_kX_k. Ce modèle n'a pas de constante. Pour k=3, on aura : Y = a₁ X₁ + a₂ X₂ + a₃ X₃. La résolution de cette équation nécessite alors trois mélanges chacun est situé au sommet du triangle représentatif du domaine expérimental. Et pour tester la validité du modèle, on effectue un autre essai au barycentre du triangle.

C'est un modèle de degré 2. Sa forme générale est : Y = a_iX_i+ a_ij X_iX_j (j>i).

Y= a₁X₁ + a₂X₂ + a₃ X₃ + a₁₂ X₁ X₂ + a₁₃ X₁ X₃ + a₂₃ X₂ X₃

Ce modèle est dicté par un réseau Scheffé (3,2) constitué par six points aux sommets et aux milieux des arrêts du triangle. Pour tester la validité de ce modèle, on a recours à faire quatre essais situés dans les barycentres des sous triangles ainsi formés.

Il s'agit cette fois d'un modèle de degré 3, ayant la forme générale suivante :

Y= a_mX_m + a_ij X_iX_j+ a_ijh X_iX_jX_h (i<j<h) et m varie librement entre 1 et k.

Y = a₁X₁ + a₂X₂ + a₃ X₃ + a₁₂ X₁ X₂ + a₁₃ X₁ X₃ + a₂₃ X₂ X₃+ a₁₂₃ X₁X₂X₃

Dans ce cas, on a sept facteurs à déterminer donc il nous faut sept mélanges qui seront pris aux sommets, aux milieux des arrêts et au barycentre du domaine expérimental.

Pour tester la validité de ce modèle on effectue les six mélanges correspondant aux 1/3 et 2/3 de chaque arrêt. Ainsi, on aura au total 13 mélanges de ciments à réaliser.

Les plans de mélanges permettent le choix des mélanges à tester de façon à pouvoir mieux estimer les coefficients a_i, a_ij et a_ijh. Ce sont des plans optimaux.

Ces plans sont distingués selon les contraintes auxquelles sont soumises leurs différentes composantes x_i :

- Plan de mélange type I : dans ce plan, on note qu'il n'y a pas de contrainte particulière.

- Plan de mélange de type II : est tel que X_i l_i. ses contraintes sont fréquemment rencontrées. Si aucune contrainte n'est signalée sur une composition, il y a toujours la contrainte naturelle Xi0.

- Plan de mélange de type III : est tel que l_i X_i u_i. ce sont les plus fréquents et les plus difficiles à utiliser.

- Plan de mélange type IV : où X_i (i=2...k) <<X₁ où X₁ est le solvant. C'est un cas très particulier de solutions.

Parmi les outils mathématiques et statistiques utilisés pour l'estimation des coefficients des modèles ainsi que leur test, on trouve la régression linéaire. Pour étudier cet outil on s'intéresse aux modèles linéaires, et on réalise n essais. Si le modèle est polynomial, les résultats de la régression sont applicables en posant : X₃ = X₁², X₄= X₂², X₅= X₁X₂ ....

Il est à noter que les différents types de plans d'expériences ainsi que toutes les méthodes et tous les tests, ci-après, sont informatisés et présentés dans un logiciel « Design Expert » qu'on a utilisé pour faire le traitement statistique de nos résultats.

La contrainte des moindres carrés « ^tE*E soit minimale » nous conduit à trouver le vecteur inconnu A permettant de minimiser ^tE*E, en effet, le vecteur recherché est donné par la formule suivante :

Le but des différentes méthodes de l'analyse des variances est le test de la signification de la régression : recherche de biais et le test de signification globale.

En reprenant l'équation matricielle Y= XA+E, on peut écrire donc ^tY*Y = ^tA'*^tX*X+ ^tE*E

· et ^tA'*^tX*X représente la somme des carrés dus à la régression, ayant un degré de liberté k+1.

Pour ce faire, on doit disposer d'une estimation s² de la variance aléatoire ou bien la variance des mesures ².

En faisant une comparaison, avec le test de Snedecor, de la variance aléatoire et de la variance résiduelle définie par :

, on peut déboucher sur l'égalité (ou non) des ces deux variances.

Le test de Snedecor, ou test F, consiste en la comparaison de la valeur de F= s_R²/s² à la valeur théorique F_1-,n-k,n-1 où est le risque choisi.

Si s_R² n'est pas significativement différente de s² on dit que le test F est non significatif, alors :

· La variance résiduelle pourra être considérée aussi comme estimation de ².

· La part des variations de y non expliquée par le modèle est aléatoire et de variance ², le modèle est sans biais.

Si le test F est significatif, alors le modèle testé a un biais et il faut chercher un autre modèle en introduisant d'autres variables ou en choisissant une autre fonction...

Ces tests ne pourront être faits que dans le cas d'un modèle sans biais. Pour savoir si la part des variations de y expliquée par la régression est significativement plus grande que celle due aux variations aléatoires, on calcule le rapport suivant dit : loi de Snedecor:

, si la valeur de F est significative (inégalité des deux variances), on peut conclure que les variables retenues pour la modélisation ont un effet significatif sur la réponse Y.

Test de signification	Sources de variation	Somme des carrés	Degrés de liberté	Carré moyen	F (Snedecor)
partielle	a₀ a₁ . . a_k	na₀² . . . na_k²	1 . . . 1	na₀²/1 . . . na_k²/1	.
Globale	Régression	^tA'^tXY	K	^tA'^tXY/k
	Variance résiduelle	^tE*E	n-k	^tE*E/(n-k)
	Dispersion totale	^tY*Y	n

Le test de signification globale n'est significatif que si F> F_{1-, k,n-k}. Une fois ce test est fait, on passe à un autre test, mais cette fois ci pour chaque facteur : test de signification partielle. Ce test ne sera lui même significatif que si F> F_1-,1,n-k.

En dernier lieu, et pour tester la fiabilité d'un modèle on calcule le coefficient de corrélation multiple ou « le pouvoir explicatif », donné par la formule :

L'expansion d'un mortier est étroitement liée à sa composition. Etant ceci, nous sommes amenés à préparer un ensemble de mélanges (de ciments) sur la base des plans d'expériences et ceci dans le but de montrer et d'analyser l'influence de chaque constituant sur l'expansion du béton.

Dans cette étude, nous nous sommes limités à un ciment ternaire composé du Clincker broyé gypsé, des cendres volantes et des fillers calcaire.

Afin de répondre à des exigences commerciales et techniques, on a choisi un pourcentage minimal de CBG de 50% dans nos mélanges. Par contre, les autres constituants sont laissés libres. On se retrouve donc dans le cas d'un plan de mélange de type II de caractéristiques suivantes :

Les facteurs à considérer dans ce plan de mélange sont les pourcentages des différents constituants du ciment à savoir :

Dans cette étude, la réponse choisie est l'expansion du mortier du béton, exprimée en %.

Conformément à la théorie des plans de mélange type II, on obtient donc 13 mélanges qui doivent faire l'objet d'une étude expérimentale.

Le tableau ci-après présente les différents mélanges choisis avec leurs compositions.

*Mélange()**	% CBG	% CV	% filliers de calcaire
1	100	0	0
2	50	50	0
3	50	0	50
4	75	25	0
5	75	0	25
6	50	25	25
7	83.33	16.67	0
8	83.33	0	16.67
9	66.67	0	33.33
10	50	16.67	33.33
11	50	33.33	16.67
12	66.67	33.33	0
13	66.66	16.67	16.67

Afin de valider ce modèle scientifique et juger de son efficacité et de sa véracité, nous avons préféré ajouter ces cinq mélanges supplémentaires :

Mélange	% CBG	%CV	% fillers calcaire
14	58.33	25	16.67
15	33.33	50	16.67
16	58.33	16.67	25
17	41.67	33.33	25
18	25	50	25

Ces essais ont pour objectif la détermination de l'influence des cendres volantes sur la résistance du béton à jeune et moyen âge.

Dans cette étude nous nous sommes limités à cinq ciments binaires composés du clinker broyé gypsé et de cendres volantes. Un ciment ternaire supplémentaire est ajouté pour la comparaison et l'analyse des résultas.

Mélange	Composition
Mélange	CBG(%)	CV(%)	FC(%)
1	100	0	0
7	83.33	16.67	0
4	75	25	0
12	66.67	33.33	0
2	50	50	0
6	50	25	25

Ce paragraphe est une présentation générale de la démarche expérimentale adoptée afin de réaliser les différents essais prévus, ainsi qu'un résumé des résultats obtenus.

Cet essai est destiné à juger de l'influence des cendres volantes sur l'expansion des éprouvettes de mortier 4*4*16 enrichies en alcalins, autoclavées pendant 5h à une température de 127°C et à une pression de 0.15 MPa.

La norme régissant cet essai nous impose un sable de granularité entre 0.16 et 5 mm réparti, pour chaque gâché, de la manière suivante :

La préparation de ces quantités est faite par tamisage et lavage. Les fractions obtenues sont ensuite séchées dans le four à 80°C et conservées dans des sacs plastiques en attendant la préparation du mortier.

Comme nous l'avons déjà mentionné dans les chapitres précédents, nous avons préparé des ciments spéciaux pour notre étude afin d'inhiber l'effet de l'alcali-réaction. Il s'agit de 18 ciments composés de trois constituants principaux à savoir : Le CBG, Les fillers calcaire et les cendres volantes.

Chaque ciment doit être enrichi par ajout de NaOH dans l'eau de gâchage pour obtenir 4% d'équivalent de Na₂0par rapport à la masse totale du ciment.

Afin de déterminer la quantité de cet ajout, il est primordial de faire un bilan d'alcalins.

La quantité totale de Na2O équivalent, dans chaque mélange, est déduite en additionnant celle présente dans le CBG, les fillers calcaire et les cendres volantes. Les quantités de la soude à ajouter sont présentées en annexe1 (tableau 22).

Pour chaque ciment préparé, on a prévu une gâchée. Chaque gâchée est l'équivalente de trois éprouvettes d'essai, elle est composée de :

régulièrement et successivement les quantités spécifiées de chaque fraction du basalte en commençant par la fraction la plus grosse. On met le malaxeur à sa vitesse maximale et on continue à mélanger pendant 30 s supplémentaires.

Pour préparer les éprouvettes, on a utilisé des moules pour trois éprouvettes prismatiques de 40 mm * 40 mm * 160 mm munis à chaque extrémité des plots en acier inoxydable, destinés à la mesure des variations dimensionnelles. La longueur de base L₀ entre les plots est de 160 mm.

D'abord on remplit le moule jusqu'à la moitié, on l'égalise et on le met sur la table à choc. Ensuite, on met la table à choc en marche en exécutant 60 chocs. Après, on laisse le moule fixe sur la table à choc, on remplit l'autre moitié et on remet la table en marche. Finalement on enlève le moule, on l'arase et puis on le couvre par une lame de verre.

Les moules sont placés sans retard sur un support horizontal, dans l'armoire de la salle de conservation à une température de 20 °C et ceci jusqu'au démoulage. Après 24 h du gâchage, on démoule les éprouvettes, on les immerge dans l'eau potable à 20°C, convenablement identifiées et espacées, jusqu'à l'essai d'autoclavage.

Après 48h du gâchage, on retire les éprouvettes de l'eau et on mesure leurs longueurs initiales. La mesure est faite dans la salle de conservation, régulée à 20°C, et ceci à l'aide d'un appareil spécial de précision 0.001 mm. Ensuite, on place les éprouvettes dans l'autoclave, en position verticale, espacées d'au moins 10 mm. On remplit l'autoclave d'eau potable, de façon à ce que les éprouvettes puissent être recouvertes de 30 mm d'eau. On ferme l'autoclave et on règle la puissance de chauffage, de façon à ce que le seuil de 0.15 MPa de pression relative et de 127°C de température soit atteinte 1h après la mise en marche.

Après 5h d'autoclavage maintenu à la température et à la pression relative spécifiées, on arrête le chauffage et on règle l'ouverture de la soupape de détente de façon à faire revenir la pression atmosphérique en 15 min environ. On laisse refroidir les éprouvettes dans l'autoclave ou dans un récipient approprié, en les gardant constamment en immersion dans l'eau qui a servi pour l'autoclavage, dans la salle de conservation. Les longueurs finales des éprouvettes sont mesurées 18 h après cet essai d'autoclavage dans la même salle.

La déformation relative

sur chaque éprouvette en prenant comme longueur de base L₀= 160 mm est donnée par la formule suivante :

La déformation relative de chaque éprouvette ne doit pas s'écarter de 15% de la moyenne.

Mélange	Composition			Expansion moyenne (%)
Mélange	% CBG	% CV	% FC	Expansion moyenne (%)
1	100	0	0	0,154
2	50	50	0	0,032
3	50	0	50	0,184
4	75	25	0	0,090
5	75	0	25	0,208
6	50	25	25	0,086
7	83,33	16.67	0	0,121
8	83,33	0	16.67	0,183
9	66,67	0	33.33	0,233
10	50	16.67	33.33	0,109
11	50	33.33	16.67	0,058
12	66,67	33	0	0,054
13	66,67	16.67	16.66	0,097
14	58,33	25	16.67	0,088
15	33,33	50	16.67	0,019
16	58,33	16.67	25	0,110
17	41,67	33.33	25	0,051
18	25	50	25	0,008

Tableau 8: Résultats moyens de l'expansion moyenne sur trois éprouvettes 4*4*16

Les résultats détaillés de l'expansion sont présentés dans l'annexe2 (tableau23 ).

Dans ce projet de fin d'étude, nous avons adopté ce mode opératoire dans le but de déterminer l'influence des cendres volantes sur la résistance mécanique des ciments.

En effet, nous avons réalisé cet essai avec six ciments ayant des teneurs différentes de cendres volantes. Ces ciments sont choisis des 18 mélanges déjà établis pour l'essai d'autoclavage. Pour chaque ciment, on a prévu un écrasement à 2,7 et 28 jours.

Pour chaque ciment choisi, on a prévu trois gâchés. Chaque gâché est destinée à un écrasement. Equivalente de trois éprouvettes d'essai, elle est composée de :

Le malaxage du mortier ainsi que la préparation des éprouvettes sont identiques à l'essai d'autoclavage.

Après démoulage, les éprouvettes sont introduites dans l'eau dans la salle de conservation jusqu'au moment d'écrasement (2,7 et 28 jours).

Mélange	Composition			Résistances moyennes
Mélange	% CBG	% CV	% FC	Rc2j MPa	Rc7j MPa	Rc28j MPa
1	100	0	0	30.1	36.1	52.5
7	83.33	16.67	0	24	31.6	48.6
4	75	25	0	22.2	29.4	40.2
12	66.67	33.33	0	17.9	27.4	39.1
2	50	50	0	13.4	18.6	27.4
6	50	25	25	14.3	20.1	28.2

Les résultats détaillés de la résistance à la compression sont présentés dans l'annexe3 (tableau25 )

Mélange	Composition			Résistances moyennes
Mélange	% CBG	% CV	% FC	Rt2j MPa	Rc7j MPa	Rc28j MPa
1	100	0	0	5.2	6.7	8.8
7	83.33	16.67	0	4.7	6.4	8.4
4	75	25	0	4.7	6.2	8.3
12	66.67	33.33	0	4.2	5.6	8.1
2	50	50	0	3.2	4.3	5.2
6	50	25	25	3.3	4.5	6.4

Les résultats détaillés de la résistance à la traction sont présentés dans l'annexe4 (tableau26 )

Utilisation des cendres volantes pour la prévention des désordres dus à l'alcali-réaction

Plans d'expériences - Préparation des mélanges

Cendres Volantes